混凝土外加剂检测作业指导书_secret

混凝土外加剂检测作业指导书 混凝土外加剂检测作业指导书 （NTJCZ-TG05） 1.适用范围 本作业指导书适用于常用于水泥混凝土中的外加剂检测。 2.执行标准 《混凝土外加剂》GB8076—1997 《混凝土泵送剂》JC473—1992 《砂浆、混凝土防水剂》JC474—1992 《混凝土防冻剂》JC475—1992 《混凝土膨胀剂》JC476—1998 《喷射混凝土用速凝剂》JC477—1992 《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077—2000 3.固体含量 3.1方法提要 将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。 3.2仪器 1）天平：不应低于四级，精确度至0.0001g； 2）鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0—200度 3）带盖称量瓶：25mm×mm； 4）干燥器：内盛变色硅胶。 3.3试验步骤 1）将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100—105度烘30min，取出置于干燥箱内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。 2）将被测试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出试样及称量瓶的总质量为m1。 3）将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100—105度烘干，盖上盖置于4）干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m2。 3.4结果表示 固体含量X固按下式计算： X固 式中： X固——固体含量，%； m0——称量瓶的质量，g； m1——称量瓶加试样的质量，g； m2——称量瓶加烘干后试样的质量，g； 3.5允许差 室内允许差为0.30%； 室间允许差为0.50%； 4.密度（比重瓶法） 4.1方法提要 将已校正容积（V值）的比重瓶，灌满被测溶液，在20±1℃恒温，在天平上称出其质量。 4.2测试条件 1）液体样品直接测试； 2）固体样品溶液的浓度为10g/L； 3）被测溶液的温度为20℃±1℃； 4）被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。 4.3仪器 1）比重瓶：25mL或50mL； 2）天平：不应低于四级，精度至0.0001g； 3）干燥器：内盛变色硅胶； 4）超级恒温器或同等条件的恒温设备。 4.4试验步骤 1）比重瓶容积的校正 比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出，称量比重瓶之质量为m0，直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m1。 容积V按下式计算： V 式中： V——比重瓶在20℃时的容积，mL； m0——干燥的比重瓶质量，g； m1——比重瓶盛满20℃水的质量，g； 0.9982——20℃时纯水的密度，g/mL。 2）外加剂溶液密度ρ的测定 将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后浸入20℃±1℃超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出后的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m2。 4.5结果表示 外加剂溶液的密度ρ按下式计算： ρ 式中： ρ——20℃时外加剂溶液密度，g/mL； m2——比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量，g； 4.6允许差 室内允许差为0.001g/mL； 室间允许差为0.002g/mL； 5.细度 5.1方法提要 采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样m0倒入筛内，用人工筛样，称量筛余物质量m1，按公式计算筛余物的百分含量。 5.2仪器 1）药物天平：称量100g，分度值0.1g； 2）试验筛：采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝必须严密，并附有筛盖。 5.3试验步骤 外加剂试样应充分拌匀并经100～105℃烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，必须一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次，其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.05g时为止。称量筛余物，称准至0.1g。 5.4结果表示 细度用筛余（%）表示按下式计算： 筛余= 式中：m1——筛余物质量，g； m2——试样质量，g。 5.5允许差 室内允许差为0.40%； 室间允许差为0.60%； 6.PH值 6.1方法提要 根据奈斯特（Nernst）方程E＝E0＋0.05915[H＋]，E＝E0－0.05915PH，利用一对电极在不同PH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25℃时每相差一个单位PH值时产生59.15mV的电位差，PH值可在仪器的刻度上直接读出。 6.2仪器 1）酸度计 2）甘贡电极 3）玻璃电极 4）复合电极 6.3测试条件 1）液体品直接测试 2）被测溶液样的温度为20℃±3℃。 3）固体样品溶液的浓度为10g/L； 6.4试验步骤 1）校正 按仪器的出厂说明书校正仪器。 2）测量 当仪器校正好后，先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min，记录读数。测量结束后，用水冲洗电极，以待下次测量。 6.5结果表示 酸度计测出的结果即为溶液的PH值。 6.6允许差 室内允许差为0.2； 室间允许差为0.4； 7.氯离子含量 7.1方法提要 用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag＋浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。 7.2试剂 1）硝酸（1+1）； 2）硝酸银溶液（17g/L）：准确称取约17g硝酸银，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。 3）氯化钠标准溶液（0.1000mol/L）：称取约10g氯化钠，盛在称量瓶中，于130—150℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶液并稀释至1L，摇匀。 标定硝酸银溶液（17g/L）： 用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加4mL硝酸（1+1），在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01，V02。 体积V0按下式计算： V0=V02-V01 式中： V0——10mL0.1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积，mL； V01——空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1）加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积，mL； V02——空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1）加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积，mL。 浓度C按下式计算： c= 式中： c——硝酸银溶液的浓度，mol/L； c＇——氯化钠标准的浓度，mol/L； v＇——氯化钠标准的体积，mL。 7.3仪器 1）电位测定仪或酸度仪； 2）银电极或氯电极； 3）甘汞电极； 4）电磁搅拌器； 5）滴定管（25mL）； 6）移液管（10mL）。 7.4试验步骤 1）准确称取外加剂试样0.5000g~5.0000g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸（1+1）,使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。 2）用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。 由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1mL，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴加硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1。 3）在同一溶液中，用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液（此时溶液电势降低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。 4）空白试验 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸（1+1）。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。 7.5结果表示 用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数必定会在正负两个符合发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。 外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按下式计算： 式中： V1——试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL； V2——试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。 外加剂中氯离子含量Xcl-下式计算： Xcl-= 式中： Xcl-——外加剂氯离子含量，%； m——外加剂样品质量，g。 用1.565乘氯离子的含量，即获得无水氯化钙XCacl2的含量，按下式计算： XCacl2=1.565×Xcl- 式中： XCacl2​——外加剂中无水氯化钙的含量，%。 7.6允许差 室内允许差为0.05%； 室间允许差为0.08%。 8.水泥净浆流动度 8.1方法提要 在水泥净浆搅拌机中，加入一定量的水泥，外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。 8.2仪器 1）水泥净浆搅拌机； 2）截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无缝的金属制品； 3）玻璃板：400mm×400mm×5mm； 4）秒表； 5）钢直尺：300mm； 6）刮刀； 7）药物天平：称量100g，分度值0.1g； 8）药物天平：称量1000g，分度值1g。 8.3试验步骤 1）将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。 2）称取水泥300g，倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min。 3）将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。 8.4结果表示 表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。 8.5允许差 室内允许差为5mm； 室间允许差为10mm。 9.混凝土拌合物 9.1减水率测定 减水率为坍落度基本相同时基准混凝土和掺外加剂混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。坍落度按GBJ80测定。减水率按下式计算： WR＝ ×100 式中： WR——减水率，%； W0——基准混凝土单位用水量，Kg/m3； W1——掺外加剂混凝土单位用水量，Kg/m3。 WR以三批试验的算术平均值计，精确到小数点后一位。若三批试验的最大值或最小值中有一个与中间值之差超过中间值的15%时，则把最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的减水率。若有两个测值与中间值之差均超过15%时，则该批试验结果无效，应该重做。 9.2泌水率比测定 泌水率比按下式计算： BR＝ ×100 式中： BR——泌水率之比，%； Bt——掺外加剂混凝土泌水率，%； Bc——基准混凝土泌水率，%。 泌水率的测定和计算方法如下： 先用湿布润湿容积为5L的带盖筒（内径185mm，高200mm），将混凝土拌合物一次装入，在振动台上振动20s，然后用抹刀轻轻抹平，加盖以防水分蒸发。试样表面应比筒口边低约20mm。自抹面开始计算时间，在前60min，每隔10min用吸液管吸出泌水一次，以后每隔20min吸水一次，直至连续三次无泌水为止。每次吸水前5min，应将筒底一侧垫高欲20mm，使筒倾斜，以便于吸水。吸水后，将筒轻轻放平盖好。将每次吸出的水都注入带塞的量筒，最后计算出总的泌水量，准确至1g，并按下两式计算泌水率： B＝ ×100 GW＝G1－G0 式中： B——泌水率，%； VW——泌水总质量，g； W——混凝土拌合物的用水量，g； G——混凝土拌合物的总质量，g； GW——试样质量，g； G1——筒及试样质量，g； G0——筒质量，g。 试验时，每批混凝土拌合物取一个试样，泌水率取三个试样的算术平均值。若三个试样的最大值或最小值中有一个与中间值之差超过中间值的15%时，则把最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的泌水率。如果最大与最小值与中间值之差均大于中间值的15%时，则应重做。 9.3含气量 按GBJ80用气水混合式含气量测定仪，并按该仪器说明进行操作，但混凝土拌合物一次装满并稍高于容器，用振动台振实15～20s，用高频插入式振捣器（Φ25mm，14000次/min）在模型中心垂直插捣10s。 试验时，每批混凝土拌合物取一个试样，含气量以三个试样测值的算术平均值来表示。若三个试样的最大值或最小值中有一个与中间值之差超过0.5%时，则把最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该批的试验结果。如果最大值与最小值均超过0.5%时，则应重做。 9.4凝结时间差测定 凝结时间差按下式计算： △T＝Tt－Tc 式中： △T——凝结时间之差，min； Tt——掺外加剂混凝土的初凝或终凝时间，min； Tc——基准混凝土的初凝或终凝时间，min。 凝结时间采用贯入阻力仪测定，仪器精度为5N，凝结时间测定方法如下： 将混凝土拌合物用5mm（圆孔筛）振动筛筛出砂浆，拌匀后装入上口内径为160mm，下口内径为150mm，净高150mm的刚性不渗水的金属圆筒，试样表面应低于筒口约10mm，用振动台振实（约3～5s），置于20±3℃的环境中，容器加盖，一般基准混凝土在成型后3～4h，掺早强剂的在成型后1～2h，掺缓凝剂的在成型后4～6h开始测定，以后每0.5h或1h测定一次，但在临近初、终凝时，可以缩短测定间隔时间。每次测点应避开前一次测孔，其净距为试针直径的2倍，但至少不小于15mm。试针与容器边缘之距离不小于25mm。测定初凝时间用截面积为100mm2的试针，测定终凝时间用20mm2的试针。贯入阻力按下式计算： R＝ 式中： R——贯入阻力值，MPa； P——贯入深度达25mm时所需的净压力，N； A——贯入仪试针的截面积，mm2。 根据计算结果，以贯入阻力值为纵坐标，测试时间为横坐标，绘制贯入阻力值与时间关系曲线，求出贯入阻力值达3.5MPa时对应的时间作为初凝时间及贯入阻力值达28MPa时对应的时间作为终凝时间。凝结时间从水泥与水接触时开始计算。 试验时，每批混凝土拌合物取一个试样，凝结时间取三个试样测值的平均值。若三批试样的最大值或最小值中有一个与中间值之差超过30min时，则把最大值与最小值一并舍去，取中间值作为该组试验的凝结时间。若两测值与中间值之差均超过30min时，该组试验结果无效，则应重做。 10.硬化混凝土 10.1抗压强度比测定 抗压强度比是以掺外加剂混凝土与基准混凝土同龄期抗压强度比表示，按下式计算： RS＝ ×100 式中： RS——抗压强度比，%； St——掺外加剂混凝土的抗压强度，MPa； Sc——基准混凝土的抗压强度，MPa。 掺外加剂与基准混凝土的抗压强度按GBJ81进行试验和计算。试件用振动台振实15～20s，用高频插入式振捣器（Φ25mm，14000次/min）振捣时间为8～12s。试件预养温度为20±3℃。试验结果以三批试验测值的平均值表示，若三批试验中有一批的最大值或最小值与中间值的差值超过中间值的15%时，则把最大及最小值一并舍去，取中间值作为该批的试验结果，如有两批测值与中间值的差均超过中间值的15%时，则试验结果无效，应该重做。 10.2收缩率比测定 收缩率比以龄期28d掺外加剂混凝土与基准混凝土干缩率比值表示，按下式计算： Rε＝ ×100 式中： Rε——收缩率比，%； εt——掺外加剂混凝土的收缩率，%； εc——基准混凝土的收缩率，%。 掺外加剂及基准混凝土的收缩率按GBJ82测定和计算，试件试件用振动台成型，振动15～20s，用高频插入式振捣器（Φ25mm，14000次/min）振捣时间为8～12s。每批混凝土拌合物取一个试样，以三个试样收缩率的算术平均值表示。