红外分光光度法鉴别维生素C片

近红外分光光度法测定果蔬中维生素C的含量 摘要 目的要建立维生素C片快速、专属的鉴别 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。方法以无水乙醇为溶剂进行提取,采用红外分光光度法(溴化钾压片)进行定性鉴别。结果维生素C片与维生素C对照品的红外吸收光谱完全一致,并与国家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》中的维生素C光谱一致。该方法专属性强、快速、简便，测定条件允许范围较宽，抗干扰能力强，无需对样品进行特别处理，可用于测定微量维生素C。 Abstract The purpose of the article is to establish a rapid and specific method of identifying Vitamin C tablet. The method uses ethanol as solvent extraction, and infrared spectrophotometry (KBr tablet) for qualitative identification. The results is that the infrared absorption spectrum of vitamin C tablets is in accordance with vitamin C reference substance and "Drug infrared spectra collection" of vitamin C promulgated by the National Pharmacopoeia Commission. The method is specific, rapid, simple and allows a wide range of anti-interference ability, doing without special handling of samples, which can be used for determining the minim amout of vitamin C. 关键词 水果  维生素C 红外分光光度法 Keywords  fruit  Vitamin C  Near infrared spectrophotometry 前言 VC具有抗坏血病的效应，所以又称抗坏血酸(Ascorbieaeid)．它是人体不可缺少的一种重要营养物常存在于新鲜的蔬菜和水果中．由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应，能促进胶原蛋白和粘多糖成，增加微血管的致密性，降低其通透性及脆性，增加机体抵抗力．缺乏时，引起造血机能障碍、贫血、管壁通透性增加，脆性增强和血管容易破裂出血，严重时肌肉、内脏出血死亡，这些症状在I临床上通常坏血病．因此抗坏血酸不仅是人体所必须的由外界提供的营养物质，同时也是维持正常生命过程所必的一类有机物．人正常每天最低需要量为75mg，长期缺乏抗坏血酸会导致某种营养不良症状及相应的疾病，所以，VC对维持人体健康十分重要．对部分食 人们合理膳食，正确补充营养素有一定意义。 一  材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 与方法 1  实验原理 Folin B试剂有很强的氧化活性，能将还原型L一抗坏血酸氧化成L一脱氢抗坏血酸，L一脱氢抗坏血酸的最大吸收波长位于920nm，在较大的浓度范围内，遵循朗伯一比耳定律。可以测定水果中还原型抗坏血酸的含量。 2  仪器与试剂 UV一3150型紫外可见近红外分光光度计：日本岛津公司：Plus420A型酸度计：美国ORion公司；FSH—II型高速匀浆机：江苏金坛；恒温培养箱：上海跃进：pH3的三氯乙酸溶液：准确称取5mg三氯乙酸( 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯)，加入适量蒸馏水溶解，定量转移到100mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；Vc 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液(100tzg／mL)：准确称取60。C真空干燥2h的10mgVc(：[北京鼎国，Sigma分装)，加入适量pH3．三氯乙酸溶液溶解，定量转移到lOOmL的棕色容量瓶中，用pH3三氯乙酸溶液稀释至刻度，暗处保存；Folin B试剂：以上试剂均为分析纯：水为二次离子交换水。 3  实验方法 取两支10mL具塞比色管，其中一支加入适量的Vc，另一支不加；然后分别依次jJHJk2mL的Folin B试剂，用pH3三氯乙酸溶液稀释至刻度，摇匀，反应5min后，以试剂空白为参比，使用lcm玻璃吸收池在920nm波长处测定吸光度A值。平行3次，取平均值。 二  结果与讨论 1  测量波长的选择 0．5按试验方法以试剂为空白，将显色后的溶液在400—600 nm区0．间内绘制吸收曲线，如图I所示． 结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明最大吸收波长为520 nin，实验选用520 nin为测定波长． 2  显色剂加入量 试验结果表明，0．004 mol／L 2，2’一联毗啶用量在8．0—10．0mL范围内。吸光度达到最大且稳定．本法用量为9 mL． 3  反应时间与温度的影响 分别考察了反应时间与反应温度对体系吸光度的影响，结果表明，室温度时定容5—10 rain之内即可显色完全，且显色在100 rain内相当稳定．本文选择在室温下反应10 min． 4  离于对试剂的选择 当CTMAB加入5 mL时对2，2’一bipy—Fe2+一VC形成络合物的吸光度和吸收波长无显著影响，而加入三乙醇胺则可使显色体系的吸光度增大． 5  掩蔽剂及用量选择 在试验中发现，被抗坏血酸还原后剩余的Fe3+也可以与2，2’一联吡啶生成有色配合物，并在光还原作用下还原为Fe2+与2，2’一联吡啶的配合物，因此需要用掩蔽剂来掩蔽剩余的Fe3+，本实验选用1 mol／LNaF溶液作为掩蔽剂，进一步研究表明，0．25 mL以上的l mol／L NaF溶液即能达到掩蔽作用．故本文选用l mL的l mol／L NaF溶液作为掩蔽剂． 6  标准曲线制备 按试验方法对标准系列进行显色测定，结果表明：VC质量浓度在0．088—7．0 mr,／L范围内符合比尔定律；回归方程为：A=0．003 25+231 49．455 03c(mol／L)，相关系数为0．999 91；表观摩尔吸光系数占=2．40×104L．mol～．cm～． 7  干扰离子的影响 当相对误差控制在±5％以内，对1．0 mg／L的抗坏血酸进行测定时，下列倍数的物质不干扰：Na+，Cl一，K+，N03一，Zn2+(1000倍)，M92。，S04“，A13+(500倍)，I’(100倍)，Vitamin BI，Vitamin E(100倍)，常见离子中Ca2+(1 000倍)，Ba2+对抗坏血酸的测定产生干扰，但在样品中Ba2+与Ca2+的含量一般比较低．通常不需要分离处理，可以直接测定．1 mL的l mol／L NaF可掩蔽Fe¨，体系选择性较好． 8  样品分析 样品制备和测定分析 (1) VC药片．分别将市售VC白片和VC黄片各一瓶倒人玻璃研钵中研细，充分混匀后，准确称取VC白片0．019 841 g和黄片0．0138 6 g置于2个100 mL的容量瓶中，用pH 3三氯乙酸溶液浸取并定容．充分摇动使其粉末分散约l-2 min后，立即用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密移取过滤液1．50 mL于50 mL比色管中定容，按试验方法进行测定。结果如表1． 表1药片中维生素C含量测定结果 Tab．1 The determination results of content of vitamin C in medical tablet(n=6) 样品 本法测定值g/100g 加入量/ug 回收率/ % RSD/ % VC白片 68.02 90 102.8 0.701 VC黄片 57.89 89 103.7 0.325           （2） 食物样品．称取去皮猕猴桃30．853 9 g和黄瓜25．425 8 g浸在一定量的pH 3三氯乙酸溶液中，用捣碎机捣碎混匀并过滤．取过滤后的猕猴桃果汁置于500 mL的容量瓶中、黄瓜过滤液置于100 mL的容量瓶中，并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度．充分摇动1—2 min，立即用干燥滤纸滤去初滤液，精密分别移取猕猴桃过滤液1．00 mL和黄瓜过滤液5．00 mL于50mL比色管中定容，按试验方法进行测定，结果如表2． 表2食物中维生素C含量测定结果 Tab．2The determinatlon results of content of vitamin C in foods(n--6) 样品 本法测定值 加入量/ug 回收率/ % RSD/ % 猕猴桃 0．238g/100g 0.200 98.2 0.541 黄瓜 10.03mg/100g 0.200 104.9 1.41 鲜橙多 58.50mg/100ml 0.200 96.3 1.08           （3）  饮料．移取鲜橙多10．00 mL在一定量的pH 3三氯乙酸溶液中，置于100 mL的容量瓶中，并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度．充分摇动1—2 min，精密移取过滤液2．50 mL于50 mL比色管中定容，按试验方法进行测定，结果如表2． 三  结语 (1)  从表2中看出，水果中猕猴桃的维生素C含量较为丰富，在日常生活中应多食用这类水果，补充身体所需营养素． (2)  从表l和表2中方法的精密度、回收率以及标准曲线的线性关系来看，用分光光度法测定抗坏血酸是可行的．但是由于抗坏血酸本身性质不稳定，容易降解，因此在进行样品处理时应注意尽快将样品捣碎浸取在缓冲溶液中． (3) 水果中含有的铁都是以有机物形式存在的，不与2，2’一联吡啶直接络合，则不影响测定结果．水果中的VC在空气中极易被氧化，样品处理时必须用保护剂防止VC被氧化．保护剂不能用草酸，因草酸具有还原性，本法用三氯乙酸缓冲溶液作保护剂． 参考文献： [1]Manish H. Rantachandran K N & Gupta V K .Talunta.1994.(41):1623  [2]Tunmalapalli C M,Williems J C & Stem T N [J],anallem,1994.(27):209L [3] 许卉，贺萍.催化褐色光度法测定海洋生物中痕量硒[J].分分析化学，2003,331（10）；1244 继续阅读