下载

2下载券

加入VIP
  • 专属下载券
  • 上传内容扩展
  • 资料优先审核
  • 免费资料无限下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 28 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十八册)

28 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十八册).doc

28 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十八册)

obellmail
2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《28 卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十八册)doc》,可适用于医药卫生领域

新药转正西药标准卫生部颁药品标准(新药转正标准西药第二十八册)(种)阿司匹林散拼音名:AsipilinSan英文名:AspirinPowder书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含阿司匹林(CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为类白色至淡黄色粉末遇湿气易变质。【鉴别】()取本品适量(约相当于阿司匹林mg)加水ml搅拌使溶解滤过滤液煮沸放冷加三氯化铁试液滴即显紫堇色。()取本品适量(约相当于阿司匹林g)加水ml搅拌使溶解滤过滤液加碳酸钠试液ml煮沸分钟后放冷取上清液加过量的稀硫酸即析出白色沉淀并发生醋酸的臭气。【检查】游离水杨酸照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。系统适用性试验同含量测定项下。精密称取水杨酸对照品适量用无水甲醇制成每ml中约含μg的溶液精密量取μl注入高效液相色谱仪调节仪器灵敏度使水杨酸峰高在满量程的%以上。精密量取含量测定项下供试品续滤液μl注入高效液相色谱仪所得水杨酸的峰面积不得大于对照品的峰面积以阿司匹林计含游离水杨酸的量不得过%。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录ⅧM第一法)测定含水分不得过%。其他除装量差异检查中每包装量应与平均装量相比较外其他应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠP)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以冰醋酸甲醇水(::)为流动相检测波长为nm。阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应大于。测定法精密称取阿司匹林对照品适量用无水甲醇溶解制成每ml中含mg的溶液作为对照品溶液。精密称取本品适量(约相当于阿司匹林mg)置ml量瓶中加冰醋酸ml用无水甲醇稀释制成每ml中含mg的溶液(临进样前稀释)滤过取续滤液作为供试品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各μl分别注入高效液相色谱仪按外标法以峰面积计算含量即得。【类别】解热、消炎镇痛药【规格】()g()g【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。苯磺酸左旋氨氯地平拼音名:BenhuangsuanZuoxuan’anludiping英文名:LevamlodipineBesylate书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为(S)()乙基甲基(氨基乙氧甲基)(氯苯基)二氢甲基吡啶二羧酸酯苯磺酸盐。按无水物计算含CHClNO·CHOS不得少于%。【性状】本品为白色或类白色粉末无臭味微苦有──────────────────────制成粒【性状】本品为胶囊剂内容物为白色颗粒。【鉴别】()本品在含量测定项下记录的色谱图中各成分峰的保留时间应与相对应成分的对照品峰的保留时间一致。()取本品细粉适量(约相当于布洛芬mg)加乙醚ml振摇,滤过乙醚液置~℃水浴上蒸干,残渣用%氢氧化钠溶液制成每ml中含布洛芬mg的溶液滤过滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm波长处有最大吸收,在nm与nm波长处有最小吸收在nm波长处有一肩峰。【检查】溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以磷酸盐缓冲液(pH)ml为溶剂,转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量,滤过,精密量取续滤液ml置于ml量瓶中并精密加入经稀释倍内标溶液(精密量取每ml含mg的联苯甲醇溶液ml于ml置瓶中用甲醇稀释至刻度)ml,用甲醇稀释至刻度摇匀照含量测定项下的色谱条件。取μl注入液相色谱仪按内标法以峰面积计算出每粒的溶出量(按布洛芬峰计算)限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈水冰醋酸(::)每ml中加入g十二烷基硫酸钠为流动相检测波长nm理论板数以布洛芬峰计算应不低于各成分峰与内标物峰的分离度应符合要求。校正因子测定分别取布洛芬对照品及盐酸伪麻黄碱对照品适量精密称定用甲醇水(→)溶解并定量稀释成每ml中含布洛芬对照品mg和盐酸伪麻黄碱对照品mg的溶液作为对照品溶液另取联苯适量加甲醇溶解并稀释成每ml中含mg的溶液作为内标溶液。精密量取对照品溶液ml、及内标溶液ml置ml量瓶中加ml甲醇并用水稀释至刻度摇匀取μl注入液相色谱仪按峰面积计算校正因子。供试品溶液的制备与测定取装量差异项下的内容物混合均匀,研细精密称取细粉适量(约相当于布洛芬mg盐酸伪麻黄碱mg)置ml量瓶中加ml甲醇充分振摇分钟精密加入内标溶液ml用水稀释至刻度摇匀滤过弃去初滤液取续滤液μl注入液相色谱仪测定按内标法以峰面积计算即得【类别】抗感冒药【贮藏】密闭、遮光保存。对乙酰氨基酚颗粒拼音名:DuiyixiananjifenKeli英文名:ParacetamolGranules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品每包含对乙酰氨基粉(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色颗粒。【鉴别】取本品适量(约相当于对乙酰氨基酚g),用乙醇ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解、滤过合并滤液蒸干取残渣作以下试验:()残渣的水溶液加三氯化铁试液即显蓝紫色。()取残渣约g加稀盐酸ml置水浴中加热分钟,放冷取ml滴加亚硝酸钠试液滴,摇匀用水ml稀释后加碱性β萘酚试液ml振摇即显红色。【检查】溶出度晶体包衣颗粒做溶出度试验不做溶化性试验取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以稀盐酸ml加水至ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时,取溶液ml滤过精密量取续滤液适量加%氢氧化钠液稀释制成每ml中含μg的溶液摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA),在nm的波长处测定吸收度按CHNO的吸收系数(Ecm)为计算出每小瓶内容物的溶出量。限量为标示量的%应符合规定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠN)。【含量测定】取装量差异项下的内容物研细精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚mg)置ml容量瓶中加%氢氧化钠试液ml振摇使溶解加水至刻度摇匀滤过弃去初滤液,精密量取续滤液ml置ml量瓶中加%氢氧化钠试液ml加水至刻度摇匀,照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm波长处测定吸收度按CHNO的吸收系数(Ecm)为计算即得。【类别】解热镇痛药。【规格】()mg()g()g()g()g【贮藏】密封保存。辅酶Q胶丸拼音名:FumeiQJiaowan英文名:CoenzymeQSoftCapsules书页号:X标准编号:WS(X)本品含辅酶Q(CHO)应为标示量的%~%。【性状】本品为软胶丸内含橙黄色的油状液。【鉴别】()取含量测定项下的供试品溶液加硼氢化钠mg摇匀溶液黄色消失。()在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】含量均匀度以含量测定项下测得的每粒含量计算除限度为±%外应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇无水乙醇(:)为流动相柱温℃检测波长为nm。理论板数按辅酶Q峰计算应不小于。测定法避光操作。取本品粒分别将内容物倾入ml棕色量瓶中再用无水乙醇约ml分次洗涤囊壳洗液并入量瓶中在℃水浴中振摇使溶解,放冷至室温用无水乙醇稀释至刻度摇匀作为供试品溶液分别精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取经五氧化二磷干燥至恒重的辅酶Q对照品适量同法测定。按外标法以峰面积计算每粒的含量并求得粒的平均含量。【类别】辅酶类酶。【规格】mg【贮藏】遮光密封在干燥处保存。复方呋塞米片拼音名:FufangFusaimiPian英文名:CompoundFurosemideTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品每片中含呋塞米(CHClNOS)和盐酸阿米洛利(CHClNO·HCl)均应为标示量的%~%。【处方】呋塞米g盐酸阿米洛利g────────────────────────制成片【性状】本品为类白色或微黄色片。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。()取本品片研细加甲醇ml振摇滤过取滤液作为供试品溶液。另取盐酸阿米洛利对照品mg和呋塞米对照品mg加甲醇ml溶解作为对照品溶液照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl分别点于同一硅胶GF<>薄层板上以四氢呋喃氨试液(:)为展开剂展开后晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液所显两个成分的主斑点位置应与对照品溶液的主斑点相同。【检查】含量均匀度取本品片置ml量瓶中加甲醇ml充分振摇后用磷酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度摇匀滤过取续滤液作为供试品溶液。另取经℃减压干燥小时的盐酸阿米洛利对照品适量加甲醇适量使溶解用磷酸盐缓冲液(pH)定量稀释成每ml中含盐酸阿米洛利μg的溶液作为对照品溶液照含量测定项下的方法依法测定计算出每片含盐酸阿米洛利的量应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第二法)以磷酸盐缓冲液(pH)ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取经℃干燥至恒重的呋塞米对照品和经℃减压干燥小时的盐酸阿米洛利对照品适量先加少量甲醇溶解再用磷酸缓冲液(pH)定量稀释制成每ml中约含呋塞米μg和盐酸阿米洛利μg的溶液作为对照品溶液照含量测定项下的方法取对照品溶液和供试品溶液各μl注入液相以谱仪、依法测定计算出每片中呋塞米和盐酸阿米洛利的溶出量。限度分别为标示量的%和%均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以水甲醇缓冲液(取磷酸二氢钾g,溶于ml水中用磷酸调节pH值至用水稀释至ml)(::)为流动相流速为每分钟ml检测波长为nm。理论板数按呋塞米峰计应不低于。测定法取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于盐酸阿米洛利mg)置ml量瓶中加甲醇ml充分振摇溶解用磷酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度滤过取续滤液作为供试品溶液。取经℃减压干燥至小时的盐酸阿米洛利对照品mg与经℃干燥至恒重的呋塞米对照品mg精密称定置同一ml量瓶中,加甲醇ml溶解后用磷酸盐缓冲液(pH)稀释至刻度作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各μl分别注入液相色谱仪依法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】保钾利尿剂【贮藏】遮光密封保存。甘氨酸冲洗液拼音名:Gan’ansuanChongxiye英文名:GlycineIrrigation书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为甘氨酸的灭菌水溶液。含甘氨酸(CHNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml置水浴上蒸发至约ml加稀盐酸ml及亚硝酸钠溶液(→)滴即释放出无色气体。()取本品ml置水浴上蒸发至ml加液体苯酚滴及次氯酸钠试液ml即显蓝色。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每ml中含内毒素的量应少于EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)【含量测定】精密量取本品ml置锥形瓶中加水ml和预先校正pH值至的甲醛溶液ml摇匀,加混合指示剂取酚酞mg和麝香草酚蓝mg加乙醇水(:)使溶解并稀释成ml滴,用氢氧化钠滴定液(molL)滴定至溶液显淡紫色每ml氢氧化钠滴定(molL)相当于mg的甘氨酸(CHNO)。【类别】泌尿系统用药。【规格】ml:g【贮藏】遮光密封保存。高乌甲素贴片拼音名:GaowujiasuTiepian英文名:LappaconitineAdhewsivePatch书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为高乌甲素的缓释透皮吸收贴片含高乌甲素(CHON)应为标示量的%~%。【性状】本品为cm<>的圆形片一面为背衬材料一面为带防粘纸的压敏胶。【鉴别】取本品片加氯仿ml浸泡分钟振摇分钟溶液照下述方法试验:()取上述氯仿溶液ml加molL盐酸溶液ml提取,分取水层加碘化铋钾试液滴即产生橙红色沉淀。()取上述氯仿溶液ml水浴上蒸干,加入无水乙醇ml溶解用μm微孔滤膜滤过,滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()取上述氯仿溶液作为供试品溶液。另取高乌甲素对照品加氯仿制成每ml中约含μg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典年版二部附录ⅤB)试验吸取上述两种溶液各μl,分别点于同一硅胶G薄层板上以浓氨溶液甲醇(:)为展开剂展开后,晾干置紫外光灯(nm)下检视供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同【检查】释放度取本品,照释放度测定法(中国药典年版二部附录ⅩD第三法)以无水乙醇ml为溶剂温度在℃转速为每分钟转依法操作经小时、小时、小时时分别取溶液ml滤过,取续滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅥA)在nm的波长处测定吸收度按CHON的吸收系数(Ecm)为计算释放量。本品在小时、小时、小时的释放量应分别是标示量的%~%%~%%~%应符合规定。含量均匀度取本品片小心剥去防粘纸置ml量瓶中加氯仿至近刻度浸泡约小时超声处理分钟使高乌甲素溶解后放至室温加氯仿至刻度摇匀。精密量取ml置ml量瓶中置水浴上蒸至氯仿液冒泡为止立即取出放冷加无水乙醇稀释至近刻度再超声处理分钟放至室温加无水乙醇至刻度摇匀用μm微孔滤膜滤过取滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅥA)在nm的波长处测定吸收度按CHON的吸收系数(Ecm)为计算含量限度为±%应符合规定(中国药典年版二部附录ⅠE)。其他除释放度外,应符合透皮贴剂项下有关各项规定(中国药典年版二部附录ⅠV)。【含量测定】取本品片小心剥去防粘纸,置ml量瓶中加氯仿至近刻度浸泡约小时超声处理分钟使高乌甲素溶解放至室温加氯仿至刻度摇匀。精密量取ml置ml量瓶中,置水浴上蒸至氯仿液冒泡为止立即取出放冷加无水乙醇溶解并稀释至近刻度再超声处理分钟放至室温加无水乙醇至刻度摇匀用μm微孔滤膜滤过,取滤液,照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度按CHON的吸收系数(Ecm)为计算即得。【类别】镇痛药。【规格】mg【贮藏】遮光密闭在阴凉干燥处保存。卡巴胆碱拼音名:Kabadanjian英文名:Carbachol书页号:X标准编号:WS(X)ZNHCOOCHCHN<+>(CH)Cl<->CHClNO本品为氯化氨甲酰氧基NNN三甲基乙铵。按干燥品计算含CHClNO不得少于%。【性状】本品为白色结晶有引湿性。本品在水中极易溶解在乙醇中略溶在氯仿或乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典年版二部附录ⅥC)为~℃熔融时同时分解。【鉴别】()取本品约mg加乙醇制氢氧化钾试液ml缓缓加热煮沸~分钟生成白色沉淀并可嗅到氨味。将上清液倾出沉淀加入molL盐酸溶液数滴有气泡产生。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)。()本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣不得过%(中国药典年版二部附录ⅧN)。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml和醋酸汞试液ml溶解后加结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定的结果用空白试验校正每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHClNO。【类别】缩瞳药【贮藏】密封保存。【制剂】卡巴胆碱注射液卡巴胆碱注射液拼音名:KabadanjianZhusheye英文名:CarbacholInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为卡巴胆碱的灭菌水溶液。含卡巴胆碱(CHClNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色澄明液体。【鉴别】取本品ml加molL氢氧化钠溶液ml与%六硝基二苯胺溶液ml摇匀加二氯甲烷ml振摇分钟,放置分层,二氯甲烷层显深琥珀色。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)。【含量测定】对照品溶液的制备取卡巴胆碱对照品适量精密称定加水稀释成每ml中含mg的溶液。测定法精密量取本品、对照品溶液与空白溶液各ml,分置ml碘瓶中加molL盐酸溶液ml混匀加次氯酸钠试液ml用少量水冲洗瓶壁混匀放置分钟(准确计时)加%苯酚溶液ml用少量水冲洗瓶壁,混匀放置分钟加molL盐酸溶液ml,用molL盐酸溶液冲洗瓶壁使溶液成明显酸性混匀加%碘化钾溶液ml混匀放置分钟加淀粉指示液ml混匀。将上述溶液移至ml量瓶中用少量水冲洗碘瓶洗液合并到量瓶中用水稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣB)在nm的波长处分别测定吸收度计算即得。【类别】同卡巴胆碱【规格】ml:mg【贮藏】密闭保存。注:次氯酸钠试液的配制取体积次氯酸钠溶液用水稀释至体积放置分钟与等体积的molL氢氧化钠溶液混合即得。临用前配制。利巴韦林葡萄糖注射液拼音名:LibaweilinPutaotangZhusheye英文名:RibavirinandGlucoseInjection书页号:X标准编号:WS(X)Z本品为利巴韦林与葡萄糖的灭菌水溶液。含利巴韦林(CHNO)应为标示量的%~%含葡萄糖(CHO·HO)应为标示量的%~%。【性状】本品为无色的澄明液体。【鉴别】()取本品ml缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液即发生氧化亚铜的红色沉淀。()取本品适量(约相当于利巴韦林mg)于试管中,加氢氧化钠试液ml加热煮沸放出的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。()取本品照含量测定项下的方法试验供试品主峰的保留时间应与利巴韦林对照品峰的保留时间一致。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。羟甲基糠醛精密量取本品适量(约相当于葡萄糖g)置ml量瓶中加水稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度不得大于。不溶性微粒取本品瓶,依法检查(中国药典年版二部附录ⅨC)应符合规定。细菌内毒素取本品依法检查(中国药典年版二部附录ⅪE)每ml中含内毒素量应小于EU。重金属取本品(约相当于葡萄糖g),置水浴上蒸发至ml放冷加醋酸盐缓冲液(pH)ml与水适量使成ml,依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第一法)含重金属不得超过百万分之五。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)【含量测定】利巴韦林照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以水为流动相流速约为每分钟ml,检测波长为nm理论板数按利巴韦林峰计算应不低于。测定法精密吸取本品适量,加水稀释成每ml中约含μg的溶液取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取干燥至恒重的利巴韦林对照品精密称取适量用水制成每ml中约含利巴韦林μg的对照品溶液同法测定按外标法以峰面积计算。葡萄糖精密量取本品适量(约相当于葡萄糖g)置ml碘量瓶中加水ml精密加入碘滴定液(molL)ml摇匀,逐滴加入molL氢氧化钠溶液ml边加边剧烈振摇密塞在暗处放置分钟加稀硫酸ml用硫化硫酸钠滴定液(molL)滴定近终点时加淀粉指示液ml,继续滴定至蓝色消失。并将滴定的结果用空白试验校正。每ml的碘滴定液(molL)相当于mgCHO·HO。【类别】抗病毒药。【规格】()ml:利巴韦林g与葡萄糖g()ml:利巴韦林g与葡萄糖g【贮藏】遮光密闭保存。磷酸苯丙哌林口服溶液拼音名:LinsuanBenbingpailinKoufurongye英文名:BenproperinePhosphateOralSolution书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含磷酸苯丙哌林(CHON·HPO)应为标示量的%~%。【性状】本品为微黄色或淡棕黄色的黏稠液体味麻。【鉴别】()取本品ml加水ml与稀盐酸ml滴加硫氰酸铬铵试液即生成粉红色沉淀。()取本品ml加水ml摇匀加稀硝酸ml与钼酸铵试液ml即生成黄色沉淀。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相同。【检查】pH值应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。相对密度本品的相对密度不小于(中国药典年版二部附录ⅥA)。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠO)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以甲醇(molL)醋酸铵缓冲液(醋酸铵g溶于ml水中用冰醋酸调pH为用水稀释至ml)(:)为流动相检测波长nm理论板数按磷酸苯丙哌林峰计算应不低于磷酸苯丙哌林峰与相邻峰的分离度应符合要求。测定法精密量取本品适量(约相当于磷酸苯丙哌林mg)置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀精密吸取μl注入液相色谱仪记录色谱图。另精密称取磷酸苯丙哌林对照品mg置ml量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀同法测定按外标法以峰面积计算即得。【类别】非麻醉性镇咳药。【贮藏】遮光密闭保存。【规格】()ml:mg()ml:mg硫酸长春地辛拼音名:LiusuanChangchundixin英文名:VindesineSulfate书页号:X标准编号:WS(X)(Z)CHNO·HSO本品为氨基碳酰去乙酰基去甲氧碳酰长春碱的硫酸盐。按干燥品计算含CHNO·HSO应为%~%。【性状】本品为白色或类白色的粉末无臭有引湿性遇光或热易变色。本品在水、甲醇或冰醋酸中易溶在无水乙醇中略溶在氯仿或乙醚中几乎不溶。【鉴别】()取本品约mg加%硫酸铈铵的磷酸溶液滴即显紫红色。()取本品约mg加%盐酸羟胺的丙二醇溶液ml煮沸分钟放冷加%三氯化铁溶液ml即显棕色。()取本品约mg加水溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收。()本品的红外光吸收图谱应与硫酸长春地辛对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)。()本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。【检查】酸度取本品mg加水ml溶解后依法测定(中自药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。溶液的澄清度取本品mg加水ml溶解后溶液应澄清。其他生物碱取本品加水溶解制成每ml中含mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量加水稀释成每ml中含mg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的方法取对照溶液μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的%~%再取供试品溶液μl,注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。各杂质峰面积的和及最大杂质峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积及其。干燥失重取本品置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂柱前接保护柱以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸氢二钾适量制成molL的水溶液用磷酸调节pH值至)甲醇(:)为流动相,流速为每分钟ml检测波长为nm理论板数按硫酸长春地辛峰计算应不低于主成分峰与相邻各杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品mg精密称定置ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取硫酸长春地辛对照品同法测定按外标法以峰面积计算即得。【作用与用途】抗肿瘤药。用于乳腺癌小细胞肺癌非小细胞肺癌恶性淋巴癌等亦可联合化疗用于其他恶性肿瘤。【贮藏】遮光密封在冷处保存。【制剂】注射用硫酸长春地辛。铝镁司片拼音名:LumeisiPian英文名:Aspirin,HeavyMagnesiumCarbonateandDihydroxyaluminiumAminoacetateTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含阿司匹林(CHO)应为标示量的~%含重质碳酸镁以氧化镁(MgO)计算,应为标示量的%~%含甘羟铝以氧化铝(AlO)计算应为标示量的%~%。【处方】阿司匹林g重质碳酸镁g甘羟铝g酒石酸g辅料适量─────────────────────制成片【性状】本品为白色和黄色双层片。【鉴别】()取本品白色层的细粉适量(约相当于阿司匹林g),加水ml,煮沸放冷加三氯化铁试液滴即显紫堇色。()取本品黄色层的细粉适量(约相当于重质碳酸镁g),加稀盐酸ml即发生泡腾,微热使本品溶解加氢氧化钠试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀滤过沉淀分成两份一份中加入过量的氢氧化钠试液沉淀不溶解另一份中加碘试液滴沉淀转成红棕色。()取本品黄色层的细粉适量(约相当于甘羟铝g)加稀盐酸ml微热使溶解滴加氨试液至生成白色胶状沉淀,加茜素磺酸钠试液数滴沉淀即显樱红色。【检查】游离水杨酸取本品白色层细粉适量(约相当于阿司匹林g)加无水氯仿ml不断搅拌分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过滤渣用无水氯仿洗涤次每次ml合并滤液与洗液在室温下通风挥发至干残渣用无水乙醇ml溶解后移置ml量瓶中用少量%乙醇洗涤容器。洗液并入量瓶中加%乙醇液稀释至刻度摇匀分取ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液(→)ml加硫酸铁铵指示液ml后再加水适量使成mlml摇匀秒内显色与对照液(精密称取水杨酸g,置ml量瓶中加水溶解后加冰醋酸ml摇匀再加水稀释至刻度摇匀,精密量取ml加无水乙醇ml与%乙醇使成ml再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液ml摇匀)比较不得更深(%)。溶出度取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以稀盐酸ml加水至ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中,加%氢氧化钠溶液ml置水浴中煮沸分钟放冷,加稀硫酸ml,并加水稀释至刻度摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度按CHO的吸收系数(Ecm)为计算再乘以计算出每片的溶出量。限度为标示量的%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)【含量测定】阿司匹林取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于阿司匹林g)置ml量瓶中加无水乙醇适量振摇分钟使阿司匹林溶解并稀释至刻度摇匀,滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加无水乙醇稀释至刻度摇匀,照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA),在nm的波长处测定吸收度另取减压干燥至恒重的阿司匹林对照品适量精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释成每ml中约含μg的溶液同法测定计算即得。氧化镁精密称取上述细粉适量(约相当于重质碳酸镁g),加盐酸ml与水ml加热煮沸使本品溶解搅拌下放冷至室温滤过,滤渣及容器用水ml分次洗涤合并滤液与洗液加甲基红指示液滴滴加氨试液使溶液由红变为黄色再煮沸分钟,趁热滤过,滤渣及容器用%氯化铵溶液ml洗涤合并滤液与洗液放冷,加三乙醇胺溶液(→)ml与氨氯化铵缓冲液(pH)ml再加铬黑T指示剂少量浸入冰浴中冷却分钟后取出用乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)快速滴定至近终点继续滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色。每ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)相当于mg的MgO。氧化铝精密称取上述细粉适量(约相当于甘羟铝g)置小烧杯中加盐酸(→)ml微热使样品溶解加水ml煮沸搅拌下放冷至室温滤过滤渣及容器用水ml分次洗涤合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰析出沉淀再滴加盐酸使沉淀恰好溶解,加醋酸醋酸铵缓冲液(pH)ml精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)ml煮沸分钟放冷加二甲酚橙指示液m用锌滴定液(molL)滴定至溶液由黄转变为红色并将滴定的结果用空白试验校正每ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(molL)相当于mg的AlO。【类别】非甾体类解热、镇痛抗炎药。【贮藏】遮光密封干燥处保存。麦迪霉素拼音名:Maidimeisu英文名:Midecamycin书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO本品为(RRSRRREER)O二脱氧C甲基O丙酰αL环己吡喃核糖基(→)二脱氧二甲氨基βD吡喃葡萄糖苷甲酰甲基羟基甲氧基二甲基丙酰氧基十五碳二烯十五内酯。本品含麦迪霉素A<>不得低于%。按干燥品计算每mg的效价不得少于麦迪霉素单位。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭味苦。本品在甲醇中极易溶解,在乙醇、丙酮、醋酸乙酯、氯仿中易溶在乙醚中微溶在水中极微溶解在石油醚中不溶。【鉴别】()取本品mg加硫酸ml缓缓摇匀即显红棕色。()在麦迪霉素A<>含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与麦迪霉素A<>对照品主峰的保留时间一致。()取本品适量加甲醇制成每ml中约含μg的溶液,照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g,依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之三十。麦迪霉素A<>照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL甲酸胺溶液(用三乙胺调节pH值至)乙腈(:)为流动相检测波长为nm柱温℃。取麦迪霉素A<>对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液摇匀精密量取μl注入色谱仪nm波长检测并记录色谱图。麦迪霉素A<>主组分峰与前后相邻峰的分离度应大于。测定法取本品适量精密称定,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含mg的溶液精密量取μl注入色谱仪,记录色谱图另取麦迪霉素对照品同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中麦迪霉素A<>(CHNO)的含量。【含量测定】精密称取本品适量,加乙醇(乙醇量为总体积的%)溶解后,用灭菌水制成每ml中约含单位的溶液照抗生素微生物检定法(中国药典年版二部附录ⅪA)测定。检定菌为枯草芽孢杆菌CMCC(B)培养基为营养琼脂培养基,调节pH值使灭菌后为~缓冲液为磷酸盐缓冲液(pH~)抗生素浓度范围为~单位ml培养温度为~℃培养时间~小时。【类别】抗生素类药。【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。【制剂】麦迪霉素片麦迪霉素片拼音名:MaidimeisuPian英文名:MidecamycinTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含麦迪霉素应为标示量的%~%含麦迪霉素A<>不得低于%。【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】取本品除去包衣后研细照以下方法试验。()取本品的细粉适量(约相当于麦迪霉素mg)加硫酸ml缓缓摇匀即显红棕色。()在麦迪霉素A<>含量测定项下记录的色谱图中供试品主峰的保留时间应与麦迪霉素A<>对照品主峰的保留时间一致。()取本品细粉适量加甲醇制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】麦迪霉素A<>照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以molL甲酸胺溶液(用三乙胺调节pH值至)乙腈(:)为流动相检测波长为nm柱温℃。取麦迪霉素A<>对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液摇匀精密量取μl注入色谱仪在nm波长处检测。记录色谱图麦迪霉素A<>主组分峰与前后相邻峰的分离度应大于。测定法取本品细粉适量精密称定加流动相溶解并稀释制成每ml中约含mg的溶液精密量取μl注入色谱仪记录色谱图另取麦迪霉素对照品同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中麦迪霉素A<>(CHNO)的含量。溶出度取本品,照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法),以盐酸溶液(稀盐酸ml加水至ml)为溶剂,转速为每分钟转依法操作约分钟取溶液ml滤过精密量取续滤液ml置ml量瓶中加盐酸溶液(稀盐酸ml加水至ml)稀释至刻度,摇匀作为供试品溶液另取本品片研细精密称取适量(约相当于平均片重)按标示量用盐酸溶液(稀盐酸ml加水至ml)溶解并稀释成每ml中约含μg的溶液,滤过作为对照溶液。取上述两种溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处分别测定吸收度按二者吸收度的比值计算每片的溶出量限度为%应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)。【含量测定】取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于麦迪霉素g)用乙醇ml分次研磨使麦迪霉素溶解在用灭菌水制成每ml中约含单位的溶液。照麦迪霉素项下的方法测定。【类别】同麦迪霉素。【规格】g(万单位)【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。美敏伪麻口服溶液拼音名:MeiMinWeimaKoufurongye英文名:PseudoephedrineHydrochlorideChlorphenamineMaleateandDextromethorphanHydrobromideSolution书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸伪麻黄碱(CHNO·HCl)应为%~%(处方%~%)含氢溴酸右美沙芬(CHNO·HBr·HO)应为%~%(处方%~%)含马来酸氯苯那敏(CHClNCHO)应为%~%(处方%~%)(gml)。【处方】()盐酸伪麻黄碱g()盐酸伪麻黄碱g氢溴酸右美沙芬g氢溴酸右美沙芬g马来酸氯苯那敏g马来酸氯苯那敏g防腐剂适量防腐剂适量调味剂适量调味剂适量水适量水适量───────────────────────────────────────────────────全量ml全量ml【性状】本品为红色的澄清黏稠液体气香、味甜。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中供试品个成分峰的保留时间应分别与相应对照品峰的保留时间一致。【检查】pH值处方()应为~处方()应为~(中国药典年版二部附录ⅥH)。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定盐酸伪麻黄碱色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂%三乙胺溶液(用冰醋酸调节pH至±O)乙腈(:)为流动相检测波长为nm理论板数按盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于。测定法精密量取本品ml置ml(处方ml)量瓶中,用水稀释至刻度摇匀精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另精密称取盐酸伪麻黄碱对照品适量,用水溶解并定量稀释制成每ml中约含mg的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,%三乙胺溶液(用冰醋酸调节pH至±)乙腈(:)为流动相检测波长为nm,理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于马来酸氯苯那敏与氢溴酸右美沙芬峰的分离度应大于。测定法精密量取本品ml,置ml(处方ml)量瓶中用水稀释至刻度精密量取μl注入液相色谱仪,记录色谱图另精密称取马来酸氯苯那敏和氢溴酸右美沙芬对照品适量,用水溶解并定量稀释制成每ml中约含mg和mg的溶液同法测定按外标法以峰的面积计算即得。【作用与用途】本品为抗感冒类药。用于感冒引起的鼻塞、流鼻涕、打喷嚏及咳嗽等症状。【贮藏】遮光密闭保存。曾用名:美尔伪麻溶液脾氨肽口服冻干粉拼音名:Pi’antaiKoufuDongganfen英文名:SpleenAminopeptideOralLyophilizedPowder书页号:X标准编号:WS(X)Z本品系自新鲜猪脾经透析提取得到的分子量在以下的多肽及核苷酸类物质加甘露醇作赋形剂制成的冻于品。含脾氨肽以多肽计算应为标示量的%~%。【性状】本品为白色的疏松体或粉末。【鉴别】()取本品瓶加水ml使溶解后加茚三酮试液数滴加热溶液显紫色。()取本品加水制成每ml中含多肽μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。nm与nm处的吸收度比值应大于nm与nm处的吸收度比值应大于。【检查】溶液的澄清度取本品瓶加水ml溶解后溶液中不得有异物或摇不散的沉淀。核糖取本品瓶精密加水ml溶解后精密量取ml再精密加%三氯醋酸溶液ml摇匀置沸水浴中加热分钟另取核糖对照品适量精密称定加水溶解并定量制成每ml中含μg的溶液精密量取ml再精密加%三氯醋酸溶液ml摇匀于上述两溶液中分别加二羟基甲苯试液(取二羟基甲苯g,溶于mlmolL三氯化铁盐酸溶液中临用新配)ml摇匀置沸水浴中加热分钟供试品产生的颜色应不低于对照品。干燥失重取本品适量以五氧化二磷为干燥剂减压干燥小时减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。活力取本品瓶用灭菌水(pH)溶解并定量稀释制成每ml中含μg的溶液照活力测定方法(附件)测定计算活力。每瓶的活力不得低于个活力单位。无菌取本品每瓶加入无菌水ml溶解各取ml混合依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠO)。【含量测定】对照品溶液的制备取牛血清白蛋白标准品适量,精密称定加水使溶解制成每ml中含μg的溶液。标准曲线的制备精密量取对照品溶液、、、、、ml,分别置具塞试管中,依次加入水、、、、、ml于上述各管中加入碱性铜试液ml摇匀室温放置分钟依次快速加入福林试液ml摇匀置℃水浴中保温分钟。取出放冷至室温以管作空白照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)在nm的波长处测定吸收度以吸收度为纵坐标蛋白浓度为横坐标计算回归方程。测定法取本品瓶分别加水溶解并移置ml量瓶中,加水稀释到刻度摇匀。精密量取ml置具塞试管中以%甘露醇溶液ml作空白,照标准曲线制备下自“加碱性铜试液”起至测定吸收度从回归方程计算供试品中多肽含量。每瓶均应符合规定。如有瓶不符合规定另取瓶复试均应符合规定。【类别】免疫调节剂。【规格】mg(以多肽计)【贮藏】密闭在~℃暗处保存。附:活力测定方法白细胞移动抑制试验(LMIT)一、试剂.抗原PPD用倍浓RPMI营养液配成每ml中含μg的蛋白试液备用。.RPMI营养液取RPMI培养基用无菌注射用水配成倍浓的营养液以NaHCO调节pH值玻璃垂熔漏斗G除菌过滤无菌操作加入小牛血清%庆大霉素μml混匀分装备用。.淋巴细胞分离液(比重±)。.肝素抗凝剂(Uml)。.Hanks液、灭菌水(pH)。.%琼脂糖灭菌备用。.平底玻璃培养皿(直径cm)打孔器(直径cm)。.微量加液器(μl、μl)。.水平离心机。.二氧化碳生化培养箱。.显微镜、测微尺。二、方法.琼脂平皿的制备取琼脂糖g用注射用水加热溶化至ml(pH)冷却至℃左右备用。另取倍浓RPMI营养液ml水浴加温至℃左右。将上述两种溶液混匀立即取ml倾于直径cm的平皿中(放水平位置),待琼脂凝固后用打孔器在平皿中打孔孔间距~cm一个平皿可打孔~个。.白细胞移动抑制试验a.从兔心脏取血ml加肝素Uml抗凝于℃水浴放置分钟然后沿离心管壁加入等量淋巴细胞分离液中离心转分钟分钟吸出上面第二层白色淋巴细胞悬液用Hanks液洗~次并计数然后离心转分钟分钟弃除上清液用含倍浓抗原RPMI营养液配成×<>ml细胞悬液一半与等量PSTF(μgml)试液混合配成×<>ml细胞悬液另一半与等量灭菌水混合配成×<>ml细胞对照悬液。置℃水浴分钟分别取细胞悬液μl加入琼脂平皿孔内每种细胞悬试液加~个孔。b.加入细胞悬试液琼脂糖平皿即放入%CO<>℃温箱中培养小时。c.在一大烧杯或其他容器中装℃水将培养后的琼脂糖平皿于水面漂洗~分钟再慢慢浸入水中放~分钟,取出后立即泡入冷水中待琼脂糖从平皿中滑脱出来后随即将平皿放入另一杯水中漂洗一次,取出干燥。在显微镜下用测微尺测量每一孔细胞移动的长短直径均值。.移动抑制指数(MIB、%DB)与活力的计算:试验组白细胞移动直径均值MIB=───────────────────────────对照组白细胞移动直径均值%DB=(-MIB)×%根据上述指数计算PSTF的效价单位将能产生%DB移动抑制的PSTF剂量定为个TF活力单位从而计算每瓶供试品的活力单位。活力单位瓶=÷×%DB÷%=÷×(-MIB)×%÷%=÷×%÷×(-MIB)=×(-MIB)细胞色素C肠溶片拼音名:XibaosesuCChangrongPian英文名:CytochromeCEntericCoatedTablets书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含细胞色素C应为标示量的%~%。【性状】本品为肠溶糖衣片除去包衣后呈褐红色。【鉴别】()取本品除去包衣后研细取细粉适量(约相当于细胞色素Cmg)加水ml溶解滤过。取滤液ml滴加%三氯醋酸溶液即生成棕色或棕红色的凝乳状沉淀溶液的红色消失。沉淀能在水中溶解溶液显棕红色。()取鉴别()项下的滤液ml置ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠g与磷酸氢二钠g加水适量使溶解成ml,调节pH值至)稀释至刻度加连二亚硫酸钠约mg摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣB)测定在nm与nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。【检查】活力不得低于%。供试品溶液的制备取本品片除去肠溶衣研细取细粉适量(约相当于细胞色素Cmg)置ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g与氢氧化钠g,加水稀释成ml,调节pH值至)振摇溶解,并稀释至刻度。滤过取续滤液备用照细胞色素C活力测定法测定(中国药典年版二部附录ⅫB)其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠA)【含量测定】取本品片除去包衣后精密称定研细。精密称取适量(约相当于细胞色素Cmg)置ml量瓶中用鉴别()项下磷酸盐缓冲液稀释至刻度摇匀滤过量取续滤液约ml加连二亚硫酸钠约mg摇匀照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣB)在约nm的波长处以间隔nm找出最大吸收波长测定吸收度,按细胞色素C的吸收系数(Ecm)为计算。【类别】细胞呼吸激活剂【规格】mg【贮藏】密封在干燥阴凉处保存。盐酸文拉法辛拼音名:YansuanWenlafaxin英文名:VenlafaxineHydrochloride书页号:X标准编号:WS(X)ZCHNO·HCl本品为(±)(二甲氨基)(甲氧苯基)乙基环己醇盐酸盐。按干燥品计算含CHNO·HCl不得少于%。【性状】本品为白色结晶性粉末无臭味略苦。本品在水、稀盐酸中易溶解在乙醇、氯仿中溶解,在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(中国药典版二部附ⅥC)为~℃。【鉴别】()取本品约mg加枸橼酸醋酐试液(取枸橼酸g加醋酐ml溶解)约ml摇匀置沸水浴上加热数分钟即出现血红色。()本品的水溶液显氯化物鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()取本品加水制成每ml中约含μg的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。()本品的红外吸收光谱图应与对照品的图谱一致(中国药典年版二部附录ⅣC)。【检查】酸度取本品g加水ml溶解后依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过%(中国药典年版二部附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录ⅧN)遗留残渣不得过%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典年版二部附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之二十。有关物质照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈molL磷酸二氢铵溶液(:)为流动相,检测波长为nm。理论板数按盐酸文拉法辛峰计算应不低于。测定法取本品,加流动相制成每ml中含mg的溶液,作为供试品溶液精密量取适量加流动相制成每ml中含μg的溶液作为对照溶液。取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰高度约为记录仪满量程的%再取供试品溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的面积(%)。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml溶解后加醋酸汞试液ml与结晶紫指标液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定的结果用空白试验校正每ml的高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNOHCl。【类别】抗抑郁药【贮藏】密闭干燥处保存。【制剂】盐酸文拉法辛胶囊曾用名:盐酸万拉法新盐酸文拉法辛胶囊拼音名:YansuanWenlafaxinJiaonang英文名:VenlafaxineHydrochlorideCapsules书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含盐酸文拉法辛(CHNO·HCl)应为标示量的%~%。【性状】本品为胶囊剂内容物为白色粉末。【鉴别】()取本品内容物适量用水制成每ml中约含盐酸文拉法辛μg的溶液滤过滤液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定,在nm的波长处有最大吸收。()取本品内容物适量加水溶解滤过滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典年版二部附录Ⅲ)。()在溶出度测定项下记录的色谱图中供试品峰的保留时间应与盐酸文拉法辛对照品峰的保留时间一致。【检查】测定法取本品照溶出度测定法(中国药典年版二部附录ⅩC第一法)以水ml为溶剂转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液ml滤过续滤液作为供试品溶液。另取在℃烘至恒重的盐酸文拉法辛对照品约mg精密称定置ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀。精密量取该溶液ml(mg规格)置ml量瓶中或精密量取该溶液ml(mg规格)置ml量瓶中用水稀释至刻度作为对照品溶液。按以下色谱条件:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈molL磷酸二氢铵溶液(:)为流动相检测波长为nm理论塔板数按盐酸文拉法辛计算应不低于。分别取供试品溶液及对照品溶液μl注入液相色谱仪记录色谱图按外标法计算出每粒的溶出量限度为标示量的%应符合规定。其他应符合胶囊剂项下的有关各项规定(中国药典年版二部附录ⅠE)【含量测定】取装量差异项下的内容物混合均匀精密称取适量(约相当于盐酸文拉法辛g)加冰醋酸ml溶解加醋酸汞试液ml及结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至蓝色并将滴定的结果用空白试验校正每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO·HCl。【类别】同盐酸文拉法辛【规格】()mg()mg【贮藏】密闭在干燥处保存。曾用名:盐酸万拉法新胶囊氧氟沙星栓拼音名:YangfushaxingShuan英文名:OfloxacinSuppositories书页号:X标准编号:WS(X)Z本品含氧氟沙星(CHFNO)应为标示量的%~%。【性状】本品为水溶性基质制成的白色或微黄色鱼雷形栓剂。【鉴别】()取本品适量(约相当于氧氟沙星mg),加甲醇ml使基质溶解,滤过滤渣干燥后置具塞干试管中加丙二酸约mg,加醋酐滴置沸水浴中加热~分钟溶液即显红棕色。()取含量测定项下的溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA)测定在nm的波长处有最大吸收。【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠD)。【含量测定】取本品粒精密称定置烧杯中温热使融化混匀冷凝后精密称取适量(约相当于氧氟沙星mg),置ml量瓶中加molL盐酸溶液适量,微温振摇使溶解放冷,用molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中用molL盐酸溶液稀释至刻度摇匀作为供试品溶液另取氧氟沙星对照品适量用molL盐酸溶液制成每ml中含μg的溶液摇匀作为对照品溶液。取上述供试品溶液与对照品溶液照分光光度法(中国药典年版二部附录ⅣA),在nm的波长处分别测定吸收度计算即得。【类别】同氧氟沙星【规格】g【贮藏】遮光密闭在℃以下保存。注射用硫酸长春地辛拼音名:ZhusheyongLiusuanChangchundixin英文名:VindesineSulfateforInjection书页号:X标准编号:WS(X)(Z)本品为硫酸长春地辛的无菌冻干品。按干燥品计算含硫酸长春地辛(CHNO·HSO)应为标示量的%~%。【性状】本品为白色的疏松状固体或无定形固体有引湿性遇光或热易变色。【鉴别】取本品照硫酸长春地辛项下的鉴别()、()、()、()项试验应具有相同的反应和结果。【检查】酸度取本品加水制成每ml中含mg的溶液混匀依法测定(中国药典年版二部附录ⅥH)pH值应为~。含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶含量计算应符合规定(中国药典年版二部附录ⅩE)。无菌取本品分别加灭菌水制成每ml中含mg的溶液依法检查(中国药典年版二部附录ⅪH)应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典年版二部附录ⅠB)【含量测定】取本品瓶分别精密加水适量使溶解摇匀制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液。照硫酸长春地辛项下的含量测定方法测定计算每瓶的含量并求得瓶的平均含量即得。【类别】同硫酸长春地辛【规格】()mg()mg【贮藏】遮光密闭在冷处保存

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

评分:

/26

VIP

意见
反馈

免费
邮箱