Waters培训教材-高效液相检测器

检测器检测器检测器检测器 Waters LC School 培训 焊锡培训资料ppt免费下载焊接培训教程 ppt 下载特设培训下载班长管理培训下载培训时间表下载 教材 对检测器的要求对检测器的要求对检测器的要求对检测器的要求 ❀高灵敏度 ❀可重现的设置 ❀合适的带宽 ❀快速或可变的时间常数 ❀宽的线性响应 ❀容易使用及保养 ❀自我诊断功能 检测器的种类检测器的种类检测器的种类检测器的种类 996 电化学电化学电化学电化学 示差折光示差折光示差折光示差折光电化学电化学电化学电化学 脉冲安培脉冲安培脉冲安培脉冲安培 荧光荧光荧光荧光 电导电导电导电导 固定波长紫外固定波长紫外固定波长紫外固定波长紫外 光电二极管矩阵光电二极管矩阵光电二极管矩阵光电二极管矩阵 可调波长紫外/可见可调波长紫外/可见可调波长紫外/可见可调波长紫外/可见 可编程紫外/可见可编程紫外/可见可编程紫外/可见可编程紫外/可见 其他其他其他其他 放射性放射性放射性放射性 质谱质谱质谱质谱 热能 热能 热能 热能 LALLSLALLSLALLSLALLS 蒸发质量 蒸发质量 蒸发质量 蒸发质量 粘度粘度粘度粘度 衡量检测器的指标衡量检测器的指标衡量检测器的指标衡量检测器的指标 ❀ 灵敏度 S = R / Q ✎ R是检测器响应值的增量 ✎ Q是样品量的增量 ❀ 噪音 没有样品时检测器的最大输出信号 ❀ 漂移 检测器在一段时间内响应值的变化 ❀ 线性动态范围 最大线性相应与最小检出限之比 ❀ 最小检测限 样品产生两或三倍于噪音信号时的浓度 ❀ 信噪比 S/N ✎ 注意 最小检测限不是一个单纯的检测器指标 它实际上是评 价整个色谱系统的指标 包括了色谱系统 分离机理 色谱柱 在内的综合性指标 信噪比亦如此 紫外紫外紫外紫外----可见光检测器可见光检测器可见光检测器可见光检测器 ❀ 基于样品池(S)中的样品对光产生吸收 有信号差 ✎ 如是可变波长检测器 还有分光系统(光珊) 灯灯灯灯 流动池流动池流动池流动池 光电二极管光电二极管光电二极管光电二极管 R S 样品入口样品入口样品入口样品入口 Hg 254 Zn 214 Cd 229 D2 可变可变可变可变 Beer's Law - BEERBeer's Law - BEERBeer's Law - BEERBeer's Law - BEER定律定律定律定律 ❀ 光能量 ✎ P0 = 透过溶剂的光能量 ✎ P = 透过样品的光能量 ❀ 光通量(透过率%) T=P/P0 ❀ 吸光度 A = -log(T)= log(P0/P) ❀ 吸光度 = 单位吸光度 流动池长度 溶液浓度 ✎ 即 A = abc 浓度 透 过 率 % * * * * * 吸 光 度 A U * * * * * 浓度 A B 同紫外检测器灵敏度有关的因素同紫外检测器灵敏度有关的因素同紫外检测器灵敏度有关的因素同紫外检测器灵敏度有关的因素 ❀ 信号强度(S) ✎ 从BEER定律可看出 ➠ 样品的种类 ➠ 样品浓度及进样的体积 ➠ 检测池的长度 ✎ 所使用的波长 检测器的 时间常数 ❀ 噪音(N) ✎ 流动相 ✎ 所使用的波长 灯的能量 ✎ 检测器的时间常数 ✎ 非检测器因素 - 电噪音 泵脉动等 噪音噪音噪音噪音 10% 1% 1AU .25AU S/N = 1/0.1=10 S/N = 0.25/0.01 = 25 紫外检测器的溶剂影响紫外检测器的溶剂影响紫外检测器的溶剂影响紫外检测器的溶剂影响 ❀ 不同种类溶剂有其截 止波长 ❀ 溶剂的质量好坏对其 截止波长有影响 ❀ 为何溶剂质量不好? ✎ 含紫外吸收的杂质 ✎ 溶解在其中的氧气 ✎ 缓冲液溶质的紫外吸 收 200 220 240 260 乙 腈 甲 醇 背景吸收的影响背景吸收的影响背景吸收的影响背景吸收的影响 ❀ 背景吸收减少 线性范围 ❀ 许多溶剂产生 背景吸收 实际情形 Concentration 理想状态 A b s o r b a n c e 2 1 0 背景吸收 1 0 示差折光效应示差折光效应示差折光效应示差折光效应 ❀ 示差折光效应的危害 ✎ 产生假的紫外吸收变化 ➠ 定量误差 光谱图不准确 ➠ 梯度时严重的基线漂移 ❀ 梯形池设计 曾用于440/441 490及486检测器 ✎ 最初的专利设计 这是示差折 光效应的一个例 子 光从一个介 质到另一个介质 发生折射现象 Waters 2487 Waters 2487 Waters 2487 Waters 2487 检测器检测器检测器检测器 ❀用于2487的消除示差折光效应的设计 ✎专利的梯形狭缝设计 消除示差折光效应 ✎同时 进一步提高灵敏度及线性范围 ❀ Waters 2487的其他特点 ✎双通道 高灵敏度 ✎仪器内集成比色皿位置 ✎多种功能 胜任更复杂的工作 ➠ MaxPlot RatioPlot 灯优化软件等 梯形狭缝(TaperSlit )流动池 Patent applied forPatent applied forPatent applied forPatent applied for 不同种类流动池的比较不同种类流动池的比较不同种类流动池的比较不同种类流动池的比较 普通的圆柱形池 梯形池 梯形狭缝池 进口 出口 进口 出口 进口 出口 486486486486的面板及操作的面板及操作的面板及操作的面板及操作 ❀ 按此键后可调波长 ✎ (190nm-600nm) ✎ 波长数值显示在面板下面一行 ❀ 按此键褉环改变面板上面一行显示的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ✎ Absorbance:吸光度 ✎ Reference:参比池的能量 ✎ Sample:样品池的能量 ❀ 调正满刻度量程 ✎ 对积分输出无作用 ❀ 调正滤波参数 ✎ 常设为 1.0 ❀ 自动调零 λ Display AUFS Filter Auto Zero 486486486486的的的的DiagnosticsDiagnosticsDiagnosticsDiagnostics操作操作操作操作 ❀ 按此键后 进入Diagnostics状态 ✎ 面板下面一行显示 ddd 按相应的数字可进行不同 的校正 常用的如下 (详细参见操作手册) ➠ 4 重新校正波长 ➠ 12 显示检测器(486)的版本号 ➠ 13 显示及修改IEEE地址(2-29) 缺省值及非IEEE操作是0 ➠ 15 正常参比及样品池位置 ➠ 16 转换参比及样品池位置 常用于制备 ➠ 20 设置关灯时间 ➠ 21 设置积分输出的偏置 ➠ 26 设置扫描参数 起 止波长 步宽(nm) 停留时间 ➠ 27 和26号参数一起工作 完成扫描 Diag. 2487248724872487的面板及操作的面板及操作的面板及操作的面板及操作 回车键 分屏显示键 选项移动键 主屏幕 方法调用 A/B通道参 数显示切换 设置及诊断 单/双波长方式切 换 自动调零 运行/停止键 第二功能键 监视色谱图 2487248724872487的显示面板的显示面板的显示面板的显示面板 通道 吸光度 灯开/关 波长 灵敏度 下一画面 运行时间 自控/遥控 诊断开/关 键盘锁开/关 单/双波长 Shift 开/关 光电二极管矩阵检测器光电二极管矩阵检测器光电二极管矩阵检测器光电二极管矩阵检测器 ❀ 简称 PDA(Photodiode Array Detector) ❀ 兼顾紫外检测器及可见分光光度计的信息 ✎ 在收集色谱图的同时 得到光谱图 ❀ 色谱峰的纯度鉴定 色谱峰的确认 ❀ 任意波长的再处理 ❀ 对PDA的要求 ✎ 色谱的灵敏度 ✎ 光谱的灵敏度 ✎ 光谱的分辨率 光电二极管矩阵检测器示意图光电二极管矩阵检测器示意图光电二极管矩阵检测器示意图光电二极管矩阵检测器示意图 D2 Lamp Shutter Cell Holographic Grating Diode Array 512 Diodes 190 - 800 nm WatersWatersWatersWaters的光电二极管矩阵检测器的光电二极管矩阵检测器的光电二极管矩阵检测器的光电二极管矩阵检测器 ❀全新的光路设计 ✎ 不用聚光镜及各 种消色差镜 以 减少光路损失 ✎ 反相梯形光束流 动池 用以消除 示差折光效应 ❀灵敏度及分辨率 的同时提高 分辨率 1.2nm 噪音 1.5×10-5AU 996996996996与传统光学单元的比较与传统光学单元的比较与传统光学单元的比较与传统光学单元的比较 示差折光效应的影响示差折光效应的影响示差折光效应的影响示差折光效应的影响 从硬件上消除示差折光效应 带来的好处带来的好处带来的好处带来的好处 ❀ 不损失灵敏度及 分辨率 ❀ 不会因错选参比 波长而损失色谱 及光谱信息 ❀ 只需设定如下参 数即可操作 ✎ 波长范围 ✎ 分辨率 ✎ 每秒采集的 光谱数 ❀ 操作极为简便 ❀ 不需费神选择参 比波长及其带宽 Waters 996 Waters 996 Waters 996 Waters 996 的操作的操作的操作的操作 ❀ 996需同2010一起工作 ✎所有的操作在2010上完成 2010 996 示差折光检测器示差折光检测器示差折光检测器示差折光检测器 ❀ Differential Refractive Index Detector LAMP S LED or Incandescent R R S To Amplifier No sample With sample Waters 410Waters 410Waters 410Waters 410及及及及2410241024102410的日常操作的日常操作的日常操作的日常操作 ❀ 调整检测器内 外(如有柱温箱)温度 ❀ 以5ml/min的流速 purge 参比池五分钟 ✎ 不接色谱柱 ❀ 视室温变化大小 需较长时间的平衡 ❀ 参数设置按文献值或实验决定 ❀ 通常410可以在白天结束工作 后不关机 节省第二天的平衡 时间 保持0.1到0.5ml/min的 流速 显示 参数指示灯 Waters 410Waters 410Waters 410Waters 410及及及及2410241024102410的面板的面板的面板的面板 410410410410及及及及2410241024102410操作操作操作操作 键盘及指示灯键盘及指示灯键盘及指示灯键盘及指示灯 按下键盘上的某些键按下键盘上的某些键按下键盘上的某些键按下键盘上的某些键 会有相应的指示灯亮会有相应的指示灯亮会有相应的指示灯亮会有相应的指示灯亮 分别 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示分别表示分别表示分别表示 %Full Scale 屏幕上的显示为记录仪输出满刻度量程 的百分比 SENS 屏幕上的显示为目前的灵敏度设置 SCALE FACTOR 屏幕上的显示为目前的刻度因子 10mV 输出起作用 EXT1 / EXT2 屏幕上的显示为外部柱温箱温度 或可 设置温度 INT 屏幕上的显示为检测器内部温度 2ND FUNC 按下此键(蓝色)可选键上方指示的第二 功能 其指示灯在 ENTER键的旁边 REMOTE 表示410在其他控制器的控制下 示差检测器的注意事项示差检测器的注意事项示差检测器的注意事项示差检测器的注意事项 ❀不能做梯度实验 ❀最大的池耐压是 100 psi ❀流速范围是 0.3 - 10 ml/min. 荧光检测器荧光检测器荧光检测器荧光检测器 Fluorescence Detector 滤光片分类滤光片分类滤光片分类滤光片分类 近通 Short pass -低于特定点的所有波长可以通过 远通 Long pass - 高于特定点的所有波长可以通过 带通 Band pass - 在特定范围内的所有波长可以通过 Excitation filter LAMP Cell Emission filter Photomultiplier Waters 474 Waters 474 Waters 474 Waters 474 的特点的特点的特点的特点 ❀可调波长荧光检测器 ✎双扫描 发射波长及激发波长均可扫描 ➠在扫描模式下(Scan) ✎高灵敏度 水的RAMAN峰S/N大于200 ❀可编程 时间 - 波长 时间 - 增益 ➠在编程模式下(Program) 474474474474的操作的操作的操作的操作 ❀ 显示显示显示显示 在一般在一般在一般在一般((((Normal)Normal)Normal)Normal)操作模式下操作模式下操作模式下操作模式下 474474474474有如下显示有如下显示有如下显示有如下显示 Mode 显示474目前的操作模式 Normal Program Scan Signal 显示当前荧光发射信号的强度 Response 响应设置的大小 相当于滤波(Filter)常数 EX 激发波长(nm) EM 发射波长(nm) Gain 增益设置的大小 加在光电倍 增管上的电压 大时灵敏度高 Atten 衰减设置的大小 对10mV信号 的衰减 积分信号不起作用 键盘 很多键有多个功能 需用Shift 键控制 电化学检测器电化学检测器电化学检测器电化学检测器 ❀ Electrochemical Detector ✎ 随着化合物被氧化或还詟 产生正比于浓度的电流 参比电极参比电极参比电极参比电极 工作电极工作电极工作电极工作电极 电解液 (流动相)电解液 (流动相)电解液 (流动相)电解液 (流动相) 辅助电极辅助电极辅助电极辅助电极 溶质被氧化或还詟 + - Waters 464 Waters 464 Waters 464 Waters 464 的面板的面板的面板的面板 ❀ 464的面板有显示屏 键盘及指示灯 ✎ 指示灯表示 ✎ Cell On:464在工作状态 电极上加了电压 ✎ Run:464在工作状态 不断测定池子的电流并输出 ✎ Potential Overload:不能保持电极上的电压 一般是 池及其连接部分有问题 ✎ Current Overload:电流超过满量程 ✎ Communication Error:目前不用 ✎ Shift:按下Shift键 这时可用第二功能 Waters 464 Waters 464 Waters 464 Waters 464 的操作的操作的操作的操作 ❀ 开机后 可在SELECT MODE下用蒉键选五种模 式之一 ✎ DC 直流模式 常用于高灵敏度检测 ✎ SCAN 扫描模式 可得到样品的电位 - 电流图 ✎ PULSE 脉冲模式 可优化某些样品的相应 如 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 离 子 该模式下稳定性好而 灵敏度稍低 ✎ SYSTEM 模式 对仪器进 行设置 ✎ CALIBRATION 模式 对 仪器自检或校正 电导检测器电导检测器电导检测器电导检测器 ❀ Conductivity Detector 流动相的电导流动相的电导流动相的电导流动相的电导 流动相加样品的电导流动相加样品的电导流动相加样品的电导流动相加样品的电导 Waters 432Waters 432Waters 432Waters 432的操作的操作的操作的操作 ❀根据流动相的本底电导设定基础电压 ❀电导检测器是温度敏感检测器 注意恒温 ❀电导检测器是压力敏感检测器 注意选用 无压力波动的溶剂输送系统 ✎用一般色谱泵时注意 如 系统反压低1000psi时 加 额外的压力阻尼装置