水质 硝基苯类化合物分析方法确认报告

气相色谱法测定水和废水中 硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告 1 .方法依据 采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 592-2010）气相色谱法。 2. 方法原理 用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后（2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计），取萃取液1.0ul进样，经KB-5色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。 3 .主要设备、仪器及试剂 气相色谱仪 GC-2014C 微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul 容量瓶 1mL 、5 mL 硝基苯类化合物混合标液  标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液 二氯甲烷 色谱纯 4 . 实验报告 化学实验报告单总流体力学实验报告观察种子结构实验报告观察种子结构实验报告单观察种子的结构实验报告单 4.1 标准溶液 配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，各取1ul直接进样，分析得色谱色响应值，用最小二乘法制作校准曲线， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 数据 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1和表2。 表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值 项目 硝基苯类化合物混合标准溶液 浓度（ug/mL） 5 10 20 50 100 进样含量（ng） 5 10 20 50 100 响应值 峰面积 S 硝基苯 1497 2664 5436 13555 25287 邻硝基甲苯 1107 2515 4896 14906 28275 间硝基甲苯 1281 2340 4943 14496 27943 对硝基甲苯 1378 2219 5086 14498 27951 2,6-二硝基甲苯 1202 2605 4232 11263 22927 2,4-二硝基甲苯 951 1711 4904 11753 23767 1,3,5-三硝基苯 474 1029 1902 5730 11352 2,4,6-三硝基甲苯 621 1616 3192 8647 16230               表2 硝基苯类化合物混合标准溶液各项目校准曲线 项目 校准曲线 相关系数 硝基苯 Y = 251.9542X +365.3155 r = 0.9993738 邻硝基甲苯 Y = 289.4111X -368.3209 r = 0.9990257 间硝基甲苯 Y = 284.8941X -340.6118 r = 0.9993708 对硝基甲苯 Y = 284.6108X -304.189 r = 0.9993693 2,6-二硝基甲苯 Y = 228.1733X + 3.359348 r = 0.9996098 2,4-二硝基甲苯 Y = 241.1212X -304.3242 r = 0.9995693 1,3,5-三硝基苯 Y = 115.5999X -179.6018 r = 0.9995211 2,4,6-三硝基甲苯 Y = 164.5882X -28.5364 r = 0.9991804       4.2 最低检测限 用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次，记录其中出峰最小的峰面积，得出峰前最大噪声为：N=2.56×100-1.85×100=71(uV)，按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)（表3）。 表3 硝基苯类化合物的检测限 项目 硝基苯类化合物 浓度C（ug/mL） 3.00 进样量A（ng） 3 测得最小出峰峰面积(uV·s) （1,3,5-三硝基苯） 258 281 290 峰面积平均值(uV·s) 276 检测限(ng) 1.5 水中浓度检测限(mg/L) 0.003     注：水中浓度检测限为，用500mL水样，经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0uL进样。 4.3精密度 分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质)连续平行测定六次，记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度，算得其相对标准偏差（表4）。 表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据 项目 样品B测定浓度 C0(ug/ml) 平均浓度(ug/ml) 标准偏差(ug/ml) 相对标准偏差% 样品B-01 257 246 10.9 4.4 样品B-02 255 样品B-03 234 样品B-04 256 样品B-05 238 样品B-06 237           4.4 准确度 对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质)连续平行六次测定，记录数据，测得相对误差。（表5） 表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据 项目 样品B测定浓度 C0(ug/ml) 配制浓度(ug/ml) 相对误差% 平均相对误差% 相对误差范围 % 样品C-01 330 320 3 1.7 -3.9~6.6 样品C-02 327 2.2 样品C-03 308 -3.9 样品C-04 321 0.3 样品C-05 341 6.6 样品C-06 326 1.8             4.5 回收率 对自配样品B做加标回收率实验，，取样品B 0.5mL，加入硝基苯类化合物混合标准溶液（400ug/ml含8种物质）0.5 mL，测定加标样品B1两次取其平均，计算加标回收率，记录数据。（表6） 表6样品B和加标样品B1的测定 项目 B测定浓度 C(ug/ml) B1测定浓度 C(ug/ml) 加标量ug 回收率 R(%) 硝基苯类化合物 246 含量：246ug 320 含量：320ug 317 含量：317ug 200 97.5 平均值：含量：318ug             样品B 样品B1-01 样品B1-02 加标量 回收率 含量（ug） 浓度(ug/ml) 含量（ug） 浓度(ug/ml) 含量（ug） 浓度(ug/ml) 含量（ug） R(%) 246 246 320 320 317 317 200 97.5                 5.结论 通过采用《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 592-2010）气相色谱法，水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认实验，得出如下结论： 5.1 硝基苯类化合物混合标准溶液中各物质浓度为5.00ug/ml~100ug/ml，进样含量为5ng~100ng，以各物质的浓度为横坐标，以对应的峰面积响应值为纵坐标制作校准曲线，各物质校准曲线如下： 曲线名称 曲线方程 相关系数 硝基苯 Y = 251.9542X +365.3155 r = 0.9993738 邻硝基甲苯 Y = 289.4111X -368.3209 r = 0.9990257 间硝基甲苯 Y = 284.8941X -340.6118 r = 0.9993708 对硝基甲苯 Y = 284.6108X -304.189 r = 0.9993693 2,6-二硝基甲苯 Y = 228.1733X + 3.359348 r = 0.9996098 2,4-二硝基甲苯 Y = 241.1212X -304.3242 r = 0.9995693 1,3,5-三硝基苯 Y = 115.5999X -179.6018 r = 0.9995211 2,4,6-三硝基甲苯 Y = 164.5882X -28.5364 r = 0.9991804       5.2本法取500ml水样，，用二氯甲烷萃取后浓缩至1.0ml，取浓缩液1.0ul进样，硝基苯类化合物最低检测限为：0.003mg/L，符合标准要求。 5.3对自配硝基苯类化合物混合样品B，重复测定的标准偏差为：10.9 ug/ml，相对标准偏差为：4.4%，，精密度符合标准要求。 5.4对自配硝基苯类化合物混合样品C，测定的平均相对误差为：1.7%，相对误差范围为-3.9% ~ +6.6%，准确度符合标准要求。 5.5对自配样品B加标回收测定，加标回收率为97.5%，加标回收率符合标准要求。 编制：                  审核：                  批准：