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2010版中国药典化药(二部品种)瑞格列奈.doc

2010版中国药典化药(二部品种)瑞格列奈

腾宇
2018-09-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《2010版中国药典化药(二部品种)瑞格列奈doc》,可适用于医药卫生领域

瑞格列奈RuigelienaiRepaglinideCHNO本品为S()乙氧基{[(甲基((哌啶基)苯基)丁基)氨基]氧代乙基}苯甲酸。按干燥品计算含CHNO不得少于。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末无臭。本品在三氯甲烷中易溶在乙醇或丙酮中略溶在水中几乎不溶在molL盐酸溶液中微溶。熔点本品的熔点(附录ⅥC)为℃~℃。比旋度取本品精密称定加乙醇溶解并制成每ml中约含mg的溶液依法测定(附录ⅥE)比旋度为°至°。吸收系数取本品适量精密称定加molL盐酸溶液溶解并定量稀释制成每ml中约含µg的溶液照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)在nm波长处测定吸光度吸收系数(Ecm)为~。【鉴别】()取本品约mg置干燥试管中加丙二酸mg醋酐ml置热水浴中加热数分钟溶液显橙黄色至红棕色。()取吸收系数项下的溶液照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)在nm与nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收。()本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。【检查】氯化物取本品g加丙酮ml使溶解依法检查(附录ⅧA)与标准氯化钠溶液ml加丙酮ml制成的对照液比较不得更浓()。有关物质取本品适量用流动相B溶解并制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液精密量取供试品溶液ml置ml量瓶中用流动相B稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以磷酸二氢钾缓冲溶液(取磷酸二氢钾g加水约ml溶解后用磷酸调节pH值至再加水至ml)为流动相A流动相A乙腈(:)为流动相B线性梯度洗脱检测波长为nm流速为mLmin柱温为℃。时间(分钟)流动相A()流动相B()称取本品适量用流动相B溶解并制成每ml中约含mg的溶液置水浴℃加热小时冷却至室温取(l注入液相色谱仪记录色谱图瑞格列奈峰保留时间约为分钟在相对瑞格列奈峰保留时间约为处应出现杂质峰该杂质峰与瑞格列奈峰的分离度应符合规定理论板数按瑞格列奈峰计算应不低于。量取对照溶液(l注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高为满量程的再精密量取供试品溶液与对照溶液各(l分别注入液相色谱仪记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的()各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积()。左旋异构体取本品约mg置ml量瓶中加甲醇ml使溶解用水稀释至刻度摇匀作为供试品溶液精密量取供试品溶液ml置ml量瓶中用水稀释至刻度摇匀作为对照溶液另取消旋瑞格列奈对照品适量加乙醇溶解并稀释制成每ml中含mg的溶液作为消旋对照品溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)试验采用手性色谱柱(填料为α酸性糖蛋白mm×mm×µm)以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾g加水ml使溶解用氢氧化钠试液调节pH值至加水稀释至ml即得)为流动相A乙腈为流动相B检测波长为nm。按如下方式进行梯度洗脱。时间(分钟)流动相A()流动相B()精密量取消旋对照品溶液µl注入液相色谱仪各组分出峰的顺序应依次为瑞格列奈和左旋异构体其分离度应符合要求理论板数按瑞格列奈峰计算不低于。精密量取对照溶液µl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的再精密量取供试品溶液与对照溶液各µl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍供试品溶液的色谱图中如有左旋异构体峰其峰面积不得大于对照溶液主峰的峰面积。二氯甲烷与正己烷精密称取本品适量加二甲基甲酰胺制成每ml中约含mg的溶液作为供试品溶液另取二氯甲烷、正己烷适量加二甲基甲酰胺制成含二氯甲烷、正己烷分别为每ml含µg的溶液作为对照品溶液照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P)用二苯基二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(m×mm)进样口温度为℃检测器温度为℃柱温为℃精密量取供试品溶液与对照品溶液分别注入气相色谱仪记录色谱图按外标法以峰面积计算应符合规定。干燥失重取本品在℃干燥至恒重减失重量不得过(附录ⅧL)。炽灼残渣取本品g依法检查(附录ⅧN)遗留残渣不得过。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(附录ⅧH第二法)含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约g精密称定加冰醋酸ml使溶解加结晶紫指示液滴用高氯酸滴定液(molL)滴定至溶液显蓝色并将滴定结果用空白试验校正每ml高氯酸滴定液(molL)相当于mg的CHNO。【类别】降血糖药。【贮藏】遮光密封保存。【制剂】瑞格列奈片。bin

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