HJ 197-2005-T 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法

本电子版 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 197─ 2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （发布稿） 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布 I HJ/T 197—2005 目 次 前言 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅱ 1 范围 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 2 术语与定义 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 3 原理 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 4 试剂 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 5 仪器、装置及工作条件 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 6 水样的采集与保存 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 7 干扰的消除 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 8 步骤 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 2 9 结果的计算 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3 10 精密度和准确度 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 3 II HJ/T197—2005 前 言 本标准规定了地 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山 区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安 县环境监测站等单位参加。 本标准国家环保总局 2005年 11月 9日批准。 本标准自 2006年 1月 1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 1 HJ/T 197—2005 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用 213.9nm波长，方法的最低检出限为 0.003mg/L，测定下限 0.012mg/L，测定上限 10mg/L；在波长 279.5nm 处，测定上限可达 500mg/L。 2 术语与定义 下列定义适用于本标准。 2.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 3 原理 在 0.15～0.3mol/L柠檬酸介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成的 NO2，用空气载 入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 213.9nm等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守 比耳定率。 4 试剂 本标准使用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离 子水。 4.1 柠檬酸溶液 C(C6H8O7.H2O)=0.3mol/L:称取 64g柠檬酸，溶解于水，定容至 1000ml，摇匀。 4.2 无水乙醇。 4.3 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10目颗粒。 4.4细颗粒状活性碳。 4.5 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在 105℃～110℃干燥 4h的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2) 2.463g,溶解于水，移入 1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 4.6 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00μg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（4.5），用水逐级稀释而成。 5 仪器、装置及工作条件 5.1 仪器及装置 5.1.1 气相分子吸收光谱仪。 5.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。 5.1.3 微量可调移液器：50～250μl。 5.1.4 可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量 0～5ml。 5.1.5气液分离装置（见示意图）：清洗瓶 1及样品反应瓶 2为容积 50ml的标准磨口玻璃瓶；干燥管 3 中放入无水高氯酸镁（4.3）。将各部分用 PVC软管连接于仪器（5.1.1）。 2 HJ/T197—2005 5.1.6 无色玻璃滴瓶：50～100ml，内装无水乙醇（4.2）。 5.2 参考工作条件 空心阴极灯电流：3～5mA；工作波长：213.9nm；光能量保持在 100%～117%范围内；载气（空气） 流量：0.5L/min；测量方式：峰高或峰面积。 气液分离装置示意图 1－清洗瓶； 2－样品吹气反应瓶；3－干燥管 6 水样的采集与保存 一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定，否则应在约 4℃冰 箱内保存，并尽快测定。 7 干扰的消除 在柠檬酸介质中，某些能与 NO2-发生氧化、还原反应的物质，达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐 氮浓度为 0.2mg/L时，25mg/L SO32-、10mg/L S2O32-、30mg/L I-、20mg/L SCN-、80mg/L Sn2+及 100mg/L MnO4 -不影响测定。S2-含量高时，在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除；存在产生吸收 的挥发性有机物时，在适量水样中加入活性碳（4.4）搅拌吸附，30min后取样测定。 8 步骤 8.1测量系统的净化 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约 5ml水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器 零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 8.2 标准曲线的绘制 用微量移液器（5.1.3）逐个移取 0、50、100 、150 、200 、250μl 标准使用液（4.6）于样品 反应瓶中，加水至 2.5ml，用定量加液器（5.1.4）加入 2.5ml 柠檬酸（4.1）及 0.5ml 乙醇（4.2）， 将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与所对应的亚硝酸 盐氮的量（µg）绘制校准曲线。 8.3水样的测定 取 2.50ml水样（亚硝酸盐氮量≤5μg）于样品反应瓶中，以下操作同 8.2校准曲线的绘制。 测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正。 9 结果的计算 亚硝酸盐氮的含量按下式计算： 3 HJ/T197—2005 ( ) V mm LmgN 0/, −=亚硝酸盐氮 式中： m —— 根据校准曲线计算出样品的亚硝酸盐氮量（µg）； m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（µg）； V —— 取样体积（ml）。 10 精密度和准确度 10.1精密度 六个实验室对 NO2--N 含量 0.102mg/L±0.006mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为 1.1%，再现性相对标准偏差为 3.1%；对含 0.058～0.396mg/L的地表水（长江水、河流污水等）、海水 和工业冷循环水等的实际样品进行测定(n=6)，相对标准偏差为 2.3%～4.6%。 10.2准确度 六个实验室测定 0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样，测得平均值为 0.102mg/L，相对误差 0.0%； 对 NO2--N 含量 0.152～2.23μg 的地表水（长江水、河流污水等）、海水和工业冷循环水等的实际样品 进行加标回收试验，加标量为 0.182～2.00μg，加标回收率在 93%～106%之间。