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39 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十九册).doc

39 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十九册)

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2018-09-08 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《39 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十九册)doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十九)(种)阿莫西林克拉维酸钾(:)咀嚼片拼音名:AmoxilinKelaweisuanjiaJujuePian英文名:AmoxicillinandClavulanatePotassiumChewableTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为阿莫西林与克拉维酸钾的混合制剂。含阿莫西林(CHNOS)和克拉维酸(CHNO)均应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片除去薄膜衣后显白色或类白色。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品的两个主峰的保留时间分别与相应两个对照品主峰的保留时间一致。【检查】水分取本品研细照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。其他除崩解时限外应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠g加水ml使溶解用磷酸或molL氢氧化钠溶液调节pH值至±加水稀释至ml)甲醇(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按阿莫西林和克拉维酸峰计算均应不低于阿莫西林峰与克拉维酸峰之间的分离度应大于。测定法取本品片置ml量瓶中加水适量振摇使溶解加水稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪,记录色谱图另精密称取阿莫西林对照品和克拉维酸对照品各适量加水制成每ml中约含阿莫西林mg和克拉维酸mg的混合对照品溶液同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中CHNOS和CHNO的含量。【类别】抗生素类药。【规格】mg(CHNOSmg和CHNOmg)【贮藏】密闭在凉暗干燥处保存。阿莫西林双氯西林钠胶囊拼音名:AmoxilinShuangluxilinnaJiaonang英文名:AmoxicillinandDicioxacillinSodiumCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为阿莫西林和双氯西林钠的混合制剂。含阿莫西林(CHNOS)与双氯西林(CHClNOS)均应为标示量的%~%。【性状】本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒性粉末。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品的二个主峰保留时间应分别与相应的阿莫西林和双氯西林两个对照品主峰的保留时间一致。()本品显钠盐的火焰反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】水分取本品内容物照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以水ml为溶剂转速每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用含量测定项下的流动相稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于平均装量的量)加水溶解并稀释至ml摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用上述流动相稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定分别计算每粒胶囊中阿莫西林与双氯西林的溶出量限度为%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL磷酸二氢钾溶液(用molL氢氧化钠溶液调节pH值至±)乙腈(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按双氯西林峰计算应不低于双氯西林与阿莫西林的分离度应符合规定。测定法取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于阿莫西林mg双氯西林mg)置ml棕色量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取阿莫西林和双氯西林对照品同法测定按外标法以峰面积分别计算出供试品中CHNOS和CHClNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】g(CHNOSg和CHClNOSg)【贮藏】遮光、密封在阴凉处保存。布洛芬乳膏拼音名:BuluofenRugao英文名:IbuprofenCream书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含布洛芬(CHO)应为标示量的%~%。本品中加入%(gg)的对羟基苯甲酸甲酯作为防腐剂。【性状】本品为乳剂型基质的白色或乳白色乳膏。【鉴别】()取本品内容物适量(约相当于布洛芬g)置ml烧杯中加甲醇ml经匀浆搅拌分钟再经超声处理分钟后滤过取续滤液作为供试品溶液另取布洛芬对照品适量加甲醇溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以正己烷醋酸乙酯冰醋酸(::)为展开剂展开后晾干喷以%高锰酸钾的稀硫酸溶液在℃加热分钟置紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。()含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留时间一致。【检查】有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈水冰醋酸(::)为流动相检测波长为nm。理论板数按布洛芬峰计算应不低于布洛芬峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取(异丁酰苯基)丙酸对照品异丁基苯甲酸对照品与异丁基乙酰苯对照品各约mg精密称定分别置ml量瓶中用乙腈溶解并稀释至刻度摇匀分别精密量取μl分别置ml量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀作为对照品溶液、对照品溶液与对照品溶液。另精密称取布洛芬对照品适量用甲醇溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液即得。供试品溶液的制备取本品适量(约相当于布洛芬g)精密称定,置ml烧杯中加甲醇ml经匀浆搅拌(转分钟)分钟再经超声处理分钟后滤过滤液置ml量瓶中用甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸洗液并入量瓶中加乙腈ml用甲醇稀释至刻度摇匀即得。测定法精密称取布洛芬对照品适量加甲醇溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液作为预试溶液。精密量取预试溶液μl注入液相色谱仪调整仪器灵敏度使主成分的峰高为满量程的%~%精密量取供试品溶液及对照品溶液、、和各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液色谱图中如有杂质峰从对照品溶液出峰的保留时间开始分别计算各杂质量已知杂质的峰面积应不大于相应的对照品溶液的峰面积(%)未知杂质峰面积的总和不得大于对照品溶液的峰面积(%)。对羟基苯甲酸甲酯钠按含量测定项下方法测定并计算其含量应为%~%(gg)。其他应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠF)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验同有关物质项下测定。对照品溶液的制备精密称取对羟基苯甲酸甲酯钠对照品适量用甲醇溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液另精密称取布洛芬对照品mg置ml量瓶中精密加上述溶液ml加甲醇ml振摇使其溶解用乙腈稀释至刻度摇匀即得。供试品溶液的制备精密称取本品适量(约相当于布洛芬g)置ml烧杯中加甲醇ml经匀浆搅拌(转分钟)分钟与超声处理分钟滤过,滤液置ml量瓶中用甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸洗液并入量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用乙腈稀释至刻度摇匀即得。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积分别计算出对羟基苯甲酸甲酯钠与布洛芬的含量即得。【类别】非甾体抗炎药。【规格】g:g【贮藏】密闭保存。碘聚醇醚溶液拼音名:DianJuchunmiRongye英文名:IodinePolyoxinolSolution书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含碘(I)应为%~%(gml)。【处方】碘g碘化钾g聚醇醚g水适量──────────────全量ml【制法】取碘与碘化钾加水溶解后加聚醇醚搅匀,再加水至ml,搅匀即得。【性状】本品为红棕色的澄清黏稠液体有碘的特臭。【鉴别】()取本品滴加水适量稀释滴加淀粉指示液即显蓝色。()取本品ml加水适量稀释滴加硫代硫酸钠试液溶液颜色消失。()取本品ml置水浴上蒸干缓缓炽灼使游离碘完全挥发残渣加水溶解后,溶液显钾盐与碘化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。【含量测定】精密量取本品ml置具塞锥形瓶中加水ml用硫代硫酸钠滴定液(molL)滴定至溶液无色。每ml的硫代硫酸钠滴定液(molL)相当于mg的I。【类别】消毒防腐药。【贮藏】遮光、密封在阴凉处保存。丁二酸洛沙平胶囊拼音名:DingersuanLuoshapingJiaonang英文名:LoxapineSuccinateCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含丁二酸洛沙平胶囊(CHClNO·CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为胶囊剂内容物为白色或类白色粉末。【鉴别】取丁二酸洛沙平胶囊内容物适量加甲醇适量使丁二酸洛沙平溶解并制成每ml中约含mg的溶液滤过滤液作为供试品溶液另取丁二酸洛沙平对照品适量用甲醇溶解并制成每ml中约含mg的溶液作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF薄层板上,以醋酸乙酯甲醇浓氨溶液(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度另精密称取经℃干燥至恒重的丁二酸洛沙平对照品适量用molL盐酸溶液溶解并稀释成每ml中约含mg的溶液同法测定吸收度计算出每片的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于丁二酸洛沙平g)加冰醋酸ml溶解后加结晶紫液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定结果用空白试验校正。每ml的高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHClNO·CHO。【类别】同丁二酸洛沙平。【规格】mg【贮藏】避光密闭保存。二氟尼柳拼音名:Erfuniliu英文名:Diflunisal书页号:X标准编号:WS(X)ZCHFO本品为ˊˊ二氟羟基联苯羧酸按干燥品计算含CHFO不得少于%。【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末无臭。本品甲醇中易溶在乙醇中溶解在氯仿中微溶在水中几乎不溶。【鉴别】()取本品约mg加乙醇ml溶解后加入三氯化铁试液滴即显深紫色。()取本品加molL的盐酸乙醇溶液制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm和nm的波长处有最大吸收吸收度比值应为~。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】有关物质A取本品加甲醇制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加甲醇稀释成每ml中含μg的溶液作为对照溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以正己烷二氧六环冰醋酸(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较不得更深(%)。有关物质B取本品加甲醇分别制成每ml中含mg的供试品溶液和每ml中含μg的对照溶液照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以水甲醇乙腈冰醋酸(:::)为流动相流速为mlmin检测波长为nm。理论板数按二氟尼柳峰计算应不低于。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的%~%再准确量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(%)。干燥失重取本品以五氧化二磷为干燥剂在℃减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。氟含量取本品约mg精密称定照氟检查法(中国药典年版二部附录ⅧE)测定按干燥品计算含氟量应为%~%。炽灼残渣取本品g置铂坩埚中依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约g精密称定加甲醇ml溶解后加水ml与酚红指示剂取酚红g加molL氢氧化钠溶液ml%乙醇ml微热使溶解加%乙醇至ml即得~滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定。并将滴定的结果用空白试验校正。每ml的氢氧化钠滴定液(molL)相当于mg的CHFO。【类别】非甾体抗炎药。【贮藏】遮光密封保存。【制剂】二氟尼柳胶囊二氟尼柳胶囊拼音名:ErfuniliuJiaonang英文名:DiflunisalCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含二氟尼柳(CHFO)应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为白色或类白色细小颗粒。【鉴别】()取本品内容物适量(约相当于二氟尼柳mg)加乙醇ml振摇,加入三氯化铁试液滴即显深紫色。()取含量测定项下的溶液用molL的盐酸乙醇溶液制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定,在nm和nm的波长处有最大吸收。()取本品的内容物适量(约相当于二氟尼柳mg)加甲醇ml振摇使二氟尼柳溶解滤过滤液作为供试品溶液另称取二氟尼柳对照品适量用甲醇溶解制成每ml中约含mg的溶液作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以四氯化碳丙酮冰醋酸(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以molL三羟甲基氨基甲烷缓冲液(称取三羟甲基氨基甲烷g加水溶解并稀释至ml用%枸橼酸溶液调节pH值至并用水稀释至ml)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液适量用上述溶剂稀释制成每ml中约含μg的溶液作为供试品溶液另精密称取经℃减压干燥小时的二氟尼柳对照品适量用上述溶剂溶解并定量稀释制成每ml约含μg的溶液作为对照溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算出每粒的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于二氟尼柳g)置ml量瓶中加molL的盐酸乙醇溶液适量超声处理分钟放冷至室温加上述溶剂稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用上述溶剂稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另精密称取℃减压干燥小时的二氟尼柳对照品适量用上述溶剂制成每ml中约含μg的溶液作为对照品溶液取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算即得。【类别】同二氟尼柳。【规格】g【贮藏】密封保存。氟比洛芬拼音名:Fubiluofen英文名:Flurbiprofen书页号:X标准编号:WS(X)ZCHFO本品为(±)(氟联苯基)丙酸。按干燥品计算含CHFO不得少于%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中易溶在乙腈中溶解在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃。【鉴别】()取三氯化铬的饱和硫酸溶液约ml置小试管中转动试管溶液应能均匀涂于管壁加本品约mg微热转动试管溶液应不能再均匀涂于管壁而类似油污存在于管壁。()取本品加molL氢氧化钠溶液制成ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。吸收度比值应为。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】有关物质取本品加乙腈水(:)制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液取(联苯基)丙酸对照品加乙腈水(:)制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液另取氟比洛芬对照品(联苯基)丙酸对照品加乙腈水(:)制成每ml中含氟比洛芬mg含(联苯基)丙酸μg的溶液作为预试溶液照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈水冰醋酸(::)为流动相检测波长为nm取对照品溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的%另取预试溶液μl注入液相色谱仪(联苯基)丙酸的峰先于氟比洛芬的峰出现并使氟比洛芬峰和(联苯基)丙酸两峰间的峰谷高度低于(联苯基)丙酸主成分峰高的%再准确量取供试品溶液和对照品溶液各μl分别进样记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰量取与对照品溶液相应的(联苯基)丙酸峰的峰面积及各杂质峰面积的总和其量分别不得大于对照品溶液的主成分峰的峰面积与主成分峰的峰面积倍。苯精密称取苯适量加二甲亚砜定量稀释制成每ml中含苯μg的溶液,作为对照溶液精密量取ml置顶空进样瓶中照有机溶剂残留量测定法(中国药典年版二部附录ⅧP第二法),用HP(%甲基聚硅氧烷m×mm,μm)色谱柱柱温先在℃恒温分钟,再以每分钟℃的升温速率升至℃,维持分钟依法进行测定。另取本品约g精密称定精密加入二甲亚砜ml置顶空进样瓶中同法测定按外标法以峰面积计算即得。干燥失重取本品以五氧化二磷为干燥剂在℃减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣不得过%(中国药典年版二部附录ⅧN)。重金属取本品g加甲醇ml溶解后加醋酸盐缓冲液(pH)ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约g精密称定加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)ml溶解后加酚酞指示液数滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定每ml的氢氧化钠滴定液(molL)相当于mg的CHFO。【类别】非甾体抗炎药。【贮藏】遮光密闭保存。【制剂】氟比洛芬片氟马西尼注射液拼音名:FumaxiniZhusheye英文名:FlumazenilInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为氟马西尼的灭菌水溶液。含氟马西尼(CHFNO)应为标示量%~%。【性状】本品为无色澄明液体。【鉴别】取本品ml用氨试液调节pH值至加氯仿ml振摇提取分取氯仿层置水浴上蒸干残渣用甲醇ml溶解后照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。热原取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg缓缓注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下的有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按氟马西尼峰计算应不低于。测定法精密量取本品适量加甲醇定量稀释制成每ml中约含μg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取氟马西尼对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】同氟马西尼。【规格】ml:gml:mg【贮藏】避光密闭保存。复方甲基麻黄碱口服溶液拼音名:FufangJiajimahuangjianKoufurongye英文名:CompoundMephedrineHydrochlorideOralSolution书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含对乙酰氨基酚(CHNO)、咖啡因(CHNO·HO)、盐酸甲基麻黄碱(CHNO·HCl)、愈创甘油醚(CHO)和马来酸氯苯那敏(CHClN·CHO)均应为标示量的%~%。【处方】对乙酰氨基酚g咖啡因g盐酸甲基麻黄碱g愈创甘油醚g马来酸氯苯那敏g──────────────────────制成ml【性状】本品为黑褐色液体味微甜带苦。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱和愈创甘油醚以及马来酸氯苯那敏色谱峰均应与其对照品色谱峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。相对密度应为~(中国药典年版二部附录ⅥA)。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠO)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱和愈创甘油醚色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇molL磷酸二氢钾molL己烷磺酸钠三乙胺(:::)并用磷酸调节pH值至的溶液为流动相检测波长为nm流速为mlmin。出峰先后顺序分别为对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱和愈创甘油醚理论板数按咖啡因峰计算应不低于咖啡因和盐酸甲基麻黄碱的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚约mg、咖啡因约mg、盐酸甲基麻黄碱约mg、℃减压干燥至恒重的愈创甘油醚约mg,精密称定分别置ml量瓶中(对乙酰氨基酚加甲醇ml助溶)加水溶解并稀释至刻度摇匀作为储备液。精密量取对乙酰氨基酚储备液ml咖啡因储备液ml盐酸甲基麻黄碱储备液ml和愈创甘油醚储备液ml置ml量瓶中加甲醇ml加水至刻度作为混合对照品溶液。供试品溶液的制备精密量取本品ml置ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀作为供试品溶液。测定法取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入气相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算即得。马来酸氯苯那敏色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈molL磷酸氢二铵molL庚烷磺酸钠三乙胺(:::)并用磷酸调节pH值至的溶液为流动相色谱柱温为℃流速为mlmin检测波长为nm。理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于马来酸氯苯那敏和愈创甘油醚的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取在℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏约mg、精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀作为储备液。精密量取马来酸氯苯那敏储备液ml置ml量瓶中加水至刻度摇匀作为对照品溶液。供试品溶液的制备精密量取本品ml置ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀作为供试品溶液。测定法取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入液相色谱仪中记录色谱图按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗感冒药。【规格】ml【贮藏】遮光密封保存。酒石酸托特罗定拼音名:JiushisuanTuoteluoding英文名:TolterodineTartrate书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO·CHO本品为(R)NN二异丙基(羟基甲基苯基)苯丙胺L(+)酒石酸盐。按干燥品计算含CHNO·CHO不得少于%。【性状】本品为白色结晶性粉末无臭。本品在甲醇中略溶在水中微溶在氯仿中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃熔融时同时分解。比旋度取本品加甲醇溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度为+°~+°。【鉴别】()取本品约mg加枸橼酸醋酐试液ml置水浴上加热煮沸溶液显红棕色最后变成紫色。()取本品加mlL盐酸溶液制成每ml中约含mg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)。()本品水溶液显酒石酸盐的银镜反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品g加水ml超声溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值为~。氯化物取本品g加水ml使溶解加稀硝酸ml溶液浑浊静置分钟使沉淀完全滤过取续滤液ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧA)与标准氯化钠溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。硫酸盐取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇缓冲液(取水ml加磷酸ml用二乙胺调节pH值至)(:)为流动相检测波长为nm理论板数按托特罗定峰计算应不低于。主峰与相邻杂质峰的分离应符合要求。测定法取本品适量加流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液准确量取ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀作为对照溶液。精密量取对照溶液ml注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰峰高为记录仪满量程的%~%记录色谱图再精密量取供试品溶液ml注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰量取各单一杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的(%)各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰的面积(%)。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品g精密称定加冰醋酸ml溶解后加萘酚苯甲醇指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显绿色并将滴定的结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液(mlL)相当于mg的CHNO·CHO。【类别】毒碱受体阻滞药。【贮藏】密闭遮光保存。【制剂】酒石酸托特罗定片酒石酸托特罗定片拼音名:JiushisuanTuoteluodigPian英文名:TolterodineTartrateTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含L酒石酸托特罗定(CHNO·CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去薄膜衣后显白色。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于L酒石酸托特罗定mg)加molL盐酸溶液ml振摇使溶解滤过滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()在含量测定项下记录的液相色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。()取本品的细粉适量加水使溶解滤过滤液显酒石酸盐的银镜反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第三法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过取续滤液作为供试品溶液另精密称取L酒石酸托特罗定对照品适量用水溶解并定量稀释制成每ml中含μg(mg规格)或μg(mg规格)的溶液作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件和方法进行试验计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。含量均匀度取本品片置具塞试管中精密加流动相ml(mg规格)或ml(mg规格)照含量测定项下方法自“超声处理分钟”起依法测定每片的含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇磷酸溶液(→用二乙胺调节pH值至)(:)为流动相检测波长为nm,流速为每分钟ml柱温℃。理论板数按托特罗定峰计算应不低于重复进样托特罗定峰面积相对标准差应小于%。测定法取本品片精密称定研细混合均匀精密称取适量(约相当于L酒石酸托特罗定mg)置ml量瓶中加流动相适量超声处理分钟,加流动相稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取L酒石酸托特罗定对照品适量精密称定用流动相溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算,即得。【类别】毒碱受体阻断药。【规格】()mg()mg【贮藏】遮光在干燥处密封保存。利多卡因气雾剂拼音名:LiduokayinQiwuji英文名:LidocaineAerosol书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含利多卡因(CHNO)应为标示量的%~%利多卡因在药液中的浓度应为%~%(gg)。本品以二氯二氟甲烷为抛射剂灌装于有定阀门系统的气雾剂瓶中。【性状】本品为无色或微黄色的澄清液体揿压阀门药液即呈雾粒喷出喷射时有薄荷的特臭。【鉴别】()取本品瓶除去塑料盖在铝盖上钻一小孔插入连干燥橡皮管的注射针头使气化的抛射剂逸完除去铝盖取溶液ml加无水乙醇ml与氯化钴试液~滴振摇分钟即显亮绿色并有微细沉淀生成。()取上述溶液约ml加水至ml滴加盐酸使溶液酸化加硫酸铜试液ml与碳酸钠试液ml即显蓝紫色加氯仿ml振摇放置后氯仿层显黄色。【检查】每揿主药含量取本品瓶充分振摇套上喷头与导管试喷次用水洗净喷口擦干竖直药瓶将导管口浸入ml水中揿压喷射次(注意喷射每次间隔秒钟并缓缓振摇)取出导管用水洗净导管口洗液并入吸收液中照含量测定项下的方法自“精密加入硫酸滴定液(molL)ml起”同法测定计算出平均每揿主药含量,应为标示量的%~%。其他除有效部位药物沉积量不检查外应符合气雾剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠL)。【含量测定】取本品瓶除去帽罩精密称定在铝盖上钻一个孔插入注射针头(勿与药液面接触)待抛射剂缓缓气化挥尽后除去铝盖将内容物用无水乙醇分次洗至ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度摇匀精密量取ml置锥形瓶中精密加入硫酸滴定液(molL)ml加甲基红溴甲酚绿混合指示液滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定至溶液显砂紫色并将滴定的结果用空白试验校正。每ml的硫酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干精密称定求出每瓶药液的重量供计算利多卡因在药液中的浓度用。【类别】局麻药。用于黏膜皮肤的表面麻醉。【规格】每瓶总量g内含利多卡因g每揿含利多卡因mg每瓶揿。【贮藏】遮光密闭在凉暗处保存。马来酸氯苯那敏缓释胶囊拼音名:MalaisuanLubennaminHuanshiJiaonang英文名:ChlorphenamineMaleateSustainedReleaseCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含马来酸氯苯那敏(CHClN·CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为白色小丸。【鉴别】()取本品的内容物适量(约相当于马来酸氯苯那敏mg)研细加水ml搅拌使溶解滤过滤液蒸干加枸橼酸醋酐试液ml置水浴上加热即显红紫色。()取本品的内容物适量(约相当于马来酸氯苯那敏mg)研细加稀硫酸ml搅拌滤过滤液滴加高锰酸钾试液红色即消失。()取本品的内容物适量(约相当于马来酸氯苯那敏mg)研细加氯仿提取滤过滤液蒸干残渣加氯仿ml溶解作为供试品溶液。另取马来酸氨苯那敏对照品适量用氯仿制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以醋酸乙酯甲醇稀醋酸(::)为展开剂,展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。【检查】含量均匀度取本品粒将内容物倾入乳钵中研细加水适量研磨并用水ml分次定量转移至ml的容量瓶中加稀盐酸ml振摇照含量测定项下的方法自“并用水稀释至刻度”起依法测定含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法第二法装置以%盐酸溶液ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经小时、小时与小时时各取溶液ml滤过并及时在操作容器中补充相同温度、相同体积的溶剂分别取续滤液以同法处理的空胶囊壳制得的溶液为空白照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度按CHClN·CHO的吸收系数(Ecm)为分别计算出每粒在不同时间的释放量。本品每粒在小时、小时与小时的释放量应分别相应为标示量的%~%、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取本品粒倾出内容物精密称定混合均匀研细精密称取适量(约相当马来酸氯苯那敏mg)置ml量瓶中加稀盐酸ml与水适量振摇使马来酸氯苯那敏溶解并用水稀释至刻度摇匀静置滤过取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度按CHClN·CHO的吸收系数(Ecm)为计算即得。【类别】抗组胺药。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。曾用名:扑尔敏缓释胶囊麦迪霉素胶囊拼音名:MaidimeisuJiaonang英文名:MidecamycinCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含麦迪霉素(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒。【鉴别】()分别取本品的内容物和麦迪霉素标准品适量加乙醇分别制成每ml中含麦迪霉素mg的溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶H板(取硅胶Hg加%磷酸氢二钠溶液ml研磨均匀涂布于cm×cm玻板上晾干,℃活化小时)上以氯仿甲醇(:)作展开剂展开后晾干喷以显色剂(分别取硫酸铈g和钼酸铵g用%硫酸溶液溶解并稀释至ml)在℃加热分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。()取本品的内容物适量加乙醇制成每ml中含麦迪霉素μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】干燥失重取本品内容物适量在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以盐酸溶液(取稀盐酸ml加水至ml)为溶剂转速为每分钟转,依法操作经分钟时取溶液适量滤过精密量取续滤液适量加上述盐酸溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于平均装量的量)加乙醇适量(每mg麦迪霉素约加乙醇ml)使溶解用上述盐酸溶液按标示量制成每ml中约含麦迪霉素μg的溶液同法测定按二者吸收度之比值计算每粒的溶出量限度为%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于麦迪霉素g)加乙醇适量(每mg麦迪霉素约加乙醇ml)使溶解再加灭菌水制成每ml中约含单位的溶液照抗生素微生物检定法(中国药典年版二部附录ⅪA)测定。检定菌为枯草芽孢杆菌CMCC(B)培养基为普通琼脂培养基调节pH值使灭菌后为~缓冲液为磷酸盐缓冲液(pH~)抗生素浓度范围为~单位ml培养温度为~℃培养时间~小时。【类别】抗生素类药。【规格】()g(万单位)()g(万单位)【贮藏】密闭在阴凉干燥处保存。七叶皂苷钠搽剂拼音名:QiyezaogannaChaji英文名:AescineSodiumLiniment书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含七叶皂苷钠应为标示量的%~%其中含七叶皂苷A和七叶皂苷B分别为标示量的%~%和%~%。【性状】本品为无色或微黄色的澄清液体有乙醇味。【鉴别】()取本品ml置ml量瓶中加乙醇稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另取七叶皂苷钠对照品适量加乙醇制成每ml中含mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以正丁醇醋酸水(::)(充分振摇放置分层后弃去水层)为展开剂展开后晾干喷以硫酸乙醇溶液(→)置℃烘分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。()本品应显钠盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】乙醇量应为%~%(中国药典年版二部附录ⅦE)。微生物限度照微生物限度检查法(中国药典年版二部附录ⅪJ)检查细菌数及霉菌数。绿脓杆菌及金黄色葡萄球菌照薄膜过滤法处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪJ)。每ml中细菌数及霉菌数均不得超过个不得检出绿脓杆菌及金黄色葡萄球菌。其他应符合搽剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠT)。【含量测定】七叶皂苷钠对照品溶液的制备取七叶皂苷钠对照品约mg精密称定置ml量瓶中加冰醋酸溶解并稀释至刻度摇匀,即得。供试品溶液的制备精密量取本品ml置瓷蒸发皿中在水浴上蒸干加冰醋酸溶解并移至ml量瓶中用冰醋酸分次洗涤蒸发皿洗液并入量瓶中加冰醋酸稀释至刻度摇匀即得。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各ml分别置ml量瓶中各加三氯化铁溶液(取三氯化铁g加冰醋酸ml使溶解在冷却状态下缓缓加硫酸ml混匀经超声处理除去气泡即得)稀释至刻度摇匀在℃水浴中加热分钟并时时振摇取出迅速放冷至室温照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣB)立即在nm的波长处测定吸收度计算即得。七叶皂苷A和七叶皂苷B照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈磷酸溶液(取%磷酸ml用水稀释至ml)(:)为流动相,调节pH值至检测波长为nm。理论板数按七叶皂苷A峰计不低于七叶皂苷A峰和七叶皂苷B峰、七叶皂苷B峰和七叶皂苷C峰的分离度均应符合规定。测定法精密称取七叶皂苷对照品适量用甲醇溶解并稀释制成每ml含mg的溶液作为对照品溶液。精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图色谱图中有个主成分峰出峰顺序依次为七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C、七叶皂苷D。另取本品适量用甲醇稀释制成每ml约含七叶皂苷钠mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图测定与对照品溶液中七叶皂苷A与七叶皂苷B位置相对应峰的峰面积用外标法以峰面积计算分别乘以七叶皂苷钠对照品中七叶皂苷A和七叶皂苷B的含量即得。【类别】抗炎药。【规格】ml:g【贮藏】密闭冷处保存。硝酸异山梨酯缓释胶囊拼音名:XiaosuanYishanlizhiHuanshiJiaonang英文名:IsosorbideDinitrateSustainedReleaseCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含硝酸异山梨酯(CHNO)应为标示量的%~%【性状】本品为硬胶囊内容物为白色或类白色小丸。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】释放度取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法第二法的装置以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作在、、小时时分别取溶液ml滤过并即时在操作容器中补充水ml照含量测定项下的色谱条件分别精密量取续滤液μl注入液相色谱仪并记录色谱图。另精密称取硝酸异山梨酯对照品约mg置ml量瓶中加甲醇ml使溶解后用水稀释至刻度摇匀。按不同规格(mg或mg)的胶囊相应精密量取适量加水定量稀释制成每ml中约含μg或μg的溶液同法测定分别计算出每粒在不同时间的释放量。本品每粒在、、小时时的释放量应分别相应为标示量的%以下、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇水(:)为流动相检测波长为nm理论板数按硝酸异山梨酯峰计算应不低于。测定法取装量差异项下的内容物研细。精密称取适量(约相当于硝酸异山梨酯mg)置ml量瓶中加流动相适量超声分钟使硝酸异山梨酯溶解放冷至室温加流动相稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取硝酸异山梨酯对照品适量精密称定用流动相溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。【类别】血管扩张药。【规格】()mg()mg【贮藏】遮光密封保存。盐酸左氧氟沙星分散片拼音名:YansuanZuoyangfushaxingFensanpian英文名:LevofloxacinHydrochlorideDispersibleTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸左氧氟沙星以左氧氟沙星(CHFNO)计应为标示量的%~%。【性状】本品为类白色至淡黄色片。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于左氧氟沙星mg)置干燥试管中加丙二酸约mg与醋酐ml在水浴中加热~分钟溶液显红棕色。()取本品细粉适量用molL盐酸溶液制成每ml中含左氧氟沙星mg的溶液滤过取续滤液适量用流动相稀释成每ml中含左氧氟沙星mg的溶液作为供试品溶液另取氧氟沙星对照品用molL盐酸溶液制成每ml中含氧氟沙星mg的溶液取上述溶液适量用流动相稀释成每ml中含氧氟沙星mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇硫酸铜苯丙氨酸溶液(取D苯丙氨酸g与硫酸铜g加水ml溶解后用氢氧化钠试液调节pH值至)(:)为流动相柱温℃流速mlmin检测波长为nm。取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图氧氟沙星左、右旋异构体之间的分离度应大于。供试品溶液主峰的保留时间应与氧氟沙星对照品中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。()取本品的细粉适量加水振摇滤过滤液显氯化物鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠g加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水溶解并稀释至ml加molL磷酸约ml调节PH值至)ml使溶解摇匀即得)甲醇(:)为流动相柱温℃流速mlmin检测波长为nm。取左氧氟沙星对照品的水溶液(→)ml于一无色试管中用日光灯(x)照射小时取此液μl注入液相色谱仪记录色谱图相对于主峰保留时间约为倍处应能检测到杂质峰取左氧氟沙星对照品溶液连续进样数次其相对标准偏差(RSD)不得过%。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于左氧氟沙星mg)置ml量瓶中加molL盐酸溶液溶解并稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图。另精密称取左氧氟沙星对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】同盐酸左氧氟沙星。【规格】g(以左氧氟沙星计)【贮藏】遮光密闭保存。萘磺酸右丙氧芬拼音名:NaihuangsuanYoubingyangfen英文名:DextropropoxypheneNapsylate书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO·CHOSHO本品为(SR)苄基二甲氨基甲基苯丙基酯萘磺酸盐一水合物。按无水物计算含CHNO·CHOS应为%~%。【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末无臭味苦。本品在甲醇或氯仿中易溶在乙醇或丙酮中溶解在水中极微溶解。熔点本品经℃干燥小时后熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃熔距不得过℃。比旋度取本品精密称定加乙醇溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度为+°~+°。【鉴别】()取本品加乙醇制成每ml中约含mg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅥA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。()本品经℃干燥小时后红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】氯化物取本品g加水ml振摇分钟滤过取续滤液ml依法检查(中国药典年版二部附录ⅧA)与标准氯化钠溶液ml制成的对照液比较不得更浓(%)。有关物质取本品加甲醇分别制成每ml中含mg的溶液()含mg的溶液()以及含mg的乙酰物mg、氨基醇盐酸盐mg的溶液()照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于同一mm厚的硅胶G薄层板上以氯仿醋酸丁酯甲酸(::)为展开剂展开后晾干再以氯仿醋酸丁酯浓氨溶液(::)的下清液为展开剂(展开剂必须澄清)同方向第二次展开展开后晾干喷以稀碘化铋钾试液。溶液()如显杂质斑点与溶液()的主斑点比较不得更深杂质斑点不得多于个且溶液()应显现本品与酰物、氨基醇盐酸盐各自的斑点。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法)含水分为%~%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约g精密称定置分液漏斗中加氯仿ml使溶解加水和氢氧化钠试液各ml振摇分钟静置分层分取氯仿液水层用氯仿提取次每次ml各次氯仿液均用同一加有无水硫酸钠g的滤器滤过合并氯仿液置水浴上蒸干加冰醋酸ml使残渣溶解加结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定的结果用空白试验校正,每ml的高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO·CHOS。【类别】镇痛药。【贮藏】遮光密封保存。【制剂】丙氧氨酚复方片咪达唑仑拼音名:Midazuolun英文名:Midazolam书页号:X标准编号:WS(X)ZCHClFN本品为甲基氯(氟苯)H咪唑并α苯并二氮杂{卓}。按干燥品计算含CHClFN应为%~%。【性状】本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末无臭遇光渐变黄。本品在氯仿中极易溶解在冰醋酸或乙醇中易溶在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃。吸收系数取本品精密称定加molL盐酸溶液制成每ml约含μg的溶液放置分钟后照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度吸收系数为(Ecm)~。【鉴别】()取吸收系数项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。在nm的波长处有最小吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。()本品显有机氟化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】molL盐酸溶液的澄清度与颜色取本品g加molL盐酸溶液ml溶解后溶液应澄清无色如显色与黄色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较不得更深如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较不得更深。有关物质取本品加无水乙醇制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液取此溶液加无水乙醇稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各ml分别点于同一硅胶GF<>薄层板上。供试品溶液如显杂质斑点其颜色对对照溶液所显的主斑点比较不得更深。二氯甲烷、苯、甲苯精密称取本品g置顶空瓶中精密加二甲亚砜ml使溶解作为供试品溶液另精密称取二氯甲烷、苯、甲苯适量分别加二甲亚砜溶解并稀释制成每ml中含μg、μg、μg的混合溶液。精密量取ml混合液置顶空瓶中作为对照溶液照气相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤE)用气相色谱顶空进样法测定顶空恒箱温度℃传输管温度℃进样环温度℃用%二苯基%二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管柱(m×mmμm)进样口温度℃检测温度℃不分流进样测定程序升温初始温度℃保持分钟以每分钟℃升至℃。相对偏差不得过%含二氯甲烷不得过%,苯不得过%、甲苯不得过%。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml溶解后加醋酐ml照电位滴定法(中国药典年版二部附录ⅧA),用高氯酸滴定液(lmolL)滴定并将滴定的结果用空白试验校正。每ml的高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHClFN。【类别】麻醉药。【贮藏】遮光密闭保存。【制剂】咪达唑仑注射液

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