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保健食品功效成份检测方法保健食品中肌醇的测定.doc

保健食品功效成份检测方法保健食品中肌醇的测定

fanguohui141
2018-09-07 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《保健食品功效成份检测方法保健食品中肌醇的测定doc》,可适用于社会民生领域

保健食品中肌醇的测定 范围中国药品保健食品网wwwchndrugcom本方法规定了保健食品中肌醇含量的测定方法。中国药品保健食品网wwwchndrugcom本方法适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含量的测定。中国药品保健食品网wwwchndrugcom本方法的最低检出量为mgkg。中国药品保健食品网wwwchndrugcom本方法的最佳线性范围是~mgmL。中国药品保健食品网wwwchndrugcom 原理中国药品保健食品网wwwchndrugcom将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干经硅烷化处理以正己烷提取气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。中国药品保健食品网wwwchndrugcom 试剂中国药品保健食品网wwwchndrugcom()无水乙醇:分析纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()正己烷:分析纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()无水硫酸钠:分析纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()三甲基氯硅烷:分析纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()六甲基二硅氧烷:分析纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()二甲基甲酰胺 :分析纯。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()乙醇溶液:mL无水乙醇加水至mL。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()肌醇标准溶液:将肌醇标准品(纯度%)在±℃干燥h准确称量g溶于乙醇溶液准确配成mL溶液。此溶液每mL含肌醇。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()硅烷化试剂  将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷二甲基甲酰胺以::的体积比混合制成临用时现配。中国药品保健食品网wwwchndrugcom 仪器和设备中国药品保健食品网wwwchndrugcom()气相色谱仪:附氢火焰检测器(FID)中国药品保健食品网wwwchndrugcom()旋转蒸发仪。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()超声波清洗器。中国药品保健食品网wwwchndrugcom 分析步骤中国药品保健食品网wwwchndrugcom()试样预处理中国药品保健食品网wwwchndrugcom取粒片剂或胶囊试样研磨或混匀称取一定量(准确至g)于试管中加入乙醇溶液使浓度为每mL中大约含肌醇mg超声提取min, 在转速为rpmmin下离心min上清液待用。液体试样如浓度过高可用乙醇溶液稀释至每毫升含肌醇mg。中国药品保健食品网wwwchndrugcom 准确量取mL试样溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中加入mL无水乙醇于℃旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液体之后再每次加入mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。中国药品保健食品网wwwchndrugcom向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂mL使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。在℃水浴中加热min。冷却后加入mL水再准确加入mL正己烷混摇后放置min在转速为rpmmin下离心min,取出正己烷层加入少量无水硫酸钠轻轻混摇后放置取上清液进样。中国药品保健食品网wwwchndrugcom准确量取()中肌醇标准溶液mL并按试样起操作可得肌醇标准衍生溶液。中国药品保健食品网wwwchndrugcom() 气象色谱参考条件中国药品保健食品网wwwchndrugcom  检测器:FID中国药品保健食品网wwwchndrugcom  色谱柱:BPm×mmid石英弹性毛细管柱中国药品保健食品网wwwchndrugcom  气体流速:中国药品保健食品网wwwchndrugcom 载气(N)      mLmin中国药品保健食品网wwwchndrugcom尾吹气(N)    mLmin中国药品保健食品网wwwchndrugcom氢气            mLmin中国药品保健食品网wwwchndrugcom空气            mLmin中国药品保健食品网wwwchndrugcom分流比          :中国药品保健食品网wwwchndrugcom柱温:℃中国药品保健食品网wwwchndrugcom进样口温度:℃中国药品保健食品网wwwchndrugcom衰减:中国药品保健食品网wwwchndrugcom纸速:中国药品保健食品网wwwchndrugcom色谱分析:量取µL标准及试样衍生液注入色谱仪中以保留时间定性以试样峰高或峰面积与标准比较定量。中国药品保健食品网wwwchndrugcom色谱图   在上述色谱条件下肌醇的保留时间为。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()标准曲线制备:配制浓度为、、、、、mgmL肌醇标准溶液在给定的仪器条件下进行气相色谱分析以峰高或峰面积对浓度作校正曲线。中国药品保健食品网wwwchndrugcom()分析结果表示中国药品保健食品网wwwchndrugcom计算公式中国药品保健食品网wwwchndrugcom     h×C×V×中国药品保健食品网wwwchndrugcom X= 中国药品保健食品网wwwchndrugcom      h×m中国药品保健食品网wwwchndrugcom式中:中国药品保健食品网wwwchndrugcomX试样中肌醇的含量mgg(mL)中国药品保健食品网wwwchndrugcomh试样峰高或峰面积中国药品保健食品网wwwchndrugcomC标准溶液浓度mgmL中国药品保健食品网wwwchndrugcomV试样定容体积mL中国药品保健食品网wwwchndrugcomH标准溶液峰高或峰面积中国药品保健食品网wwwchndrugcomm试样量g或mL。中国药品保健食品网wwwchndrugcom结果表示:检测结果保留三位有效数字。中国药品保健食品网wwwchndrugcom 技术参数中国药品保健食品网wwwchndrugcom准确度:方法的添加回收率在%~%之间。中国药品保健食品网wwwchndrugcom允许差:平行样测定相对误差≤±%。

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