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61-甲氧基测定法标准操作规程.doc

61-甲氧基测定法标准操作规程

lanshe77
2018-09-05 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《61-甲氧基测定法标准操作规程doc》,可适用于医药卫生领域

甲氧基测定法标准操作规程文件类型质量检验仪器SOP文件文件编码SOPQC执行日期执行部门质量部起草人:起草日期:审核人:审核日期:批准人:批准日期:修订号批准日期执行日期变更原因及目:目  的:制订甲氧基测定法标准操作规程。适用范围:甲氧基测定。责  任:检验室操作人员按本规程操作检验室主任监督本规程的执行。程  序:操作步骤取规定量的供试品(相当于甲氧基约mg)精密称定置圆底烧瓶A中。在烧瓶中加入熔融的苯酚ml、氢碘酸ml另在两个吸收管内分别加入醋酸钾的冰醋酸的溶液ml与ml再各加溴ml连接装置并将圆底烧瓶A置于加热用的油浴中。通过支管将二氧化碳或氮气流缓慢而均衡地以每秒钟~个气泡通入烧瓶并缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度(控制升温分钟使油浴温度上升至~℃)保持此温度约分钟完成反应。拆卸装置将吸收管C和D的内容物倾入ml碘瓶(内盛醋酸钠溶液ml)中用水淋洗吸收管及其可拆卸的玻璃管并入碘瓶中使总体积约为ml加入甲酸ml转动碘瓶至溴的颜色消失再加入甲酸ml密塞振摇使过量的溴完全消失放置~分钟。加入碘化钾g与稀硫酸ml用硫代硫酸钠滴定液(molL)滴定(以淀粉指示液指示滴定终点)并将滴定结果用空白试验校正。每ml的硫代硫酸钠滴定液(molL)相当于mg的甲氧基。注意事项整个装置连接紧密。称取的供试品应小心置于反应烧瓶A的底部中心保证供试品能全部溶入苯酚ml中。操作标准质量管理文件名称甲氧基测定法标准操作规程编码SOPQC页数加热反应后生成的碘甲烷藉通入的CO或N气流一起自反应液中蒸馏出来经过洗涤管去除干扰物质(碘化氢和碘)。反应过程中注意温度的控制一般控制油浴温度不宜超过℃升温速度太快(约分钟)在到达温度后分钟可完成反应如果供试品的分子中有个以上甲氧基时加热时间应延长为~小时。通入的CO或N气流应不含O速度应以每秒~个气泡为宜速度太快会将游离碘和氢碘酸等一起蒸出使结果偏高速度太慢则生成的碘甲烷在未到达吸收管之前就被冷凝而损失使结果偏低。氢碘酸应为无色或微黄色液体含量~如果黄色加深或不纯应经过处理(可加次亚磷酸处理)纯化后方可使用。氢碘酸与溴均有强刺激性操作中取用注意安全。溴应加过量使反应完全如加溴量不足会使含量偏低并应在加入甲酸密塞振摇时使过量的溴完全消失以免测得含量偏高。空白试验中应包括除供试品以外的各种所用试剂。记录与计算记录天平型号及室温和相对湿度供试品与试药的名称、规格及取用量滴定液的浓度(molL)及其消耗量(ml)。计算OCH=(VV)×F×W×式中:  V、V分别为供试品与空白滴定时消耗硫代硫酸钠滴定液(molL)体积(ml)  F硫代硫酸钠滴定液的浓度值与其名义值之比  W供试品的重量(mg) 由于-OCH→CHI→HIO→I,故每甲氧基消耗分子NaSO供试品应测定两份相对偏差不得过。

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