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第8讲_第2部分_附件2_尼群地平片检验方法确认方案1.doc

第8讲_第2部分_附件2_尼群地平片检验方法确认方案1

xixihahha
2018-09-09 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《第8讲_第2部分_附件2_尼群地平片检验方法确认方案1doc》,可适用于医药卫生领域

尼群地平片检验方法确认文件编号:xxxx药业集团有限公司尼群地平片检验方法确认方案起草人部门日期审核人部门日期审核人部门日期批准人 日期目录、确认方案、概述、确认的原则和目的、确认的项目和范围组织及职责确认方案和报告的起草、审核、批准确认方案的培训组织实施过程中的变更和偏差实施组织人员标准品和样品信息分析仪器实施检验人员信息确认方法鉴别检验方法确认含量测定确认有关物质测定确认溶出度测定确认结论报告二、确认报告三、确认证书、概述尼群地平片收载于中国药典年版二部本公司生产的规格为mg其检测主要内容为:【性状】本品为淡黄色片。【鉴别】()取本品的细粉适量(约相当于尼群地平mg)加丙酮ml振摇滤过滤液加氢氧化钠溶液~滴振摇溶液显橙黄色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()避光操作。取本品的细粉适量(约相当于尼群地平mg)置ml量瓶中加无水乙醇适量振摇使尼群地平溶解加无水乙醇至刻度摇匀滤过取续滤液用无水乙醇制成每ml中约含µg的溶液照紫外可见分光光度法《中国药典》年版二部(附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收在nm与nm的波长处的吸光度比值应为~。()避光操作。取本品(约相当于尼群地平mg)研细加丙酮ml振摇使溶解滤过滤液暗处挥干残渣经减压干燥依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。【检查】有关物质避光操作。取含量测定项下的细粉精密称取适量(约相当于尼群地平mg)置ml量瓶中加四氢呋喃ml振摇分钟再加乙腈水(:)混合溶液适量振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度摇匀用µm滤膜滤过取续滤液作为供试品溶液另取二甲基(硝基苯基)吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品精密称定加四氢呋喃适量使溶解用乙腈水(:)混合溶液定量稀释制成每ml中约含mg的溶液精密量取ml置ml量瓶中精密加入供试品溶液ml用流动相稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照高效液相色谱法《中国药典》年版二部(附录ⅤD)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈四氢呋喃水(::)为流动相检测波长为nm。取尼群地平对照品与杂质Ⅰ对照品各适量加四氢呋喃适量使溶解加流动相溶解并稀释制成每ml中各约含mg与µg的混合溶液取µl注入液相色谱仪理论板数按尼群地平峰计算不低于尼群地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。取对照溶液µl调节检测灵敏度使尼群地平色谱峰的峰高约为满量程的。再精密量取供试品溶液与对照溶液各µl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰按外标法以峰面积计算不得大于尼群地平标示量的其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积()其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的倍()。含量均匀度含量均匀度:避光操作。照《含量均匀度检查法标准操作规程》。取本品片置ml量瓶中加水ml振摇使崩解加四氢呋喃ml振摇分钟再加乙腈水(:)混合溶液适量振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度摇匀用µm滤膜滤过取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。AS不得过。应符合规定。结果计算:A=∣∣As≤式中:xi:为每片的标示量s:为标准差:为平均值A:为标示量与均值之差的绝对值。溶出度:避光操作。取供试品照《溶出度测定法标准操作规程》第二法以molL盐酸溶液乙醇(:)ml为溶出介质转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过取续滤液照《紫外可见分光光度法标准操作规程》在nm的波长处测定吸光度另精密称取尼群地平对照品约mg置ml量瓶中加乙醇溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加溶出介质稀释至刻度摇匀同法测定计算每片的溶出量。限度为标示量的应符合规定。结果计算:脆碎度:取供试品照《片剂脆碎度检查法标准操作规程》检查应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法《中国药典》年版二部(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈四氢呋喃水(::)为流动相检测波长为nm。理论板数按尼群地平峰计算不低于尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法避光操作。取本品片精密称定研细精密称取适量(约相当于尼群地平mg)置ml量瓶中加水ml四氢呋喃ml振摇分钟再加乙腈水(:)混合溶液适量振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度摇匀用µm滤膜滤过精密量取续滤液µl注入液相色谱仪记录色谱图另取尼群地平对照品精密称定加四氢呋喃适量使溶解用乙腈水(:)混合溶液定量稀释制成每ml中约含mg的溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。、确认的原则和目的建立尼群地平片测定方法的确认方案在实验过程中需严格按照标准操作确保试验结果真实可信以确认尼群地平片按《中国药典》二部检验方法在本检验室的可靠性。、确认的项目和范围为了解其检验方法的可靠性我们对其主要项目:四项鉴别、有关物质、溶出度和含量测定进行方法确认。因为含量均匀度的检测方法与产品的含量检测方法只是对供试品的前期处理不同而含量的测试方法相同故不再确认。其余常规检查项目则不必确认微生物限度的验证另行进行验证。组织及职责确认方案和报告的起草、审核、批准该检验方法确认方案由检验室负责起草方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核最终由质量副总批准。确认过程实施完成后确认过程由方案起草人负责汇总并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核最终由质量副总批准报告及合格证书。确认方案的培训确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前对本次确认实施的相关人员组织培训工作由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作并将该次的培训记录交至人力资源部归档。组织实施过程中的变更和偏差该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。实施组织人员部门姓名验证分工检验室负责确认工作的安排。确保验证工作按方案进行。负责起草验证方案、验证报告负责对相关人员进行培训。负责按照方案的要求执行并记录检验原始记录负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。质管部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准偏差管理(如果需要)。负责验证过程的监督工作安排。负责对验证中出现的问题提出指导意见负责审核批准偏差。验证办协助起草验证方案为验证过程提供技术支持并负责保存所有验证相关资料以备查。协调验证的正常进行为验证过程提供技术支持。技术及质量副总负责验证方案及报告的审核与批准提供资源颁发验证证书。标准品和样品信息在验证前应确认供试品信息确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表。分析仪器在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用计量合格证在效期内确认信息见附表。实施检验人员信息检验人员信息见附表确认方法由两名检验人员分别按以下的检验方法采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次尼群地平片供试品对两人的检验结果进行比较确认比较结果应符合各项目的可接受标准。鉴别检验方法确认操作方法:()取本品的细粉适量(约相当于尼群地平mg)加丙酮ml振摇滤过滤液加氢氧化钠溶液~滴振摇溶液显橙黄色。()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。()避光操作。取本品的细粉适量(约相当于尼群地平mg)置ml量瓶中加无水乙醇适量振摇使尼群地平溶解加无水乙醇至刻度摇匀滤过取续滤液用无水乙醇制成每ml中约含µg的溶液照紫外可见分光光度法《中国药典》年版二部(附录ⅣA)测定在nm与nm的波长处有最大吸收在nm的波长处有最小吸收在nm与nm的波长处的吸光度比值应为~。()避光操作。取本品(约相当于尼群地平mg)研细加丙酮ml振摇使溶解滤过滤液暗处挥干残渣经减压干燥依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。可接受标准:两个试验人员采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品两人的测试均应显相同的符合规定的结果。记录见附表。含量测定确认操作方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈四氢呋喃水(::)为流动相检测波长为nm。理论塔板数按尼群地平峰计算不低于尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。避光操作:取供试品片精密称定研细精密称取适量(约相当于尼群地平mg)置ml量瓶中加水ml四氢呋喃ml振摇分钟再加乙腈水(:)混合溶液适量振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度摇匀用µm滤膜滤过精密量取续滤液µl注入液相色谱仪记录色谱图另取尼群地平对照品精密称定加四氢呋喃适量使溶解用乙腈水(:)混合溶液定量稀释制成每ml中约含mg的溶液同法测定。按外标法以峰面积计算即得。可接爱标准:两个试验人员采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品两人测试结果的相对偏差应≤。记录见附表。有关物质测定确认操作方法:避光操作。取含量测定项下的细粉精密称取适量(约相当于尼群地平mg)置ml量瓶中加四氢呋喃ml振摇分钟再加乙腈水(:)混合溶液适量振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度摇匀用µm滤膜滤过取续滤液作为供试品溶液另取二甲基(硝基苯基)吡啶二甲酸甲酯乙酯(杂质Ⅰ)对照品精密称定加四氢呋喃适量使溶解用乙腈水(:)混合溶液定量稀释制成每ml中约含mg的溶液精密量取ml置ml量瓶中精密加入供试品溶液ml用流动相稀释至刻度摇匀作为对照溶液。照高效液相色谱法《中国药典》年版二部(附录ⅤD)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂乙腈四氢呋喃水(::)为流动相检测波长为nm。取尼群地平对照品与杂质Ⅰ对照品各适量加四氢呋喃适量使溶解加流动相溶解并稀释制成每ml中各约含mg与µg的混合溶液取µl注入液相色谱仪理论板数按尼群地平峰计算不低于尼群地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。取对照溶液µl调节检测灵敏度使尼群地平色谱峰的峰高约为满量程的。再精密量取供试品溶液与对照溶液各µl分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间的倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰按外标法以峰面积计算不得大于尼群地平标示量的其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积()其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的倍()。可接爱标准:两人分别使用不同的仪器检验两人都不得检出杂质Ⅰ如检测出杂质Ⅰ按外标法以峰面积计算结果均不得大于尼群地平标示量的两人的相对偏差应≤两者检测其他单个杂质峰面积都应不得检出有大于对照溶液中尼群地平峰面积的峰其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的倍()并分别计算出其他杂质峰面积的和与对照溶液中尼群地平峰面积的比值两人的相对偏差应≤。记录见附表。溶出度测定确认操作方法:避光操作:取本品照溶出度测定法以molL盐酸溶液乙醇(:)ml为溶出介质转速为每分钟转依法操作经分钟时取溶液滤过取续滤液照紫外可见分光光度法在nm的波长处测定吸光度另精密称取尼群地平的对照品约mg置ml量瓶中加乙醇溶解并稀释至刻度摇匀精密量取ml置ml量瓶中加溶出介质稀释至刻度摇匀同法测定计算每片的溶出量。标准要求:不得少于标示量的。可接受标准:两个试验人员采用不同溶出仪分别测定同一批次的供试品两人的测试结果均应符合规定且两人的相对偏差应≤。记录见附表。结论报告根据实验结果起草相关的结论报告。尼群地平片检验方法确认报告.概述: 验证概述:设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号:)于年月日至年月日用批号:尼群地平片供试品对该品种的主要检验项目含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法进行了测试确认。。鉴别检验方法确认年月日至年月日对尼群地平片的鉴别检验方法进行了确认两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表。含量测定检验方法确认:年月日至年月日对尼群地平片的含量测定方法进行了确认两名检验员的结果偏差结果均符合相关要求。具体记录见附表。 有关物质测定检验方法确认:年月日至年月日对尼群地平片的有关物质测定方法进行了确认检测结果正常符合要求两人的检验偏差符合要求。具体记录见附表。溶出度测定检验方法确认:年月日至年月日对尼群地平片的溶出度测定方法进行了确认检测结果均符合验证方案上所设定的可接受标准。具体记录见附表。评价与建议确认实验由经培训合格的检验员进行实验所使用的仪器均有计量合格证且在效期内实验结果均符合要求确认的检验方法可用于尼群地平片的检测。 验证结论:检验方法经确认符合要求可用于该品种的检验方法操作。姓名工作部门日期备注起草人检验室会审人检验室验证办质管部批准人质量副总附表供试品及对照品信息项目供试品标准品品名尼群地平片含量测定用尼群地平对照品溶出度测定用尼群地平对照品,二甲基(硝基苯基),吡啶二甲酸甲酯乙酯对照品批号浓度有效期至确认人附表检验仪器信息分析天天高效液相色谱仪溶出度仪紫外分光光度计红外光谱仪设备编号运行状态计量合格证确认人附表实验人员信息编号姓名学历上岗证AB附表鉴别检验方法确认检验人员检验结果可接受标准鉴别()鉴别()鉴别()鉴别()两个试验人员采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品两人的测试均应显相同的符合规定的结果。AB附表含量测定方法确认检验人员AB标准要求测定结果含尼群地平应为标示量的~两人间的相对偏差应小于。相对偏差(S)附表有关物质测定方法确认检验人员AB测定结果相对偏差可接受标准两人分别使用不同的仪器检验两人都不得检出杂质Ⅰ如检测出杂质Ⅰ按外标法以峰面积计算结果均不得大于尼群地平标示量的两人的相对偏差应≤两者检测其他单个杂质峰面积都应不得检出有大于对照溶液中尼群地平峰面积的峰其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的倍()并分别计算出其他杂质峰面积的和与对照溶液中尼群地平峰面积的比值两人的相对偏差应≤。附表溶出度测定方法确认检验人员AB标准要求测定结果两个试验人员采用不同溶出仪分别测定同一批次的供试品两人的测试结果均应符合规定且两人的相对偏差应≤。平均相对偏差确认合格证书经审核文件编号为用于尼群地平片检验方法的确认方案合理确认报告结果符合规定特发给确认合格证书批准该方法可以使用。xxx药业集团有限公司确认领导小组总负责人:年月日项目仪器unknownunknownunknownunknownunknown

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