中国药典2000年版
倍他环糊精
拼音名:Beita Huanhujing
英文名:Betacvclodextrin
书页号:2000年版二部-731
(C6H10O5)7 1134.99
本品为环状糊精葡萄糖基转移酶作用于淀粉而生成的7个葡萄糖以α-1,4-糖苷键结合的环状低聚糖。按干燥品计算,含(C6H10O5)7应为96.0%~102.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微甜。
本品在水中略溶,在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+159°至+164°。
【鉴别】(1)取本品约0.2g,加碘试液2ml,在水浴中加热使溶解,放冷至室温,产生黄褐色沉淀
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】酸碱度取本品0.2g,加水20ml溶解后,加饱和氯化钾溶液0.2ml,依法测定(附录Ⅵ H), pH值应为5.0~8.0。
溶液的澄清度与颜色取本品0.5g,加水50ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度
标准
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液(附录Ⅸ B))比较,不得更浓。
氯化物取本品0.39g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.018%)
还原糖取本品1.0g,精密称定,加水25ml使溶解,加碱性酒石酸铜试液40ml,缓缓煮沸3分钟,室温放置过夜,用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用温水洗至洗液呈中性,弃去滤液和洗液,沉淀用热硫酸铁试液20ml溶解,滤过,滤器用水100ml洗涤,合并滤液与洗液,加热至60℃,趁热用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定。按干燥品计算,每1g消耗高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)不得过3.2ml(0.2%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过14.0%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇(85:15)为流动相;以示差折光检测器测定。理论板数按倍他环糊精峰计算,应不低于1500。
测定法取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取倍他环糊精对照品约50mg,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】赋形剂。
【贮藏】密闭,在干燥处保存。
中国药典2010年版
本品为环状糊精葡萄糖基转移酶作用于淀粉而生成的7个葡萄糖以α-1,4-糖苷键结合的环状低聚糖。按干燥品计算,含(C6H10O5)7应为96.0%~102.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微甜。本品在水中略溶,在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。
比旋度:取本品,精密称定,加水溶解制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+159°至+164°。
【鉴别】(1)取本品约0.2g,加碘试液2ml,在水浴中加热使溶解,放冷至室温,产生黄褐色沉淀
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时
间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅵ C)
【检查】酸碱度取本品0.2g,加水20ml溶解后,加饱和氯化钾溶液0.2ml,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0~8.0。
溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水50ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(附录Ⅸ B))比较,不得更浓。
氯化物取本品0.39g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.018%)。
杂质吸光度取本品约1g,精密称定,加水100ml溶解,照紫外-可见分光光度计(附录Ⅳ A)测定,在230~350nm波长范围内的吸光度不得过0.10,在350~750nm波长范围内的吸光度不得超过0.05.
还原糖取本品1.0g,精密称定,加水25ml使溶解,加碱性酒石酸铜试液40ml,缓缓煮沸3分钟,室温放置过夜,用4号垂熔漏斗滤过,沉淀用温水洗至洗液呈中性,弃去滤液和洗液,沉淀用热硫酸铁试液20ml溶解,滤过,滤器用水100ml洗涤,合并滤液与洗液,加热至60℃,趁热用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定。按干燥品计算,每1g消耗高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)不得过3.2ml(1.0%)。
残留溶剂环己烷取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,加内标溶液(取二氯乙烯适量,加20%二甲基亚砜溶液制成每1ml中含0.04μg的溶液,既得)10.0ml,作为供试品溶液;另精密称取环己烷,加内标溶液制成每1ml中约含环己烷0.078mg的溶液,量取10.0ml 置顶空瓶中最为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录ⅧP)试验,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为90℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度应符合规定,取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,应符合规定。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过14.0%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。
微生物限度取本品,依法检查,每1g供试品中除细菌数不得过1000个,霉菌及酵母菌数不得过100个外,还不得检出大肠埃希菌。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇(85:15)为流动相;以示差折光检测器测定。理论板数按倍他环糊精峰计算,应不低于1500。
测定法取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取倍他环糊精对照品约50mg,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】药用辅料,包合剂和稳定剂等。
【贮藏】密闭,在干燥处保存。
浙公网安备 33021202002483