第30卷 第2期
2007年4月
电 子 器 件
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Vol卜30 No.2
AP r20O7
EffectOfCheIatingAgenton theDePosittonofCuinAcidPOlishi雌 Slurry
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wasstudied.Theconcentrationofde因sitedcopperwasdeterminedbyGFA产Safterdippingslliconwafer
intoacldpolishings1urrieswhethercontaindi王ferentchelatingagentornoLTheresultsindicatethatall
thechelatingagentsofPAA,HEI)PandAMPScanobviouslyreduceCudepositiononsi11conwafersu卜
face,andtheabi1itytoreduceCudepositionbys3%,79%,44%respectively.WhenPAAwasoverloa-
ded,CudepositiononsiliconwafersurfaceonlydecreasedalittleeveniftheconcentrationofPA八orcu-
pricionweregreatlychanged.Thatis,whenthechelatingagentPAZ、wasoverloaded,notonlythecopper
depositioncouldbereduced,butalsothecopperdepositionwavementcouldbec0ntrolledins0mescope,
whichwillenhancetheprocessstability.
K纪ywo八15:siliconwafer;chelatlng昭ents;acidPolis瓦ngslurry;copper;surfacedeposition
EEACC:0170G;0520) ;2550E
鳌合剂对酸性抛光液中铜离子沉积的影响
张西慧1,2,刘玉岭2,杨 春,
11.河北工业大学化工学院应用化学系, 、
气2.河北工业大学微电子技术与材料研究所天津市红桥区光荣道8号,天津30o13。)
摘 要:研究了几种整合剂减少金属铜在晶片表面沉积的作用将晶片放人含有或不含整合剂的酸性抛光液中浸泡10nun ,
用CFAAS测定表面沉积铜的浓度.结果表明,PAA、HEDP和AN田5的加人都能明显减少金属铜在硅片表面的沉积量,去除
率分别为83%、79环和44%.进一步的研究发现,PAA过量时,即使整合剂或者铜离子的浓度成倍增加,金属铜沉积量减少率
变化不大.因此,加人过量PAA鳌合剂不仅能够减少金属铜的沉积盘,而且可以减弱沉积最的波动,增强工艺的稳定性.
关键词:硅;鳌合剂;酸性抛光液,金属铜;表面沉积
中图分类号:TN405 文献标识码:A 文章编号:1005.9490(2007)02刁387刁4
随着设计线宽逐渐减小,晶片表面的金属污染
对超大规模集成电路代nJSI)器件性能的危害越来
越大,特别是铜、金、铁等重金属元素,它们能在硅中
形成深能级,从而降低少数载流子的寿命,并产生晶
格缺陷,导致硅氧化膜的耐压不良或漏电流增大等,
所以,必须把它们降低到有害值以下.例如,要生产
IGbDRAM必须要求硅片表面金属杂质浓度低于
1.OX10g/cmZ[卜之〕.
ULsl制备的各个环节都有可能引起金属离子
的沾污,因此沾污量的随机性较大,不容易控制川.
例如酸性抛光液具有优良的抛光性能和较好的选择
性,但是抛光液中金属污染物的含量是引起晶片表
面金属污染的一个重要因素.酸性条件下金属以离
子形式存在,容易引起金属在硅晶片表面的沾污.为
了解决这个问题,通常就是在抛光液中加人一种或
几种鳌合剂[’.101.最常用的整合剂是乙二胺四乙酸
收摘日期:2006一06一06
作者简介:张西慧(1971一),女,讲师,固体电子学与微电子学专业在读博士,师从刘玉岭教授,研究方向半导休技术与材料,
zxhyZa@soh压cc幻飞
万方数据
388 电 子 器 件 第30卷
(ED丁认)〔5一司,其与金属离子鳌合能力强,但El)TA
溶解度小,尤其在酸性条件下,EDTA几乎不溶解.
实际应用中多采用其二钠盐,带有钠离子,而钠离子
的存在又会对硅片质量会造成危害.
本文选用几种不含金属离子且易溶于水的不同
类型液体鳌合剂,研究它们对酸性抛光液中金属铜
离子在硅片表面沉积的影响.它们都是在工业水处
理行业得到广泛应用的鳌合分散剂,对金属离子的
赘合分散效果很好,目前还没有在微电子领域应用
的文献报道.
1 罄合剂简介
整合剂是分子中含有两个以上的配位原子(如
0,N,P,5等),能够与金属离子形成配位键,并生成
稳定的五原子或六原子环的环状化合物的一类物
质.以最常见鳌合剂EDI,A为例,它与金属离子的
反应方程式表示为:
取出,先用纯净水冲洗1而n,再用脱脂棉浸泡无水乙
醇将硅片擦净,测试硅片表面沉积情况.
硅片表面Cu含量采用石墨炉原子吸收光谱
(GFZ、As)法测定川〕.GFAAs测定必须将硅片表面
的Cu采集到溶液中,本实验采用1:1的HNq水
溶液20C耐萃取得到,
3 实验结果与讨论
3.1不同鳌合剂对铜离子在硅片表面沉积.的影响
抛光溶液中含有Cu2+100mg·‘3,鳌合剂种
类不同但浓度均为109·m一“时,相同实验条件下
测得Cu在硅片表面的沉积情况如表1所示.所得
数据均为三次测定平均值.
表 1 不同盛合剂的抛光液中Cu在硅片表面的
沉积情况(CuZ+100吨 ·‘3】
整合剂种类
GFAAS测得
未加整合剂 PA卫、 A入IPS HEI护
一C一cH拦:一垂
‘军甲r一勺
Cu浓度/rng·m一3 17.09 2。95 9.67 3.59
HqC一cH,
\
M ~十 N
/
Hqc- C悦
图1赞合别EDTA与金属离子的势合反应团
赘合剂中的各配位原子(如EDI,A中的0和N
原子),如螃蟹的赘钳一样,捕捉溶液中的金属离子
(一般称为”整合‘,),形成稳定的大分子鳌合物,从而
使得溶液中处于游离状态的自由金属离子减少.
按照鳌合剂分子中配位原子的种类,可分为如
下几种类型:狡酸、多胺、多麟酸、磺酸等以及它们的
盐类.本文采用聚丙烯酸(PA习气)、经基乙叉二麟酸
(HEDP)、丙烯酞胺甲基丙磺酸共聚物(AMPS)等
)L种稳定性较好的竣酸、麟酸和磺酸类鳌合剂.它们
都是广泛应用于工业水处理行业的鳌合分散剂,鳌
合效果好,而且均以液体形式存在,本身不含金属离
子,很容易溶解在水中.研究这些整合剂对酸性抛光
溶液中金属CuZ+离子在硅片表面的沉积情况的影
响,本文尚属首次.
2 实验方法
直径25二 的(100)硅片放人。.1%HF 溶液预处
理并用纯净水洗净吹干后,分别放人含有1o9·‘,不
同整合剂的抛光液(含一定量的酸性硅溶胶和表面活
性剂)中浸泡,溶液中均含有一定量的CllZ+10二 后
从表1的实验测试结果可以看出,各种鳌合剂的加
人都能明显减少金属铜离子在硅片表面的沉积量
这是由抛光溶液中金属离子的反应性质决定的.铜
离子不仅在溶液中与整合剂反应,而且在硅片/溶液
界面上与硅发生吸附和反应,二者属于竞争反应,如
式(1)表示.
5卜cu小止逆圣j址c。,1止旦或翔划琳〔c。·、」” 〔1)
加人的鳌合剂如果与铜离子反应生成稳定的赘
合物,就会使得溶液中处于游离状态的自由铜离子
减少,从而减少了铜离子吸附在晶片表面的机会,抑
制了其在硅片表面的沉积,表面沉积量减少.
从测试结果看,梭酸类液体鳌合剂PAA减少
铜离子污染的效果最好,与未加赘合剂时相比,赘合
剂的加人使铜离子在硅片表面的沉积量减少了
83%.磺酸类液体鳌合剂AMPS的作用效果不太
好,去除率还不到50%.小分子的麟酸类液体赘合
剂HEDP的效果与竣酸类赘合剂PAA相差不多,
能够减少约80%的沉积量 因此以下实验中采用
PAA鳌合剂研究浓度的影响.
3.Z PAA鳌合剂浓度对铜离子在硅片表面沉积且
的影响
上述几种液体赘合剂中,狡酸类鳌合剂P凡气
对于减少铜在硅片表面沉积量的效果最好,因此采
用加人不同浓度PAA,研究赘合剂浓度对Cu在硅
片表面沉积的影响.除鳌合剂浓度不同外,抛光液中
其他组分与互3.1中相同.GFAAS测定结果如表2
所示.
万方数据
第2期 张西慧,刘玉岭等:整合剂对酸性抛光液中铜离子沉积的影响 389
表2抛光液中PAA鳌合荆浓度对Cu在硅片表面的
沉积的影响《含CuZ+i0()mg·m-,)
整合剂浓度(9·m一,) 5 10 20 40
(3FA户5测得物浓度(吨.‘3)3.35 2.95 2.62 2.49
从表2中数据可以看出,随着PAA鳌合剂浓度增
加,金属铜在硅片表面的沉积量减少,但是变化不是很
大,这可能是因为所加人的鳌合剂浓度(1。9·‘3)本
身已经远远高于抛光液中伽罕十浓度(100飞 ·m--3).
从鳌合剂与金属离子的化学反应看,
Cu,·+PAA二二二二二二二[Cu一队习,‘ (2)
鳌合剂PAA浓度增加,平衡向右移动,溶液中
自由的铜离子的浓度减少,使得铜在硅片表面的沉
积量减少;但是鳌合剂浓度加倍,自由金属离子浓度
并不会减少一半,还与其初始浓度和平衡的移动有
关,因此铜在硅片表面的沉积量并不是以一定比例
减少.如果将它们与表1中第一列铜在未加鳌合剂
条件下在硅片表面的沉积量相比,鳌合剂的加人减
少铜的沉积量的百分率,如图2所示.
GFAAS测定结果也在该表中列出.
表3 抛光液中Q尹十离子浓度对OJ在硅片裹面的沉积的影响
Cu,斗离子浓度(吨 ·m一,) 50 100 200 400
抛光液中含
(还一彻铝测得Q
浓度/飞 .抓3
10n权.
犷PAA
戈lf3 2.56 之95 3.54 生76
抛光液中不含
鳌合剂PAA
1之35 17.09 3上22 46. 24
从表3中的数据可以看出,抛光溶液中不含
PAA赘合剂时,铜离子浓度逐渐加倍,铜在硅片表
面的沉积量逐渐增加,而且变化幅度很大.在有过量
鳌合剂的存在下,溶液中的铜离子浓度加倍,铜在硅
片表面的沉积量增加,但是增量并不大.这说明过量
PAA鳌合剂的加人,能够抑制金属铜离子在硅片表
面的沉积,而且当溶液中的铜离子浓度发生波动时,
过量PAA鳌合剂的存在可以使金属铜离子引起的
污染控制在一个较小的范围内.
这种效果正是我们加人整合剂的目的之一 因
为从工艺所引人的离子沾污,随机性很大,金属离子
浓度容易发生波动[l2〕.溶液中加人过量鳌合剂,不
仅可以减少金属离子在硅片表面的沉积,而且可以
减弱这种波动所带来的变化,增加工艺制备的稳定
性,提高器件性能的重复性和成品率.
另外,考虑铜离子浓度变化时,加人PAA鳌合
剂与未加鳌合剂时相比,铜在硅片表面的沉积量减
少的百分率,结果如图3所示.
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200 400 600
CuZ十离子浓度了mg.m’,
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PAA篮合剂的浓度/gm一3
图Z PAA整合剂浓度对硅片表面沉积铜的减少率的影响
PAA鳌合剂浓度从 59·m一“逐渐加倍到
109·m一3、209·m一,和409·m一3,硅片表面铜沉
积量所减少的百分率逐渐增加,但变化趋势越来越
缓,说明鳌合剂过量更多,作用效率却变小,在经济
上并没有很大意义.
3.3 溶液中的铜离子初始浓度对其在硅片表面沉
积t的影响
众所周知,溶液中的铜离子浓度对其在硅片表
面沉积量有着最直接的影响.铜离子浓度越高,金属
离子吸附在晶片表面的机会越大,其在硅片表面的
沉积量将越大,晶片表面金属污染越严重.但是,在
有过量鳌合剂的存在下,溶液中的铜离子浓度对其
在硅片表面沉积量的影响会怎样呢?因此,仍然以
PAA赘合剂为例,研究溶液中存在过量鳌合剂时
Cu2+浓度对Cu在硅片表面沉积情况的影响.除
Cu2+浓度不同外,抛光液中其他组分与;3.1中相
同.GFAAs测定结果如表3所示,与其相应的相同
条件下,不含PAA鳌合剂时Cu在硅片表面沉积的
图3 炯离子浓度对硅片表面沉积钥的减少率的影响
可以看出,尽管随着溶液中的铜离子浓度加倍,
铜在硅片表面的沉积量增加,但是从赘合剂对金属
离子在硅片表面沉积的减少率上看,铜离子浓度较
高时,鳌合剂的作用效果更明显;或者说,铜离子浓
度越低,PAA鳌合剂减少其在硅片表面沉积的效率
就越低.这实际上是与前文所述加人鳌合剂可以减
弱金属离子浓度的波动引起的变化从而增强工艺的
稳定性是一致的,但是从经济效率的角度看,铜离子
浓度低时PAA鳌合剂的使用效率较低.
4 结论
本文采用GFAAS方法测定晶片表面铜的浓
万方数据
390 电 子 器 件 第 30卷
度,研究了三种易溶于水的液体鳌合剂PA户、
HEE甲、AMPS对酸性抛光液中的铜离子在晶片表
面沉积量的影响.结果发现,几种整合剂的加人都能
明显减少金属铜离子在硅片表面的沉积量,其中
PAA鳌合剂的效果较妞 在研究PAA鳌合剂的浓
度以及铜离子浓度的影响时发现,鳌合剂过量的情
况下,两种因素对硅片表面金属铜沉积量的影响都
不大.因此,硅器件制备工艺所引起的金属离子浓度
的波动,可以通过加人过量PAA鳌合剂来减弱它
的影响,增强工艺的稳定性.
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万方数据
第 13卷 第 21期
2009 年 12月 香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009
各種螯合劑的螯合值對照表
紡織與成衣研發中心
黃偉雄 彙整
鈣離子螯合值測定------鉻黑 T指示劑絡合滴定法
準確稱取一定量樣品(約0.1 g~0.2 g),將其用少量蒸餾水溶解,再移取10 mL氯化鈣標準溶液(0.100 moL/L)
於上述溶液中,間歇震盪後,加 10 ml氨-氯化銨緩衝溶液和 3~4滴鉻黑 T指示劑,然後用 0.050moL/L EDTA
標準溶液滴定,以溶液從酒紅色變為純藍色為終點。以下式計算樣品的鈣螯合值:
鈣離子螯合值 C=螯合劑所螯合的 CaCO3品質/所用螯合劑品質=100.08×(10C1-C2V)/m
式中 C1為 CaCl2標準溶液的濃度,mol/L;C2為 EDTA標準溶液的濃度,mol/L;
V為滴定時消耗 EDTA標準溶液的體積,mL;m為樣品品質,g。
表 一,室溫 40℃各種 pH值條件下鈣離子螯合值:
名稱
(測試樣品均折算成 100%有效含量)
測試條件 40℃
PH=7
測試條件 40℃
PH=11
測試條件 40℃
PH=13
氨基三甲叉膦酸 ATMP 910 mg/g 670 mg/g 320 mg/g
乙二胺四甲叉膦酸鈉 EDTMPS 638 mg/g 550 mg/g 280 mg/g
羥基乙叉二膦酸 HEDP 833 mg/g 610 mg/g 197 mg/g
二乙烯三胺五甲叉膦酸 DTPMPA 850 mg/g 660 mg/g 155 mg/g
聚丙烯酸鈉 PAAS 350 mg/g 370 mg/g 370 mg/g
乙二胺二鄰羥苯基乙酸鈉 EDDHA-Na 845 mg/g 700 mg/g 318 mg/g
三聚磷酸鈉 275 mg/g 275 mg/g 288 mg/g
焦磷酸鈉 188 mg/g 190 mg/g 192 mg/g
磷酸三鈉 160 mg/g 155 mg/g 147 mg/g
檸檬酸鈉 330 mg/g 280 mg/g 190 mg/g
葡萄糖酸鈉 280 mg/g 290 mg/g 285 mg/g
酒石酸鉀鈉 420 mg/g 330 mg/g 280 mg/g
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸 PBTCA 680 mg/g 320 mg/g 180 mg/g
2-羥基膦酸基乙酸 HPAA 600 mg/g 120 mg/g 90 mg/g
己二胺四甲叉膦酸 HDTMPA 790 mg/g 90 mg/g 33 mg/g
雙 1,6-亞己基三胺五甲叉膦酸 BHMTPMPA 630 mg/g 470 mg/g 325 mg/g
二乙醯胺四乙酸鈉 EDTTI-Na 1150 mg/g 840 mg/g 305 mg/g
聚天冬氨酸鈉 PASP 455 mg/g 280 mg/g 106 mg/g
聚環氧琥珀酸鈉 PESA 390 mg/g 330 mg/g 285 mg/g
馬來酸-丙烯酸共聚物 MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g
第 13卷 第 21期
2009 年 12月 香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009
馬來酸-丙烯酸共聚物 MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g
二乙烯三胺五乙酸五鈉 DTPA5Na 420 mg/g 180 mg/g 85 mg/g
次氮基三乙酸 NTA 480 mg/g 330 mg/g 260 mg/g
亞氨基二乙酸 IDA 460 mg/g 190 mg/g 70 mg/g
矽酸鈉 模數=1 270 mg/g 280 mg/g 320 mg/g
矽酸鈉 模數=3 380 mg/g 335 mg/g 360 mg/g
鐵離子螯合值----磺基水楊酸顯色測定
待測樣品溶液配製:準確稱取待測樣品 5.000 g,加去離子水溶解,移至 500mL容量瓶中定容至刻度,搖
勻備用待測。
Fe3+滴定法(磺基水楊酸顯色)
移取配製好的樣品溶液 2 mL於 250 mL錐形瓶中,加 30 mL水和 5滴 2%磺基水楊酸,用 0.01 mol/L硫
酸鐵銨標準溶液滴定至溶液由無色變成微紅色為終點.計算公式如下:
X=Vcx159.6 x250/m 式中,V 為樣品消耗硫酸鐵銨溶液的體積(mL);c 為硫酸鐵銨溶液的濃度(mol/L);m
為樣品品質(g).
表 二,100℃各種 pH值條件下鐵離子螯合值匯總:
名稱
(測試樣品均折算成 100%有效含量)
測試條件 100℃
PH=7
測試條件 100℃
PH=11
測試條件 100℃
PH=13
氨基三甲叉膦酸 ATMP 1200 mg/g 450mg/g 270 mg/g
乙二胺四甲叉膦酸鈉 EDTMPS 1800mg/g 990 mg/g 177 mg/g
羥基乙叉二膦酸 HEDP 1800 mg/g 1300mg/g 280mg/g
二乙烯三胺五甲叉膦酸 DTPMPA 1700 mg/g 660 mg/g 155 mg/g
聚丙烯酸鈉 PAAS 445 mg/g 120 mg/g 65mg/g
乙二胺二鄰羥苯基大乙酸鈉 EDDHA-Na 2200mg/g 1550 mg/g 630mg/g
三聚磷酸鈉 440 mg/g 360 mg/g 130mg/g
焦磷酸鈉 575mg/g 410 mg/g 165mg/g
磷酸三鈉 330 mg/g 280 mg/g 145mg/g
檸檬酸鈉 780mg/g 620mg/g 340mg/g
葡萄糖酸鈉 940mg/g 900 mg/g 720mg/g
酒石酸鉀鈉 880 mg/g 555mg/g 380 mg/g
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸 PBTCA 1300mg/g 820 mg/g 330 mg/g
2-羥基膦酸基乙酸 HPAA 1420mg/g 650 mg/g 319mg/g
己二胺四甲叉膦酸 HDTMPA 1280mg/g 460 mg/g 60mg/g
雙 1,6-亞己基三胺五甲叉膦酸 BHMTPMPA 1530 mg/g 670mg/g 130mg/g
第 13卷 第 21期
2009 年 12月 香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009
二乙醯胺四乙酸鈉 EDTTINa 1180 mg/g 775mg/g 140mg/g
聚天冬氨酸鈉 PASP 930 mg/g 280 mg/g 106 mg/g
聚環氧琥珀酸鈉 PESA 880mg/g 650 mg/g 180 mg/g
馬來酸-丙烯酸共聚物 MA-AA 1900mg/g 1100mg/g 660 mg/g
二乙烯三胺五乙酸五鈉 DTPA5Na 1400 mg/g 995mg/g 270mg/g
次氮基三乙酸 NTA 680 mg/g 185 mg/g 70mg/g
亞氨基二乙酸 IDA 550 mg/g 225mg/g 105mg/g
矽酸鈉 模數=1 480 mg/g 180 mg/g 55mg/g
矽酸鈉 模數=3 665mg/g 210 mg/g 125 mg/g
致谢
本研究承蒙香港行政科学院委员会之辅助,及香港中冠化学股份有限公司、香港大学生命学院、台湾
中兴化学股份有限公司等热心提供资料,得以顺利进行,特此致谢。
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