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纯化水检验
操作规程
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操作标准---质量
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共3页
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1 目的
确定纯化水检验的操作程序和
方法
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,确保合格的纯化水投入生产。
2 范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需纯化水的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作
规程
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对生产过程中所需的纯化水进行检验、判定,并对检验结果负责。
4 内容
4.1性状
本品为无色的澄明液体,无臭,无味。
4.2检查
4.2.1仪器
试管、电炉、烧杯、水浴锅、具塞量筒、扭力天平、恒温干燥箱、瓷蒸发皿等。
4.2.2试液及配制
4.2.2.1甲基红指示液
取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,加水至200ml,摇匀,即得。变色范围PH4.2-6.3(红→黄)。
4.2.2.2硝酸银试液
取硝酸银1.75g,加水适量溶解使成100ml,摇匀,即得。
4.2.2.3氯化钡试液
取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
4.2.2.4草酸铵试液
第2页/共3页
取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
4.2.2.5 6mol/L醋酸液
取冰乙酸(含量为99%以上)34.3ml,加水至100ml,摇匀,即得。
4.2.2.6对氨基苯磺酸-a-萘胺试液
取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取盐酸-a-萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,将两液混合,即得。
4.2.2.7碱性碘化汞钾试液
取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀即得,用时可倾取上层的澄明液应用。
4.2.2.8氯化铵溶液
取氯化铵31.5mg,加无氨蒸馏水适量使溶解,并稀释至100ml,即得。
4.2.2.9氢氧化钙试液
取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内加水使溶解成1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时即得。用时倾取上清液。
4.2.2.10稀硫酸
取硫酸57ml,注入适量水内,边加边搅拌,并稀释至1000ml,即得。
4.2.2.11 0.02mol/L高锰酸钾
取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
4.2.2.12醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)
取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸液38ml,用2mol/L盐酸液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5(电位法指示)用水稀释至100ml即得。
4.2.2.13 2mol/L盐酸液
取盐酸180ml,加入适量水中使成1000ml,即得。
4.2.2.14硫代乙酰胺试液
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠液15ml,水5ml及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰铵溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
4.2.2.15 1.0mol/L氢氧化钠液
取澄清的氢氧化钠饱和液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,搅匀,即得。
4.2.2.16溴麝香草酚蓝指示液
第3页/共3页
取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml,摇匀,即得。变色范围PH6.0-7.6(黄→蓝)。
4.2.3酸碱度
取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
4.2.4氯化物、硫酸盐与钙盐
取本品,分置三支试管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴,与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
4.2.5硝酸盐与亚硝酸盐
取本品15ml ,加6mol/L醋酸液18ml,对氨基苯磺酸-a-萘胺试液2ml,锌粉0.01g,摇匀,放置15分钟,不得显粉红色。
4.2.6氨
取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
4.2.7二氧化碳
取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
4.2.8易氧化物
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
4.2.9不挥发物
取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
4.2.10重金属
取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同和方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 05%)。
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培训
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5.1培训对象:化验员。
5.2培训时间:一小时。