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乌药及饮片.doc

乌药及饮片

长江黄河
2018-09-06 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《乌药及饮片doc》,可适用于医药卫生领域

乌药(已规范)WuyaoRADIXLINDERAE增订()取本品粉末g加石油醚(~℃)ml振摇放置分钟超声处理(保持水温低于℃)分钟滤过滤液挥干残渣加乙酸乙酯ml使溶解作为供试品溶液。另取乌药对照药材g同法制成对照药材溶液。再取乌药醚内酯对照品加乙酸乙酯制成每ml含mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥD)试验吸取上述供试品溶液μl、对照药材溶液μl、对照品溶液μl上述三种溶液各μl分别点于同一硅胶H薄层板上以甲苯乙酸乙酯(:)为展开剂展开取出晾干喷以香草醛硫酸溶液。供试品色谱中在与对照药材及对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。【检查】水分照水分测定法(附录ⅨH第二法)测定不得过。总灰分不得过%(附录ⅨK)。酸不溶性灰分不得过%(附录ⅨK)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定用乙醇作溶剂不得少于。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈水(:)为流动相检测波长为nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于。对照品溶液的制备精密称取乌药醚内酯对照品mg置ml量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加甲醇至刻度摇匀即得(每ml中含乌药醚内酯μg)。供试品溶液的制备取本品粗粉约g精密称定置索氏提取器中加乙醚ml提取小时提取液挥干残渣用甲醇分次溶解转移至ml量瓶中加甲醇至刻度摇匀滤过取续滤液即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl注入液相色谱仪测定即得。本品按干燥品计算含乌药醚内酯(CHO)不得少于。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂以乙腈为流动相A以含%甲酸和%三乙胺溶液为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱检测波长为nm。理论板数按去甲异波尔定峰计算应不低于。时间(分钟)流动相A()流动相B()~→→~对照品溶液的制备取去甲异波尔定对照品适量精密称定加甲醇盐酸→的混合溶液(:)制成每ml中含去甲异波尔定mg的溶液即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约g精密称定置圆底烧瓶中精密加甲醇盐酸→的混合液(:)ml密塞称定重量加热回流并保持微沸小时放冷再称定重量用甲醇盐酸→的混合液(:)补足减失的重量摇匀滤过取续滤液即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l注入液相色谱仪测定即得。本品按干燥品计算含去甲异波尔定(CHNO)不得少于%。【炮制】乌药片除去杂质未切片者除去细根大小分开浸透切薄片干燥。本品为类圆形的薄片。外表皮黄棕色或黄褐色。切面黄白色或淡黄棕色射线放射状可见年轮环纹。质脆。气香味微苦、辛有清凉感。【鉴别】、【检查】、【浸出物】、【含量测定】应符合药材项下的规定。

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