null重结晶提纯法重结晶提纯法重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，今天我们一块学习重结晶的具体方法null主要分为以下几个内容：
一、原理
二、溶剂的选择
三、热溶解
四、热过滤
五、结晶
六、冷过滤和干燥一、原理 一、原理
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB，将这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和0.5gB。 二、溶剂的选择二、溶剂的选择I、溶剂分类
II、溶剂极性大小
III、选择溶剂标准
IV、选择溶剂的实验操作
二、溶剂的选择二、溶剂的选择I、常用溶剂分类
1.烃类溶剂
己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、二甲苯 等毒性溶剂，易燃
烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水
2.卤代烃溶剂
二氯甲烷、四氯化碳 、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大，难燃性。
3.醇类溶剂
一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水任意比混溶，丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。
多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂二、溶剂的选择二、溶剂的选择4.酮类溶剂
丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许多有机物都有溶解能力，而且毒性低。
5.酯类溶剂
乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香气味，不溶于水
6.醚类溶剂
乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂
四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂
7.其他---水、DMF、DMSO等
二、溶剂的选择二、溶剂的选择II、常用溶剂极性大小
1，试剂极性从小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水
2，戊烷，正己烷<环己烷< 四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙醚<苯，异丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四氢呋喃<乙酸乙酯<异丙醇<氯仿<二氧六环<丙酮<乙腈
表
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面皿）。
方法二：减压过滤
可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
五、结晶五、结晶（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。五、结晶五、结晶（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
出现油状物和乳化主要以下几个原因：
A 在蒸发溶剂时蒸发的太多，出现油状。
解决的办法很简单就是再加一些溶剂的溶剂让其全部溶解，进行结晶让其析出。
五、结晶五、结晶 B 降温太快。
解决办法：进行自然降温或是梯度降温，使其慢慢结晶出固体
C选择溶剂不合适
解决办法：需要再继续选择溶剂
D物料中有粘状杂质，造成难于析晶或者析出后成油状物
解决办法
难于析晶：加入晶种，玻璃棒、钥匙研磨玻璃器壁诱导析晶或者用玻璃棒沾一滴溶液，挥干，固体加入结晶溶液中
五、结晶五、结晶析出后油状物的解决办法
（1） 如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
（2） “石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）
（3）过柱预纯化，粗分离后再结晶；
六、冷过滤和干燥六、冷过滤和干燥冷过滤
和热过滤要求基本一样，如果温度比较低结晶出来的要先把洗涤溶剂低温冷冻，并且动作要快，防止溶液温度升高，结晶固体重新溶解，降低收率。
干燥
（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。
（3）置于干燥器中干燥补充 补充 怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况：
（1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好的形态析出，或以（2）形式存在；
（2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。 实例实例对A物质进行纯化
粗品含量88%，A的熔点在5-10度，60以上变质。
总结总结1）重结晶时一定要对你的产品和杂质做一个很详细的了解，比如溶解度，极性大小，对温度的要求等物理性质
2）溶剂的选择在重结晶中最重要和最困难，一个好的溶剂可以提高收率和纯度
3）活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
4）物料的纯度一般在70%以上
5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，提高效率。
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