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46 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册)

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46 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册)新药转正西药标准 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册) (45种) 阿卡波糖片 拼音名:Akabotang Pian 英文名:Acarbose Tablets 书页号:X46-55 标准编号:WS1-(X-396)-2003Z 本品含阿卡波糖(C25H43NO18)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为类白色或淡黄色片。 【鉴别】(1)称取本品的细粉适量(约相...

46 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册)
新药转正西药标准 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十六册) (45种) 阿卡波糖片 拼音名:Akabotang Pian 英文名:Acarbose Tablets 书页号:X46-55 标准编号:WS1-(X-396)-2003Z 本品含阿卡波糖(C25H43NO18)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为类白色或淡黄色片。 【鉴别】(1)称取本品的细粉适量(约相当于阿卡波糖0.10g),加水50ml,振 摇。滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取阿卡波糖对照品10mg,加水制成 每1ml含2.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部 附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板 上,以正丁醇-乙醇-水(45:35:20)为展开剂,展开后,晾干,在105℃干燥15分钟, 喷以麝香草酚溶液(取麝香草酚1.0g,置1000ml量瓶中,加无水乙醇50ml,振摇 使溶解,加硫酸20ml,小心摇匀,放冷,加无水乙醇至刻度,溶液两周内稳 定),在105℃干燥10~15分钟,至紫色斑点出现,供试品溶液所显主斑点的颜 色和位置与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰应与阿卡波糖对照品主 峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二法),以水为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时,取溶液 适量,滤过,取续滤液照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测 定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾600mg, 无水磷酸氢二钠279mg,加水100ml溶解并稀释至1000ml)-乙腈(95:5)为流动相,流 速为1.5~1.8ml/min,检测波长为210nm,柱温40℃,理论板数按阿卡波糖峰计算 不得低于800。取50μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿卡波糖对照品适 量,精密称定,加水溶解并制成相应浓度的溶液作为对照品溶液,同法测 定。按外标法以峰面积计算出每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合 规定。 有关物质 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液。另精密量取 供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为对照溶液。照含量测 定项下的液相色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调整检测器灵敏 度,使主成分峰高约为记录仪满量程的25%。再分别量取供试品溶液和对照 溶液各10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 已知副产物组分2、B、A、C、4A、4B、4C的相对保留时间分别为0.5,0.8, 0.9,1.2,1.8,2.0,2.3。除主成分及上述已知副产物以外的其他单个未知杂质 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,未知杂质峰面积之和不得大于对照 溶液主峰面积,已知副产物A的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓 冲液-乙腈(28:72)为流动相;流速为2ml/min;柱温35℃,检测波长为210nm。理论 板数按阿卡波糖峰计算不得低于2500,组分A相对保留时间为0.9,应与主峰完 全分离,阿卡波糖峰的保留时间约为11~18分钟。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于阿卡 波糖250mg),置25ml量瓶中,加水约15ml,超声处理10分钟,加水稀释至刻度, 摇匀,用滤膜滤过,取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取阿卡 波糖对照品同法测定,按外标法以峰面积计算。 【类别】α-糖苷酶抑制剂。 【 规格 视频线规格配置磁共振要求常用水泵型号参数扭矩规格钢结构技术规格书 】(1)50mg(2)100mg 【贮藏】遮光,密封,在25℃以下保存。 贝敏伪麻片 拼音名:Beimin weima Pian 英文名:Benorylate,Pseudoephedrine Hydrochloride and Chlorphenamine Maleate Tablets 书页号:X46-94 标准编号:WS1-(X-410)-2003Z 本品每片中含贝诺酯(C17H15NO5),盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl),马来酸 氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)均应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 贝诺酯 300g 盐酸伪麻黄碱 30g 马来酸氯苯那敏 2g 辅料 适量 ─────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色异形片。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应分 别与盐酸伪麻黄碱对照品峰和马来酸氯苯那敏对照品峰的保留时间一致。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰的保留时间应与贝诺酯 对照品峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片,研细,定量转移至100ml量瓶中,加50% 乙醇80ml,超声处理5分钟,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取 续滤液,照含量测定项下马来酸氯苯那敏的方法测定,含量不得过±20%(中 国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以1%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作, 经45分钟时,取溶液10ml滤过,精密量取续滤液5ml,加无水乙醇稀释至50ml, 摇匀,另精密称取在105℃干燥至恒重的贝诺酯对照品15mg,加无水乙醇溶 解,并稀释至100ml,摇匀,精密量取5ml,加1%十二烷基硫酸钠溶液2.5ml, 并用无水乙醇稀释至25ml。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ A),在280nm波长处分别测定吸收度,计算出每片溶出量,限 度为标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】贝诺酯 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水 (70:30)为流动相;检测波长为245nm,理论板数按贝诺酯峰计算应不低于2000。 测定法 取本品细粉约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1%十二烷基 硫酸钠溶液1ml,甲醇50ml,超声处理5分钟,用甲醇稀释至刻度,滤过,弃去 初滤液,精密量取续滤液5ml,至25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀, 精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取贝诺酯对照品,同法测 定。按外标法以峰面积计算,即得。 盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法(中国药典2000年版 二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙 腈-甲醇-水-冰醋酸(37:36:27:0.3)含十二烷基硫酸钠0.35%为流动相;柱温30℃;检 测波长为260nm,理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于2000。 测定法 分别取本品细粉约400mg,精密称定,置100ml量瓶中,加50%乙醇 80ml,超声处理5分钟,用水稀释至刻度,混匀,滤过,弃去初滤液,精密 量 取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸伪麻黄碱和马来酸 氯苯那敏对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】感冒对症药。 【贮藏】遮光,密封保存。 苯海拉明伪麻黄碱胶囊 拼音名:Benhailaming Weimahuangjian Jiaonang 英文名:Diphenhydramine Hydrochloride and Pseudoephedrine Hydrochloride Capsules 书页号:X46-58 标准编号:WS1-(X-397)-2003Z 本品每粒含盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)及盐酸苯海拉明(C17H21NO·HCl)均 应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 盐酸苯海拉明 25g 盐酸伪麻黄碱 60g 辅料 适量 ───────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致。 (2)本品的水溶液显氯化物鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】有关物质 对照品溶液的制备 精密称取二苯甲醇、二苯酮各5mg,置100ml量瓶中, 加稀释液[水-乙腈-甲醇(64:26:10)]适量,振摇使溶解(必要时加热或超声),加稀 释液至刻度。精密量取5ml,置50ml量瓶中,加稀释液至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉适量(约相当于盐酸苯海拉明250mg),精密 称定,置100ml容量瓶中,加稀释液适量,振摇,在40℃水浴中超声使盐酸苯 海拉明及盐酸伪麻黄碱溶解,放冷,加稀释液置刻度,摇匀,滤过。精密量 取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加稀释液至刻度,摇匀,即得。 分离度 测定溶液精密称取二苯甲醇、二苯酮和盐酸伪麻黄碱适量,加 稀释液分别制成每1ml中含5μg、5μg和600μg的溶液,作为分离度测定溶液。 色谱条件 照含量测定项下的液相色谱条件,精密量取分离度测定溶液 20μl注入液相色谱仪,盐酸伪麻黄碱与二苯甲醇的分离度应不小于1.3,盐酸 伪麻黄碱与二苯酮分离度应不小于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液及对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱 仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,供试品中二苯甲醇、二苯酮各 自的量之和应不大于盐酸苯海拉明的2%(W/W)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法),以水900ml为溶剂,转速每分钟100转,依法操作。经30分钟时,取溶液 10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取经105℃干燥至恒重的盐酸苯海 拉明及盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加水制成每1ml中含盐酸苯海 拉明25μg、盐酸伪麻黄碱60μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的 液相色谱条件,精密量取对照品溶液及供试品溶液各20μl,分别注入液相色 谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算盐酸苯海拉明及盐酸伪麻黄碱 的溶出量。盐酸苯海拉明及盐酸伪麻黄碱的溶出度限度为标示量的75%,应 符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以己烷磺 酸钠溶液(取己烷磺酸钠 1.7g和三乙胺0.8ml于800ml水中,用冰醋酸调pH为3.3±0.05, 加水至1000ml,滤过)-乙腈-甲醇(64:26:10)为流动相;检测波长254nm。理论板数 按盐酸苯海拉明峰计算应不低于1500,盐酸伪麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离 度应不小于3.0,与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 取装量差异项下细粉适量(约相当于盐酸苯海拉明25mg,盐酸伪 麻黄碱60mg),置100ml 量瓶中,加0.5%醋酸溶液,振摇使溶解,加0.5%醋酸 溶液稀释至刻度,滤过,取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取 盐酸苯海拉明和盐酸伪麻黄碱对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积 计算,即得。 【类别】抗感冒药、抗过敏药。 【贮藏】密封、遮光,在干燥处保存。 丙泊酚 拼音名:Bingbofen 英文名:Propofol 书页号:X46-11 标准编号:WS1-(X-383)-2003Z C12H18O 178.27 本品为2,6-二异丙基苯酚,含C12H18O应不少于99.5%。 【性状】本品为无色或淡黄色澄清液体。有特异臭。遇光逐渐变成黄色, 遇高温很快变成黄色。 本品在乙醇、乙醚或丙酮中极易溶解;在水中极微溶解。 相对密 度本品的相对密度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)为0.952~0.956。 折光率 本品的折光率(中国药典2000年版二部附录Ⅵ F)为1.5124~1.5144。 凝点 本品的凝点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ D)为18~19℃。 【鉴别】(1)取本品0.1ml,加乙醇-水(32:25)10ml溶解后,取溶液5ml,加溴试 液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀。 (2)取本品与对照品适量,分别加甲醇制成每1ml中含0.05mg的溶液,照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,样品溶液的紫外光吸收图谱 与对照品溶液的图谱一致。 【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0ml,加乙醇稀释至10ml,摇 匀,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(中国药典2000年版二 部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。 酸度 取本品1.0ml,加水25.0ml,充分振摇后,静置5~10分钟,分取水层, 滤过。取滤液10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色。 有关物质 取含量测定项下每1ml中含本品3mg的溶液作为供试品溶液;量 取适量,用甲醇稀释制成每1ml中含6μg的溶液作为对照溶液,按含量测定项 下的色谱条件进行测定;取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度, 使主成分峰的峰高约为记录仪满标度的20%,再取供试的溶液20μl注入液相 色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有 杂质峰,各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%)。 炽灼残渣 取本品1.0ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗 留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-乙腈-水(60:15:25)(加百万分之一百的三乙胺混合)作为流动相;检测波长为 280nm。理论板数按丙泊酚峰计应不低于4000,丙泊酚和内标物质峰的分离度 应符合要求。 内标溶液的制备 取麝香草酚40mg,置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并 稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取本品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含3mg的 溶液;精密量取上述溶液和内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻 度,摇匀;精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取丙泊酚对照品 适量,同法测定,按内标法,以峰面积计算,即得。 【类别】静脉麻醉药。 【贮藏】充氮,密封,避光,15℃以下保存。 曾用名:双异丙酚 布洛芬滴剂 拼音名:Buluofen Diji 英文名:Ibuprofen Drops 书页号:X46-135 标准编号:WS1-(X-427)-2003Z 本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为粉红色混悬液,味香甜。 【鉴别】(1)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液(必 要时过滤),照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在265nm与 273nm的波长处有最大吸收。 (2)本品在含量测定项下记录的高效液相色谱图中,供试品主峰的保留 时间应与对照品峰的保留时间相同。 【检查】pH值 应为3.5~4.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 相对密度 本品的相对密度为1.10~1.15(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A)。 其他 应符合口服混悬剂项下的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠO)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋 酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750ml,振摇使溶解,用冰醋酸调节pH值至 3.8)-乙腈(40:60)为流动相;检测波长为263nm。理论板数按布洛芬峰计算应不 低于1000。 对照品溶液的制备 取布洛芬对照品约80mg,精密称定,置100ml量瓶中, 用甲醇-水(50:50)的混合液溶解并稀释至刻度,即得浓度为0.8mg/ml的对照品溶液。 测定法 取本品摇匀后,用内容量移液管精密量取本品2ml,置100ml量瓶 中,用甲醇-水(50:50)的混合液80ml洗出移液管内壁的附着液,洗液并入量瓶 中,振摇30分钟,加上述混合液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液, 精密量取续滤液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图;另取经五氧化二 磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品,同法测定。按外标法以峰面 积法计算,即得。 【类别】解热镇痛和抗炎药。 【规格】20ml:0.8g 【贮藏】密封,在阴凉处保存。 布洛伪麻片 拼音名:Buluo Weima Pian 英文名:Ibuprofen and Pseudoephedrine Hydrochloride Tablets 书页号:X46-19 标准编号:WS1-(X-385)-2003Z 本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的93.0%~107.0%,含盐酸伪麻黄碱 (C10H15NO·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 布洛芬 200g 盐酸伪麻黄碱 30g 辅料 适量 ────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为白色片或薄膜衣片,除去薄膜衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两个主峰的 保留时间应分别与布洛芬和盐酸伪麻黄碱对照品主峰的保留时间一致。 (2)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,滤液应显氯化物的鉴别反应(中 国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一法),以磷酸盐缓冲液(pH7.2)900ml为溶剂,转速为每分钟120转,依法操 作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测 定项下的方法测定,计算每片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的溶出量。限度均为 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,用磷 酸盐缓冲液(乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml混合,加十二烷基磺酸 钠0.68g使溶解,用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(1:1)为流动相,检测波长为215nm,理 论板数按布洛芬峰计算应不低于3000,布洛芬与盐酸伪麻黄碱两峰之间的分 离度应符合规定。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬 100mg),置50ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取 续滤液5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另 分别精密称取布洛芬和盐酸伪麻黄碱对照品适量,加甲醇使溶解并稀释制成 每1ml中约含布洛芬0.2mg和盐酸伪麻黄碱0.03mg的溶液,作为对照品溶液;精 密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱议,记录色谱图。 按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】感冒对症治疗药。 【贮藏】密封保存。 曾用名:洛芬伪麻片 氟伐他汀钠胶囊 拼音名:Fufatatingna Jiaonang 英文名:Fluvastatin Sodium Capsules 书页号:X46-91 标准编号:WS1-(X-409)-2003Z 本品含氟伐他汀钠按氟伐他汀(C24H25FNO4)计,应为标示量的 90.0%~105.0%。 【性状】本品为胶囊剂,内容物为类白色至微黄色颗粒状粉末。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应 与对照品主峰的保留时间一致。 (2)本品显钠盐的火焰反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】含量均匀度 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱前 接十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的预柱,以甲醇-磷酸铵缓冲液[取磷酸二 氢铵(NH4H2PO4)575mg,加水300ml使溶解,用85%磷酸或氨水调节pH至3.5](70:30) 为流动相,流速为2.0ml/min,检测波长为305nm,理论板数按氟伐他汀钠峰计 算应不低于2000。 测定法 取本品1粒,将内容物倾入200ml具塞瓶中,将囊壳一并放入,精 密加入甲醇-水(70:30)50ml(20mg规格)或100ml(40mg规格),振摇45分钟,每分钟4000 转离心10分钟,精密量取上清液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取 氟伐他汀钠对照品约42mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇-水(70:30)溶解 并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定,计算出每粒的含量, 应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法[中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法(不加铜丝固定胶囊)]以水500ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作。经 30分钟时,取溶液10ml滤过,取续滤液作为供试品溶液,另取氟伐他汀钠对 照品约42mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,用水稀释至刻度, 摇匀。精密量取10ml(20mg规格)或5ml(40mg规格),置100ml量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,作为对照品溶液。照含量均匀度检查项下的色谱条件,进样量为 50μl,检测波长改为235nm,依法测定,计算出每粒的溶出量,限度为标示量 的80%,应符合规定。 有关物质 避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 同含量测定项下。 预试验 称取杂质对照品266-110、266-112、266-113与262-321(反式异构体)各约 10mg,分别置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品 储备液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。另取氟伐他汀钠对照品约50mg,置100ml量瓶中,加 甲醇35ml使溶解,加上述储备液各5.0ml,用溶剂[溶液Ⅰ-溶液Ⅱ(54:46)]稀释至刻 度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,在365nm波长处检测266-113杂质,在 305nm波长处检测其他有关物质及未知杂质,记录色谱图,氟伐他汀钠峰和 反式异构体峰的分离度应大于1.4,其他各有关物质的色谱峰应达到基线分离。 测定法 精密量取含量测定项下的对照品溶液和供试品溶液各20μl,分别 注入液相色谱仪,在相应的波长处检测,记录色谱图,按外标法以峰面积计 算(各杂质峰面积应乘以相应的校正系数),262-321不得过1.5%;266-110不得过 0.4%;266-112及266-113均不得过0.8%;单个未知杂质不得过0.5%;未知杂质总 量不得过1.0%,有关物质总量不得过3.0%。 266-110的校正系数为0.70,266-112的校正系数为1.09,266-113的校正系数为 0.037,262-321与未知杂质的校正系数为1.00。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱前接 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的预柱,溶液Ⅰ-溶液Ⅱ(87.5:12.5)为流动相A, 溶液Ⅰ-溶液Ⅱ(12.5:87.5)为流动相B,流速为2.0ml/分钟,在305nm检测,理论板数 按氟伐他汀钠峰计算应不低于5000。按下表进行梯度洗脱,平衡时间6分钟。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 初始 54 46 6.00 54 46 17.00 17 83 20.00 17 83 20.01 54 46 若主成分的保留时间超过了5.7分钟,需延长流动相初始比例的洗脱时 间,以保证主要成分在梯度变化前出峰完全,应按有关物质项下预试验调整 梯度洗脱程序。 测定法 取本品10粒,将内容物全部倾出,置200ml具塞瓶中,并将囊壳放 入其中,精密加入甲醇100.0ml(20mg规格)或200ml(40mg规格),振摇45分钟,每分 钟4000转离心20分钟,精密量取上清液2.0ml,置10ml量瓶中,用溶液Ⅲ稀释至 刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氟伐他汀 钠对照品约42mg,精密称定,置100ml量瓶中,加溶液Ⅲ溶解并稀释至刻度, 摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计 算,即得。 溶液Ⅰ:取25.0%四甲基氢氧化铵40ml,用水稀释至1000ml,用85%磷酸调 节pH值至7.2±0.2。 溶液Ⅱ:乙腈-甲醇(40:60V/V) 溶液Ⅲ:溶液Ⅰ:溶液Ⅱ(54:46V/V) 【类别】血脂调节药。 【规格】(1)20mg(按氟伐他汀计)(2)40mg(按氟伐他汀计) 【贮藏】25℃以下贮存。 附: 1.杂质266-110,化学名为3-(4-氟苯基)-1-(甲乙基)-1H-吲哚-羟基醛。 2.杂质266-112,化学名为[E,E]-(±)-7-[3-(4-氟苯基)-1-(甲乙基)-1H-吲哚-2-基] -3-羟基-4,6-庚烯酮酸钠。 3.杂质266-113,化学名为E-(±)-7-[3-(4-氟苯基)-1-(甲乙基)-1H-吲哚-2-基]-3-羟 基-5-氧代-6-庚烯酮酸钠。 4.杂质262-321,化学名为[R*R*-E]-(±)-7-[3-(4-苯基)-1-(甲乙基)-1H-吲哚-2-基]-3, 5-二羟基- 6-庚烯酮酸钠。 复方氨苯蝶啶胶囊 拼音名:Fufang Anbendieding Jiaonang 英文名:Compound Triamterene Capsules 书页号:X46-129 标准编号:WS1-(X-424)-2003Z 本品含氨苯蝶啶(C12H11N7)与氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2)均应为标示量的 90.0%~110.0%。 【处方】 氨苯蝶啶 25g 氢氯噻嗪 12.5g 辅料 适量 ─────────────── 制成 1000粒 【性状】本品为硬胶囊,内容物为淡黄色粉末。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品的主峰保留时间应 与氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对照品峰的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第二法),以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操 作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液20μl,照含量测定项 下的方法,自“注入液相色谱仪”起,依法测定,另精密量取含量测定项下对 照品溶液5ml置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀至刻度,同法测定,按外标 法以峰面积计算出每粒氨苯蝶啶和氢氯噻嗪的溶出量。限度均为标示量的 80%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙 腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.9g与盐酸丙胺1.43g加水900ml使溶解,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至5.5,加水至1000ml)(20:80)为流动相;检测波长为280nm。 理论板数按氨苯蝶啶峰计算应不低于20Q0。 测定法 取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于氨苯 蝶啶50mg与氢氯噻嗪25mg),置200ml量瓶中,加乙腈20ml超声处理10分钟,加沸 水20ml超声处理5分钟,加冰醋酸10ml超声处理10分钟,放冷,加水稀释至刻 度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。精密量取20μl,注入液相色谱 仪,记录色谱图;另精密称取经105℃干燥至恒重的氨苯蝶啶与氢氯噻嗪对 照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】利尿降压药。 【贮藏】遮光,密封保存。 复方地西泮片 拼音名:Fufang Dixipan Pian 英文名:Compound Diazepam Tablets 书页号:X46-103 标准编号:WS1-(X-413)-2003Z 本品含地西泮(C16H13ClN2O)、谷维素与维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)均应为 标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 地西泮 1.25g 谷维素 40g 维生素B1 10g 辅料 适量 ────────────── 制成 1000片 【性状】本品为类白色片。 【鉴别】(1)取含量测定项下谷维素的供试品溶液,照分光光度法(中国药 典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在327nm的波长处有最大吸收,在265nm的波长 处有最小吸收。 (2)取含量测定项下维生素B1的滤液约10ml,蒸干,加氢氧化钠试液2.5ml溶 解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2分钟,放置分层,上层的 醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧 光又显出。 (3)在地西泮含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与 地西泮对照品峰的保留时间一致。 (4)取本品的细粉适量(约相当于地西泮10mg),加丙酮10ml研磨,使地西泮 溶解,滤过,滤液蒸干,加硫酸3ml,振摇使溶解,立即在紫外光灯(365nm)下 检视,显黄绿色荧光。 【检查】含量均匀度 地西泮 取本品1片,置25ml量瓶中,精密加入内标 溶液3ml与流动相适量,超声处理,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过, 弃去初滤液,取续滤液,照含量测定项下地西泮的含量测定方法,取续滤 液5μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,计算出每1片含地西泮的量,应符合 规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】地西泮 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-水(75:25)为流动相;流速为0.85ml/min;检测波长为230nm。理论板数按地西 泮计算应不低于1000,地西泮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取安替比林约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动 相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取经105℃干燥至恒重的地西泮对照品约12.5mg,精密称定,置 50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml与内标溶液3ml, 置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,混匀。取约5μl注入液相色谱仪,记录 色谱图;另取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于地西泮 1.25mg)置25ml量瓶中,精密加入内标溶液3ml与流动相适量,超声处理,加流 动相稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液5μl注入液相色谱仪, 记录色谱图。按内标法以峰面积计算,即得。[该实验结束后,应立即用甲 醇冲洗色谱柱(1ml/min)至少1小时,以除去滞留的谷维素]。 谷维素 避光操作。精密称取上述细粉适量(约相当于谷维素35mg),置 100ml量瓶中,加0.5%硫酸乙醇溶液约70ml,超声处理,用0.5%硫酸乙醇溶液稀 释至刻度,混匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中, 用0.5%硫酸乙醇溶液稀释至刻度,混匀,照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A),在327nm的波长处测定吸收度,按谷维素的吸收系数(E1% 1cm)为 357计算,即得。 维生素B1 精密称取上述细粉适量(约相当于维生素B<[1]>50mg),置100ml量 瓶中,加水约70ml,振摇,使溶解,用水稀释至刻度,混匀,立即滤过,弃 去初滤液,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000ml)稀释至 刻度,混匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在246nm的波长 处测定吸收度,按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E1% 1cm)为421计算,即得。 【类别】抗焦虑药。 【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。 甘草酸二铵胶囊 拼音名:Gancaosuaner’an Jiaonang 英文名:Diammonium Glycyrrhizinate Capsules 书页号:X46-111 标准编号:WS1-(X-416)-2003Z 本品含甘草酸二铵(C42H68N2O16)应为标示量的90.0%~110.0%。 【鉴别】取本品的内容物适量(约相当于甘草酸二铵0.5g),加80%乙醇25ml, 加热使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣照甘草酸二铵项下的鉴别法(1)、(2)、(3) 项试验,显相同的反应。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第一法),以水1000ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟 时,取溶液滤过,取续滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A), 在252nm的波长处测定吸收度,照甘草酸二铵含量测定项下的方法自"另取经 105℃"起,依法操作,计算出每粒的溶出量,限度为标示量的75%,应符合 规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相 当于甘草酸二铵50mg),加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用水 稀释成每1ml中约含40μg的溶液,照甘草酸二铵含量测定项下的方法自"照分光 光度法"起依法操作,计算,即得。 【类别】同甘草酸二铵。 【规格】50mg 【贮藏】密封,在干燥处保存。 甘草酸二铵注射液 拼音名:Gancaosuan Er’an Zhusheye 英文名:Diammonium Glycyrrhizinate Injection 书页号:X46-87 标准编号:WS1-(X-407)-2003Z 本品为甘草酸二铵的灭菌水溶液,含甘草酸二铵(C42H68N2O16)应为标示量 的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】取本品60ml,加盐酸6ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,取沉淀及滤 液,照甘草酸二铵项下的鉴别法(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。 【检查】pH值 应为6.0~8.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 热原 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体 重每1kg注射2ml,应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】精密量取本品适量,加注射用水制成每1ml中约含40μg的溶 液,照甘草酸二铵含量测定项下的方法自“照分光光度法”起依法操作,计算。 【类别】同甘草酸二铵。 【规格】10ml:50mg 【贮藏】遮光,密闭保存。 谷维素注射液 拼音名:Guweisu Zhusheye 英文名:Oryzanol Injection 书页号:X46-118 标准编号:WS1-(X-419)-2003Z 本品为谷维素的灭菌油溶液。含谷维素应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为淡黄色的澄明油状液体。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于谷维素5mg),加正庚烷1ml与乙醇2ml,振 摇,滴加氢氧化钠试液数滴,振摇,放置分层,下层溶液即显亮黄色。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在315nm的波长处有最大吸收,在297nm的波长处有最小吸收。 【检查】应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ B)。 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在70℃减压干燥至恒重的谷维 素对照品约40mg,置100ml量瓶中,加正庚烷适量,置水浴中不断振摇使溶解, 冷却至室温,再加正庚烷稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用正庚烷分数次洗 涤移液管内壁,洗液并入量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,加 正庚烷稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A), 在320nm、315nm、297nm的波长处分别测定吸收度,按下式计算△A对照和△A 样品值,计算,即得。 △A=A<[315]>-0.7826A<[320]>-0.2174A<[297]> 【类别】间脑功能调节药。 【规格】2ml:40mg 【贮藏】遮光,密闭保存。 果糖二磷酸钠片 拼音名:Guotangerlinsuanna Pian 英文名:Fructose Sodium Diphosphate Tablets 书页号:X46-23 标准编号:WS1-(X-387)-2003Z 本品含果糖二磷酸钠(C6H11Na3O12P2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为类白色薄膜衣片,除去包衣后显灰白色。 【鉴别】取本品2片,研细,加水50ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶 液;另取果糖二磷酸钠对照品适量,用水制成每1ml中含10mg的溶液,作为对 照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两 种溶液各5μl,分别点于同一微晶纤维素薄层板上,以正丁醇-丙酮-冰醋酸- 10%氨水-水(35:15:20:7.5:22)为展开剂,展开约12cm后,取出,晾干,喷以间苯二 酚溶液(取问苯二酚0.5g加80%的乙醇100ml,盐酸3ml,使溶解即得),在105℃加 热5分钟,使显色。供试品溶液所显主斑点的颜色及位置与对照品溶液的主 斑点相同。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时, 取溶液滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取无水果糖二磷酸钠对照 品适量,用水溶解制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照品溶液,精密量取上 述两种溶液各1ml,分别置于10ml量瓶中,各加8mol/L的盐酸溶液5ml及2.5%二苯 胺乙醇溶液2ml,摇匀,置于96℃±1℃水浴中加热30分钟,并时时振摇,取出, 放冷至室温,以70%乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版 二部附录Ⅳ B),在638nm波长处测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标 示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对照品溶液制备 精密称取果糖二磷酸钠对照品适量(约相 当于无水果糖二磷酸钠20mg),置于100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度, 摇匀,即得(每1ml含无水果糖二磷酸钠C6H11Na3O12P2 0.2mg)。 供试品溶液制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当 于无水果糖二磷酸钠0.5g),置于250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀, 离心,取上清液,精密量取10ml,置于100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即 得。 三乙醇胺盐酸盐缓冲液(TEA·HCl)的配制 称取三乙醇胺盐酸盐18.6g,加水 200ml溶解,加乙二胺四乙酸二钠3.7g,搅拌使溶解,用2mol/L的氢氧化钠溶液 调节pH值至7.50±0.05,加水至250ml,摇匀,4℃下保存。 还原型辅酶(NADH)配制 精密称取NADH 7mg,加三乙醇胺盐酸盐缓冲溶 液2ml溶解,即得。 避光保存。临用新配。 磷酸甘油脱氢酶/磷酸丙糖异构酶(GKH/TIH)2mg蛋白/ml。 醛缩酶(ATD)10ml/ml。 测定法 取石英杯4只,第1、2号作为空白杯,第3号作为标准杯,第4号作 为样品杯,首先于各杯中分别加入三乙醇胺盐酸盐缓冲液3.0ml,3号杯中加对 照品溶液100μl和NADH溶液50μl,4号杯中加样品溶液100μl和NADH溶液50μl,1号、 2号杯中分别加水150μl,再于4只杯中分别加GKH/TIH溶液20μl,摇匀,放置5分 钟,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)于340nm波长处分别测定A <[样1]>与A<[标1]>(V<[1]>=3.17ml),然后于每只杯中分别加醛缩酶溶液20μl,摇 匀,放置10分钟,于340nm波长处分别测定A<[样2]>与A<[标2]>(V<[2]>=3.19ml), 计算,即得。         (F·A<[样1]>-A<[样2]>)×W<[标]>×D<[样]>×W<[平均]> 计算公式:含量=────────────────────────────────────×100%            (F·A<[标1]>-A<[标2]>)×W<[取]>×D<[标]>×标示量 注:W<[标]>:对照品取样量 D<[样]>:样品稀释度 W<[平均]>:平均片重 W<[取]>:样品取量 D<[标]>:对照溶液稀释度 3.17 F:体积校正因子=─────=0.9937 3.19 【类别】心血管系统用药。 【规格】250mg 【贮藏】密封,阴凉干燥处保存。 红霉素肠溶胶囊 拼音名:Hongmeisu Changrong Jiaonang 英文名:Erythromycin Enteric-coated Capsules 书页号:X46-101 标准编号:WS1-(X-412)-2003Z 本品含红霉素(C37H67NO13)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为肠溶胶囊,内容物为白色或类白色肠溶微丸或颗粒。 【鉴别】(1)取本品的内容物,研细,取约5mg,加丙酮2ml溶解后,加盐 酸2ml,即显橙黄色,渐变为紫红色,再加氯仿2ml振摇,氯仿层显蓝色。 (2)取本品内容物适量,加甲醇溶解,制成每1ml中含红霉素2.5mg的供试 品溶液;另取红霉素标准品,加甲醇溶解并制成每1ml中含2.5mg的溶液,作 为标准品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取 上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-氯仿(85:15)为 展开剂,展开后,取出,晾干,喷以乙醇-对甲氧基苯甲醛-硫酸(90:5:5)溶液, 在100℃下加热10分钟。供试品所显主斑点的颜色与位置应与标准品的主斑 点相同。 【检查】释放度 取本品,照释放度测定法[中国药典2000年版二部附录 Ⅹ D第二法(二)],采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法装置)试验,先以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法 操作,经60分钟时,取溶液10ml,滤过,以续滤液作为酸中释放量的供试品 溶液,弃去上述各容器中的酸液,继以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶剂,经 60分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用磷酸盐缓冲液(pH6.8) 稀释制成每1ml中约含红霉素55μg的溶液;另取装量差异项下的内容物,混合 均匀,精密称取适量(相当于1粒平均装量),加乙醇适量使红霉素溶解,用磷 酸盐缓冲液(pH..8)稀释制成每1ml中约含红霉素110μg的溶液。滤过,精密量 取续滤液适量,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释成每1ml中约含红霉素55μg的溶液, 分别精密量取上述三种溶液各5ml,各加硫酸溶液(75→100)5ml,混匀,放置约 30~40分钟,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在482nm的波长处 分别测定吸收度,按各自吸收度与对照溶液吸收度的比值计算每粒释放量, 酸中释放量应不大于10%,缓冲液中的释放量应不低于80%,应符合规定。 水分 取本品的内容物,用20ml 10%咪唑的甲醇溶液代替甲醇,照水分测 定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法 A)测定。含水分不得超过7.5%。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,研细,精密称取细粉适量,用 乙醇适量(10mg红霉素,用乙醇1ml),分次研磨使红霉素溶解,并用灭菌水稀 释成每1ml中约含1000单位的溶液,摇匀,静置,精密量取悬浮液适量,照抗 生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录ⅪA)测定,可信限不得大于 7%。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。 【类别】抗生素类药。 【规格】(1)0.125g(12.5万单位) (2)0.25g(25万单位) 【贮藏】密封,在干燥处保存。 卡马西平缓释片 拼音名:Kamaxiping Huanshi Pian 英文名:Carbamazepine Sustained Release Tablets 书页号:X46-131 标准编号:WS1-(X-425)-2003Z 本品含卡马西平(C15H12N2O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于卡马西平0.1g),加硝酸2ml,置水浴 上加热,即显橙红色。 (2)取本品,加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在238nm与285nm的波长处有最大吸收,在285nm波 长处的吸收度为0.47~0.51。 【检查】释放度取本品照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一法),采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C)第二法装置, 以0.2%十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,在 2小时、4小时与8小时分别取溶液5ml,滤过,并即时在操作容器中补充同体 积的溶剂。分别精密量取续滤液适量,加同一溶剂稀释成每1ml中含10μg的溶 液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在288nm的波长处测定吸收 度。另取卡马西平对照品适量,精密称定,用同一溶剂溶解并定量稀释成每 1ml含10μg的溶液,同法测定吸收度,分别计算出每片在不同时间的释放量。 本品每片在2小时、4小时与8小时的释放量应分别相应为标示量的25%~50%, 50%~75%和70%以上,均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于卡 马西平50mg)置50ml量瓶中,加乙醇约40ml,置水浴中加热振摇使卡马西平溶 解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀。用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液 1ml至100ml量瓶中,加盐酸溶液(稀盐酸24ml加至1000ml)稀释至刻度,摇匀。照 分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在285nm波长处测定吸收度,按 C15H12N2O的吸收系数(E1% 1cm)为518计算,即得。 【类别】抗惊厥药,镇痛药 【规格】0.2g 【贮藏】遮光,密封保存。 铝碳酸镁颗粒 拼音名:Luitansuanmei Keli 英文名:Hydrotalcite Granules 书页号:X46-74 标准编号:WS1-(X-403)-2003Z 本品含铝碳酸镁[Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O]应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色混悬颗粒,味甜。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于铝碳酸镁1.0g),加2mol/L盐酸溶液 20ml,振摇使溶解,滤过,滤液加水30ml,煮沸,加氨溶液(15→100)至对甲基 红指示液显碱性,继续煮沸2分钟,滤过,滤液作鉴别(2)用。沉淀用2%氯化 铵溶液50ml洗涤后,加2mol/L盐酸溶液15ml溶解,显铝盐的鉴别反应(中国药典 2000年版二部附录Ⅲ)。 (2)取鉴别(1)得到的滤液1ml,加水10ml,摇匀,溶液显镁盐的鉴别反应(中 国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】制酸力 取本品5包,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于 铝碳酸镁0.5g),用少量水搅拌成糊状。继续加水100ml,加热至37℃,搅拌转速 为每分钟200转,精密加入预热至37℃的盐酸滴定液(0.1mol/L)150ml,经搅拌15分 钟时,测定溶液的pH值应为2.1~3.4,继续保温搅拌1小时,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定至pH值为3.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。每1.0g消耗盐酸滴定 液(0.1mol/L)不得少于260ml。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 除溶化性外应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二 部附录Ⅰ N)。 【含量测定】取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取适量 (约相当于铝碳酸镁0.3g),加盐酸溶液(4mol/L)10ml,摇匀。于80℃轻轻摇动,使 溶解,放冷。加水150ml,再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml, 加甲基红指示液8滴,用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至橙色,置水浴中加热30分 钟,放冷。加乌洛托品3g,加二甲酚橙指示液0.5ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定 至溶液由黄色变为橙红色,并将滴定结果用空白校正。每1ml的乙二胺四醋酸 二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.09mg的Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O。 【类别】制酸药。 【规格】2g:0.5g 【贮藏】遮光,密封保存。 氯膦酸二钠片 拼音名:Lulinsuanerna Pian 英文名:Clodronate Disodium Tablets 书页号:X46-120 标准编号:WS1-(X-420)-2003Z 本品含无水氯膦酸二钠(CH2Cl2Na2O6P2)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于无水氯膦酸二钠0.4g),用水15ml 溶解,过滤,滤液用稀盐酸调pH值至3.8~4.0,置水浴上蒸发至近干,置五 氧化二磷减压干燥器中干燥2小时;另取对照品同法操作。照红外分光光度 法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ C)测定。本品的红外光吸收图谱应与对照品 的图谱一致。 (2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】氯化物 取本品的细粉适量(约相当于无水氯膦酸二钠0.05g),加 水25ml使溶解,滤过,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准氯 化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于无 水氯膦酸二钠0.24g),置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过; 精密量取续滤液25ml,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml,加热回流45分钟,放冷, 用水定量移至烧杯中,加10mol/L硝酸溶液6ml,照电位滴定法(中国药典2000年 版二部附录Ⅶ A),采用银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞电极,用硝酸银滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于14.44mg的CH2Cl2Na2O6P2。 【类别】同氯膦酸二钠。 【规格】0.2g(按CH2Cl2Na2O6P2计)。 【贮藏】遮光,密封保存。 曾用名:氯屈膦酸二钠片 洛伐他汀 拼音名:Luofatating 英文名:Lovastatin 书页号:X46-48 标准编号:WS1-(X-393)-2003Z C24H36O5 404.55 本品为(S)-2-甲基丁酸-(1S,3R,7S,8S,8aR)-1,2,3,7,8,8a-六氢-3, 7-二甲基-8{2-[(2R,4R)-4-羟基-6-氧代-2H-四氢吡喃基]-乙基)-1-萘酯。按干燥品 计算,含洛伐他汀(C24H36O5)不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末,无臭、无味。略有 引湿性。 本品在丙酮中溶解,在乙醇、乙酸乙酯、乙腈中略溶,在水中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg 的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),25℃时比旋度为+324° 至+338°。 【鉴别】(1)取本品,加乙腈制成每1ml中约含10μg的溶液,照分光光度 法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在230nm、238nm与246nm的波长处有 最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与洛伐他汀对照品的图谱一致。 【检查】有关物质 取本品适量,加流动相分别制成每1ml中约含0.2mg的 供试品溶液和每1ml中约含2μg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试 验,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰 高约为满量程的20%,再量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色 谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,量取 各杂质峰面积,其中最大杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的30% (0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品,在60℃减压干燥3小时,减失重量不得过0.3%(中国药 典2000年版二部附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.2%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙 腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.45g溶于900ml水中,用磷酸调节pH值至4.0, 加水稀释至1000ml)-甲醇(5:3:1)为流动相,检测波长为238nm,理论板数按洛伐 他汀峰计算应不低于3000。 测定法 取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相使溶解并 稀释至刻度,摇匀。精密量取10μg,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取 洛伐他汀对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】降血脂药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)洛伐他汀片 (2)洛伐他汀胶囊 洛伐他汀颗粒 拼音名:Luofatating Keli 英文名:Lovastatin Granules 书页号:X46-51 标准编号:WS1-(X-394)-2003Z 本品含洛伐他汀(C24H36O5)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色颗粒。 【鉴别】(1)取本品内容物适量,加乙醇溶解并制成每1ml中约含洛伐他汀 10μg的溶液,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在230nm、238nm与246nm的波长处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥3 小 时,减失重量不得过2.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙 腈-磷酸盐缓冲液(pH4.0) (取磷酸二氢钾3.45g,溶于900ml水中,用稀磷酸调节pH 为4.0,加水稀释至1000ml)-甲醇(5:3: 1)为流动相,检测波长为238nm。理论板数按 洛伐他汀峰计算应不低于3000。 测定法 取装量差异项下的内容物,混匀,研细,精密称取适量(约相当 于洛伐他汀20mg),置100ml量瓶中,加流动相约80ml,振摇使溶解,用流动相 稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取洛伐他汀 对照品适量,加流动相使溶解并制成每1ml含洛伐他汀0.2mg的溶液,作为对照 品溶液。精密量取上述两种溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】降血脂药。 【规格】20mg 【贮藏】遮光,密封保存。 尿囊素铝 拼音名:Niaonangsulu 英文名:Aldioxa 书页号:X46-137 标准编号:WS1-(X-428)-2003Z C4H6N4O3 218.11 本品为二羟基(5-氧-4-脲基-2-咪唑啉基)氧铝。按干燥品计算,含尿囊素 (C4H6N4O3)应为65.3%~74.3%,含铝(Al)应为11.1%~13.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,无味。 本品在水、乙醇或乙醚中几乎不溶;在稀盐酸或稀硝酸中略溶,常因 部分水解而发生浑浊。 【鉴别】取本品0.5g,加稀盐酸50ml,小火加热煮沸约5分钟,照下述方 法试验。 (1)取上述溶液10ml,加盐酸苯肼溶液(1→100)10ml,加铁氰化钾试液0.5ml, 摇匀,溶液显红色。 (2)取上述溶液,显铝盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】制酸力 取本品约0.15g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密 加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,置37℃水浴中,不断振摇1小时,放冷至室 温,滤过,精密量取续滤液25ml,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定。按干燥品计算,每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于50ml。 氯化物 取本品0.10g,加稀硝酸6ml,煮沸溶解后,放冷,加水稀释成50ml, 滤过,分取续滤液25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A),与标准氯 化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.14%)。 硫酸盐 取本品0.20g,加稀盐酸6ml,煮沸溶解后,放冷,加水稀释成50ml, 滤过,分取续滤液20ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B),与标准硫 酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.25%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过4.0%(中国药典2000 年版二部附录Ⅷ L)。 重金属 取本品1.0g,加盐酸3ml与水3ml,搅拌使溶解后,置水浴上蒸发至 干,再加水5ml,搅匀,继续蒸发至近干时,搅拌使成干燥的粉末,加醋酸盐 缓冲液(pH3.5)2ml与水10ml,微热溶解后,滤过,滤液中加水使成25ml,依法检 查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加稀硫酸10ml,煮沸,放冷,加盐酸5ml与水适量使成 28ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】尿囊素 取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(中国药典2000 年版二部附录Ⅶ D 第一法)测定,每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于3.953mg的 C4H6N4O3。 铝 取本品约0.8g,精密称定,加盐酸10ml与水10ml,加热溶解后,放冷至 室温,滤过,滤液置250ml量瓶中,滤渣用水洗涤,洗液并入量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐 酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精密加乙二铵四 醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液 1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果 用空白试验校正。每1ml的乙二铵四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的Al。 【类别】抗酸药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】尿囊素铝片。 葡萄糖酸锌咀嚼片 拼音名:Putaotangsuanxin Jujuepian 英文名:Zinc Gluconate Chewable Tablets 书页号:X46-70 标准编号:WS1-(X-401)-2003Z 本品含葡萄糖酸锌(C12H22O14Zn)应为标示量93.0%~107.0%。 【性状】本品为淡黄色异型片;味微甜,有薄荷味,略涩。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于葡萄糖酸锌0.2g),加水10ml,微热 使葡萄糖酸锌溶解,放冷,滤过,滤液置试管中,加冰醋酸0.7ml与新蒸馏的 苯肼1ml,置水浴上加热30分钟后,放冷,用玻璃棒摩擦试管内壁,渐析出黄 色结晶。 (2)取本品的细粉适量(约相当于葡萄糖酸锌0.1g),加水50ml,微热溶解后, 放冷,滤过,滤液加三氯化铁试液1滴,应显深黄色。 (3)本品水溶解后的滤液显锌盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】除崩解时限不检查外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(中 国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于葡 萄糖酸锌0.175g),置瓷坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化;在约700℃炽灼至完全 炭化,取出,放冷,加(1:1)盐酸液2ml溶解残渣,用水80ml将其转移至锥形瓶 中,加盐酸羟胺0.5g,20%三乙醇胺溶液10ml,氯化铵1g,加醋酸-醋酸钠缓冲 液(pH5.0)[称取248g醋酸钠(CH3COONa·3H2O)溶解于150ml水中,加入59ml冰醋酸, 加水至1000ml,摇匀,即得]10ml,二甲酚橙指示剂3~4滴,立即用乙二胺四醋 酸二钠液(0.05mol/ L)滴定,即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当于 22.78mg的C12H22O14Zn。 【类别】补锌药。 【规格】35mg 【贮藏】遮光,密封保存。 葡萄糖酸锌颗粒 拼音名:Putaotangsuanxin Keli 英文名:Zinc Gluconate Granules 书页号:X46-65 标准编号:WS1-(X-399)-2003Z 本品含葡萄糖酸锌(C12H22O14Zn)应为标示量93.0%~107.0%。 【性状】本品为黄色颗粒;味香甜、微涩。 【鉴别】(1)取本品1g,加水10ml,使溶解,加三氯化铁试液1滴,溶液显 深黄色。 (2)本品的水溶液显锌盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】干燥失重 取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得 过5.0%。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ N)。 【含量测定】精密称取本品30g,加水100ml,微热使溶解,加氨-氯化铵 缓冲液(pH=10)10ml,加氟化铵1g与铬黑T指示剂少许,用乙二铵四醋酸二钠 液(0.05mol/L)滴定,至溶液自紫红色变为蓝绿色,并持续30秒不褪色。每1ml的 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.78mg的C12H22O14Zn。 【类别】补锌药。 【规格】70mg 【贮藏】遮光,密封保存。 葡萄糖酸锌口服溶液 拼音名:Putaotangsuanxin Koufurongye 英文名:Zinc Gluconate Oral Solution 书页号:X46-107 标准编号:WS1-(X-414)-2003Z 本品含葡萄糖酸锌(C12H22O14Zn)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液,带矫味剂的芳香气,味甜、 微涩。 【鉴别】(1)取本品5ml,加三氯化铁试液1滴,即显深黄色。 (2)本品显锌盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】相对密度 应不低于1.02(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)。 pH值 应为3.0~4.5(中国药典2000年版二部附录Ⅶ G)。 其他 应符合口服溶液剂项下的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠO)。 【含量测定】精密量取本品适量(约相当于葡萄糖酸锌0.175g),加水10ml、 氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)5ml、氟化铵1g与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋 酸二钠液(0.05mol/L)滴定,至溶液自紫红色变为蓝绿色,并持续30秒不褪色。 每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当于22.78mg的C12H22O14Zn。 【类别】补锌药。 【规格】10ml:35mg 【贮藏】遮光,密封保存。 曲安奈德益康唑乳膏 拼音名:Qu’annaide Yikangzuo Rugao 英文名:Triamcinolone Acetonide and Econazole Nitrate Cream 书页号:X46-62 标准编号:WS1-(X-398)-2003Z 本品含曲安奈德(C24H31FO6)应为标示量的90.0%~115.0%,硝酸益康唑 (C18H15Cl3N2O·HNO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【处方】 曲安奈德 1g 硝酸益康唑 10g 基质 适量 ───────────────── 全量 1000g 【性状】本品为白色乳膏。 【鉴别】(1)取本品约2g,加丙酮18ml,振摇15分钟,滤过,以滤液作为供 试品溶液;另取硝酸益康唑对照品与曲安奈德对照品适量,分别用丙酮制成 每1ml中含硝酸益康唑1mg与曲安奈德0.1mg的溶液,作为对照品溶液①、②。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述四种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以甲苯-乙醇-醋酸乙酯-甲酸(55:20:20:5)为 展开剂,展开后,晾干,先置紫外光灯(254nm)下检视,再置饱和碘蒸气中显 色,供试品溶液所显三个成分的主斑点的颜色和位置应与相应对照品溶液的 主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中硝酸益康唑与曲安奈 德的保留时间应与相应的对照品峰保留时间一致。 【检查】酸度 取本品约5g,加新沸过的冷水25ml,摇匀,依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为2.6~3.6。 其他 应符合乳膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ F)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.094% 无水己烷磺酸钠的[85%磷酸-水-乙腈-异丙醇(1:720:140:140)]溶液为流动相A,以 0.094%无水己烷磺酸钠[85%磷酸- 水-甲醇(1::00:900)]溶液为流动相B,按下表进 行梯度洗脱;柱温为40℃ 检测波长为227nm。理论板数按硝酸益康唑峰计算应 不低于5000,曲安奈德与内标峰之间的分离度应符合规定。 时间(分) 流动相A(%) 流动相B(%) 流速(ml/min) 2 100 0 1.0 25 0 100 1.0 35 100 0 1.0 内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸乙酯适量,加甲醇制成每1ml中含4.4mg 的溶液,摇匀,即得。 测定法 取本品约1.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加四氢呋喃(不含抗氧 剂)2ml,振摇1分钟精密加入内标溶液5ml,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过, 作为供试品溶液。另取曲安奈德对照品约15.6mg,精密称定,置25ml量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液A,另取硝酸益康唑_对照 品约12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入对照品溶液A 2ml,内标溶液 5ml,四氢呋喃2ml,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取供试品溶 液与对照品溶液(24小时内使用)各20μl,分别注入液色相谱仪,记录色谱图, 按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗真菌药。 【规格】(1)10g:曲安奈德10mg,硝酸益康唑100mg (2)15g:曲安奈德15mg,硝酸 益康唑150mg (3)20g:曲安奈德20mg,硝酸益康唑200mg。 【贮藏】密闭,在15~30℃处保存。 曾用名:复方硝酸益康唑软膏 曲克芦丁颗粒 拼音名:Qukeluding Keli 英文名:Troxerutin Granules 书页号:X46-72 标准编号:WS1-(X-402)-2003Z 本品含曲克芦丁(C33H42O19)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为黄色可溶性颗粒;有橘子香味;味略甜。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于曲克芦丁50mg),加水10ml,摇匀,加盐 酸数滴与锌粉少许,置水浴中加热,溶液应呈红色。 (2)取本品适量(约相当于曲克芦丁50mg),加水10ml,摇匀,加三氯化铝少 量,溶液呈亮黄色。 (3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在254nm与347nm的波长处有最大吸收,在283nm的波长处有最小吸收。 【检查】干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.0% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 三羟乙基芦丁 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈 -0.1mol/L磷酸二氢钠液(20:80)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按三羟乙 基芦丁计算应不低于6000,三羟乙基芦丁峰与其他峰之间的分离度应不小于1。 测定法 取装量差异项下的本品,混匀,精密称取适量(约相当于曲克芦 丁20mg),置50ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液 20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,按峰面积 归一化法计算三羟乙基芦丁峰面积应不低于总峰面积的80%。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ N)。 【含量测定】取装量差异项下的本品,混匀,精密称取适量(约相当于曲 克芦丁20mg),置50ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密 量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中 国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在350nm的波长处测定吸收度,按吸收系数 E1% 1cm为250计算,即得。 【类别】心脑血管和抗血小板凝集药。 【规格】7g:3.5g(以曲克芦丁计) 【贮藏】遮光,密封,在阴凉干燥处保存。 双氯芬酸钠气雾剂 拼音名:Shuanglufensuanna Qiwuji 英文名:Diclofenac Sodium Aerosol 书页号:X46-14 标准编号:WS1-(X-384)-2003Z 本品为双氯芬酸钠的溶液型非定量阀门气雾剂,本品含双氯芬酸钠 (C14H10Cl2NNaO2)应为标示量的85.0%~120.0%;双氯芬酸钠在药液中的浓度 应为1.0%~1.6%(g/g)。 【性状】本品在耐压容器中的药液为无色或微黄色澄清液体;揿压阀 门,药液即呈雾粒喷出。 【鉴别】(1)取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A)测 定,在284nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品1瓶,在铝盖上钻一小孔,待气放完后,除去铝盖,取内容物 2.5ml(约相当于双氯芬酸钠50mg),水浴蒸干,加碳酸钠0.2g,混匀,直火加热 至完全炭化,放冷,加水5ml,煮沸,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(中国 药典2000年版二部附录Ⅲ)。 (3)取本品内容物,应显钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】除平均喷射速率为(1.0±0.2)g/秒外,其他应符合气雾剂项下有关 的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ L)。 【含量测定】对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对 照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取2ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取本品1瓶,除去罩帽,精密称定,在铝盖上钻一小 孔,插入连有干燥橡皮管的注射针头(勿与液面接触),橡皮管的另一端通入 盛有乙醇100ml的200ml量瓶中,待气体放尽后,除去铝盖及阀门,内容物移入 上述量瓶中,铝盖、阀门及容器用乙醇洗涤数次,合并洗液至上述200ml量瓶 中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻 度,摇匀,再精密量取5ml置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干,精密称定,求出每瓶药液的重量, 供计算双氯芬酸钠在药液中的浓度用。 测定法 取上述两种溶液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A), 在284nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 如上述测定结果不符合规定,应重取2瓶进行复试,均应符合规定。 【类别】同双氯芬酸钠。 【规格】60g:0.75g 【贮藏】置阴凉处保存。 双氯芬酸钠乳膏 拼音名:Shuanglufensuanna Rugao 英文名:Diciofenac Sodium Cream 书页号:X46-6 标准编号:WS1-(X-381)-2003Z 本品含双氯芬酸钠(C14H10Cl2NNaO2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为乳剂型基质的类白色乳膏。 【鉴别】(1)取本品2.5g,加甲醇30ml,搅拌使双氯芬酸钠溶解,滤过,取 滤液1ml加硝酸1ml,显红褐色。 (2)取本品5g,加无水乙醇15ml,搅拌使双氯芬酸钠溶解,滤过,滤液显 钠盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ);另取适量(约相当于双氯芬 酸钠50mg),置水浴上蒸干,加碳酸钠0.2g,混匀,直火加热至完全炭化,放 冷,加水5ml,煮沸,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部 附录Ⅲ)。 (3)取本品1g置小烧杯中,加无水乙醇30ml,搅拌,使分散,加无水乙醇 至100ml,搅匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液10ml,加无水乙醇150ml,混匀, 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在281nm的波长处有最大 吸收。 【检查】酸碱度 取本品10g,加新沸过的冷水20ml,搅拌使均匀,pH值应 为7.0~7.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ F)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲 醇-醋酸溶液(取冰醋酸1ml,稀释至500ml)(100:50)为流动相,检测波长为281nm, 理论板数按双氯芬酸钠峰计算,应不低于2500,与相邻峰的分离度应符合规定。 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对照品约 30mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。 供试品溶液的制备 精密称取本品1g(约相当于双氯芬酸钠30mg),加甲醇 10ml,搅拌使双氯芬酸钠溶解,定量转移入100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度, 摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置100ml量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,摇匀经0.45μm微孔滤膜过滤,分别量取续滤液各15μl, 注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】同双氯芬酸钠。 【规格】25g:0.75g 【贮藏】密闭,在阴凉处保存。 替硝唑含片 拼音名:Tixiaozuo Hanpian 英文名:Tinidazole Buccal Tablets 书页号:X46-109 标准编号:WS1-(X-415)-2003Z 本品含替硝唑(C8H13N3O4S)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为微黄色异形片,味甜微苦。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于替硝唑5mg),加0.5mol/L硫酸溶液 5ml,振摇,滤过,滤液中加三硝基苯酚试液10ml,放置后产生黄色沉淀。 (2)取本品的细粉适量(约相当于替硝唑10mg),加甲醇4ml,振摇,滤过, 滤液中加二甲苯胺甲醇溶液(1→10)1ml,溶液呈黄色。 (3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在309nm的波长处有最大吸收,在261nm的波长处有最小吸收。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置50ml量瓶中,加水2ml振摇使崩散,加 甲醇适量,充分振摇,使替硝唑溶解,再用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,照含量测定 项下的方法测定吸收度,并计算含量,应符合规定(中国药典2000年版二部附 录Ⅹ E)。 崩解时限 照崩解时限检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ A)检查,30分 钟内应全部崩解。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于替 硝唑2.5mg),置50ml量瓶中,加甲醇适量,充分振摇使替硝唑溶解,用甲醇稀 释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至 刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA),在309nm波长处 测定吸收度。另取置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的替硝唑对照品适 量,同法测定,计算,即得。 【类别】抗厌氧菌及滴虫药。 【规格】2.5mg 【贮藏】遮光,密封,置阴凉干燥处保存。 酮康唑洗剂 拼音名:Tongkangzuo Xiji 英文名:Ketoconazole Lotion 书页号:X46-125 标准编号:WS1-(X-422)-2003Z 本品含酮康唑(C26H28Cl2N4O4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为乳白色或粉红色至橙色澄明黏稠液体。 【鉴别】(1)取本品和酮康唑对照品各适量,分别加二氯甲烷-甲醇(1:1)制 成每1ml中含酮康唑2mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液。照薄层色谱 法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点 于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-甲醇-水-浓氨溶液 (40:40:17:2:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液 所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为5.8~8.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 其他 应符合洗剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ S)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.5% 醋酸铵溶液-0.2%二异丙胺的甲醇溶液(18:82)为流动相;检测波长为240nm。理 论板数按酮康唑峰计算应不低于2000,酮康唑峰和内标物质峰的分离度应大 于3。 内标溶液的制备 取邻苯二甲酸二丁酯适量,加甲醇制成每1ml中含8mg的 溶液,摇匀,即得。 测定法 取本品约2.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加二氯甲烷-甲醇(1:1) 25ml,精密加入内标溶液10ml,摇匀,用二氯甲烷-甲醇(1:1)稀释至刻度,摇 匀,滤过,取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取酮康唑对照 品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加二氯甲烷-甲醇(1:1)25ml,精密加入内 标溶液10ml,摇匀,用二氯甲烷-甲醇(1:1)稀释至刻度,摇匀,同法测定。按 内标法以峰面积计算供试品中C26H28Cl2N4O4的含量。 【类别】抗真菌药。 【规格】2% 【贮藏】避光、密闭、在25℃以下保存。 硝酸咪康唑栓 拼音名:Xiaosuan Mikangzuo Shuan 英文名:Miconazole Nitrate Suppositories 书页号:X46-127 标准编号:WS1-(X-423)-2003Z 本品含硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O·HNO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为脂肪性基质制成的白色椭圆形栓。 【鉴别】(1)取本品1粒,置100ml离心管中,加正己烷25ml,在水浴上加热 至完全溶解,摇匀,以2500转/分,离心5分钟,弃去上清液,加正己烷25ml, 再次离心分离,弃去上清液,加甲醇20ml溶解,即得,作为供试品溶液。另 取硝酸咪康唑对照品适量,加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液 各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇-浓氨溶液 (60:30:10:1)为展开剂,展开后,晾干,在碘蒸气中显色,供试品溶液所显主斑 点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取含量测定项下制备的对照品溶液和供试品溶液,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A),在210~300nm波长范围内测定,供试品溶液与对 照品溶液在相同波长处有最大和最小吸收。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠD)。 【含量测定】对照品溶液的制备 取干燥至恒重的硝酸咪康唑对照品约 20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加氯仿-甲醇(1:1)20ml溶解,用异丙醇稀释至 刻度,摇匀。 供试品溶液的制备 取本品20粒,精密称定,微温使熔化,混匀,冷凝 后精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑0.2g),置200ml量瓶中,加氯仿-甲醇(1:1) 150ml,在水浴上加热溶解,冷却,加氯仿-甲醇(1:1)稀释至刻度,摇匀,精密 量取20ml,置50ml量瓶中,用异丙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版 二部附录Ⅳ A),在240~300nm波长范围内扫描,在288nm至最小吸收峰248nm附 近,对上述两种溶液的吸收图谱作直线基线校正,并于272nm波长处用已被 校正过的吸收值进行计算,即得。 【类别】抗真菌药。 【规格】200mg 【贮藏】遮光,密闭,在30℃以下保存。 盐酸丁咯地尔氯化钠注射液 拼音名:Yansuan Dinggedier Luhuana Zhusheye 英文名:Buflomedil Hydrochioride and Sodium Chloride Injection 书页号:X46-76 标准编号:WS1-(X-404)-2003Z 本品为盐酸丁咯地尔与氯化钠的灭菌水溶液。含盐酸丁咯地尔 (C17H25NO4·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%;含氯化钠(NaCl)应为标示量的 95.0%~105.0%。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量,加水制成每1ml中约含盐酸丁咯地尔30μg的溶 液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在282nm的波长处 有最大吸收,在249nm的波长处有最小吸收。 (2)在盐酸丁咯地尔含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留 时间应与对照品主峰的保留时间一致。 (3)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为4.5~6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 有关物质 取本品,作为供试品溶液;精密量取适量,加水稀释制成每 1ml中含盐酸丁咯地尔4μg的溶液,作为对照溶液。照盐酸丁咯地尔含量测定 项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主 成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶 液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供 试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰 的面积。 重金属 取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水 适量使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属 不得过千万分之三。 不溶性微粒 取本品1瓶,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C),应 符合规定。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1ml 中含内毒素不得过0.5EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】盐酸丁咯地尔 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲 醇-水-冰醋酸-三乙胺(250: 300:0.8:1.0)为流动相;检测波长为282nm。理论板数按 盐酸丁咯地尔峰计算应不低于2000,主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品,作为供试品溶液;另精密称取盐酸丁咯地尔对照品约 20mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精 密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱 图,按外标法以峰面积计算,即得。 氯化钠 精密量取本品15ml,加水30ml、2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液 2ml与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,自消耗硝酸银滴 定液(0.1mol/L)的毫升数中减去供试量中所含盐酸丁咯地尔折算成应消耗硝酸 银滴定液(0.1mol/L)的毫升数,计算,即得。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当 于5.844mg的NaCl。 【类别】α-受体阻滞药。 【规格】250ml:盐酸丁咯地尔0.1g与氯化钠2.25g 【贮藏】遮光,密闭保存。 盐酸环丙沙星眼膏 拼音名:Yansuan Huanbingshaxing Yangao 英文名:Ciprofloxacin Hydrochloride Eye Ointment 书页号:X46-143 标准编号:WS1-(X-430)-2003Z 本品含盐酸环丙沙星按环丙沙星(C17N18FN3O3)计算,应为标示量的 90.0%~110.0%。 【性状】本品为黄色的软膏。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于环丙沙星3mg),加0.1mol/L盐酸溶液5ml, 加热使基质融化,搅拌,放冷,使基质析出,分取水层溶液3ml,滴加碘化 铋钾试液,即生成橘黄色沉淀。 (2)在含量测定下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰 的保留时间一致。 【检查】应符合眼膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ G)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙 腈-0.05mol/L枸橼酸溶液(18:82)(用三乙胺调节pH值至3.5)为流动相;检测波长为 277nm。理论板数按环丙沙星峰计算应不低于2000,环丙沙星峰与相邻杂质峰 的分离度应符合规定。 测定法 精密称取本品适量(约相当于环丙沙星8mg),置50ml烧杯中,加 0.1mol/L盐酸溶液30ml,置水浴上加热,充分搅拌使环丙沙星溶解,再置冰浴 中冷却,使基质凝固后,分取溶液,同法提取3次,提取液并入100ml量瓶中, 加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加流动 相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取盐酸环丙沙星对照品适 量(约相当于环丙沙星16mg),置200ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至 刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作 为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录 色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】同盐酸环丙沙星。 【规格】(1)0.25g:0.75mg(以环丙沙星计) (2)2.5g:7.5mg(以环丙沙星计) 【贮藏】密闭保存。 盐酸雷尼替丁氯化钠注射液 拼音名:Yansuan Leinitiding luhuana Zhusheye 英文名:Ranitidine Hydrochloride and Sodium Chloride Injection 书页号:X46-35 标准编号:WS1-(X-391)-2003Z 本品为盐酸雷尼替丁与氯化钠的灭菌水溶液,含雷尼替丁(C13H22N4O3S) 与氯化钠均应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为几乎无色或淡黄色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品适量加水制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(中 国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在228nm与314nm波长处有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品应显钠盐和氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】pH值 应为6.5~7.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 取本品,与黄色3号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第 一法)比较,不得更深。 有关物质 取本品25ml(约含雷尼替丁10mg)加5倍量的乙醇液,在30℃以下 避光减压蒸发至干,残渣用甲醇-水(1:1)1.0ml溶解,作为供试品溶液;另取本 品适量,加甲醇分别稀释制成每1ml中含0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg的溶液, 作为对照溶液(1)、(2)、(3)与(4)。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B) 试验 ,吸取上述五种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-异 丙醇-浓氨水-水(25:15:5:1)展开,展开后晾干,置碘蒸气中显色后,立即检视。 供试品溶液如显杂质斑点,其颜色分别与对照溶液(1)、(2)、(3)、(4)所显的主 斑点比较,杂质总量不得过6.0%。 重金属 取本品50ml,80℃以下蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一 法),含重金属不得过千万分之三。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1ml中 含内毒素不得过0.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】雷尼替丁 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录 Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.1mol/L 醋酸铵溶液-甲醇(25: 75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按雷尼替丁峰 计应不得低于1500。 测定法 精密量取本品5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇溶液稀释至刻度, 摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另精密称取盐酸雷尼替 丁对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。(雷尼替丁与盐 酸雷尼替丁的转换系数为314.40/350.87) 氯化钠 精密量取本品5ml,加水至85ml,照电位滴定法(中国药典2000年 版二部附录Ⅶ A)测定,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml的硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于3.545的氯化物。按下式计算: C=1.648/9×(3.545/5×V-35.453/314.40×W)×100% 式中:C为氯化钠的标示百分含量; V为消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的体积,ml; W为每1ml注射液中用上法测定所得的雷尼替丁量,mg。 【类别】抑酸药。 【规格】250ml:雷尼替丁0.1g与氯化钠2.25g 【贮藏】遮光,密闭保存。 盐酸米安色林片 拼音名:Yansuan Mi’anselin Pian 英文名:Mianserin Hydrochloride Tablets 书页号:X46-133 标准编号:WS1-(X-426)-2003Z 本品含盐酸米安色林(C18H20N2·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色薄膜衣片,除去薄膜衣后,显白色或类白色。 【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录Ⅳ A)测定,在279nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品细粉适量(约相当于盐酸米安色林20mg),加甲醇-氨水(4;1)混合溶 液2ml,超声处理使盐酸米安林溶解,离心,取上清液,作为供试品溶液;另 取盐酸米安色林对照品,加甲醇-氨水(4: 1)混合溶液制成每1ml中含10mg的溶液 作为对照品溶液,照有关物质项下薄层色谱法试验,供试品溶液所显主斑点 的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】有关物质 取本品,除去包衣后,研细,取细粉适量,加甲醇- 氨水(4:1)的混合溶液超声使盐酸米安色林溶解并制成每1ml中含20mg的溶液, 离心,取上清液作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇-氨水(4:1)混合溶液 分别稀释成每1ml中含0.12mg、0.08mg、0.04mg的溶液,作为对照溶液(1)、(2)和(3)。 照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述四种溶液5μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(9:1)为展开剂,展开后,晾 干,置碘蒸气中显色后,立即检视(所有斑点的Rf值应大于0.15)供试品溶液如 显杂质斑点,深于对照品溶液(2)主斑点的杂质斑点不得多于一个,杂质总量 不得过1.2%。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以水750ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液 适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取盐酸米安色林对照品适 量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含40μg的溶液,作为对照品溶液,取 上述两种溶液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在279nm波长处 分别测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标示量的85%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片,除去薄膜衣后,精密称定,研细,精密称取 适量(约相当于盐酸米安色林30mg),置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声20分钟 使盐酸米安色林溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密 量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液, 另取盐酸米安色林对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含48μg的溶液,作为对照品溶液,取上述两种溶液照分光光度法(中国药典 2000年版二部附录Ⅳ A),在279nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。 【类别】同盐酸米安色林。 【规格】30mg 【贮藏】密封,遮光,干燥处保存。 盐酸尼卡地平葡萄糖注射液 拼音名:Yansuan Nikadiping Putaotang Zhusheye 英文名:Nicardipine Hydrochloride and Glucose Injection 书页号:X46-39 标准编号:WS1-(X-392)-2003Z 本品为盐酸尼卡地平与葡萄糖的灭菌水溶液。含盐酸尼卡地平 (C26H29N3O6·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%;含葡萄糖(C6H12O6·H2O)应为标 示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为无色或微黄绿色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化 亚铜的红色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为3.2~5.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 取本品,与黄绿色4号标准比色液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。 有关物质 避光操作。取本品适量,分别加流动相制成每1ml中约含盐酸 尼卡地平50μg的供试品溶液与每1ml中约含盐酸尼卡地平2.0μg的对照溶液。 照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵 敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与 对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液的主峰面积,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2。 重金属 取本品适量(约相当于葡萄糖3g),蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐 缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法),按葡萄糖含量计算,含重金属不得过百万分之五。 不溶性微粒 取本品1瓶,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C),应符 合规定。 热原 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体 重每1kg缓缓注射10ml,应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】盐酸尼卡地平 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附 录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 -0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(72:28)为流动相;检测波长为236nm。理论板数按盐酸 尼卡地平峰计算应不低于1500。 测定法 避光操作。精密量取本品适量,加流动相稀释并制成每1ml约含 盐酸尼卡地平50μg的溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图; 另取盐酸尼卡地平对照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇3ml使盐 酸尼卡地平溶解并加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加 流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 葡萄糖 取本品适量,依法测定旋光度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)与 2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。 【类别】钙离子拮抗剂。 【规格】100ml:盐酸尼卡地平10mg,葡萄糖5.5g 【贮藏】遮光,在阴凉处保存。 盐酸塞利洛尔片 拼音名:Yansuan Saililuoer Pian 英文名:Celiprolol Hydrochloride Tablets 书页号:X46-33 标准编号:WS1-(X-390)-2003Z 本品含盐酸塞利洛尔(C20H33N3O4·HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二 部附录ⅣA)测定,在232nm的波长处有最大吸收。 (2)取本品的细粉适量,加水溶解,滤过。滤液显氯化物的鉴别反应(中 国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙 腈-0.012mol/L甲基磺酸- 0.02mol/L氢氧化钠(25:50:25)为流动相;检测波长为254nm。 理论板数按盐酸塞利洛尔峰计算不低于2000,主峰与相邻杂质峰的分离度应 符合规定。 测定法 取含量测定项下的细粉适量,加流动相制成每1ml中约含0.25mg盐 酸塞利洛尔的溶液,离心,取上清液作为供试品溶液。精密量取1ml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,作为对照溶液。精密量取对照溶液20μl注入 液相色谱仪,进行预试,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录 仪满量程的20%~30%。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液 相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中如有 杂质峰,各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二 法),以0.01mol/L盐酸溶液500ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经30分 钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,用0.01mol/L盐酸溶液稀释制 成每1ml中约含8μg的溶液,取上述溶液和含量测定项下的对照品溶液,照分 光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在232nm的波长处分别测定吸收 度,计算出每片的溶出量。限度为标示量的85%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐 酸塞利洛尔40mg),置100ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇 匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸 溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在 232nm的波长处测定吸收度;另取盐酸塞利洛尔对照品约40mg,同法操作并测 定,计算,即得。 【类别】β<[1]>受体阻滞剂。 【规格】(1)100mg (2)200mg 【贮藏】密封保存。 盐酸维拉帕米缓释片 拼音名:Yansuan Weilapami Huanshi Pian 英文名:Verapamil Hydrochloride Sustained-release Tablets 书页号:X46-67 标准编号:WS1-(X-400)-2003Z 本品含盐酸维拉帕米(C27H38N2O4·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显类白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸维拉帕米0.1g),加水5ml,振 摇使盐酸维拉帕米溶解,滤过,取滤液,加硫氰酸铬铵试液5滴,即生成淡 红色的沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品的细粉适量(约相当于盐酸维拉帕米0.1g),加二 氯甲烷适量,振摇使盐酸维拉帕米溶解,滤过,滤器用二氯甲烷适量洗涤, 合并洗液与滤液,置水浴中蒸发至近干,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液, 作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作 为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述 两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以叔丁醇-异丁醇-冰醋酸-水 (2:5:0.7:2.3)为展开剂,展开7cm左右,晾干,喷以稀碘化铋钾试验。供试品溶液 所显的杂质斑点(原点除外)不得超过一个,其颜色与对照溶液的主斑点比较, 不得更深。 释放度 取本品,照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一 法),采用溶出度测定法第二法装置,以盐酸溶液(取盐酸7ml,加氯化钠2g, 用水溶解并稀释至1000ml,摇匀)900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作, 经1小时时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液(1);随即换以磷酸 盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g和氢氧化钠1.67g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀) 900ml为溶剂,转速不变,继续依法操作,并连续计时,经第2、5和8小时时, 分别取溶液5ml,滤过,并立即在操作容器中补充磷酸盐缓冲液5ml;取续滤液 作为供试品溶液(2)、(3)、(4);另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸维拉帕米 对照品适量,分别加入上述盐酸溶液与磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每 1ml中各约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。照含量测定项 下的色谱条件,精密量取上述供试品溶液(1)与对照品溶液(1),供试品溶液(2)、 (3)、(4)与对照品溶液(2)各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。分别计算出 每片在不同时间的释放量。本品每片在1、2、5和8小时时的释放量应分别相 应为标示量的7%~20%、15%~35%、45%~85%和80%以上,均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ E)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋 酸盐缓冲液(取醋酸钠 1.36g,加冰醋酸33ml,用水溶解并稀释至1000ml,摇匀)- 乙腈-2-氨基庚烷(60:40:0.4)为流动相;检测波长278nm。理论板数按维拉帕米峰计 算应不少于1000。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸维拉 帕米25mg),置于100ml量瓶中,加0.05mol/L盐酸溶液适量,超声10分钟,放冷, 加0.05mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,离心,精密量取上清液20μl,注入液 相色谱仪,记录色谱图;另取经105℃干燥至恒重的盐酸维拉帕米对照品适量, 精密称定,加0.05mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液, 同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】钙拮抗剂。 【规格】(1)120mg (2)180mg (3)240mg 【贮藏】遮光,密封保存。 盐酸哌仑西平 拼音名:Yansuan Pailunxiping 英文名:Pirenzepine Hydrochloride 书页号:X46-122 标准编号:WS1-(X-421)-2003Z C19H21N5O2·2HCl·H2O 442.35 本品为5,11-二氢-11-[(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰基]-6H-吡啶并(2,3-b)(1,4)苯并 二氮杂{卓}-6-酮二盐酸盐水合物。按无水物计算,含C19H21N5O2·2HCl不得少于 98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性。 本品在热水中易溶,在水中溶解,在乙醇中极微溶解,在无水乙醇、氯 仿或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品约30mg,加硫酸1ml使溶解,于365nm波长的紫外灯下检 视,有绿色荧光。 (2)取本品适量,加水制成每1ml中约含30μg的溶液,照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在281nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C)。 (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.50g,加水25ml溶解后,依法测定(中国药典2000年 版二部附录Ⅵ H),pH值应为1.0~3.0。 有关物质 取本品,照含量测定项下的色谱条件,加流动相制成每1ml中 含1mg的溶液作为供试品溶液与每1ml中含5μg的溶液作为对照溶液。精密量 取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调整检测灵敏度,使主成分色谱峰的 峰高度约为满量程的40%以上,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl, 分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间8倍。供试品溶液色 谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积,各杂质 峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法)测 定,含水分不得过5.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留 残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 -水-0.1mol/L三乙胺-5%醋酸(32.5:57.5:4:10)为流动相;检测波长为280nm。取对照溶 液适量,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至10,室温放置5小时,置水浴中加热 1小时后用醋酸调节pH值至4。量取此溶液20μl,注入液相色谱仪。理论板数 按盐酸哌仑西平峰计应不低于2000,拖尾因子应不大于1.5,在盐酸哌仑西平 峰后出现一明显降解峰,与盐酸哌仑西平峰的分离度应不小于10.0,对照溶 液连续进样,相对标准偏差不大于1.0%。 测定法 取盐酸哌仑西平对照品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流 动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置50ml量瓶中,加流动相稀释至 刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适 量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗胆碱药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】盐酸哌仑西平片。 氧氟沙星甘露醇注射液 拼音名:Yangfushaxing Ganluchun Zhusheye 英文名:Ofloxacin and Mannitol Injection 书页号:X46-115 标准编号:WS1-(X-418)-2002Z 本品为氧氟沙星与甘露醇的等渗灭菌水溶液。含氧氟沙星(C18H20FN3O4) 与甘露醇(C6H14O6)均应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为淡黄绿色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品10ml,置水浴上蒸干,取残渣适量,加丙二酸约30mg与 醋酐约10滴,在水浴中加热5~10分钟,溶液显红棕色。 (2)取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含5μg的溶液,照分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在293nm的波长处有最大吸收。 (3)鉴别(1)项下遗留的残渣显有机氟化物的鉴别反应(中国药典2000年版二 部附录Ⅲ)。 (4)取本品30ml水浴蒸干,残渣加冰醋酸适量搅拌使残渣均匀分散,过滤, 用冰醋酸将残渣洗至白色,干燥后显甘露醇鉴别(2)反应。 【检查】pH值 应为3.5~5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。 颜色 取本品,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在450nm的 波长处测定吸收度, 不得过0.03。 有关物质 取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含1mg的溶液,作 为供试品溶液;量取适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.01mg的溶液, 作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,取对照溶液10μl注入液相色谱 仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程20%~25%;再取供 试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,各杂 质峰面积的和不得大于对照溶液。 重金属 取本品20ml,置水浴上蒸干,残渣依法检查(中国药典2000年版二 部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过千万分之十。 不溶性微粒 取本品1瓶,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C),应 符合规定。 热原 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔 体重每1kg注射10ml(相当于每1kg 20mg),应符合规定。 无菌 取本品,用薄膜过滤法处理后,依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅺ H),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】甘露醇 精密量取本品20ml(约相当于甘露醇1.0g)置100ml容量 瓶中,加水60ml, 加钼酸铵4g,振摇使溶解,加稀硫酸10ml,加水稀释至刻 度,摇匀,过滤,依法测定旋光度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),与0.6916 相乘,即得供试量中含有C6H14O6的重量。 氧氟沙星 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(79:21)(用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相;流速约为 每分钟1.2ml;检测波长为293nm。理论板数按氧氟沙星峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备与测定 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取氧氟沙星对照品适量, 用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。取供试品溶 液与对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计 算,即得。 【类别】同氧氟沙星。 【规格】100ml:氧氟沙星0.2g与甘露醇5.3g 【贮藏】遮光,密闭保存。 曾用名:氧氟沙星注射液 依托度酸片 拼音名:Yituodusuan Pian 英文名:Etodolac Acid Tablets 书页号:X46-8 标准编号:WS1-(X-382)-2003Z 本品含依托度酸(C17H21NO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量,加丙酮制成每1ml中含依托度酸1mg的溶 液,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取依托度酸对照品适量,加丙酮制 成每1ml中含1mg的溶液作为对照品溶液。照有关物质项下的薄层色谱条件 进行试验。供试品所显的主斑点的颜色和位置应与对照品相同。 (2)取含量测定项下记录的色谱图,供试品溶液中主峰的保留时间与对 照品峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 取本品的细粉适量(约相当于依托度酸0.2g),加丙酮 20ml,振摇,超声5分钟使依托度酸溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液; 精密量取1ml,置200ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1); 再精密量取对照溶液(1)5ml,置10ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为 对照溶液(2)。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述 三 种溶液各10μl,分别点于经预处理的同一硅胶GF<[254]>薄层板上[薄层板预 先在2.5%抗坏血酸溶液-甲醇(20:80)展开剂中上行到薄层板点样线以上1cm,取 出薄层板,干燥30分钟以上],以冰醋酸-无水乙醇-甲苯(0.5:30:70)为展开剂,展 开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色 不得深于对照溶液(2)主斑点所显颜色。 甲基同系物 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈- 甲醇-1.74%磷酸氢二钾溶液(13:19:68)为流动相,检测波长为225nm,依托度酸1- 甲基同系物与8-甲基同系物峰的分离度不小于0.75。 测定法 取本品的细粉适量(约相当于依托度酸0.1g),精密称定,置100ml量 瓶中,加甲醇40ml,振摇,超声5分钟使依托度酸溶解,加水至刻度,摇匀, 滤过,精密量取续滤液10ml,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供 试品溶液;另取依托度酸1-甲基同系物对照品与8-甲基同系物对照品各25mg, 置100ml量瓶中,加甲醇40ml溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置 250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶 液和供试品溶液各20μl,分别注入色谱仪中,记录色谱图,按外标法以峰面 积计算。含依托度酸1-甲基同系物和8-甲基同系物的总量不得大于1.0%。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一 法),以磷酸盐缓冲液(pH7.5)(取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,用0.2mol/L氢氧化 钠溶液调节pH值至7.5,加水稀释至1000ml)900ml为溶剂,转速每分钟100转,依 法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,加上述溶 剂定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液作为供试品溶液;另精密称取依托 度酸对照品适量,加上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液作为对 照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在278nm波长处分别测定吸收度,计算每片的溶出量,限度为标示量的 70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈- 磷酸盐缓冲液(取0.5mol/L磷酸二氢钾溶液100ml)(45:55)为流动相,检测波长为 225nm,取0.05%依托度酸对照品的0.1mol/L氢氧化钠溶液和依托度酸1-甲基同系 物的0.1mol/L氢氧化钠溶液各2ml,混合,用流动相稀释至100ml,摇匀,进样分 析。依托度酸峰和依托度酸1-甲基同系物峰的分离度应不小于1.5。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于依托度 酸50mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液70ml,振摇30分钟使溶解, 加0.1mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记 录色谱图;另取依托度酸对照品适量,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量 稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀 释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】解热镇痛药。 【规格】0.2g 【贮藏】避光,密闭保存。 注射用葛根素 拼音名:Zhusheyong Gegensu 英文名:Puerarin for Injection 书页号:X46-26 标准编号:WS1-(X-388-1)-2003Z 本品为葛根素的无菌冻干品。含葛根素(C21H20O9)应为标示量的 90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或微黄色块状物或粉末。 【鉴别】(1)取本品,加水溶解并稀释成每1ml中含1mg的溶液,作为供试 品溶液。取供试品溶液10ml,加盐酸2~3滴调节pH值至酸性,加0.5%的三氯 化铁溶液2~3滴,摇匀,再加0.5%铁氰化钾溶液2~3滴,摇匀,显蓝绿色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与葛根素 对照品主峰的保留时间一致。 【检查】碱度 取本品,加新沸过的冷水制成每1ml中约含葛根素1mg的溶 液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为7.5~9.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别按标示量加水制成每1ml中含葛根 素约1mg的溶液,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(中国药典 2000年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,均不得更深。 有关物质 取本品,加流动相制成每1ml中含0.40mg的溶液,作为供试品溶 液;精密量取适量,加流动相制成每1ml中含12μg的溶液,作为对照溶液。照 含量测定项下的色谱条件试验,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测 灵敏度,使主成分峰的峰高达记录仪满量程的20%以上;再精密量取上述两 种溶液各10μl分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍,供试品溶液 如显杂质峰,各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主成分峰的峰面积(3.0%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 无菌 取本品,分别用2ml 0.9%的氯化钠溶解,混合均匀。采用薄膜过滤 法处理,依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅪH无菌检查法中薄膜过滤法), 应符合规定。 热原 取本品,分别加灭菌注射用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查 (中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg注射1ml,应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 -0.1%枸橼酸溶液(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计 算应不低于2500;葛根素峰、杂质峰和内标物质峰之间的分离度均应符合要 求。 内标溶液的制备 取对羟基苯甲醛适量,加流动相溶解并稀释成每1ml中 含1.25mg的溶液,摇匀,即得。 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含 0.5mg的溶液,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,用流 动相稀释至刻度,摇匀;取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经105℃ 干燥至恒重的葛根素对照品约25mg,精密称定,同法测定,按内标法以峰面 积计算,即得。 【类别】心血管系统用药。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光,密闭保存。 注射用普罗瑞林 拼音名:Zhusheyong Puluoruilin 英文名:Protirelin for Injection 书页号:X46-113 标准编号:WS1-(X-417)-2003Z 本品为普罗瑞林的无菌冻干品。含普罗瑞林(C16H22N6O4)应为标示量的 90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色冻干块状物。 【鉴别】照普罗瑞林项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果。 【检查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含0.5mg的溶液,依法测定(中国 药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.0。 干燥失重 取本品,105℃干燥至恒重,减失重量不得过7.0%(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每支含量计算,应符合规定(中国药 典2000年版二部附录Ⅹ E)。 细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1mg 普罗瑞林中含内毒素的量应小于10EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙 腈-0.02mol/L醋酸(32:968)(其中含己烷磺酸钠1.0g)为流动相;检测波长220nm。理 论板数按普罗瑞林峰计算应不低于800。 测定法取本品10支,分别精密加流动相1ml使溶解,摇匀,精密量取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取普罗瑞林对照品,同法测定,按外标法 计算每支含量,并求得10支的平均含量。 【类别】同普罗瑞林。 【规格】0.5mg 【贮藏】遮光,密闭保存。 注射用盐酸吉西他滨 拼音名:Zhusheyong Yansuan Jixitabin 英文名:Gemcitabine Hydrochloride for Injection 书页号:X46-140 标准编号:WS1-(X-429)-2003Z 本品为盐酸吉西他滨的无菌冻干品,含吉西他滨(C9H11F2N3O4)应为标示 量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色疏松块状物。 【鉴别】(1)取本品适量,加水制成每1ml中含盐酸吉西他滨10μg的溶液, 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在269nm的波长处有最 大吸收,在249nm的波长处有最小吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照 品主峰的保留时间一致。 (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品1瓶,加水溶解制成每1ml中约含吉西他滨20mg的溶 液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为2.5~4.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,加水50ml(1.0g规格)或10ml(0.2g规格)使溶 解,溶液应澄清无色。 有芙物质 照盐酸吉西他滨含量测定项下色谱条件,取本品,精密称定, 用流动相溶解并制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量, 用流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl, 注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的25%;再 分别精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录供试 品的色谱图至主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰, 各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。 水分 取本品,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ M 第一法)测 定,含水分应不得过2.5%。 无菌 取本品11瓶,分别加无菌水1000ml溶解后,用薄膜过滤法处理后, 依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H 第二法),应符合规定。 热原 取本品,用生理盐水溶解并稀释至每1ml中约含吉西他滨15mg的溶 液,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1kg缓缓 注射5ml,应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋 酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g 加水800ml使溶解,加冰醋酸调pH值至5.7,加水至 1000ml)-甲醇(90:10)为流动相,检测波长268nm。理论板数按盐酸吉西他滨峰计 算应不低于2000,盐酸吉西他滨峰与胞嘧啶峰的分离度应大于2.0。 测定法 取本品1瓶,用水转移至100ml量瓶中并加水至刻度,摇匀,精密 量取1ml(1.0g规格)或5ml(0.2g规格),置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作 为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取经105℃ 干燥至恒重的盐酸吉西他滨对照品适量,同法操作,按外标法以峰面积计 算,即得。 【类别】抗肿瘤药。 【规格】(1)0.2g(以吉西他滨计) (2)1.0g(以吉西他滨计) 【贮藏】密闭,在干燥处保存。 茴拉西坦颗粒 拼音名:Huilaxitan Keli 英文名:Aniracetam Granules 书页号:X46-21 标准编号:WS1-(X-386)-2003Z 本品含茴拉西坦(C12H13NO3)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色或类白色颗粒;味甜。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于茴拉西坦1mg),置100ml量瓶中,加乙 醇约70ml,振摇使茴拉西坦溶解后,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液, 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在219nm与283nm的波长处 有最大吸收。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品 主峰的保留时间一致。 【检查】干燥失重 取本品在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0% (中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。 其他 应符合颗粒剂项下的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ N)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇 -水(65:35)为流动相;检测波长280nm。理论板数按茴拉西坦峰计算应不少于1000, 茴拉西坦与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸乙酯适量,加乙醇制成每1ml含1.0mg的 溶液,即得。 测定法 取经减压干燥至恒重的茴拉西坦对照品适量,精密称定,加乙醇 溶解并定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取该溶液10ml与内标溶液 15ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记 录色谱图;另取本品装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适 量(约相当于茴拉西坦10mg),置100ml量瓶中,加乙醇约70ml,充分振摇,使茴 拉西坦溶解,加内标溶液15ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液 10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】脑功能改善药。 【规格】0.1g 【贮藏】密封,在干燥处保存。 曾用名:阿尼西坦颗粒 萘普生分散片 拼音名:Naipusheng Fensanpian 英文名:Naproxen Dispersible Tables 书页号:X46-89 标准编号:WS1-(X-408)-2003Z 本品含萘普生(C14H14O3)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量,加无水乙醇制成每1ml中含萘普生50mg的 溶液,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取萘普生对照品,用无水乙醇制 成每1ml中含50mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版 二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液5μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层 板上,以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸(90:9:3)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯 (254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑 点相同。 (2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在262nm、271nm、317nm与331nm的波长处有最大吸收。 【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二法),以磷酸盐缓冲液(pH为7.4)900ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法 操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液2ml,用上述溶剂稀 释至10.0ml,另取萘普生对照品适量,用上述溶剂溶解并定量稀释制成1ml约 含50μg的溶液,作为对照品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A),在331nm的波长处测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标示量 的80%,应符合规定。 分散均匀性 取本品2片,放入20℃±1℃的100ml水中,振摇,3分钟内应全 部崩散并通过2号筛。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于萘 普生50mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量振摇,使萘普生溶解,并用甲醇稀释 至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻 度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在331nm的波长处 测定吸收度;另取经105℃干燥至恒重的萘普生对照品,同法测定,计算,即 得。 【类别】同萘普生。 【规格】0.25g 【贮藏】遮光,密闭保存。
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