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41 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十一册).doc

41 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十一册)

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2018-09-08 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《41 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十一册)doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十一册)(种)苯溴马隆拼音名:Benxiumalong英文名:Benzbromarone书页号:X标准编号:WS(X)ZCHBrO本品为(二溴羟基苯基)(乙基苯并呋喃基)甲酮。按干燥品计算含CHBrO不得少于%。【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末无臭无味。本品在二甲基甲酰胺中极易溶解在氯仿或丙酮中易溶在乙醚中溶解在乙醇中略溶在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃。【鉴别】()取本品g加异丙醇ml置水浴加热使溶解放冷加%三氯化铁乙醇溶液ml即显紫红色。()取本品g加乙醇ml溶解后加二硝基苯肼试液ml置热水浴中加热即产生红色沉淀。()取本品加磷酸盐缓冲液(pH)制成每ml中含μg的溶液照分光光度(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收在nm的波长处有肩峰。()本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集年版图)一致。()取本品g置坩埚中加无水碳酸钠g在℃炽灼小时放冷加水ml加热溶解加稀硝酸中和溶液显溴化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸碱度取本品g加水ml振摇分钟滤过取滤液ml加甲基红指示液ml如显黄色加盐酸滴定液(molL)至溶液呈红色消耗盐酸滴定液(molL)不得过ml如显红色加氢氧化钠滴定液(molL)至溶液呈黄色消耗氢氧化钠滴定液(molL)不得过ml。氯仿溶液的澄清度与颜色取本品g加氯仿ml溶解后溶液应澄清无色。如显色与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA)比较不得更深。可溶性卤化物取本品g加丙酮ml使溶解依法检查(中国药典年版二部附录ⅧA)与标准氯化钠溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。有关物质取本品加流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液量取适量加流动相制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水冰醋酸(::)为流动相检测波长为nm。理论板数按苯溴马隆峰计算应不低于。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的%~%再准确量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰最大单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主成分的峰面积各杂质糖二磷酸钙g)置ml量瓶中加稀盐酸溶解并稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。照果糖二磷酸钙项下的鉴别()项试验显相同的结果。()取本品的细粉适量(约相当于硝酸硫胺mg)加温水约ml搅拌使溶解滤过取滤液加等量氢氧化钠试液加铁氰化钾试液ml与正丁醇ml强力振摇分钟放置使分层上面的醇层显强烈的蓝色荧光加酸使成酸性荧光即消失再加碱使成碱性荧光又显出。()取本品的细粉适量(约相当于维生素B<>mg)加%醋酸钠溶液ml振摇使维生素B溶解滤过滤液加水使成ml各取滤液ml分别置甲、乙两个试管中各加%醋酸钠溶液ml甲管中加水ml乙管中加%硼酸溶液ml混匀各迅速加氯亚氨基二氯醌试液ml甲管中显蓝色几分钟后蓝色消失并转变为红色乙管中不显蓝色。()取本品的细粉适量(约相当于泛酸钙mg)加氢氧化钠试液ml振摇使泛酸钙溶解滤过滤液加硫酸铜试液滴即显蓝紫色。()取本品片研细加%异丙醇水溶液约ml搅拌分钟滤过取滤液~滴点于干燥滤纸上再滴加%水合茚三酮溶液~滴在℃加热数分钟点样处显蓝紫色。()本品的水溶液显钙盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以盐酸溶液(→)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过弃去初滤液取续滤液照果糖二磷酸钙含量测定项下的方法测定计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片去除薄膜衣后精密称定研细精密称取适量(约相当于果糖二磷酸钙mg)置ml量瓶中加水ml、盐酸液(molL)ml振摇溶解并用水稀释至刻度摇匀滤过弃去初滤液取续滤液照果糖二磷酸钙项下的方法测定即得。【类别】心肌缺血的辅助治疗药。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。曾用名:果糖二磷酸钙片富马酸比索洛尔胶囊拼音名:FumasuanBisuoluoerJiaonang英文名:BisoprololFumarateCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含富马酸比索洛尔(CHNO)·CHO应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为白色或类白色颗粒或粉末。【鉴别】()取本品内容物细粉约g加氯仿ml振摇使富马酸比索洛尔溶解滤过取滤液在水浴上蒸干加水ml使残渣溶解。加高锰酸钾试液~滴红色褪去并有棕黄色沉淀生成。()取本品内容物适量(约相当于富马酸比索洛尔mg)加水ml振摇提取滤过取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅥA)测定在nm的波长处有最大吸收。()在含量测定项下记录色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】含量均匀度取本品粒将内容物倾入ml(mg规格)或ml(mg规格)量瓶中照含量测定项下的方法自“加磷酸盐缓冲液(pH)适量”起依法测定并计算含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第三法)以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水ml使溶解用molL盐酸溶液调节pH值至)ml(mg规格)或ml(mg规格)为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过取续滤液作为供试品溶液照含量测定项下的方法测定计算出每粒的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至)乙腈(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按比索洛尔峰计算应不低于富马酸与比索洛尔峰之间的分离度应符合要求。测定法取本品粒精密称定倾出内容物混合均匀研细精密称取适量(约相当于富马酸比索洛尔mg)置ml量瓶中加磷酸盐缓冲液(pH)适量超声处理分钟使富马酸比索洛尔溶解放冷加pH磷酸盐缓冲液稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取富马酸比索洛尔对照品适量用磷酸盐缓冲液(pH)制成每ml中约含μg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】选择性β肾上腺素受体阻断剂。【规格】()mg()mg【贮藏】遮光密闭保存。果糖二磷酸钠口服溶液拼音名:GuotangErlinsuannaKoufurongye英文名:FructoseSodiumDiphosphateOralSolution书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为果糖二磷酸钠的水溶液含果糖二磷酸钠(CHNaOP)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色至微黄色的澄清液体味微甜有香味。【鉴别】()取本品作为供试品溶液另取果糖二磷酸钠对照品适量加水制成每ml中含g的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一微晶纤维素薄层板上以正丁醇丙酮冰醋酸%氨溶液水(::::)为展开剂展开后取出晾干在一块薄层板上喷以盐酸间苯二胺乙醇溶液(取盐酸间苯二胺g加%乙醇ml使溶解)在℃加热分钟在另一块薄层板上喷以钼酸铵混合试液丙酮%钼酸铵溶液盐酸高氯酸(:::)在℃加热分钟两块薄层板上供试品溶液所显主斑点的颜色和位置均应与对照品溶液的主斑点相同。()本品显钠盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。吸收度取本品照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm波长处的吸收度不得大于。其他单磷酸酯磷酸果糖(FP)磷酸葡萄糖(GP)精密量取本品ml置ml量瓶中加水稀释至刻度作为供试品溶液。取三乙醇胺盐酸缓冲液(取三乙醇胺g置ml量瓶中加molL盐酸溶液ml摇匀加入乙二胺四醋酸二钠g水ml摇匀用molL氢氧化钠溶液调pH值至加水稀释至刻度)ml置吸收池中加入供试品溶液ml还原型辅酶Ⅱ溶液(取还原型辅酶Ⅱmg加水ml使溶解摇匀即得)mlmolL氯化镁溶液ml摇匀以pH缓冲液为空白溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处测定吸收度A再生供试品吸收池中加入磷酸葡萄糖脱氢酶(mg蛋白ml)ml摇匀放置分钟同法测定吸收度A再加入磷酸葡萄糖异构酶(mg蛋白ml)ml摇匀放置分钟同法测定吸收度A按下式分别计算FP和GP的含量两种单磷酸酯的总量不得过%。GP-Na%=×(A-A)FP-Na%=×(A-A)其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠO)。【含量测定】对照品溶液的制备精密称取果糖二磷酸钠对照品适量加水溶解并稀释制成每ml中含果糖二磷酸钠mg的溶液摇匀即得。供试品溶液的制备精密量取本品适量加水稀释制成每ml中含果糖二磷酸钠mg的溶液摇匀即得。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各ml分别置于ml量瓶中各加molL盐酸溶液ml与%二苯胺乙醇液ml摇匀置℃水浴中加热分钟并不断振摇取出冷却至室温用%乙醇稀释至刻度照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣB)在nm波长处测定吸收度计算即得。【类别】心血管系统用药。【规格】()ml:g()ml:g【贮藏】密封于℃以下保存。拉西地平拼音名:Laxidiping英文名:Lacidipine书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO本品为(E){(羧叔丁基)氧代丙烯基苯基)二氢二甲基吡啶二甲酸二乙酯。按干燥品计算含CHNO应为%~%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭无味遇光不稳定。本品在乙酸乙酯中易溶丙酮中溶解甲醇、乙醇中略溶在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃。【鉴别】()取本品mg加丙酮ml溶解加入%的二氯化汞溶液ml出现乳白色沉淀。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在、、nm与nm波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。【检查】氯化物取本品g加ml冰醋酸和ml水振摇小心加热至沸腾并冷却。对于未溶物用不含氯离子的滤纸过滤残渣用ml热水分洗次合并滤液与洗液于ml量瓶中放冷加水稀释至刻度摇匀。分取ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧA)如发生浑浊与标准氯化钠溶液ml制成的对照液比较不得更深(%)。硫酸盐取本品g加ml冰醋酸和ml水振摇小心加热至沸腾并冷却对于未溶物用不含硫酸根的滤纸过滤残渣用ml热水分洗次合并滤液与洗液于ml量瓶中放冷加水稀释至刻度摇匀。分取溶液ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧB)如发生浑浊与标准硫酸钾溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。有关物质避光操作。取本品加醋酸乙酯制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加醋酸乙酯稀释成每ml中含mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以醋酸乙酯石油醚(:)为展开剂展开后晾开在紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较不得更深(%)。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得超过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水(:)为流动相检测波长为nm。拉西地平与内标物质峰的分离度应大于。内标溶液的制备精密称取尼莫地平约mg置ml棕色量瓶中用甲醇溶解后用流动相稀释至刻度作为内标溶液。测定法取本品约mg精密称定置ml棕色量中用乙醇溶解后用流动相稀释至刻度摇匀。精密量取ml于ml棕色量瓶内精密加入内标溶液ml用流动相稀释至刻度摇匀取μl注入液相色谱仪另取拉西地平对照品约mg精密称定于ml棕色量瓶中加乙醇溶解后再用流动相稀释至刻度摇匀精密量取ml于ml棕色量瓶中同法测定按内标法计算供试品中CHNO的含量即得。【类别】钙通道阻滞剂。【贮藏】遮光密封保存。【制剂】拉西地平片马蔺子素拼音名:Malinzisu英文名:Lrisquinone书页号:X标准编号:WS(X)Z本品系由鸢尾科植物马蔺LrisLacteaPall.Var.Chinensis(Fisch)Koidz.的种皮提取而得的有效成分。按干燥品计算含马蔺子甲素(CHO)应为%~%含马蔺子乙素(CHO)应为%~%总量不得少于%。【性状】本品为黄色结晶性粉末无臭。本品在乙醚中易溶在无水甲醇或无水乙醇中微溶在水中不溶。【鉴别】()取本品约mg加无水乙醇ml使溶解加molL乙醇制氢氧化钾溶液ml与氰基醋酸乙酯~滴溶液即显蓝色。()取本品约mg加无水乙醇ml使溶解加稀盐酸滴与溴饱和的四氯化碳数滴即发生黄色混浊或沉淀。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品两主峰的保留时间应分别与马蔺子甲素和马蔺子乙素对照品峰的保留时间一致。【检查】酸度取本品g加水ml振摇分钟滤过依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。有关物质避光操作。取本品适量。精密称定加无水甲醇溶解并稀释制成每ml中约含马蔺子素μg的溶液照含量测定项下的方法试验精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图至马蔺子甲素峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰量取各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的%。干燥失重取本品置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。【含量测定】遮光操作。照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水乙腈乙醚(:::)为流动相检测波长为nm。理论板数按马蔺子甲素峰计算应不低于。测定法取本品约mg精密称定置ml量瓶中加无水甲醇适量振摇使马蔺子素溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加无水甲醇稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取经五氧化二磷减压干燥至恒重的马蔺子甲素与马蔺子乙素对照品适量精密称定用无水甲醇溶解并定量稀释制成每ml中约含马蔺子甲素μg与马蔺子乙素μg的溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。【类别】放射增敏剂。【贮藏】遮光密闭置阴凉干燥处保存。【制剂】马蔺子素胶囊尼麦角林片拼音名:NimaijiaolinPian英文名:NicergolineTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含尼麦角林(CHBrNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去薄膜衣后显白色。【鉴别】()取本品细粉适量(约相当于尼麦角林mg)加丙酮ml振摇使尼麦角林溶解滤过滤液作为供试品溶液另取尼麦角林对照品适量用丙酮制成每ml中含mg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以环己烷丙酮二乙胺(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】有关物质取本品细粉适量(约相当于尼麦角林mg)加丙酮ml振摇使尼麦角林溶解滤过滤液作为供试品溶液另取尼麦角林对照品适量加丙酮制成每ml中含mg、mg、mg和mg的溶液作为对照品溶液()、()、()和()另取去甲基尼麦角林对照品适量加丙酮制成每ml中含mg和mg的溶液作为对照品溶液()和()。照薄层角谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述种溶液各μl分别点于用一硅胶GF<>薄层板上以环己烷丙酮二乙胺(::)为展开剂展开后晾开喷以对二甲基氨基苯甲醛溶液(取对二甲基氨基苯甲醛g加盐酸ml使溶解加乙醇ml混匀即得)℃加热分钟后检视。供试品溶液中如显与对照品溶液()和()相应的杂质斑点其颜色与对照品溶液()比较不得更深(%)其他杂质斑点分别与对照品溶液()、()、()、()所显的主斑点比较。供试品溶液中的杂质总量按斑点的面积和颜色深度计算不得过%。含量均匀度取本品片(mg规格)研细用乙醇分次转移至ml量瓶中振摇分钟使尼麦角林溶解用乙醇稀释至刻度摇匀滤过。精密量取续滤液ml置ml量瓶中用乙醇稀释至刻度摇匀。照含量测定项下的方法自“照分光光度法……”起依法测定并计算含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以氯化钠盐酸溶液(取氯化钠g溶于适量水中加盐酸ml再加水至ml调节pH值至)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取尼麦角林对照品适量精密称定加上述氯化钠盐酸溶液制成每ml约含μg(mg规格)或μg(mg规格)的对照品溶液同法测定吸收度计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于尼麦角林mg)置ml量瓶中加乙醇ml振摇分钟使尼麦角林溶解用乙醇稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加乙醇至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取尼麦角林对照品适量精密称定加乙醇溶解并定量稀释成每ml中约含μg的溶液同法测定吸收度计算即得。【类别】血管扩张药。【规格】()mg()mg【贮藏】遮光密封保存。西地磷酸苯丙哌林泡腾片拼音名:XidilinsuanBenbingpailinPaotengpian英文名:βCyclodextrinandBenproperinePhosphateEffervescentTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为磷酸苯丙哌林经β环糊精包合后加适当辅料制成的泡腾片。含磷酸苯丙哌林(CHNO·HPO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片。【鉴别】()取本品的细粉约g加水ml加稀盐酸ml溶解后滴加硫氰酸铬铵试液~滴即生成粉红色沉淀。()取本品的细粉约g加水ml溶解后加稀硝酸ml与钼酸铵试液ml加热生成黄色沉淀。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。【检查】含量均匀度取本品片置ml量瓶中加水适量振摇使磷酸苯丙哌林溶解照含量测定项下自“加氢氧化钠溶液(→ml)ml”起依法测定含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于苯丙哌林mg)置ml量瓶中加水适量振摇使溶解加氢氧化钠溶液(→)ml振摇分钟加磷酸溶液(→)ml加水稀释至刻度摇匀滤过(或用号垂熔漏斗滤过)取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另精密称取磷酸苯丙哌林对照品约mg置ml量瓶中加水适量振摇使溶解加氢氧化钠溶液(→ml)ml振摇分钟加磷酸溶液(→)ml加水稀释至刻度摇匀照分光光度法同法测定计算即得(每mg磷酸苯丙哌林相当于mg苯丙哌林)。【类别】镇咳药。【规格】mg(相当于苯丙哌林mg)【贮藏】遮光密闭保存。硝酸异山梨酯喷雾剂拼音名:XiaosuanYishanlizhiPenwuji英文名:IsosorbideDinitrateSprays书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含硝酸异山梨酯(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或几乎无色的澄清液体。【鉴别】()取本品适量(约相当于硝酸异山梨酯mg)置试管中加硫酸ml混匀放冷沿管壁缓缓加入硫酸亚铁溶液ml使成两液层接界面呈棕色。()含量测定项下记录的色谱图供试品主峰的保留时问应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】每瓶总喷次取供试品瓶在通风橱内以均匀压力连续喷射直至喷尽为止每瓶ml总喷次数不得少于次。有关物质精密量取本品ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀作为供试品溶液精密量取供试品溶液ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件精密量取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使主成分色谱峰高约为满量程的%~%再精密量取供试品溶液和对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时问的倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰量取各杂质峰面积的总和不得大于对照溶液主峰面积。乙醇量照乙醇量测定法(中国药典年版二部附录ⅦE)测定本品含乙醇量不少于%(VV)。其他除每喷主药含量为标示量的%~%外应符合气(粉)雾剂和喷雾剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠL)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按硝酸异山梨酯峰计算应不低于硝酸异山梨酯和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取氢化泼尼松适量加流动相溶解并稀释制成每ml约含mg的溶液作为内标溶液。测定法取硝酸异山梨酯对照品约mg精密称定置ml量瓶中加甲醇ml使溶解后用水稀释至刻度摇匀精密量取对照品溶液与内标溶液各ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀取μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密量取本品溶液ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀精密吸取此溶液ml置另一ml量瓶中精密加内标液ml加流动相稀释至刻度同法测定按内标法以峰面积计算即得。【类别】血管扩张药。【规格】ml:g每喷含硝酸异山梨酯mg【贮藏】遮光、密闭℃室温保存。盐酸艾司洛尔拼音名:YansuanAiSiluoer英文名:EsmololHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO·HCl本品为(异丙氨基羟基丙氧基)苯丙酸甲酯盐酸盐。按干燥品计算含CHNO·HCl不得少于%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭味微苦。本品在水中极易溶解在乙醇或氯仿中易溶在醋酸乙酯中极微溶解。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃(测定时每分钟上升的温度为℃)。【鉴别】()取本品g加水ml溶解后加盐酸羟胺试液ml与%氢氧化钾乙醇溶液ml加热至沸放冷加稀盐酸使成酸性滴加三氯化铁试液溶液即显紫红色。()取本品加水制成每ml中约含mg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集年版图)一致。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品g加水ml溶解后溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较不得更浓如显色与黄色或黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较不得更深。硫酸盐取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。有关物质取本品加乙醇制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加乙醇稀释制成每ml中含mg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以正丁醇冰醋酸水(::)的上清液为展开剂展开后晾干置碘蒸气中小时显色立即检视。供试品溶液如显杂质斑点其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深。干燥失重取本品减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣不得过%(中国药典年版二部附录ⅧN)。重金属取本品g加醋酸盐缓冲液(pH)ml与水适量使溶解成ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品g精密称定加冰醋酸ml溶解后加醋酸汞试液ml与结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定的结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO·HCl。【类别】β肾上腺素受体阻断药。【贮藏】遮光密封保存。【制剂】盐酸艾司洛尔注射液盐酸丁咯地尔拼音名:YansuanDingluodi’er英文名:BuflomdilHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCnHNO·HCl本品为(吡咯烷基)(三甲氧基苯基)丁酮盐酸盐。按干燥品计算含CHNO·HCl不得少于%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭味略苦。本品在水、甲醇或氯仿中易溶在乙醇中溶解在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃熔融时同时分解。【鉴别】()取本品加水制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品g加水ml溶解后溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较不得更浓如显色与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较不得更深。有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇水冰醋酸三乙胺(:::)为流动相检测波长为nm。理论板数按盐酸丁咯地尔峰计算应不低于主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取本品加流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取ml置ml量瓶中加流动相至刻度摇匀作为对照溶液。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高为记录仪满量程的%~%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的面积。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml溶解后加醋酸汞试液ml与结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO·HCl。【类别】α肾上腺素受体阻断剂。【贮藏】密闭保存。【制剂】()盐酸丁咯地尔片()盐酸丁咯地尔注射液()盐酸丁咯地尔氯化钠注射液盐酸丁咯地尔注射液拼音名:YansuanDingluodi’erZhusheye英文名:BuflomedilHydrochlorideInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为含盐酸丁咯地尔的灭菌生理盐水溶液。含盐酸丁咯地尔(CHNO·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。【鉴别】()取本品适量加水制成每ml中约含盐酸丁咯地尔μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。热原取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg缓缓注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水冰醋酸三乙胺(:::)为流动相检测波长为nm理论板数按盐酸丁咯地尔峰计算应不低于。测定法精密量取本品适量(约相当于盐酸丁咯地尔mg)用水制成每ml中含μg的溶液摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取盐酸丁咯地尔对照品约mg同法测定按外标法以峰面积计算,即得。【类别】血管扩张剂。【规格】ml:mg【贮藏】密闭保存。盐酸赛洛唑啉滴鼻液拼音名:YansuanSailuozuolinDibiye英文名:XylometazolineHydrochlorideNasalDrops书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸赛洛唑啉(CHN·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄清液体。【鉴别】()取本品ml加新制的亚硝基铁氰化钠试液ml与氢氧化钠试液ml放置分钟加碳酸氢钠试液ml加水稀释至ml振摇后应显紫色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液两个辅料峰后主峰的保留时间应与盐酸赛洛唑啉对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。其他应符合滴鼻剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠR)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用苯基键合硅胶为填充剂乙腈molL磷酸二氢钾缓冲液(pH)(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按盐酸赛洛唑啉峰计应不得低于。测定法取本品(规格ml:mg)或取本品加水稀释成mgml的溶液(规格ml:mg)精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取盐酸赛洛唑啉对照品适量加水溶解并定量稀释制成每ml含mg的溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。【类别】α肾上腺素能受体激动药。【规格】()ml:mg(儿童用)()ml:mg(成人用)【贮藏】遮光密封保存。盐酸乌拉地尔注射液拼音名:YansuanWuladi’erZhusheye英文名:UrapidilHydrochlorideInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为盐酸乌拉地尔的灭菌水溶液。含乌拉地尔(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】()取本品作为供试品溶液。另取盐酸乌拉地尔对照品适量用水制成每ml中含乌拉地尔mg溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以醋酸乙酯甲醇二乙胺(::)为展开剂展开取出晾干置紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。()按盐酸乌拉地尔鉴别()项下取本品加入水制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)有关物质精密量取本品ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。精密量取此溶液ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀作为对照溶液取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测器灵敏度使主成分峰高约为色谱仪满量程的%再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主峰保留时间的倍供试品溶液的色谱图中如有杂质峰量取各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积。热原取本品加灭菌注射用水稀释成每ml中含乌拉地尔mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg静脉缓缓注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈molL磷酸二氢铵三乙胺(::)用磷酸调至pH为流动相检测波长为nm。理论板数按乌拉地尔峰计算应不低于。测定法精密量取本品ml置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度精度量取ml至ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀取μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密取盐酸乌拉地尔对照品适量用流动相溶解并稀释成每ml约含乌拉地尔μg的溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。【类别】同盐酸乌拉地尔。【规格】()ml:mg(以乌拉地尔计)()ml:mg(以乌拉地尔计)【贮藏】密闭在℃以下保存。伊班膦酸钠拼音名:Yibanlinsuanna英文名:SodiumIbandronate书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNNaOP本品为羟基(N甲基戊胺基)亚丙基二膦酸一钠盐一水合物。按无水物计算含CHNNaOP不得少于%。【性状】本品为白色结晶性粉末无臭无味。本品在水中易溶在甲醇、乙醇或丙酮中不溶。【鉴别】()取本品约mg加枸橼酸醋酐试液ml置水浴上加热即显红紫色。()本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)。【检查】酸度取本品g加水ml使溶解依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品g加水ml溶解后溶液应澄清无色。亚磷酸二氢钠取本品约g精密称定置ml碘瓶中加水ml使溶解加缓冲溶液(取磷酸二氢钠g加水ml使溶解加molL氢氧化钠溶液ml混匀)ml用氢氧化钠试液调节pH值至±精密加碘滴定液(molL)ml密塞暗处放置小时用molL醋酸溶液调节pH值至±用硫代硫酸钠滴定液(molL)滴定至近终点时加淀粉指示液ml继续滴定至蓝色消失并将滴定的结果用空白试验校正。每ml硫代硫酸钠滴定液(molL)相当于mg的NaHPO含亚磷酸二氢钠不得过%。游离磷酸盐取本品加水制成每ml含mg的溶液。精密量取ml置ml具塞试管中作为供试品溶液。另取标准磷酸盐溶液(准确称取经℃干燥小时的磷酸二氢钾mg置ml量瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀临用时再稀释倍)ml置另一ml具塞试管中作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各加钼酸铵硫酸试液(molL硫酸溶液ml加%钼酸铵溶液ml摇匀)ml加还原试液(亚硫酸氢钠g、亚硫酸钠g与氨基萘酚磺酸g加水ml使溶解置棕色瓶中保存周内使用)ml摇匀放置分钟以试剂为空白照比色法(中国药典年版二部附录ⅣB)在nm波长处测定吸收度供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度(%)。氯化物取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧA)与标准氯化钠溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。水分取本品约g精密称定加无水吡啶ml照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)含水分应为%~%。重金属取本品g加水ml溶解后加醋酸盐缓冲液(pH)ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得过百万分之十。甲苯、氯苯精密称取本品适量加二甲基乙酰胺溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液滤过取续滤液作为供试品溶液。另精密称取甲苯、氯苯适量加二甲基乙酰胺分别制成每ml中含μg和μg的溶液作为对照品溶液。精密量取对照品与供试品溶液各μl照气相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤE)用%二苯基%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(m×mm×μm)进样口温度℃检测器温度℃不分流进样程序升温初始温度℃保持分钟以每分钟℃升至℃再以每分钟℃升至℃保持分钟测定相对偏差不得过%含甲苯不得过%含氯苯不得过%。【含量测定】取本品g精密称定加水ml使溶解加酚酞指示液滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定即得。每ml氢氧化钠滴定液(molL)相当于mg的CHNNaOP。【类别】抗肿瘤辅助药。【贮藏】密封保存。【制剂】伊班磷酸钠注射液伊班膦酸钠注射液拼音名:YibanlinsuannaZhusheye英文名:SodiumIbandronateInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为伊班膦酸钠的灭菌水溶液。含伊班膦酸(CHNOP)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml滴加稀碘化铋钾试液即生成橙红色沉淀。()取本品ml加过硫酸铵试液(→)ml置沸水浴中加热分钟放冷至室温加钼酸铵硫酸试液置水浴中加热即显黄色。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。有关物质取本品ml置ml具塞试管中作为供试品溶液。另取标准磷酸盐溶液(准确称取经℃干燥小时的磷酸二氢钾mg置ml量瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀临用时再稀释倍)ml与水ml置另一ml具塞试管中作为对照溶液。供试品溶液和对照溶液各加钼酸铵硫酸试液(molL硫酸溶液ml加%钼酸铵溶液ml摇匀)ml加还原试液(亚硫酸氢钠g、亚硫酸钠g与氨基萘酚磺酸g加水ml使溶解置棕色瓶中保存周内使用)ml摇匀放置分钟以试剂为空白照比色法(中国药典年版二部附录ⅣB)在nm的波长处测定吸收度供试品溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度(%)。热原取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重kg注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】取本品支混匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加过硫酸铵试液(→)ml置沸水浴中加热分钟放至室温加定磷试液(取稀硫酸ml加%钼酸铵溶液ml与%抗坏血酸溶液ml摇匀)ml加水稀释至刻度摇匀置℃水浴中保温分钟。照比色法(中国药典年版二部附录ⅣB)以试剂为空白在nm波长处测定吸收度。另精密称取℃干燥至恒重的磷酸二氢钾加水制成每ml中含磷(P)mg的磷酸二氢钾溶液。精密量取磷酸二氢钾溶液ml置ml量瓶中按上述方法自“加过硫酸铵试液”起测定吸收度计算出供试品中含磷(P)量再乘以即得伊班膦酸(CHNOP)的量。【类别】同伊班膦酸钠。【规格】ml:mg(以伊班膦酸计)【贮藏】遮光密闭保存。乙酰麦迪霉素干混悬剂拼音名:YixianMaidimeisuGanhunxuanji英文名:AcetylmidecamycinforSuspension书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含乙酰麦迪霉素(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为混悬性细粒和粉末气芳香味甜。【鉴别】()取本品细粉适量加甲醇振摇使溶解后稀释制成每ml中约含μg的溶液滤过取滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取本品适量加醋酸乙酯制成每ml中约含mg溶液滤过滤液作为供试品溶液另取乙酰麦迪霉素标准品加醋酸乙酯制成每ml中约含mg溶液作为标准品溶液取上述两种溶液等量混合作为混合溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以氯仿丙酮(:)为展开剂展开后晾干喷以稀硫酸试液在约℃加热数分钟混合溶液所显主斑点应为单一斑点供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与标准品溶液的主斑点相同。【检查】碱度取本品g加水ml搅拌使成混悬液后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。结晶性取本品适量加水振摇制成每ml中约含mg的混悬液在℃水浴中保温不超过分钟取少许置于载玻片上使分散均匀依法检查(中国药典年版二部附录ⅨD)应不呈现消光位和双折射现象。粒度取本品照粒度测定法(中国药典年版二部附录ⅨE)测定不能通过号筛的颗粒不得过%能通过号筛但不能通过号筛的粉末应不少于%。装量差异取本品按颗粒剂项下的装量差异检查法(中国药典年版二部附录ⅠN)检查应符合规定。其他应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠO)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量加乙醇适量充分振摇使溶解再用乙醇稀释制成每ml中约含单位的溶液静置精密量取上清液用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水ml使溶解用molL氢氧化钾溶液调节pH值为~加水稀释至刻度)按每ml中约含~单位的浓度范围稀释制成供试品溶液。照抗生素微生物检定法(中国药典年版二部附录ⅪA)测定。采用二剂量法以枯草芽孢杆菌CMCC(B)为检定菌采用Ⅷ号培养基(pH~)加%酵母浸出粉在~℃培养~小时。乙酰麦迪霉素单位相当于mgCHNO。【类别】抗生素类药。【规格】()g(万单位)()g(万单位)【贮藏】遮光密封在干燥处保存。缬沙坦拼音名:Xieshatan英文名:Valsartan书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO本品为(S)N戊酰基N{ˊ(H四氮唑基)ˊ联二苯基甲基)缬氨酸。按无水物计算含CHNO应为%~%。【性状】本品为白色粉末无臭无味。本品在甲醇中易溶在氯仿中溶解在水中几乎不溶。比旋度取本品精密称定加甲醇溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度为-°~-°。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时问应与对照品主峰的保留时间一致。()取本品加甲醇制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)。【检查】有关物质取本品加流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液另取缬沙坦对照品加流动相制成每ml中含μg的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的%再分别取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积。手性异构体照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用AGP为填充剂的手性色谱柱以磷酸盐缓冲液(pH)(取磷酸二氢钾g加molL氢氧化钠溶液ml用水稀释至ml)异丙醇(:)为流动相流速为每分钟ml检测波长为nm柱温为℃。测定法取本品加流动相分别制成每ml中含mg和每ml中含μg的溶液作为供试品溶液和对照溶液。精密量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液如有杂质峰其峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法)测定含水分不过%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈水冰醋酸(::)为流动相检测波长为nm柱温为℃。理论板数按缬沙坦峰计算应不低于缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应不小于。测定法取缬沙坦对照品约mg精密称定置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取本品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】血管紧张素ⅡAT<>受体拮抗剂。【贮藏】密闭保存。【制剂】缬沙坦胶囊缬沙坦胶囊拼音名:XieshatanJiaonang英文名:ValsartanCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含缬沙坦(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为白色粉末。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。()取本品的内容物适量加甲醇制成每ml中含缬沙坦约μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以pH磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水ml使溶解用氢氧化钠试液调节pH值为)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过精密量取续滤液ml加上述缓冲液定量稀释成ml摇匀另取缬沙坦对照品适量精密称定加上述缓冲液溶解并定量稀释成每ml中含μg的溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算出每粒的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈水冰醋酸(::)为流动相柱温为℃检测波长为nm。理论板数按缬沙坦峰计算应不低于缬沙坦峰与相邻杂质峰的分离度应不小于。测定法取装量差异项下的内容物混匀精密称取适量(约相当于缬沙坦mg)置ml量瓶中加流动相适量超声助溶分钟放冷至室温加流动相稀释至刻度摇匀取溶液离心上清液作为供试品溶液。另取缬沙坦对照品约mg精密称定置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。精密量取两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图。按外标法以峰面积计算即得。【类别】同原料药。【规格】mg【贮藏】密闭保存。琥乙红霉素胶囊拼音名:HuyihongmeisuJiaonang英文名:ErythromycinEthylsuccinateCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含琥乙红霉素按红霉素(CHNO)计算应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为白色颗粒。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于琥乙红霉素mg)照琥乙红霉素项下(中国药典年版二部第页)的鉴别()项试验显相同的反应。()取本品内容物适量加丙酮制成每ml中含琥乙红霉素mg的溶液滤过取续滤液作为供试品溶液照琥乙红霉素项下(中国药典年版二部第页)的鉴别()项试验显相同的结果。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以molL盐酸溶液为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过取续滤液用molL盐酸溶液稀释成每ml中约含红霉素mg的溶液作为供试品溶液另取装量差异项下内容物混合均匀精密称取适量(均相当于粒的平均装量)按标示量用molL盐酸溶液制成每ml中约含红霉素mg的溶液滤过取续滤液作为对照溶液精密量取上述两种溶液各ml分别置ml量瓶中加molL盐酸溶液ml摇匀再加硫酸溶液(→)ml混匀放置约分钟冷却后用molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度按两者吸收度比值计算每粒溶出量限度为%应符合规定。水分取本品适量照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取本品内容物研细精密称取适量(约相当于红霉素g)用乙醇ml分次研磨使琥乙红霉素溶解再用磷酸盐缓冲液(pH)制成每ml中约含单位的溶液摇匀放置小时以上使水解完全精密量取上清液照琥乙红霉素项下的方法(中国药典年版二部年增补本页)测定。【类别】抗生素类药。【规格】按CHNO计算()g(万单位)()g(万单位)。【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。羧甲司坦颗粒拼音名:SuojiasitanKeli英文名:CarbocisteineGranules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含羧甲司坦(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为淡黄色颗粒气芳香味甜微酸。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于羧甲司坦mg)加水ml加热使溶解加茚三酮试液数滴加热溶液显紫色。()取本品的细粉适量(约相当于羧甲司坦mg)加%氨溶液ml使溶解。作为供试品溶液另取羧甲司坦对照品mg加%氨溶液ml使溶解作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以正丁醇冰醋酸水(::)为展开剂展开后取出晾干喷以%茚三酮正丁醇溶液加热供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点的颜色与位置相同。【检查】酸度取本品适量加水制成每ml中含羧甲司坦mg的混悬液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。其他除溶化性不检查外应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠN)。【含量测定】供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物研细混合均匀精密称取细粉适量(约相当于羧甲司坦g)置ml量瓶中加水适量振摇使溶解再加水稀释至刻度摇匀滤过取续滤液备用。对照品溶液的制备精密称取羧甲司坦对照品适量加水定量稀释制成每ml中约含μg的溶液。测定法精密量取上述两种溶液各ml分别置ml比色管中精密加%茚三酮水溶液ml与磷酸盐缓冲液(pH~)ml摇匀置沸水浴中加热分钟取出迅速冷却至室温精密加水ml摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣB)在nm的波长处测定吸收度计算即得。【类别】黏痰溶解药。【规格】()g()g【贮藏】密封置阴凉干燥处保存
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新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

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