新药转正西药
标准
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卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第四十三册)
(24种)
阿昔洛韦缓释片
拼音名:Axiluowei Huanshi Pian
英文名:Aciclovir Sustained Release Tablets
书
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页号:X43-180 标准编号:WS1-(X-304)-2003Z
本品含阿昔洛韦(C8H11N5O3)应为标示量的93.0%~107.0%。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿昔洛韦10mg),加水10ml,振
摇,滤过,取滤液加氨制硝酸银试液数滴,即产生白色絮状沉淀。
(2)取本品的细粉适量(约相当于阿昔洛韦25mg),加氢氧化钠液(0.1mol/L)-甲
醇(1:4)10ml,振摇,使阿昔洛韦溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取阿
昔洛韦对照品,用氢氧化钠液(0.1mol/L)-甲醇(1:4)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作
为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上
述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇-水
(70:29:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所
显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。
(3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A)测定,在252nm的波长处有最大吸收。
【检查】释放度 取本品,照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ D 第一法),采用溶出度测定法第一法的装量,以盐酸溶液(9→1000)900ml为
溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,在60分钟、120分钟与300分钟时分别
取溶液3ml滤过,并即时在操作容器补充盐酸溶液(9→1000)3ml;分别精密量取
滤液各0.5ml至10ml量瓶中,加入磷酸盐缓冲液(pH6.8)2ml,以水稀释至刻度,
摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在252nm的波长处分
别测定吸收度,按C8H11N5O3的吸收系数(E1% 1cm)为622计算出每片不同时间
的释放量。本品每片在60分钟、120分钟与300分钟的释放量应分别为
15%~35%,35%~55%和80%以上,均应符合
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿
昔洛韦40mg),置烧杯中先加热水约20ml,充分搅拌使阿昔洛韦溶解,置250ml
量瓶中,再用热水约180ml分次洗涤烧杯,洗液并入量瓶中,放冷至室温,
加水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置100ml
量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A),在252nm的波长处测定吸收度,按C8H11N5O3的吸收系数(E1% 1cm)为622
计算。
【类别】抗病毒药。
【规格】0.2g
【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。
阿昔洛韦颗粒
拼音名:Axiluowei Keli
英文名:Aciclovir Granules
书页号:X43-178 标准编号:WS1-(X-303)-2003Z
本品含阿昔洛韦(C8H11N5O3)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色或类白色的可溶性颗粒;味微甜。
【鉴别】(1)取本品适量(约相当于阿昔洛韦10mg),加水10ml,振摇使溶
解,滤过,取滤液加氨制硝酸银试液数滴,即产生白色絮状沉淀。
(2)取本品细粉适量(约相当于阿昔洛韦40mg),加二甲亚砜10ml,振摇,
使阿昔洛韦溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取阿昔洛韦对照品约
40mg,加二甲亚砜10ml使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典
2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶
GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇-水(70:29:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫
外光灯(254nm)下检视,供试品所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的
主斑点相同。
(3)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A)测定,在252nm的波长处有最大吸收。
【检查】干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ L 第二法),减失重量不得过6.0%。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠN)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约
相当于阿昔洛韦50mg),置500ml量瓶中,加水适量,水浴加热使溶解,放冷
至室温,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml量瓶中,
加水至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在252nm
的波长处测定吸收度。按C8H11N5O3的吸收系数(E1% 1cm)为622计算。
【类别】抗病毒药。
【规格】0.2g
【贮藏】密闭保存。
泛昔洛韦
拼音名:Fanxiluowei
英文名:Famciclovir
书页号:X43-158 标准编号:WS1-(X-297)-2003Z
C14H19N5O4 321.34
本品为2-[2-[9-(2-氨基-9H-嘌呤基)]乙基]-1,3-丙二醇二乙酸酯。按干燥品
计算,含C14H19N5O4不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在水、甲醇、乙醇或氯仿中易溶,在醋酸乙酯中略溶,在乙醚中
几乎不溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为101~105℃。
吸收系数 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含
20μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在305nm的波
长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为210~227。
【鉴别】(1)取本品适量加水制成每1ml中约含10μg的溶液,照分光光度
法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在221nm、243nm与305nm波长处有最
大吸收。
(2)在含量测定项下
记录
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的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照
品主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与泛昔洛韦对照品的图谱一致。
【检查】酸碱度 取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2000
年版二部附录Ⅵ H),pH值应为6.0~7.5。
有关物质 取本品,加流动相制成每1ml中含0.1mg的供试品溶液和每1ml中
含1.0μg的对照溶液;除检测波长调整为221nm外,均照含量测定项下的色谱
条件进行试验,取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,
使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再准确量取上述两种溶液各
20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的2.5倍。供试品溶液
的色谱图中各单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质
峰的面积和不得大于对照溶液主峰的面积。
干燥失重 取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国
药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留
残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(20:80)为流动相;检测波长为305nm。理论板数按泛昔
洛韦峰计算应不低于2500,泛昔洛韦峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 精密称取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中含50μg的溶液,
精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取泛昔洛韦对照品,同法
测定,按外标法以峰面积计算。
【类别】抗病毒药。
【贮藏】密封,在干燥处保存。
【制剂】(1)泛昔洛韦片 (2)泛昔洛韦胶囊
泛昔洛韦胶囊
拼音名:Fanxiluowei Jiaonang
英文名:Famciciovir Capsules
书页号:X43-167 标准编号:WS1-(X-299)-2003Z
本品含泛昔洛韦(C14H19N5O4)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为白色或类白色粉末。
【鉴别】(1)取本品内容物适量,加水使泛昔洛韦溶解制成每1ml中含泛昔
洛韦约10μg的溶液,滤过,取续滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附
录Ⅳ A)测定,在221nm、243nm与305nm的波长处有最大吸收。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ C 第一法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟
时取溶液10ml,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,
作为供试品溶液;另取泛昔洛韦对照品适量,精密称定,加水制成每1ml中
约含25μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,以水为空白,照分光
光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在305nm的波长处测定吸收度;计算
出每粒的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(20:80)为流动相;检测波长305nm。理论板数按泛昔洛韦
峰计算应不低于2500,泛昔洛韦峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量,加流动相使
泛昔洛韦溶解并稀释制成每1ml中含泛昔洛韦约50μg的溶液,摇匀,滤过,精
密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取泛昔洛韦对照品,同
法测定。按外标法以峰面积计算。
【类别】抗病毒药。
【规格】0.125g
【贮藏】密封保存。
泛昔洛韦片
拼音名:Fanxiluowei Pian
英文名:Famciclovir Tablets
书页号:X43-164 标准编号:WS1-(X-298)-2003Z
本品含泛昔洛韦(C14H19N5O4)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色片或白色薄膜衣片,除去薄膜衣后显白色或类白色。
【鉴别】(1)取本品,研细(如为薄膜衣片除去薄膜衣),取细粉适量,加水
制成每1ml中含泛昔洛韦约10μg的溶液,滤过,取续滤液,照分光光度法(中
国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在221nm、243nm与305nm的波长处有最大吸
收。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ C 第一法),以水900ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时
取溶液,滤过,精密量取续滤液适量,加水稀释制成每1ml中约含25μg的溶
液,作为供试品溶液;另取泛昔洛韦对照品适量,精密称定,加水制成每
1ml中约含25μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照分光光度法
(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在305nm的波长处测定吸收度;计算出每片
的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(20: 80)为流动相;检测波长为305nm。理论板数按泛昔
洛韦峰计算应不低于2500,泛昔洛韦峰与各杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量,加流动相使泛
昔洛韦溶解并稀释制成每1ml中含泛昔洛韦约50μg的溶液,摇匀,滤过,精
密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取泛昔洛韦对照品,
同法测定。按外标法以峰面积计算。
【类别】抗病毒药。
【规格】(1)0.125g (2)0.25g
【贮藏】密封保存。
复方双氢青蒿素片
拼音名:Fufang Shuangqing qinghaosu Pian
英文名:Compound Dihydroartemisinin Tablets
书页号:X43-102 标准编号:WS1-(X-281)-2003Z
本品每片含双氢青蒿素(C15H24O5)应为标示量的90.0%~110.0%;含磷酸
哌喹(C29H32Cl2N6·4H3PO4)应为标示量的93.0%~107.0%;含甲氧苄啶(C14H18N4O3)
应为标示量的90.0%~110.0%。
【处方】 双氢青蒿素 32g
磷酸哌喹(以无水物计算) 320g
甲氧苄啶 90g
辅料 适量
─────────────────────────────
制成 1000片
【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显类白色或淡黄色。
【鉴别】(1)取本品细粉约0.2g,加水10ml,超声振荡10分钟后滤过。取滤
液5ml。加氨试液2ml,摇匀,滤过,滤液加硝酸2ml,摇匀,加钼酸铵试液3ml,
产生黄色沉淀,分离,沉淀在氨试液中溶解。
(2)取本品的细粉约0.2g,加氯仿10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残
留物加2%香草醛硫酸溶液1滴,即显红色,放置渐变棕红色。
(3)取本品细粉约0.3g,加80%乙醇10ml,超声振荡20分钟,滤过,滤液作为
供试品溶液;另分别取双氢青蒿素对照品16mg、磷酸哌喹对照品160mg与甲氧
苄啶对照品45mg,各加80%乙醇10ml使溶解(必要时超声振荡20分钟),滤过,溶
液或滤液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试
验,吸取上述供试品和3种对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层
板上,以氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)为展开剂,薄层板预饱和20分钟后展开,晾干。
用氨气熏约20分钟后,立即在紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显斑点的
颜色与位置应与对照品溶液的斑点相同。
【检查】有关物质 取本品细粉适量,加氯仿制成每1ml中含双氢青蒿素
20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释成每1ml中含0.6mg
的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,
吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(8:2)
为展开剂,展开后,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液。供试品溶液如显杂质
斑点,不得多于一个,其颜色与对照溶液所显主斑点相比,不得更深(3%)。
溶出度 双氢青蒿素 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附
录Ⅹ C 第三法),以0.15%氢氧化钠溶液-乙醇(4:1)250ml为溶剂,转速为每分钟100
转,依法操作,经60分钟时,取溶液5ml,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml
量瓶中,加2%氢氧化钠溶液至刻度,作为供试品溶液;另取双氢青蒿素对
照品适量,加乙醇溶解并定量稀释成每1ml中约含0.64mg的溶液,放置2小时以
上,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加0.15%氢氧化钠溶液稀释至刻度,于37℃
保温30分钟,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加2%氢氧化钠溶液稀释至刻度,
作为对照品溶液。将供试品溶液与对照品溶液置60℃恒温水浴中,反应30分
钟,同时取出,冷至室温,分别加磷酸0.2ml,摇匀。照高效液相色谱法(中国
药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(36:64,用磷酸调节pH值至2.5)为流动相;检测波长
为241nm。各精密量取20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以
峰面积计算每片的双氢青蒿素溶出量。限度为标示量的70%,应符合规定。
磷酸哌喹 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第
二法),以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作。经30
分钟时,取溶液20ml,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐
酸溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取磷酸哌喹对照品适量,
用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含14μg的溶液,作为对照品
溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在345nm的波长处,分别
测定吸收度,计算出每片中磷酸哌喹的溶出量。
甲氧苄啶 精密量取上述续滤液5ml,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至
刻度,摇匀,作为供试品溶液;另分别精密称取甲氧苄啶对照品与磷酸哌喹
对照品适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并分别定量稀释制成每1ml约含甲氧苄啶
20μg与磷酸哌喹71μg的溶液,作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。照分光光度
法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),取对照品溶液(2),以271nm为测定波长
(λ<[2]>),在366nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ<[1]>),
要求△A=A<[λ2]>-A<[λ1]>=0。再在λ<[2]>与λ<[1]>波长处分别测定供试品溶液
与对照品溶液(1)的吸收度,求出各自的吸收度差值(△A),计算出每片中甲氧
苄啶的溶出量。
限度均为标示量的70%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
【含量测定】双氢青蒿素 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,
精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双氢青蒿素0.1g),置100ml量瓶中,
加无水乙醇约75ml,超声振荡15分钟,使双氢青蒿素溶解,放冷至室温,加
无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置小烧杯中,在
60~70℃水浴上冷风吹干,残渣物用乙醚分次提取并通过硅胶层析柱(玻璃柱,
内径约2.5cm,100~200目层析硅胶3g,临用前105℃活化1小时,干法装柱,不
需预洗),用乙醚50~60ml,分次洗脱双氢青蒿素,控制流速在每分钟0.8~1.0ml,
收集乙醚洗脱液,置50~60℃水浴上冷风吹干,残留物用无水乙醇溶解并移
入100ml量瓶中稀释至刻度,摇匀,静置2小时。
对照品溶液的制备,取双氢青蒿素对照品约100mg,精密称定,置100ml量
瓶中,加无水乙醇适量,超声振荡15分钟使溶解,放冷至室温,加无水乙醇
稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,按供试品溶液的制备项下自“置小烧杯中”
起,同法操作。即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,分别置50ml比色管中,
各精密加2%氢氧化钠溶液20ml,摇匀,置59℃±1℃的水浴中,加热30分钟,取
出,立即冷却至室温。以无水乙醇-2%氢氧化钠溶液(1:4)混合液加热30分钟同
法操作为空白,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在238nm的波
长,分别测定吸收度,计算,即得。
磷酸哌喹 精密称取上述研细的粉末适量(约相当于磷酸哌喹80mg),置100ml
量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约75ml,超声振荡20分钟,放冷至室温,加0.1mol/L
盐酸溶液至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,加
0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取磷酸溶液哌喹对照品
约80mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约75ml,振摇使溶解加
0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶
液至刻度,摇匀,作为对照品溶液。用0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度
法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在345nm的波长处,分别测定对照品溶液
和供试品溶液的吸收度,计算,即得。
甲氧苄啶 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙
腈-0.75%二乙胺溶液(15:85混合后用磷酸调节pH2.5)为流动相;检测波长为271nm。
理论板数按甲氧苄啶峰计算应不低于3000。
测定法 精密称取上述研细的细粉适量(约相当于甲氧苄啶25mg),置100ml
量瓶中,加乙醇适量,超声振荡30分钟使甲氧苄啶溶解,放冷至室温,用乙
醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中,加流动相稀
释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取甲氧苄啶对照品约25mg,精密称定,
置100ml量瓶中,加乙醇适量,超声振荡30分钟使甲氧苄啶溶解,放冷至室温,
用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,
摇匀,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色
谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】抗疟药。
【贮藏】遮光,密闭,在阴凉干燥处保存。
聚苯乙烯磺酸钙
拼音名:Jubenyixihuangsuan Gai
英文名:Calcium Polystyrene Sulphonate
书页号:X43-108 标准编号:WS1-(X-284)-2003Z
本品为聚苯乙烯磺酸钙。按干燥品计算,含(Ca)应为7.0%~9.0%。
【性状】本品为棕黄色球状颗粒;无臭,无味。
本品在水、乙醇或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】(1)本品研细后的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(2)取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液滴加氨试液
使pH值为中性,溶液显钙盐的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】氨盐 取本品约1.0g,加氢氧化钠试液5ml,加热,蒸气遇润湿的
红色石蕊试纸,不得变蓝色。
重金属 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H),含重金
属不得过百万分之十。
砷盐 取本品1.0g,置坩埚中,加硝酸镁的乙醇溶液(1→50)10ml,使乙醇燃
烧后,缓缓加热至灰化,如仍有炭化物残留时,用少量硝酸润湿,继续灰化,
放冷,加盐酸3ml,在水浴上加热使溶解,作为供试品溶液。另取配制供试品
溶液的试剂,同法操作,作为空白溶液,依法检查(中国药典2000年版二部附
录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.00015%)。
干燥失重 取本品1g,在80℃减压干燥5小时,减失重量不得过10.0%(中国
药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
苯乙烯 取本品的细粉约10.0g,精密称定,精密加丙酮10ml,振摇30分钟,
离心,取上清液作为供试品溶液;另取苯乙烯对照品适量,加丙酮制成每1ml
中含0.1mg的溶液,精密量取此溶液1ml,加丙酮使成100ml,作为对照品溶液。
照气相法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E法),用0.25mmHP-5ms5%苯甲基硅酮烷
作为载体,柱温40℃,10℃/min,升至280℃。分别取供试品溶液和对照品溶液
1μl注入气相色谱仪测定,供试品溶液中苯乙烯的峰面积不得大于对照品溶液
(0.0001%)。
钠盐 含量测定项下量瓶接收器中的溶液2ml,置500ml量瓶中,加盐酸液
(0.02mol/L)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取在130℃干燥2小时
的氯化钠0.2542g,置1000ml量瓶中,加盐酸液(0.02mol/L)溶解并稀释至刻度,摇
匀,精密量取适量,用盐酸液(0.02mol/L)分别稀释成每1ml中含钠1.5、2.0、2.5、
3.0μg的溶液,作为标准溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2000年版二部
附录Ⅳ D 第一法)测定,含钠量不得过1%。
【含量测定】取本品约1.0g,精密称定,加盐酸液(3mol/L)5ml使分散,将其
倾入管底装有玻璃纤维内径12mm,高70mm的色谱管内,下面置50ml量瓶中作
为接收器,用盐酸液(3mol/L)适量洗涤(流出液速度每分钟约1ml),收集洗脱液
约45ml,加水至刻度,摇匀;精密量取20ml,加氨水调至pH值为10,加铬黑T
指示剂0.04g,用乙二胺四醋酸二钠注液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为
蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的乙二胺四醋酸二钠液
(0.05mol/L)相当于2.004mg的Ca。
【类别】降血钾药。
【贮藏】密闭保存。
【制剂】聚苯乙烯磺酸钙散
硫普罗宁
拼音名:Liupuluoning
英文名:Tiopronin
书页号:X43-140 标准编号:WS1-(X-295)-2003Z
C5H9NO3S 163.20
本品为N-(2-巯基丙酰基)甘氨酸,按干燥品计算,含C5H9NO3S不得少于
98.0%。
【性状】本品为白色结晶性粉末;有特臭、味酸。
本品在水或乙醇中易溶,在乙醚或氯仿中极微溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为96~99℃。
【鉴别】(1)取本品50mg,加水5ml溶解后,加碳酸氢钠试液至中性,加茚
三酮试液1~2滴,加热即显红色。
(2)取本品20mg,加10%氢氧化钠溶液2ml,溶解后,加醋酸铅试液1ml,加
热即显黑色沉淀。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ C)一致。
【检查】酸度 取本品0.5g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版
二部附录Ⅵ H),pH值应为1.5~3.0。
澄清度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。
硫酸盐 取本品0.60g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B),与标
准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
有关物质 取本品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;
精密量取适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照溶液,照薄层色谱
法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于
同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-冰醋酸(9:3:1)为展开剂,展开后,晾干,置
碘蒸气中30分钟。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比
较,不得更深。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60%减压干燥至恒重,
减失重量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留
残渣不得过0.1%。
铁盐 取本品2.0g,置坩埚中,缓缓炽灼,至完全炭化,放冷至室温,加
硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800%炽灼至完全灰
化,放冷,加稀盐酸溶液4ml,微热使溶解后,移至50ml比色管中,加水30ml与
过硫酸铵50mg,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml
制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g,置坩埚中,加2%硝酸镁乙醇溶液10ml,点火燃烧,燃
烧后徐徐炭化,放冷,加硝酸1ml,蒸干,待氧化氮蒸气除尽后放冷,在600℃
炽灼,使其完全灰化,冷至室温,残渣加盐酸3ml,置水浴上加热溶解后,依
法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】 取本品0.3g,精密称定,加水20ml溶解,加淀粉指示液1ml,
用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪,每1ml碘滴定液
(0.1mol/L)相当于16.32mg的C5H9NO3S。
【类别】保肝药。
【贮藏】遮光、密封,在阴凉处保存。
【制剂】硫普罗宁片
硫酸沙丁胺醇缓释胶囊
拼音名:Liusuan Shading’anchun Huanshi Jiaonang
英文名:Salbutamol Sulfate Sustained Release Capsules
书页号:X43-134 标准编号:WS1-(X-293)-2003Z
本品含硫酸沙丁胺醇按沙丁胺醇(C13H21NO3)计算,应为标示量的
90.0%~110.0%。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为白色或类白色球形小丸。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应
与对照品主峰的保留时间一致。
(2)取本品的内容物适量(约相当于沙丁胺醇20mg),研细,加水10ml,振摇
使硫酸沙丁胺醇溶解,滤过,滤液显硫酸盐的鉴别反应(中国药典2000年版二
部附录Ⅷ B)。
【检查】含量均匀度 取本品1粒的内容物,研细,加0.1mol/L盐酸溶液适
量,研磨并转移至50ml(4mg规格)或100ml(8mg规格)量瓶中,超声处理15分钟,
放冷,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照含量测定
项下的方法测定含量,应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。
释放度 取本品,照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一
法),采用溶出度测定法第二法装置,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8g,
加水900ml使溶解,用磷酸调节pH值至3±0.5,加水稀释至1000ml即得)500ml为溶
剂,转速为每分钟100转,依法操作,经1、4与8小时时,分别取溶液5ml滤过,
并即时在操作容器中补充磷酸盐缓冲液5ml,照含量测定项下的色谱条件,
精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取经60℃减压
干燥至恒重的硫酸沙丁胺醇对照品适量,加上述磷酸盐缓冲液溶解并定量
稀释制成每1ml中约含沙丁胺醇8μg(4mg规格)或16μg(8mg规格)的溶液,同法测定,
计算出每粒在不同时间的释放量。本品每粒在1、4和8小时时的释放量应分别
为标示量的40%以下、45%~80%和75%以上,均应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以
0.005mol/L磷酸二氢铵溶液(pH3.0)-甲醇(75:25)为流动相;检测波长为224nm。理论
板数按硫酸沙丁胺醇峰计算,应不低于2000。
测定法 取本品10粒的内容物,精密称定,研细,混合均匀,精密称取
适量(约相当于沙丁胺醇8mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,超声
处理15分钟,使硫酸沙丁胺醇溶解,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,
摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称
取经60℃减压干燥至恒重的硫酸沙丁胺醇对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶
解并定量稀释制成每1ml中约含沙丁胺醇80μg的溶液,同法测定,按外标法以
峰面积计算,并将结果与0.8299相乘,即得。
【类别】β<[2]>肾上腺素受体激动药。
【规格】(1)4mg (2)8mg(以C13H21NO3计)
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液
拼音名:Liusuan Shading’anchun Wuhua Xirurongye
英文名:Salbutamol Sulfate Nebules Inhalation Solution
书页号:X43-132 标准编号:WS1-(X-292)-2003Z
本品含硫酸沙丁胺醇按沙丁胺醇(C13H21NO3)计,应为标示量的
90.0%~110.0%。
【性状】本品为无色或几乎无色澄清液体。
【鉴别】(1)取本品约1ml(约相当于沙丁胺醇5mg),加三氯化铁试液2滴,摇
匀,溶液显紫色;加碳酸氢钠试液,即生成橙黄色混浊液。
(2)取本品约1ml(约相当于沙丁胺醇5mg),加0.4%硼砂溶液15ml、3%4-氨基
安替比林溶液1ml与2%铁氰化钾溶液1ml,加氯仿5ml,振摇,放置使分层,氯
仿层显橙红色。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
【检查】pH值 应为3.3~5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
装量 照最低装量检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ F)检查,应符合规
定。
微生物限度 照微生物限度检查法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ J)检查,
应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)规定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以
0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(内含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(925:75)
为流动相;检测波长为276nm。理论板数按硫酸沙丁胺醇峰计算应不低于3000,
硫酸沙丁胺醇峰与杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 精密量取本品2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,
精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另精密称取硫酸沙丁胺醇对
照品适量,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含480μg的溶液,同法测
定,按外标法以峰面积计算,并将结果与0.8299相乘,即得。
【类别】β肾上腺素受体激动药。
【规格】20ml:0.1g(按沙丁胺醇计)
【贮藏】遮光、密闭保存。
铝碳酸镁咀嚼片
拼音名:Lutansuanmei Jujue Pian
英文名:Hydrotalcite Chewable Tablets
书页号:X43-100 标准编号:WS1-(X-280)-2003Z
本品含铝碳酸镁[Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O]应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于铝碳酸镁1g),加2mol/L盐酸溶液
20ml,振摇使溶解,滤过,滤液加水30ml,煮沸,加甲基红指示液2滴,加氨
溶液(15→100)至溶液显黄色,继续煮沸2分钟,滤过,滤液作鉴别(2)用。沉淀
用2%热氯化铵溶液50ml洗涤后,加2mol/L盐酸溶液15ml使溶解,溶液显铝盐的
鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
(2)取鉴别(1)得到的滤液1ml,加水10ml,摇匀,溶液显镁盐的鉴别反应(中
国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】制酸力 取含量测定项下的细粉适量(约相当于铝碳酸镁0.5g),精
密称定,加少量水混合使成为均匀的浆状,再加水使成100ml,精密加入盐酸
滴定液(0.1mol/L)160ml,在37℃以每分钟200转的转速搅拌1小时,放冷后,加溴
酚蓝指示液8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1g铝碳酸镁消耗盐酸滴
定液(0.1mol/L)不得少于260ml。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于铝
碳酸镁0.3g),加7mol/L盐酸溶液2ml,水浴加热15分钟,放冷,加水150ml,精密
加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)50ml,加甲基红指示液2滴,用1mol/L氢
氧化钠溶液中和至溶液显黄色,水浴加热30分钟,放冷,加乌洛托品3g与二
甲酚橙指示液1ml,用1mol/L盐酸溶液调至溶液显淡黄色,用锌滴定液(0.05mol/L)
滴定至溶液由黄色变为紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的乙
二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于15.09mg的Al2Mg6(OH)16CO3·4H2O。
【类别】抗酸药。
【规格】0.5g
【贮藏】密封保存。
氯化钾葡萄糖注射液
拼音名:Luhuajia Putaotang Zhusheye
英文名:Potassium Chloride and Glucose Injection
书页号:X43-106 标准编号:WS1-(X-283)-2003Z
本品为氯化钾与葡萄糖的灭菌水溶液,含氯化钾(KCl)与葡萄糖
(C6H12O6·H2O)均应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品,缓缓加入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧
化亚铜的红色沉淀。
(2)本品显钾盐与氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】pH值 应为3.5~6.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
5-羟甲基糠醛 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置100ml量瓶中,
加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅵ A),在
284nm波长处测定,吸收度不得过0.25。
重金属 取本品适量(约相当于葡萄糖3g),蒸发至约20ml,放冷,加醋酸
盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录
Ⅷ H 第一法),按葡萄糖含量计算含重金属不得过百万分之五。
不溶性微粒 取本品1瓶,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅸ C),应
符合规定。
热原 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ D),剂量按家兔
体重每1kg注射10ml,应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】氯化钾 精密量取本品50ml,加2%糊精溶液5ml与荧光黄指
示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相
当于7.455mg的KCl。
葡萄糖 取本品,依法测定旋光度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),与
2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。
【类别】电解质补充药。
【规格】500ml:氯化钾1.1g与葡萄糖2.5g
【贮藏】密闭保存。
瑞格列奈
拼音名:Ruigelienai
英文名:Repaglinide
书页号:X43-137 标准编号:WS1-(X-294)-2003Z
C27H36N2O4 452.59
本品为S(+)-2-乙氧基-4-{2-[(3-甲基-1(2-(1-哌啶基)苯基)丁基)氨基]-2-氧代乙基)
苯甲酸。按干燥品计算,含C27H36N2O4不得少于99.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
本品在氯仿中易溶,在乙醇或丙酮中略溶,在水中几乎不溶,在0.1mol/L
盐酸溶液中微溶。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为128~132℃。
比旋度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并制成每1ml中含10mg的溶液,依
法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),比旋度为+7.6°~+9.2°
吸收系数 取本品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml
中含20μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在243nm波
长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为221~235。
【鉴别】(1)取本品约50mg,置干燥试管中,加丙二酸30mg,醋酐0.5ml,置
热水浴中加热数分钟,溶液显橙黄色至红棕色。
(2)取吸收系数项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A),在243nm与298nm的波长处有最大吸收,在229nm的波长处有最小吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】氯化物 取本品0.5g,加丙酮25ml使溶解,依法检查(中国药典2000
年版二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml加丙酮25ml制成的对照液比较,
不得更浓(0.01%)。
有关物质 取本品适量,加流动相溶解并制成每1ml中约含0.10mg的溶液,
作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中含1μg的溶液,
作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)试验,用
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸铵缓冲液(取醋酸铵3.85g,加水1000ml,
使溶解,用冰醋酸调节pH值至4.0)-甲醇(20:80)为流动相,检测波长为243nm,理
论板数按瑞格列奈峰计算,应不低于2000。精密量取对照溶液20μl注入液相色
谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰高为满量程的20%~30%,精密量取上述
两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液色谱图至主成分峰保
留时间的3倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,量取各杂质峰面积的总
和,不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(1.0%)。
左旋异构体 取本品约20mg,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,
摇匀,精密量取适量,加磷酸盐缓冲液制成每1ml中含0.20mg的溶液作为供试
品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液稀释至刻
度,摇匀,作为对照溶液;另取消旋瑞格列奈对照品适量,加乙醇溶解并稀
释制成每1ml中含0.10mg的溶液,作为消旋对照品溶液。照高效液相色谱法(中
国药典2000年版二部附录Ⅴ D)试验,采用手性色谱柱
(ChromTech AGP 100×4.0mm5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml
使溶解,用氢氧化钠试液调节pH值至7.0,加水稀释至1000ml,即得)为流动相A,
乙腈为流动相B,检测波长为240nm。按如下方式进行梯度洗脱。
时 间 流动相A 流动相B
0.0分钟 90% 10%
5.0分钟 75% 25%
10.0分钟 75% 25%
精密量取消旋对照品溶液20μl注入液相色谱仪,各组分出峰的顺序应依
次为瑞格列奈和左旋异构体,其分离度应符合要求,理论板数按瑞格列奈峰
计算应不低于2000。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,
使主成分峰高为满量程的25%,再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl分别
注入液相色谱仪,记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的3倍,供试品
溶液的色谱图中如显左旋异构体峰,其峰面积不得大于对照溶液主成分峰的
峰面积(1.0%)。
二氯甲烷与正己烷 精密称取本品适量,加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml
中约含100mg的溶液作为供试品溶液;另取二氯甲烷、正己烷适量,加N,N-二
甲基甲酰胺制成含二氯甲烷、正己烷分别为10μg/ml作为对照品溶液;照气相
色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ E),用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚
物为固定相的毛细管柱(30m×0.53mm),进样口温度150℃,检测器温度为240℃,
柱温为40℃,分流进样。相对标准偏差不得过10%。含二氯甲烷不得过0.06%,
含正己烷不得过0.029%。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,减
失重量不得过0.5%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品0.50g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留
残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附
录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品约0.3g,精密测定,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫
指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空
白试验校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/ L)相当于45.26mg的C27H36N2O4。
【类别】降血糖药。
【贮藏】遮光,密闭保存。
【制剂】瑞格列奈片
他扎罗汀
拼音名:Tazhaluoting
英文名:Tazarotene
书页号:X43-111 标准编号:WS1-(X-285)-2003Z
C21H21NO2S 351.46
本品为6-[(3,4-二氢-4,4-二甲基-2H-1-苯并噻喃-6-基)乙炔基]-3-吡啶羧酸乙
酯。按干燥品计算,含C21H21NO2S不得少于98.5%。
【性状】本品为淡黄色结晶或结晶性粉末,无臭。
本品在苯甲醇中易溶,在醋酸乙酯中溶解,在乙腈中略溶,在乙醇中
微溶,在水中几乎不溶。
熔点 本品熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C)为102~105℃。
【鉴别】(1)取本品约5mg,加硫酸2滴,即显红色,加水2ml,红色消失。
(2)取本品适量,加甲醇制成每1ml中约含4μg的溶液,照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在259nm与351nm的波长处有最大吸收;在紫
外光灯(365nm)下检视,溶液呈亮黄绿色荧光。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部
附录Ⅳ C)。
【检查】有关物质 取本品适量,加流动相制成每1ml中约含16μg的溶液作
为供试品溶液;精密量取1.5ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇
匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相
色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再精密量
取供试品溶液与对照溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保
留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰的面积之和不得
大于对照溶液的主峰面积(1.5%)。
干燥失重 取本品,在60℃下减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国
药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N),遗留
残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附
录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;异丙
醇-乙腈-水(530:380:90)为流动相;检测波长325nm。理论板数按他扎罗汀峰计算
应不低于5000,他扎罗汀峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法 精密称取在60℃减压干燥至恒重的他扎罗汀对照品适量,加流
动相溶解并稀释制成每1ml中约含16μg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱
仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得
【类别】抗皮肤角化异常药。
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
【制剂】(1)他扎罗汀凝胶 (2)他扎罗汀乳膏
他扎罗汀凝胶
拼音名:Tazhaluoting Ningjiao
英文名:Tazarotene Gel
书页号:X43-114 标准编号:WS1-(X-286)-2003Z
本品含他扎罗汀(C21H21NO2S)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为类白色或淡黄色稠厚状液体或半固体。
【鉴别】(1)取本品适量(约相当于他扎罗汀0.2mg),加甲醇50ml使溶解,离
心,取上清液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在351nm
的波长处有最大吸收,在紫外光灯(365nm)下检视,溶液呈亮黄绿色荧光。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
【检查】酸碱度 取本品2.0g,加水30ml溶解后,依法测定(中国药典2000年
版二部附录Ⅵ H),pH值应为6.0~8.3。
其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠU)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;异丙
醇-乙腈-水(530:380:90)为流动相;检测波长为325nm。理论板数按他扎罗汀峰计
算应不低于5000,他扎罗汀峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
供试品溶液的制备 取本品适量(约相当于他扎罗汀0.8mg),精密称定,置
50ml量瓶中,加流动相适量充分振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,离心,取上
清液即得。
测定法 精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精
密称取他扎罗汀对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含16μg
的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】同他扎罗汀。
【规格】(1)30g:15mg (2)15g:7.5mg (3)30g:30mg
【贮藏】密闭,阴凉处保存。
西沙必利片
拼音名:Xishabili Pian
英文名:Cisapride Tablets
书页号:X43-126 标准编号:WS1-(X-290)-2003Z
本品含无水西沙必利(C23H29ClFN3O4)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于无水西沙必利20mg),加丙酮4ml,
振摇10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;另取一水西沙必利对照品适量,
加丙酮制成每1ml中含5.2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药
典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl;分别点于同一
Whatman Kc-18F反相薄板层上,以甲醇-水-乙腈-浓氨溶液(60:25:15:1)为展开剂,
展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的颜色
和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A),在240~340nm的波长范围内测定,供试品溶液与对照品溶液的吸收光
谱应一致。
【检查】含量均匀度 取本品1片,置200ml量瓶中(5mg规格用100ml量瓶),
加0.01mol/L盐酸溶液适量。振摇30分钟后,加甲醇40ml(5mg规格加甲醇20ml),
振摇45分钟,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,
精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,
作为供试品溶液;另取一水西沙必利对照品适量,精密称定,加甲醇制成
每1ml中含0.52mg的溶液,作为贮备液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加甲醇
5ml,再加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,取供试品
溶液和对照品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在308nm
的波长处分别测定吸收度,计算,应符合规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ E)。
溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第二
法),以氯化钠溶液(取氯化钠20g,置1000ml量瓶中,加水适量和盐酸7.0ml使溶
解,加水稀释至刻度,摇匀,即得)800ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法
操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品
溶液,另精密量取含量均匀度项下的贮备液2ml,置100ml量瓶中,加上述氯化
钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,照分光光度法(中国药典2000年
版二部附录Ⅳ A),在274nm的波长处分别测定吸收度,计算出每片的溶出量,
限度为标示量的75%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细、精密称取适量(约相当于西
沙必利10mg),置200ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液80ml,振摇30分钟,加甲醇
40ml,振摇45分钟,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤
液,精密量取续滤液25ml,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,
摇匀,作为供试品溶液;按含量均匀度项下方法制备对照品溶液,照分光光
度法(中国药典2000年版第二部附录Ⅳ A),在308nm的波长处分别测定吸收度,
计算,即得。
【类别】胃肠动力药。
【规格】(1)5mg (2)10mg(按C23H29ClFN3O4计算)
【贮藏】在干燥处保存。
盐酸地尔硫{卓}缓释胶囊
拼音名:Yansuan Dierliuzhuo Huanshi Jiaonang
英文名:Dilitazem Hydrochloride Sustained Release Capsules
书页号:X43-120 标准编号:WS1-(X-288)-2003Z
本品含盐酸地尔硫{卓}(C22H26N2O4S·HCl)应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为白色与类白色球形小丸。
【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}60mg),研细,
加盐酸溶液(9→100)10ml,振摇使盐酸地尔硫{卓}溶解,滤过;取滤液2ml,加
硫氰酸铵试液1ml,2.8%硝酸钴溶液1ml与氯仿5ml,充分振摇,静置,氯仿层
显蓝色。
(2)取上项滤液1ml,加水至500ml,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版
二部附录Ⅳ A)测定,在236nm的波长处有最大吸收。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质取本品的内容物适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}50mg),
加甲醇50ml,振摇使盐酸地尔硫{卓}溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml中含10μg的溶液作为对照溶液。照含量
测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,
使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%~25%;再准确量取上述两
种溶液各20μl分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶
液色谱图中如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主峰的
峰面积。
释放度 方法一 取本品,照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ D 第一法),采用溶出度测定法第二法的装置,以盐酸溶液-磷酸盐缓冲液
(取氯化钠2.0g,加水500ml使溶解,加盐酸7.0ml,加水稀释至1000ml,溶液的pH
值为1.2,作为盐酸溶液;另取磷酸二氢钾6.805g,加水900ml使溶解,用氢氧化
钠试液调节pH值至7.5,再加水稀释至1000ml,作为磷酸盐缓冲液;取盐酸溶液
125ml,加磷酸盐缓冲溶液稀释至1000ml,溶液的pH值应为7.0)500ml为溶剂,转速
为每分钟50转,依法操作,经1、4与8小时时分别取溶液5ml滤过,并即时在操
作容器中补充上述缓冲液5ml。精密量取续滤液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量
稀释制成每1ml中约含6~14μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附
录Ⅳ A),在236nm的波长处分别测定吸收度;另精密称取105℃干燥2小时的盐酸
地尔硫{卓}对照品适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含
10μg的溶液,同法测定吸收度,分别计算出每粒在不同时间的释放量。本品
每粒在1、4和8小时时的释放量应分别相应为标示量的15%~40%、50%~80%
和75%以上,均应符合规定。
方法二 取本品,照释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一
法),采用溶出度测定法第一法的装置,以水900ml为溶剂,转速为每分钟100转,
依法操作,在2、6与14小时时分别取溶液10ml,滤过,并即时在操作容器中补
充相同温度的水10ml。精密量取续滤液适量,分别用水定量稀释制成每1ml中
约含7.5μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在236nm的
波长处分别测定吸收度;另精密称取105℃干燥2小时的盐酸地尔硫{卓}对照品
适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,同法测定吸收度,
分别计算出每粒在不同时间的释放度。本品每粒在2、6和14小时时的释放量
应分别相应为标示量的10%~30%、40%~70%和70%以上,均应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ E)测定。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸
钠缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16g,醋酸钠13.6g,加水溶解使成1000ml,并用0.1mol/L
氢氧化钠溶液调节pH值至6.2)-乙腈-甲醇(50:25:25)为流动相;检测波长为240nm。
理论板数按盐酸地尔硫{卓}峰计算应不低于1200,盐酸地尔硫{卓}峰与相邻杂
质峰的分离度应不小于2.0。
测定法 取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取适量(约
相当于盐酸地尔硫{卓}10mg),置100ml量瓶中,加甲醇60ml,振摇30分钟,使盐
酸地尔硫{卓}完全溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液
20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取经105℃干燥2小时的盐酸地尔硫{卓}
对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测
定,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】钙通道阻滞剂。
【规格】(1)90mg (2)120mg (3)180mg (4)240mg
【贮藏】遮光,密封保存。
盐酸地尔硫{卓}缓释微丸
拼音名:Yansuan Dierliuzhuo Huanshi Weiwan
英文名:Dilitazem Hydrochloride Sustained Release Pellets
书页号:X43-123 标准编号:WS1-(X-289)-2003Z
本品含盐酸地尔硫{卓}(C22H26N2O4S·HCl)应为标示量的95.0%~105.0%
【性状】本品为白色或类白色球形微丸。
【鉴别】(1)取本品适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}60mg),研细,加盐酸溶
液(9→100)10ml,振摇使盐酸地尔硫{卓}溶解,滤过;取滤液2ml,加硫氰酸铵
试液1ml,2.8%硝酸钴溶液1ml与氯仿5ml,充分振摇,静置,氯仿层显蓝色。
(2)取上项滤液1ml,加水至500ml,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版
二部附录Ⅳ A)测定,在236nm的波长处有最大吸收。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
主峰的保留时间一致。
【检查】有关物质 取本品适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}50mg),加甲醇
50ml,振摇使盐酸地尔硫{卓}溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密
量取适量,加甲醇稀释成每1ml中含10μg的溶液作为对照溶液。照含量测定
项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主
成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%~25%;再准确量取上述两种溶
液各20μl分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱
图中如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主峰的峰面积
(1.0%)。
释放度 精密称取本品适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}90mg),照释放度测
定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一法),采用溶出度测定法第二法的
装置,以盐酸溶液-磷酸盐缓冲液(取氯化钠2.0g,加水500ml使溶解,加盐酸
7.0ml,加水稀释至1000ml,溶液的pH值为1.2,作为盐酸溶液;另取磷酸二氢
钾6.805g,加水900ml使溶解,用氢氧化钠试液调节pH值至7.5,再加水稀释至
1000ml,作为磷酸盐缓冲液;取盐酸溶液125ml,加磷酸盐缓冲溶液稀释至
1000ml,用盐酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至7.0)500ml为溶剂,转速为每分
钟50转,依法操作,经1、4与8小时时分别取溶液5ml滤过,并即时在操作容
器中补充上述溶剂5ml。精密量取续滤液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释
制成每1ml中约含6~14μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录
Ⅳ A),在236nm的波长处分别测定吸收度;另精密称取105℃干燥2小时的盐酸
地尔硫{卓}对照品适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含
10μg的溶液,同法测定吸收度,分别计算出每1g在不同时间的释放量。本品
每1g在1、4和8小时时的释放量应分别相应为标示量的15%~35%、50%~80%
和75%以上,均应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋
酸钠缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16g,醋酸钠13.6g,加水溶解使成1000ml,并用
0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2)-乙腈-甲醇(50:25:25)为流动相;检测波长为
240nm。理论板数按盐酸地尔硫{卓}峰计算应不低于1200,盐酸地尔硫{卓}峰
与相邻杂质峰的分离度应不小于2.0。
测定法 取本品,研细,精密称取适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}10mg),
置100ml量瓶中,加甲醇60ml,振摇30分钟,使盐酸地尔硫{卓}完全溶解,加甲
醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色
谱图,另取经105℃干燥2小时的盐酸地尔硫{卓}对照品适量,加甲醇溶解并
定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,
即得。
【类别】钙通道阻滞剂。
【规格】1.0g:0.7g
【贮藏】遮光,密封保存。
盐酸伐昔洛韦
拼音名:Yansuan Faxiluowei
英文名:Valaciclovir Hydrochloride
书页号:X43-170 标准编号:WS1-(X-300)-2003Z
C13H20N6O4·HCl 360.80
本品为L-缬氨酸-2-[(6-氧代-2-氨基-1,6-二氢-9H-嘌呤-9-基)甲氧基]乙基酯盐
酸盐,按干燥品计算,含C13H20N6O4·HCl应不得少于98.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味微苦;有引湿性。
本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在氯仿中不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml含40mg的溶
液,依法测定(中国药典2000年版二部附录ⅥE),比旋度为-8.5°~-11.5°。
吸收系数 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含
10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在251nm波长处
测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)为360~390。
【鉴别】(1)取本品约20mg,加硝酸数滴,置水浴上蒸干,残留物为黄色,
放冷后,加氢氧化钠试液1~2滴,即变为黄棕色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品
峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
【检查】酸度 取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版
二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~6.0。
阿昔洛韦 取含量测定项下的供试品溶液,照含量测定项下的方法,精
密 量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。另
取阿昔洛韦对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶
液5ml溶解,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml加流动相制成每1ml中含
0.2μg阿昔洛韦的对照品溶液。同法测定,按外标法计算供试品中阿昔洛韦
(C8H11N5O3)的量,应不得过1.5%。
有关物质 在阿昔洛韦项下的供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂
质峰面积总和不得大于总峰面积的2.0%
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(中国药典
2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ H 第二法),重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲
醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(20:80)为流动相;检测波长为251nm。理论板数按盐
酸伐昔洛韦峰计算应不低于1000,盐酸伐昔洛韦峰与阿昔洛韦峰的分离度应
符合要求。
测定法 取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,用0.02mol/L磷酸二氢
钾液溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释
至刻度,摇匀;取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,量取峰面积。另取盐
酸伐昔洛韦对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算。
【类别】抗病毒药。
【贮藏】密封,在干燥处保存。
【制剂】(1)盐酸伐昔洛韦片 (2)盐酸伐昔洛韦胶囊
曾用名:盐酸万乃洛韦
盐酸伐昔洛韦胶囊
拼音名:Yansuan Faxiluowei Jiaonang
英文名:Valaciclovir Hydrochloride Capsules
书页号:X43-176 标准编号:WS1-(X-302)-2003Z
本品含盐酸伐昔洛韦(C13H20N6O4·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为白色或类白色粉末。
【鉴别】取本品内容物(约相当于盐酸伐昔洛韦20mg),照盐酸伐昔洛韦
项下的鉴别(1)(2)项试验,显相同的结果。
【检查】干燥失重 取本品内容物,在105℃干燥至恒重,减失重量不得
过10.0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第一
法),以水为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,45分钟时,取溶液适量,
滤过,收集续滤液。另取盐酸伐昔洛韦对照品适量,用水制成每1ml中约含
330μg的溶液。分别精密量取上述两种溶液1ml,精密加入磷酸盐缓冲液(pH7.0)
20ml稀释后,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在252nm的波长
处分别测定吸收度,计算每片的溶出量,限度为标示量的85%,应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于
盐酸伐昔洛韦50mg),置100ml量瓶中,用0.02mol/L磷酸二氢钾液溶解并稀释至刻
度,摇匀,静置,滤过,取续滤液,照盐酸伐昔洛韦项下的方法,自“精密量
取2ml”起,依法测定,计算。
【类别】抗病毒药。
【规格】0.15g
【贮藏】密封,在干燥处保存。
曾用名:盐酸万乃洛韦胶囊
盐酸伐昔洛韦片
拼音名:Yansuan Faxiluowei Pian
英文名:Valaciclovir Hydrochioride Tablets
书页号:X43-174 标准编号:WS1-(X-301)-2003Z
本品含盐酸伐昔洛韦(C13H20N6O4·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
【鉴别】取本品,研细,照盐酸伐昔洛韦项下的鉴别(1)(2)项试验,显相
同的结果。
【检查】溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录
Ⅹ C 第一法),以水为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,45分钟时,取溶
液适量,滤过,收集续滤液。另取盐酸伐昔洛韦对照品适量,用水制成每1ml
中约含330μg的溶液。分别精密量取上述两种溶液1ml,精密加入磷酸盐缓冲液
(pH7.0)20ml稀释后,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在252nm的
波长处分别测定吸收度,计算每片的溶出量,限度为标示量的85%,应符合
规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。
【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐
酸伐昔洛韦50mg),置100ml量瓶中,用0.02mol/L磷酸二氢钾液溶解并稀释至刻度,
摇匀,静置,滤过,取续滤液,照盐酸伐昔洛韦项下的方法,自“精密量取
2ml”起,依法测定,计算。
【类别】抗病毒药。
【规格】(1)0.15g (2)0.3g
【贮藏】密封,在干燥处保存。
曾用名:盐酸万乃洛韦片
盐酸维拉帕米缓释小丸
拼音名:Yansuan Weilapami Huanshi Xiaowan
英文名:Verapamil Hydrochloride Sustained Release Pills
书页号:X43-129 标准编号:WS1-(X-291)-2003Z
本品含盐酸维拉帕米(C27H38N2O4·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色或类白色球形小丸。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸维拉帕米0.1g),加水5ml,振
摇使溶解,滤过,取续滤液,加硫氰酸铬铵试液5滴,即生成淡红色的沉淀。
(2)取含量测定项下制备的溶液,加水稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,
照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在229nm与278nm的波长处
有最大吸收。
(3)取本品的细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(中国
药典2000年版二部附录 Ⅲ)。
【检查】释放度 取本品适量(约相当于盐酸维拉帕米0.24g),精密称定,照
释放度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ D 第一法),采用溶出度测定法第
二法装置,以磷酸盐缓冲液(pH5.8)(取磷酸二氢钾6.8g,无水醋酸钠2.9g,氯化
钠5.4g,加水900ml使溶解,用1mol/L氢氧化钠液调节pH值至5.8,加水使成1000ml)
850ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,在1小时、4小时与8小时,分别
取溶液10ml,滤过,并即时补充上述磷酸盐缓冲液10ml,精密量取续滤液适
量,加0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,照分光光度法(中国
药典2000年版二部附录Ⅳ A),在276nm±2nm的波长处分别测定吸收度;另精密
称取盐酸维拉帕米的对照品适量,加上述磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成
每1ml约含0.2mg的溶液,精密量取5ml,加0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中约含
40μg的溶液,同法测定吸收度,分别计算出每克在不同时间的释放量。本品
每克在1小时、4小时与8小时的释放量应分别相应为标示量的5%~40%、
45%~80%和70%以上,均应符合规定。
有关物质 取本品细粉适量,加流动相制成每1ml中约含2.5mg的溶液,滤
过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,加流动相制成每
1ml中约含25μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版
二部附录Ⅴ D)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸-醋酸钠溶
液(取醋酸钠1.36g,加水适量,振摇使溶解,加冰醋酸33ml,加水稀释至1000ml,
摇匀)-甲醇-三乙胺(55:45:1)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按盐酸维拉
帕米峰计算应不低于2000。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测
灵敏度,使主成分峰的峰高为满量程的10%~20%;再精密量取供试品溶液
20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色
谱图如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主成分峰的峰
面积(1.0%)。
【含量测定】取本品,研细,精密称取适量(约相当于盐酸维拉帕米40mg),
置100ml量瓶中,加水振摇使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量
取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药
典2000年版二部附录Ⅳ A),在278nm的波长处测定吸收度;另取盐酸维拉帕米
对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,
同法测定吸收度,计算,即得。
【类别】钙通道阻滞剂。
【规格】746.4mg/g,供胶囊灌装用
【贮藏】密封保存。
注射用阿奇霉素
拼音名:Zhusheyong Aqimeisu
英文名:Azithromycin for Injection
书页号:X43-151 标准编号:WS1-(X-296)-2003Z
本品为阿奇霉素加适量助溶剂制成的无菌冻干品。按平均装量计算,含
阿奇霉素(C38H72N2O12)应为标示量的93.0%~107.0%。
【性状】本品为白色或类白色的冻干疏松块状物或粉末。
【鉴别】取本品适量,加无水乙醇制成每1ml中约含阿奇霉素20mg的溶液,
作为供试品溶液;另取阿奇霉素标准品,加无水乙醇制成每1ml中约含阿奇霉
素20mg的溶液,作为标准品溶液。吸取上述两种溶液各5μl,照有关物质项下
的方法试验,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点
相同。
【检查】酸碱度 取本品,加水制成每1ml中含阿奇霉素50mg的溶液,依法
测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H),pH值应为5.0~7.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别加水制成每1ml中含阿奇霉素50mg
的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二
部附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(中国药典2000
年版二部附录Ⅸ A 第一法)比较,均不得更深。
有关物质 取本品,用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中含阿奇霉素20mg的
溶液,作为供试品溶液;取供试品溶液和红霉素标准品,用无水乙醇溶解并
稀释制成每1ml中含阿奇霉素及红霉素各0.4mg的溶液,作为对照溶液(1);另取
供试品溶液二份,分别用无水乙醇稀释制成每1ml中含阿奇霉素0.6mg和0.2mg的
溶液,作为对照溶液(2)和(3)。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)
试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙
酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以显色剂(取钼酸钠2.5g
和硫酸铈1g,加稀硫酸使溶解并稀释至100ml),置105℃加热数分钟。对照溶液
(1)中阿奇霉素与红霉素斑点应分离完全,供试品溶液如显杂质斑点,应不得
超过3个;各杂质斑点的颜色与对照溶液的主斑点比较,最大的一个杂质斑
点应不得深于对照溶液(2)的主斑点(3%),其他二个杂质斑点均应分别不深于
对照溶液(3)的主斑点(1%)。
水分 取本品适量,加吡啶溶解后,照水分测定法(中国药典2000年版二部
附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过3.0%。
细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ E),每1mg
阿奇霉素中含内毒素的量应小于0.6EU。
降压物质 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ G),剂量按
猫体重每1kg注射2000单位,应符合规定。
无菌 取本品,分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过
滤法处理后,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相
当于阿奇霉素0.25g),加灭菌水制成每1ml中约含阿奇霉素1000单位的溶液,照
抗生素微生物检定法(中国药典2000年版二部附录Ⅺ A)测定。1000单位阿奇霉
素相当于1mg的C38H72N2O12。
【类别】抗生素类药。
【规格】(1)0.125g(12.5万单位) (2)0.25g(25万单位) (3)0.5g(50万单位)
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
枸橼酸莫沙必利片
拼音名:Juyuansuan Moshabili Pian
英文名:Mosapride Citrate Tablets
书页号:X43-117 标准编号:WS1-(X-287)-2003Z
本品含枸橼酸莫沙必利(C21H25ClFN3O3·C6H8O7)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去薄膜衣后显
白色或类白色。
【鉴别】(1)取本品,除去薄膜衣,研细,称取细粉适量(约相当于枸橼酸
莫沙必利10mg),加甲醇20ml,超声使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,加甲
醇1ml使残渣溶解,取上清液作为供试品溶液;另取枸橼酸莫沙必利对照品适
量,加甲醇溶解制成每1ml约含10mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中
国药典2000年版二部附录 Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同
一硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-甲醇(10:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外
光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品的主斑
点相同。
(2)取本品细粉约0.5g,加吡啶-醋酐(3:1)约5ml,振摇,即生成黄色至红色或
紫红色的溶液。
(3)取本品细粉约50mg,应显有机氟化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部
附录Ⅲ)。
【检查】含量均匀度 取本品1片,置乳钵中,加乙醇适量,研磨,并用乙
醇分次转移至50ml量瓶中,振摇,使枸橼酸莫沙必利溶解,加乙醇稀释至刻
度,摇匀,滤过,照含量测定项下的方法,自“精密量取续滤液5ml”起,依法
测定含量,应符合规定(中国药典2000年版二部附录Ⅹ E)。
溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅹ C 第三
法),以0.1mol/L盐酸溶液250ml为溶剂,转速为每分钟50转,依法操作,经30分
钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附
录Ⅳ A)在274nm波长处测定吸收度;另精密称取枸橼酸莫沙必利对照品适量,
加0.1mol/L盐酸溶液微温超声处理使溶解,并加上述溶剂制成每1ml中约含20μg
的溶液,同法测定,计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规
定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,混合均匀,精密称取适量
(约相当于枸橼酸莫沙必利5mg),置50ml量瓶中,加乙醇适量使枸橼酸莫沙必
利溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加
乙醇稀释至刻度,摇匀;照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在
274nm波长处测定吸收度;另精密称取枸橼酸莫沙必利对照品适量,加乙醇制
成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定,计算,即得。
【类别】胃动力药。
【规格】5mg(按C21H25ClFN3O3·C6H8O7计算)
【贮藏】密闭、置阴凉干燥处保存。