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2010年版《中国药典》 二部盐酸头孢吡肟.doc

2010年版《中国药典》 二部盐酸头孢吡肟

andy
2018-09-07 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《2010年版《中国药典》 二部盐酸头孢吡肟doc》,可适用于医药卫生领域

盐酸头孢吡肟YansuanToubaobiwoCefepimeHydrochloride本品为(RR)[(Z)(氨基噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基(甲基吡咯烷基)甲基氧代硫杂氮杂双环[]辛烯羧基]二盐酸盐一水合物。按无水物计算含CHNOS应为~。【性状】本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末微臭有引湿性。本品在水或甲醇中易溶在乙醇中微溶在乙醚中不溶。比旋度取本品精密称定加水溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液。依法测定(附录ⅥE)比旋度为°至°。吸收系数取本品精密称定加水溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液照紫外可见分光光度法(附录IVA)在nm的波长处测定吸光度吸收系数(Eeqo(sup(),sdo(cm)))为~。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录IVC)。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录III)。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的溶液依法测定(附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品份各g分别加水ml溶解后溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(附录ⅨB)比较均不得更浓如显色与黄色或黄绿色或橙黄色号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较均不得更深。N甲基吡咯烷照毛细管电泳法(附录ⅤG)或高效液相色谱法(附录VD)测定。毛细管电泳法电泳条件与系统适用性试验用内径μm有效长度cm的未涂层弹性石英毛细管以pH咪唑醋酸缓冲液(取molL咪唑溶液用molL醋酸溶液调节pH值至)为操作缓冲液柱温为℃检测波长为nm(间接检测)操作电压为kV进样方法可采用压力进样(mbars)。新毛细管应依次用molL氢氧化钠溶液、molL盐酸溶液、乙腈和水分别冲洗处理分钟。两次进样中间应依次用molL氢氧化钠溶液和操作缓冲液分别冲洗毛细管分钟。取N甲基吡咯烷对照品溶液进样迁移顺序依次为:乙胺和N甲基吡咯烷N甲基吡咯烷峰与乙胺峰的分离度应不小于(必要时可适当增加毛细管有效长度或减少进样体积)计算数次进样结果其相对标准偏差不得过。内标溶液的制备取盐酸乙胺适量用水稀释成每ml中约含mg的溶液作为内标溶液。N甲基吡咯烷对照品溶液的制备精密称取N甲基吡咯烷约mg置ml量瓶中用内标溶液稀释至刻度摇匀作为对照品储备溶液。精密量取对照品储备溶液ml置另一ml量瓶中用内标溶液稀释至刻度摇匀作为对照品溶液。测定法精密称取本品约mg置ml量瓶中加内标溶液溶解并稀释至刻度摇匀立即进样记录电泳图另取N甲基吡咯烷对照品溶液同法测定。按内标法以峰面积计算出本品中N甲基吡咯烷的含量。本品含N甲基吡咯烷的量不得过。高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验用羧酸基键合硅胶为填充剂以molL硝酸溶液乙腈(:)为流动相流速为每分钟ml柱温为℃电导检测。精密量取N甲基吡咯烷对照品溶液µl注入液相色谱仪计算数次进样结果其相对标准偏差不得过。取供试品及N甲基吡咯烷适量加molL硝酸溶液溶解并稀释制成每ml中含头孢吡肟mg和N甲基吡咯烷µg的混合溶液。取该混合溶液µl注入液相色谱仪记录色谱图头孢吡肟和N甲基吡咯烷的分离度应符合要求。N甲基吡咯烷对照品溶液的制备精密称取N甲基吡咯烷适量加molL硝酸溶液稀释制成每ml中含N甲基吡咯烷µg的溶液作为对照品溶液。测定法取本品约mg精密称定置ml量瓶中加molL硝酸溶液溶解并稀释至刻度摇匀作为供试品溶液(分钟内进样)。精密量取µl注入液相色谱仪记录色谱图另取N甲基吡咯烷对照品溶液同法测定。按外标法以峰面积计算含N甲基吡咯烷的量不得过。有关物质溶液应临用新制或于~℃冷藏小时内进样。精密称取本品约mg置ml量瓶中用流动相A溶解并稀释至刻度摇匀作为供试品溶液精密量取ml置ml量瓶中用流动相A稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录VD)用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸盐缓冲液(pH)(取磷酸二氢钾g加水溶解并稀释至ml用molL磷酸溶液调节pH值至)乙腈(∶)为流动相A以磷酸盐缓冲液(pH)乙腈(∶)为流动相B流速为每分钟ml按下表进行梯度洗脱检测波长为nm。取含量测定项下的系统适用性试验溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图头孢吡肟主峰保留时间约为xxx分钟头孢吡肟峰与头孢吡肟E异构体峰之间的分离度应不少于xxx。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的%~%再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰头孢吡肟E异构体峰的峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的倍()其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的倍()各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积()。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰峰面积倍的峰可忽略不计)时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)甲醇和丙酮取本品约g精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀作为供试品贮备液精密量取ml置顶空瓶中再精密加水ml摇匀密封作为供试品溶液另精密称取甲醇g丙酮g置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀作为对照品贮备液精密量取对照品贮备液ml置顶空瓶中再精密加水ml摇匀密封作为系统适用性试验溶液精密量取对照品贮备液ml置顶空瓶中再精密加供试品贮备液ml摇匀密封作为对照溶液。照残留溶剂测定法(附录ⅧP第一法)测定用SPB毛细管柱(m×mm涂层厚µm)柱温为℃维持分钟检测器为氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为℃进样口温度为℃载气为氮气流速为每分钟ml。顶空瓶平衡温度为℃平衡时间为分钟进样针温度为℃传输线温度为℃。取系统适用性试验溶液顶空进样ml注入气相色谱仪洗脱顺序依次为:甲醇丙酮各色谱峰之间的分离度应符合规定。取对照溶液顶空进样ml注入气相色谱仪计算数次进样结果其相对标准偏差不得过。取供试品溶液顶空进样ml注入气相色谱仪记录色谱图按标准加入法计算含甲醇不得过%丙酮不得过。水分取本品照水分测定法(附录ⅧM第一法A)测定含水分应为%~。炽灼残渣取本品g依法检查(附录ⅦN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。细菌内毒素取本品依法检查(附录ⅪE)每mg头孢吡肟中含内毒素的量应小于EU。无菌取本品加无菌氯化钠溶液制成每ml中含mg的供试液经薄膜过滤法处理用无菌蛋白胨水分次冲洗(每膜不少于ml)在硫乙醇酸盐流体培养基中加青霉素酶约万单位以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌依法检查(附录ⅪH)应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸盐缓冲液(pH)(取磷酸二氢钾g加水溶解并稀释至ml用molL磷酸溶液调节pH值至)乙腈(∶)为流动相流速为每分钟ml检测波长为nm。取头孢吡肟对照品和头孢吡肟E异构体适量用流动相溶解并稀释制成每ml中分别含mg的溶液作为系统适用性试验溶液取μl注入液相色谱仪记录色谱图头孢吡肟峰与头孢吡肟E异构体峰之间的分离度应不小于XXX。测定法取本品约mg精密称定置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取头孢吡肟对照品适量同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含量。【类别】β内酰胺类抗生素头孢菌素类。【贮藏】遮光密封在凉暗干燥处保存。【制剂】注射用头孢吡肟�具体名称PAGEbinbin

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