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37 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十七册).doc

37 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十七册)

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2018-09-08 0人阅读 0 0 0 暂无简介 举报

简介:本文档为《37 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十七册)doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第三十七)(种)阿奇霉素糖浆拼音名:AqimeisuTangjiang英文名:AzithromycinSyrup书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含阿奇霉素(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为红色澄清的黏稠液体味香甜、微苦。【鉴别】取本品适量(约相当于阿奇霉素mg)置分液漏斗中加水ml摇匀滴加氨试液滴加氯仿ml振摇提取取氯仿层作为供试品溶液另取阿奇霉素标准品加氯仿制成每ml中含阿奇霉素mg的溶液作为标准品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以醋酸乙酯正己烷乙二胺(::)为展开剂展开后晾干喷以显色液(取钼酸钠g、硫酸铈g加%硫酸溶液使溶解成ml)置℃加热数分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与阿奇霉素标准品溶液的主斑点相同。【检查】相对密度本品的相对密度(中国药典年版二部附录ⅥA)应为~。其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠK)。【含量测定】用内容量移液管精密量取本品适量加灭菌水制成每ml中含单位的溶液照抗生素微生物检定法(中国药典年版二部附录ⅪA)测定。阿奇霉素单位相当于mg的CHNO。【类别】抗生素类药。【规格】()ml:g()ml:g()ml:g()ml:g【贮藏】密闭在阴凉处保存。艾地苯醌拼音名:Aidibenkun英文名:Idebenone书页号:X标准编号:WS(X)ZCHO本品为(羟癸基)二甲氧基甲基苯醌。按干燥品计算含CHO不得少于%。【性状】本品为橙黄色或橙色结晶性粉末。本品在甲醇或氯仿中极易溶解在无水乙醇或醋酸乙酯中易溶在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃。吸收系数取本品精密称定加无水乙醇溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度吸收系数(Ecm)为~。【鉴别】()取有关物质检查项下的供试品溶液ml加氰基酯酸乙酯ml振摇再加%氢氧化钾无水乙醇溶液ml振摇应显蓝色放置后渐变为绿色。()取吸收系数项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。取该溶液ml加硼氢化钠mg振摇使溶解后再测定则在nm波长处的最大吸收消失而在nm的波长处出现最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱密量取本品ml置ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀同法测定按外标法以峰面积计算即得。氯化钠精密量取本品ml加水ml、%糊精溶液ml与荧光黄指示液~滴用硝酸银滴定液(molL)滴定。每ml硝酸银滴定液(molL)相当于mg的氯化钠。【类别】支气管扩张剂。【规格】ml:多索茶碱g与氯化钠g【贮藏】密闭保存。多索茶碱注射液拼音名:DuosuochajianZhusheye英文名:DoxofyllineInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为多索茶碱的灭菌水溶液。含多索茶碱(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】()取本品约ml置水浴上蒸干。加盐酸ml与氯酸钾g置水浴上蒸干遗留浅红色残渣遇氨气即变为紫色再加氢氧化钠试液数滴紫色即消失。()取本品约ml置水浴上蒸干加氢氧化钠试液ml后加重氮苯磺酸试液ml显浅红色。()取本品约ml置水浴上蒸干加枸橼酸mg与醋酸酐ml水浴中加热约分钟溶液显紫红色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。热原取本品加生理盐水制成每ml中含多索茶碱mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪD)剂量按家兔体重每kg缓缓注射ml应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈磷酸盐缓冲液(pH值)(:)为流动相检测波长为nm理论板数按多索茶碱峰计算应不低于。测定法精密称取多索茶碱对照品适量用水溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密量取本品适量加水稀释制成每ml中含mg溶液作为供试品溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】支气管扩张剂。【规格】ml:g【贮藏】密闭保存。氟他胺胶囊拼音名:FutaanJiaonang英文名:FlutamideCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含氟他胺(CHFNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为硬胶囊内容物为淡黄色颗粒和粉末。【鉴别】()取本品的内容物适量(约相当于氟他胺g)加乙醇ml振摇滤过取滤液作为供试品溶液另取氟他胺对照品加乙醇溶解并制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以环己烷醋酸乙酯(:)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。()取()项下的供试品溶液加乙醇稀释制成每ml中含氟他胺μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以含%聚山梨酯的磷酸盐缓冲液(pH)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加磷酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取氟他胺对照品约mg精密称定置ml量瓶中加乙醇少许使溶解并加上述溶剂稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加磷酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度摇匀,同法测定计算出每粒的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按氟他胺峰计算应不低于氟他胺峰和内标峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取醋酸氢化可的松适量加甲醇溶解并制成每ml中约含mg的溶液即得。测定法取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于氟他胺g)置ml量瓶中加甲醇适量振摇使氟他胺溶解加甲醇稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中精密量取内标溶液ml加甲醇稀释至刻度摇匀量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取氟他胺对照品适量精密称定加甲醇溶解并制成每ml中约含mg的溶液精密量取该溶液与内标溶液各ml置ml量瓶中加甲醇稀释至刻度摇匀同法测定按内标法以峰面积计算即得。【类别】同氟他胺。【规格】g【贮藏】遮光密封在干燥处保存。复方氯化钾泡腾片拼音名:FufangLuhuajiaPaotengpian英文名:CompoundPotassiumChlorideEffervescentTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品由碳酸氢钾和氯化钾组成的复方制剂。每片含钾(K)和氯(Cl)应分别为标示量的%~%。【性状】本品为白色片味微酸甜。【鉴别】()取本品片加水ml即泡腾将产生的气体导入氢氧化钙试液中即生成白色沉淀。()鉴别()项下的溶液应显钾盐与氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值取本品片加~℃的水ml使崩解依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。二氧化碳发泡量取本品片,分别置ml量筒中(内径约cm、高约cm)各加~℃的水ml分钟内观察气泡上冲至最大位置均应不低于ml。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】钾对照品溶液的制备精密称取经℃干燥至恒重的分析纯氯化钾约g置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀。精密量取、和ml分别置个ml量瓶中再分别加%氯化锶溶液、和ml加水稀释至刻度摇匀即得。供试品溶液的制备取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于钾g)置ml量瓶中加水ml俟泡腾停止后加水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀。精密量取ml置ml量瓶中加%氯化锶溶液ml用水稀释至刻度摇匀即得。测定法取对照品溶液与供试品溶液照原子吸收分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣD第一法)在nm波长处测定或用适宜的火焰光度计测定计算即得。氯精密称取含量测定钾项下的细粉适量(约相当于氯mg)置锥形瓶中加水ml俟泡腾停止后精密加入硝酸银滴定液(molL)ml加硝酸ml在不断振摇下置石棉网上小火加热至沸保持分钟取下放冷到室温加水至总体积约ml加硫酸铁铵指示液ml用硫氰酸铵滴定液(molL)滴定。每ml硝酸银滴定液(molL)相当于mg的Cl。【类别】电解质补充药。【规格】每片含钾(K)g含氯(Cl)g【贮藏】遮光密封、在阴凉干燥处保存。复方双氯芬酸钠注射液拼音名:FufangShuanglufensuannaZhusheye英文名:CompoundDiclofenacSodiumInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为双氯芬酸钠和对乙酰氨基酚的灭菌水溶液。含双氯芬酸钠(CHClNaO)和对乙酰氨基酚(CHNO)均应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈水三乙胺(::)用冰醋酸调节pH值至为流动相柱温为℃检测波长为nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于对乙酰氨基酚峰和双氯芬酸钠峰的分离度应符合要求。测定法精密量取本品适量(约相当于双氯芬酸钠mg)置ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密称取双氯芬酸钠与对乙酰氨基酚对照品适量用水溶解并定量稀释制成每ml中约含双氯芬酸钠mg、对乙酰氨基酚mg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】解热镇痛药。【规格】ml:双氯芬酸钠mg与对乙酰氨基酚g【贮藏】遮光密闭保存。富马酸比索洛尔片拼音名:FumasuanBisuoluo’erPian英文名:BisoprololFumarateTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含富马酸比索洛尔(CHNO)·CHO应为标示量的%~%。【性状】本品为白色片。【鉴别】()取本品细粉适量(约相当于富马酸比索洛尔mg)加氯仿ml振摇使溶解滤过滤液在水浴上蒸干加水ml使残渣溶解。加高锰酸钾试液~滴红色褪去并有棕黄色沉淀生成。()取本品片加水ml振摇使富马酸比索洛尔溶解滤过滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与富马酸比索洛尔对照品峰的保留时间一致。【检查】含量均匀度取本品片照含量测定项下的方法自"置具塞试管中"起依法测定应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以醋酸钠溶液(取无水醋酸钠g加水溶解并稀释至ml用冰醋酸调节pH值至)甲醇(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按比索洛尔峰计算应不低于富马酸、比索洛尔与内标物质峰之间的分离度应符合要求。内标溶液的制备取对羟甲基苯甲酸丙酯mg精密称定置ml量瓶中加甲醇ml振摇使完全溶解,用molL盐酸稀释至刻度摇匀即得。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于富马酸比索洛尔mg)置具塞试管中精密加入内标溶液ml超声振荡分钟放冷至室温滤过精密量取续滤液μl注入液相色谱仪记录色谱图另取富马酸比索洛尔对照品同法测定按内标法以峰面积计算即得。【类别】选择性β<>肾上腺素受体阻断剂。【规格】mg【贮藏】密封凉暗处保存。富马酸喹硫平拼音名:FumasuanKuiliuping英文名:QuetiapineFumarate书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNOS·CHO本品为{((羟乙氧基)乙基哌嗪)二苯并bf硫氮杂{卓}·富马酸盐。按干燥品计算含CHNOS·CHO不得少于%。【性状】本品为类白色或微黄色结晶性粉末无臭、无味。本品在甲醇或乙醇中微溶在水中几乎不溶在冰醋酸中溶解。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃熔融时同时分解。【鉴别】()取本品约g加molL高锰酸钾溶液ml振摇使溶解后放置溶液的紫色褪去并析出棕色沉淀。()取本品加水溶解并稀释制成每ml中含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】酸度取本品g加水ml超声处理分钟滤过取滤液依法检查(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水三乙胺(::)(用磷酸调节pH值为)为流动相柱温℃检测波长为nm。理论板数按喹硫平峰计算应不低于喹硫平峰和相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品适量加流动相溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取供试品溶液适量加流动相稀释制成每ml中含mg的溶液作为预试溶液精密量取供试品溶液适量加流动相稀释制成每ml中含富马酸喹硫平μg的溶液作为对照溶液()另取富马酸适量加流动相溶解并定量稀释制成每ml中含富马酸mg的溶液作为对照溶液()。取预试溶液μl注入高效液相色谱仪调节检测器灵敏度使喹硫平峰为满量程的%~%。最取对照溶液()、对照溶液()和供试品溶液各μl分别注人液相色谱仪记录色谱图至主成分喹硫平峰保留时间的倍除喹硫平主峰和富马酸峰外其余杂质峰面积的和不得大于对照溶液()喹硫平主峰面积(%)。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml振摇使溶解加结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色。并将滴定的结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNOS·CHO。【类别】抗精神病药。【贮藏】密闭保存。【制剂】富马酸喹硫平片卡托普利注射液拼音名:KatuopuliZhusheye英文名:CaptoprilInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为卡托普利的灭菌水溶液。含卡托普利(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸滴振摇溶液显红色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。卡托普利二硫化物精密量取本品适量加流动相稀释制成每ml中含卡托普利mg的溶液作为供试品溶液另取卡托普利二硫化物对照品适量加流动相稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照品溶液照含量测定项下的色谱条件量取对照品溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使卡托普利二硫化物峰高为满量程的%再精密量取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液色谱图中与卡托普利二硫化物峰相应位置处如显杂质峰量取峰面积按外标法计算其含量不得过%。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水(:)(每ml中含磷酸ml)为流动相检测波长为nm。理论板数按卡托普利峰计算应不低于卡托普利峰与卡托普利二硫化物色谱峰的分离度应符合要求。测定法精密量取本品适量加流动相定量稀释制成每ml中含卡托普利mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取卡托普利对照品适量同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗高血压药。【规格】()ml:mg()ml:mg【贮藏】在阴凉处保存。可待因桔梗片拼音名:KedaiyinJiegengPian英文名:CodeinePhosphateandPlatycodonTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品每片中含磷酸可待因(CHNO·HPO·HO)应为~mg含桔梗皂苷应不少于mg。【处方】桔梗流浸膏g磷酸可待因(CHNO·HPO·HO)g辅料适量─────────────────────────────────────制成片【性状】本品为浅棕色片。【鉴别】取本品的细粉约g加水ml溶解滤过滤液做下列()()试验:()取滤液ml加水至ml振摇时产主持续性微细泡沫。()取滤液滴于ml冰醋酸中,缓缓加入硫酸ml界面处呈红色至红褐色。()取本品的细粉约g加水ml摇匀加氨水ml用氯仿ml振摇提取一次氯仿层加水ml洗涤一次水浴蒸干氯仿残渣加含亚硒酸mg的硫酸ml应立即显绿色渐变为蓝色。()取本品细粉约g加水ml溶解滤过滤液置分液漏斗中用醋酸乙酯提取次每次ml合并醋酸乙酯液蒸干残渣加无水乙醇ml使溶解作为供试品溶液。另取桔梗对照药材g加乙醇ml浸渍小时滤过滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色诸法(中国药典年版二部附录ⅥB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶G薄层板上以醋酸乙酯甲醇水(::)为展开剂展开取出晾干,置紫外光灯(nm)下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。【检查】含量均匀度磷酸可待因取本品片照含量测定项下方法制成供试品溶液及对照品溶液照含量测定项下的方法测定计算出每片中磷酸可待因的含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。溶出度磷酸可待因取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以ml水为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml用μm滤膜滤过取续滤液作为供试品溶液。精密量取含量测定项下的对照品溶液用水稀释成每ml中约含磷酸可待因mg的溶液作为对照品溶液分别吸取对照品溶液及供试品溶液各μl照含量测定项下的方法测定计算出每片中磷酸可待因的溶出量限度为标示量的%应符合规定。微生物限度照微生物限度检查法(中国药典版二部附录ⅪJ)检查应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂molL磷酸二氢钾(用磷酸调pH值为)乙腈(:)为流动相检测波长为nm理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于。对照品溶液的制备精密称取经℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品约mg置ml量瓶中加%甲醇(VV)溶解并定量稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀即得。供试品溶液的制备取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于磷酸可待因mg)置ml量瓶中加水ml超声处理分钟加甲醇适量超声处理分钟取出放冷用甲醇稀释至刻度摇匀。用μm滤膜滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加流动相稀释到刻度摇匀即得。测定法精密量取对照品溶液及供试品溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算出磷酸可待因的含量(计算时应乘以换算因数)即得。桔梗皂苷取本品片精密称定研细精密称取约片量置磨口锥形瓶中加水ml密塞超声处理分钟滤过取续滤液ml置分液漏斗中加氨水滴摇匀用氯仿提取次每次ml弃去氯仿液水层加经水饱和的正丁醇提取次每次ml合并有机层放置分钟经垫有棉花的玻璃漏斗滤至已恒重的磨口锥形瓶中水浴℃减压蒸于后于℃减压(-MPa)干燥h称重计算桔梗皂苷的含量。本品每片含桔梗皂苷应不少于mg。【类别】镇咳祛痰药。【贮藏】密封室温保存。克霉唑倍他米松乳膏拼音名:KemeizuoBeitamisongRugao英文名:ClotrimazoleandBetamethasoneDipropionateCream书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含克霉唑(CHClN)与二丙酸倍他米松以倍他米松(CHFO)计均应为标示量的%~%。【处方】克霉唑g二丙酸倍他米松g基质适量────────────────────全量g【性状】本品为白色乳膏。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液应具与克霉唑、倍他米松对照品溶液保留时间相同的色谱峰。【检查】二苯基(氯苯基)甲醇在含量测定项下记录的色谱图中供试品如出现二苯基(氯苯基)甲醇峰按内标法以峰面积计算其含量不得过克霉唑标示量的%。其他应符合乳膏剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠF)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇molL磷酸氢二铵溶液(:)并用磷酸调节pH值至±的溶液为流动相检测波长为nm。理论板数按倍他米松峰计算应不低于倍他米松峰、二苯基(氯苯基)甲醇峰、内标峰及克霉唑峰之间的分离度均应符合要求。内标溶液的制备取黄体酮加乙醇制成每ml中含mg的溶液摇匀即得。测定法取克霉唑对照品适量精密称定加乙醇溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液(溶液Ⅰ)。另取二丙酸倍他米松对照品适量精密称定加乙醇溶解并定量稀释制成每ml中约含倍他米松mg的溶液(溶液Ⅱ)。另取二苯基(氯苯基)甲醇对照品适量精密称定加甲醇溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液(溶液Ⅲ)。精密量取溶液Ⅲml置玻璃皿中置室温在氮气流下蒸干分别精密加入溶液Ⅰ、溶液Ⅱ及内标溶液各ml混匀取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取本品适量(约相当于克霉唑mg)精密称定置ml具塞离心管中,精密加内标溶液ml与乙醇ml加塞在℃水浴中加热分钟(每间隔分钟振摇一次)取出离心管置冰浴中冷却分钟立即离心转速为转分分钟后取上清液同法测定。按内标法以峰面积计算即得。【类别】抗真菌药。【规格】g:克霉唑mg与二丙酸倍他米松mg(以倍他米松计mg)【贮藏】密封在℃以下保存。曾用名:复方克霉唑乳膏兰索拉唑片拼音名:LansuolazuoPian英文名:LansoprazoleTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含兰索拉唑(CHFNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为肠溶片除去肠溶衣后显白色至淡黄褐色。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】有关物质避光操作。取本品片除去肠溶衣研细精密称取适量(约相当于兰索拉唑mg)置ml棕色量瓶中加甲醇适量振摇使兰索拉唑溶解并稀释至刻度摇匀用μm的滤膜滤过取续滤液作为供试品溶液精密量取ml置ml棕色量瓶中加流动相稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照含量测定项下的方法取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的%~%再精密量取供试品溶液与对照溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。释放度取本品照释放度测定法中国药典年版二部附录ⅩD第二法()采用溶出度测定法第一法装置转速为每分钟转。酸中释放量以盐酸溶液(→)ml为溶剂依法操作经小时时取供试片用水洗净表面盐酸溶液用滤纸吸干置ml量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另精密称取兰索拉唑对照品适量用甲醇溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算每片的含量AA即为酸中的释放量应不得大于标示量的%应符合规定。缓冲液中释放量以盐酸溶液(→)ml为溶剂依法操作经小时时停转立即将转篮升出液面将盐酸溶液弃去随即移入预先热至℃的磷酸盐缓冲液(pH)ml中继续依法操作经分钟时取溶液ml滤过取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另精密称取兰索拉唑对照品mg置ml量瓶中加甲醇ml使溶解用磷酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度摇匀作为对照品溶液同法测定。计算每片的释放量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇水三乙胺磷酸(:::)用磷酸溶液(→)调节pH值至为流动相检测波长为nm。理论板数按兰索拉唑峰计算应不低于。测定法取本品片除去肠溶衣精密称定研细精密称取适量(约相当于兰索拉唑mg)置ml棕色量瓶中,加甲醇适量振摇使兰索拉唑溶解用甲醇稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml棕色量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取兰索拉唑对照品适量。同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗溃疡药。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。氯沙坦钾片拼音名:LushatanjiaPian英文名:LosartanPotassiumTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含氯沙坦钾(CHClKNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液与对照品主峰的保留时间应一致。【检查】有关物质取含量测定项下的滤液作为供试品溶液精密量取供试品溶液ml置ml量瓶中用流动相A稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的%再精密量取上述两种溶液各μl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中主成分峰之后如显杂质峰各杂质峰的峰面积均不得大于对照溶液主成分峰面积的(%)各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(%)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液适量用水定量稀释制成每ml中含氯沙坦钾约μg的溶液作为供试品溶液另精密称取氯沙坦钾对照品适量用水溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液作为对照品溶液取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂molL磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g及磷酸氢二钠g加水溶解并稀释成ml调节pH值至)乙腈(:)为流动相A乙腈为流动相B参照以下比例作梯度洗脱:时间(min)流动相A(%)流动相B(%)检测波长为nm。理论板数按氯沙坦钾峰计算应不低于。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于氯沙坦钾mg)置ml量瓶中加流动相A适量剧烈振摇或超声助溶分钟使氯沙坦钾溶解后用上述溶液稀释至刻度摇匀用μm滤膜滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用上述溶液稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取氯沙坦钾对照品适量精密称定用流动相A溶解并定量稀释成每ml中约含mg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】抗高血压药。【规格】mg【贮藏】置℃以下干燥处保存。洛芬葡锌那敏片拼音名:LuofenPuxinNaminPian英文名:IbuprofenZincGluconateandChlorphenamineMaleateTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含葡萄糖酸锌(CHOZn)和布洛芬(CHO)均应为标示量的%~%含马来酸氯苯那敏(CHClN·CHO)应为标示量的%~%。【处方】葡萄糖酸锌g布洛芬g马来酸氯苯那敏g─────────────────制成片【性状】本品为白色片。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于葡萄糖酸锌mg)加水ml使溶解加三氯化铁试液滴溶液显黄色。()取本品的细粉适量(约相当于葡萄糖酸锌mg)加水ml使溶解滤过滤液加稀硫酸调至酸性加%的硫酸铜溶液滴及硫氰酸汞铵试液数滴即生成紫色沉淀。()取本品细粉适量加molL氢氧化钠溶液制成每ml中含布洛芬mg的溶液滤过滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录Ⅳ)测定在nm与nm波长处有最大吸收在nm及nm波长处有最小吸收在nm波长处有一肩峰。()取本品细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏mg)加氯仿提取滤过滤液蒸干残渣加氯仿ml溶解作为供试品液另取马来酸氯苯那敏对照品用氯仿制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以醋酸乙酯甲醇稀醋酸(::)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。【检查】溶出度布洛芬取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以磷酸盐缓冲液(pH)ml为溶剂转速为每分钟转依法测定经分钟取溶液ml滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加上述缓冲液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录Ⅳ)在nm波长测定吸收度按CHO的吸收系数(Ecm)为计算出每片布洛芬的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。含量均匀度马来酸氯苯那敏取本品片置ml量瓶中加盐酸溶液(:)使溶解稀释至刻度摇匀滤液作为供试品溶液照含量测定项下的方法测定含量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】葡萄糖酸锌取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于葡萄糖酸锌g)置ml量瓶中加水约ml微热溶解放冷加水至刻度摇匀用干燥滤纸过滤精密量取续滤液ml加氨氯化铵缓冲液(pH)ml铬黑T指示剂少许用乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)滴定至溶液由紫色变为蓝色。每ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)相当于mg的(CHOZn)。布洛芬精密称取上述细粉适量(约相当于布洛芬g)加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)ml振摇使布洛芬溶解滤过。容器与滤器用中性乙醇洗涤次洗液与滤液合并加酚酞指示液滴用氢氧化钠滴定液(molL)滴定。每ml的氢氧化钠滴定液(molL)相当于mg的CHO。马来酸氯苯那敏对照品溶液的制备精密称取经℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏mg置ml量瓶中,加盐酸液(→)使溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加盐酸液(→)至刻度摇匀。供试品溶液的制备精密称取上述细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏mg)置ml量瓶中加盐酸液(→)使溶解并稀释至刻度摇匀滤过。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各ml分别置具塞试管中各精密加盐酸液(→)ml精密加溴麝香草酚蓝液(准确称取溴麝香草酚蓝mg置ml量瓶中精密加molL枸橼酸液ml用molL磷酸氢二钠液稀释至刻度制成)ml再精密加苯ml剧烈振摇分钟离心分钟吸取上层苯液照分光光度法(中国药典年版二部附录Ⅳ)在nm波长处测定吸收度计算。【类别】感冒对症治疗药。【贮藏】密闭保存。曾用名:锌布片尼莫地平分散片拼音名:NimodipingFensanPian英文名:NimodipineDispersibleTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含尼莫地平(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为淡黄色片。【鉴别】()取本品细粉适量(约相当于尼莫地平mg)加乙醇ml振摇提取放置后取上清液加新制的%硫酸亚铁铵溶液mlmolL硫酸溶液滴与molL氢氧化钾溶液ml强烈振摇分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。()取含量测定项下的供试品溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。【检查】有关物质避光操作。取本品的细粉适量加氯仿振摇提取使每ml含尼莫地平mg静置使澄清取上清液作为供试品溶液精密量取适量加氯仿制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以二氯甲烷甲醇(:)为展开剂展开后晾干在紫外光灯(nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点不得多于个其颜色与对照溶液的主斑点比较不得更深。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以%十二烷基硫酸钠溶液ml为溶剂,转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加%乙醇溶液稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另取尼莫地平对照品适量精密称定加%十二烷基硫酸钠溶液%乙醇(:)溶液溶解并定量稀释制成每ml中约含μg的溶液作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定上述两种溶液的吸收度计算出每片的溶出量限度为标示量的%应符合规定。分散均匀性照分散片项下(中国药典年版二部附录ⅠA)测定应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】避光操作。取本品片精密称定研细精密称取细粉适量(约相当于尼莫地平mg)用无水乙醇分次转移至ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度摇匀用干燥滤纸滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另精密称取尼莫地平对照品适量同法制成每ml中约含尼莫地平μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度计算即得。【类别】血管扩张药。【规格】mg【贮藏】遮光密封保存。他唑巴坦拼音名:Tazuobatan英文名:Tazobactam书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNOS本品为S(αβα)甲基氧代(H三唑甲基)硫杂氮杂双环()庚烷羧酸二氧化物一水合物。按无水物计算含CHNOS不得少于%。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭味苦易引湿。本品在二甲基甲酰胺中极易溶解在甲醇中易溶在丙酮、乙醇中略溶在水中微溶。比旋度取本品精密称定加甲醇水(:)溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥE)比旋度为+°~+°。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度与颜色取本品份分别用%碳酸氢钠溶解制成ml中含g的溶液溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较均不得更浓如显色与黄色或黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较均不得更深。有关物质取本品用含量测定项下的流动相制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量用流动相稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使主成分峰高为满量程的%~%再量取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液如显杂质峰量取峰面积按外标法计算单个杂质不得过%总杂质不得过%。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈molL磷酸二氢钾溶液%四丁基氢氧化铵溶液(::)(用磷酸调节pH值为)为流动相检测波长为nm理论板数按他唑巴坦峰计算应不低于拖尾因子应不大于。测定法取本品适量精密称定用流动相溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取他唑巴坦对照品同法测定按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含量。【类别】β内酰胺酶抑制剂。【贮藏】密闭阴凉干燥处保存。【制剂】注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠替硝唑栓拼音名:TixiaozuoShuan英文名:TinidazoleSuppsitories书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含替硝唑(CHNOS)应为标示量的%~%。【性状】本品为乳白色或微黄色鸭嘴形栓剂。【鉴别】()取本品适量(约相当于替硝唑mg)加氢氧化钠试液ml温热即得黄色溶液滴加稀盐酸使成酸性后即变成白色再滴加过量氢氧化钠试液则变成淡黄色。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠD)。【含量测定】取本品粒精密称定切成碎末精密称取适量(约相当于替哨唑mg)置ml量瓶中加无水乙醇ml置温水浴中加热分钟振摇使替硝唑溶解放冷加无水乙醇至刻度摇匀置冰浴中冷却小时以上取出后迅速滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度。另取经五氧化二磷减压干燥至恒重的替硝唑对照品适量加无水乙醇溶解并定量稀释制成每ml中含μg的溶液同法测定吸收度计算即得。【类别】抗厌氧菌及滴虫药。【规格】g【贮藏】遮光密闭在阴凉处保存。亚叶酸钙注射液拼音名:YayesuangaiZhusheye英文名:CalciumFolinateInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为亚叶酸钙的无菌水溶液。含亚叶酸(CHNO)或无水亚叶酸钙(CHCaNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为淡黄色至黄色澄明液体。【鉴别】()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()本品显钙盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。有关物质精密量取本品ml置ml量瓶中加水稀释至刻度作为供试品溶液精密量取ml置ml量瓶中加水至刻度摇匀作为对照液。照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以%四丁基氢氧化铵甲醇乙腈水(:::)(用磷酸调节pH值至±)为流动相检测波长为nm。理论板数按亚叶酸钙峰计算不得低于取对照液μl注入液相色谱仪记录色谱图调节仪器的灵敏度使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的%~%再精密量取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰量取各杂质峰面积的总和不得大于对照液主峰的峰面积(%)。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每mg中含内毒素量不得过EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】精密量取本品适量加molL氢氧化钠溶液定量稀释制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度按CHCaNO的吸收系数(Ecm)为计算(如以亚叶酸计将计算结果与相乘)即得。【类别】解毒和抗贫血药。【规格】()ml:g(亚叶酸)()ml:g(无水亚叶酸钙)【贮藏】遮光冷处保存。依诺沙星滴眼液拼音名:YinuoshaxingDiyanye英文名:EnoxacinEyeDrops书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含依诺沙星(CHFNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml加氨试液调至中性析出沉淀滤过沉淀用水洗涤次在℃干燥后取残渣mg加丙二酸少许醋酐~滴置水浴上加热分钟即显深棕色。()取%重铬酸钾硫酸溶液约ml置小试管中转动试管溶液能均匀涂于管壁然后加()项残渣约mg微热转动试管溶液应不能再均匀涂于管壁而类似油垢存在于管壁。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。颜色取本品与黄色或黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较不得更深。其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠJ)。【含量测定】精密量取本品ml置ml量瓶中用%氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用%氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另取依诺沙星对照品适量精密称定用%氢氧化钠溶液稀释成每ml中约含μg的溶液同法测定吸收度计算即得。【类别】抗菌药。【规格】ml:mg(以CHFNO计)【贮藏】遮光、密闭阴凉处保存。注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠拼音名:ZhusheyongPailaxilinnaTazuobatanna英文名:PiperacillinSodiumandTazobactamSodiumforInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为哌拉西林钠与他唑巴坦钠均匀混合的无菌冻干粉末。按无水物计算含哌拉西林(CHNS)不得少于%含他唑巴坦(CHNOS)不得少于%按平均装量计算含哌拉西林(CHNOS)与他唑巴坦(CHNOS)均应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末无臭味苦极具引湿性。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品中两个主峰的保留时间应分别与相应的哌拉西林和他唑巴坦两个对照品主峰的保留时间一致。()本品显钠盐的火焰反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液澄清度与颜色取本品瓶分别按标示量加水制成ml中含g的溶液溶液应澄清无色如显浑浊与号浊度标准液(中国药典年版二部附录ⅨB)比较均不得更浓如显色与黄色或黄绿色号标准比色液(中国药典年版二部附录ⅨA第一法)比较均不得更深。有关物质取本品适量精密称定加含量测定项下的流动相溶解并定量稀释制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量用流动相定量稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验取对照溶液μl注入液相色谱仪调节仪器灵敏度使哌拉西林峰高约为满量程的%~%再取上述两种溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至哌拉西林峰保留时间的倍供试品溶液如显杂质峰量取各杂质峰面积其中最大单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中哌拉西林和他唑巴坦两主成分峰面积和的一半(%)各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中哌拉西林和他唑巴坦两主成分峰面积的和(%)。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法A)测定含水分不得过%。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每mg哌拉西林中含内毒素的量应小于EU。无菌取本品分别加入ml灭菌水中使溶解用薄膜过滤法处理后依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇水%四丁基氢氧化铵溶液(::)(用磷酸调节pH值为)为流动相检测波长为nm理论板数按哌拉西林峰计算应不低于。哌拉西林峰、他唑巴坦峰及相邻杂质峰之间的分离度应符合规定。测定法取装量差异项下的内容物适量精密称定用流动相溶解并稀释制成每ml中约含哌拉西林和他唑巴坦分别为mg和mg的溶液作为供试品溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取哌拉西林对照品和他唑巴坦对照品各适量同法测定按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS和CHNOS的含量。【类别】抗生素类药。【规格】()g(CHNOSg与CHNOSg)()g(CHNOSg与CHNOSg)()g(CHNOSg与CHNOSg)()g(CHNOSg与CHNOSg)【贮藏】遮光密封在凉暗干燥处保存。曾用名:注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠、注射用他唑巴坦钠哌拉西林钠萘普生缓释片拼音名:NaipushengHuanshipian英文名:NaproxenSustainedReleaseTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含萘普生(CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】取本品的细粉适量加甲醇制成每ml中含萘普生μg的溶液滤过取滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在、、与nm的波长处有最大吸收。【检查】有关物质取本品的细粉适量(相当于萘普生g)加无水乙醇振摇使萘普生溶解并稀释制成每ml中含萘普生mg的溶液滤过取滤液作为供试品溶液精密量取适量加无水乙醇稀释成每ml中含mg的溶液作为对照溶液另取甲氧基萘乙酮对照品加无水乙醇制成ml中含μg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述三种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以甲苯四氢呋喃冰醋酸(::)为展开剂。展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较不得更深供试品溶液如显荧光斑点其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较不得更强。释放度()取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC)第一法装置以磷酸盐缓冲液(pH)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作在、与小时分别取溶液ml滤过并即时在操作容器中补充磷酸盐缓冲液(pH)ml分别精密量取滤液各ml加磷酸盐缓冲液(pH)定量稀释制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另精密称取经℃干燥至恒重的萘普生对照品适量加磷酸盐缓冲液(pH)定量稀释制成每ml中约含μg的溶液同法测定分别计算出每片在不同时间的释放量。本品每片在、和小时的释放量应分别相应为标示量的%~%、%~%和%以上均应符合规定。()取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC)第一法装置以盐酸溶液(→)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经小时立即将转篮升出液面于释放溶剂中加入molL氢氧化钠溶液~ml搅拌调节pH值至左右待溶出药物全部溶解加磷酸盐缓冲液(pH)至ml取溶液适量滤过。随即将转篮浸入磷酸盐缓冲液(pH)ml中转速不变继续依法操作在、与小时时分别取溶液ml滤过并即时在操作容器中补充上述溶液ml精密量取续滤液ml置ml量瓶中用上述溶液稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度另精密称取经℃干燥至恒重的萘普生对照品适量加磷酸盐缓冲液(pH)定量稀释制成每ml中约含μg的溶液同法测定分别计算出每片在不同时间的释放量。本品每片在、、和小时的释放量应分别相应为标示量的%~%、%~%、%~%和%以上均应符合规定。()取本品照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第一法)采用溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC)第一法装置以磷酸盐缓冲液(pH)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作在、、与小时分别取溶液ml滤过并即时在操作容器中补充相同温度的上述溶剂ml取续滤液(续滤液必要时使用相同溶剂稀释制成每ml中约含~mg的溶液)照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度另精密称取经℃干燥至恒重的萘普生对照品适量加磷酸盐缓冲液(pH)定量稀释制成每ml中约含mg的溶液同法测定分别计算出每片在不同时间的释放量。本品每片在、、与小时的释放量应分别相应为标示量的%~%、%~%、%~%和%以上均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于萘普生g)置ml量瓶中加乙醇适量振摇使溶解用乙醇稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中用乙醇稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度。另精密称取在℃干燥至恒重的萘普生对照品适量加乙醇制成每ml含μg的溶液同法测定。计算即得。【类别】非甾体抗炎药。【规格】()g()g【贮藏】遮光密闭在阴凉处保存
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新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

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