2010版中国药典化药（二部品种）阿普唑仑.doc

阿普唑仑ApuzuolunAlprazolam书页号：中国药典版二部［修订］本品为甲基苯基氯H〔,,三唑［,α］［,］〕苯并二氮杂卓。按干燥品计算含CHClN不得少于％。【检查】有关物质取本品适量精密称定用二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量用二甲基甲酰胺定量稀释制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定用苯基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇醋酸铵缓冲液（pH）（取醋酸铵g加水ml振摇使溶解用冰醋酸调节pH值至）（:）为流动相A甲醇醋酸铵缓冲液（pH）（:）为流动相B按下述程序进行梯度洗脱检测波长为nm。精密称取阿普唑仑对照品与三唑仑对照品适量用二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每ml中均约含μg的溶液作为系统适用性试验溶液量取µl注入液相色谱仪记录色谱图调节流速与柱温使阿普唑仑峰的保留时间约为～分钟三唑仑峰的保留时间约为～分钟两者的分离度应符合规定理论板数按阿普唑仑峰计算应不低于。取对照溶液µl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分峰的峰高约为满量程的再精密量取供试品溶液与对照溶液各µl注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的倍（）（相对于对照溶液主峰峰面积以下的杂质峰忽略不计）。时间(分钟)流动相A()流动相B()【含量测定】取本品约g精密称定加醋酐ml振摇溶解后加结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液（molL）滴定至溶液显黄绿色并将滴定的结果用空白试验校正。每ml高氯酸滴定液（molL）相当于mg的CHClN。［删除］原标准中【鉴别】（）取本品加盐酸溶液（→）制成每ml中约含μg的溶液照紫外可见分光光度法（附录ⅣA）测定在nm的波长处有最大吸收。