盐酸滴定液配制和标定
标准
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操作规程 目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L)的配制和标定。 责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。 规 程: 1.仪器及用具 十万分之一
分析
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天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。 3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml及9ml。 4.标定 4.1盐酸滴定液(1 mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1 mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1 mol/L或0.1 mol/L),加水稀释制成,必要时标定浓度。 5.结果计算: 式中:F
表
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示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠,故应在270—300℃干燥至恒重,但温度不得超过300℃,否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳;粉末干燥应避免与空气接触。 6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳,冷却后,继续滴定至终点。 7.技术要求 71贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。 7.2复标规定:每三个月标化一次。