卡尔_费休水分测定仪的校准方法

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! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 2008.01中国计量http://www.chinajl.com.cn 73 校准与测试┃技术篇 计 卡尔·费休水分测定仪是利用卡尔·费休法进行水分测 量的仪器,因为目前国家还没有颁布该种仪器的计量检定 规程 煤矿测量规程下载煤矿测量规程下载配电网检修规程下载地籍调查规程pdf稳定性研究规程下载 ,所以我们可以用水的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 物质(标准样品)进行校准。 通常,我们可以选择法国RDH公司生产的水标样,浓 度为1.0mg/g和10.0mg/g(可溯源到美国NIST的SRM 2890),及原国家标准物质研究中心生产的水标准物质 GBW(E)130209(浓度为1.4mg/g)、GBW(E)130210(浓度 为5.1mg/g)。方法是:取一支5mL(或10mL)一次性的注射 器,将水标准物质(标准样品)全部吸进注射器,然后用一 支橡胶垫封住针头以免注射器内的液体漏出,然后称重 (天平分辨率为0.001mg),去皮,待仪器稳定后加入1mL左 右的标样,然后再称重,得到进样量,输入被检仪器内(若 天平和仪器相连,仪器可以自动读数)或根据消耗的试剂 量,计算仪器测得的标准物质(标准样品)浓度,得到一个 测量值,重复以上步骤,得到第2个、第3个或更多个测量 值;一般情况下,取重复性好的3~4个测量值求平均值作 为该仪器的测量值,与标准物质(标准样品)的标称值进 行比较即得到该被检仪器的校准结果。 在此需特别强调取样过程和进样过程中的几个注意 事项:第一,因为我们所用的标准物质(标准样品)易受环 境湿度的影响而改变含水量,所以建议用5mL(或10mL) 一次性的注射器,将水标准物质(标准样品)全部吸进注 射器,然后分次注进测量池。这样可以避免水标准物质 (标准样品)长期暴露在空气中而发生浓度改变。下面的 实验数据可以说明这一点: 方法一:取法国RDH公司生产的1.0mg/g标样进行 试验,将标样一次全部吸入一次性注射器,然后分4次进 行测量,每次进样量约1mL左右,用天平(分度值0.001g) 称重,所用卡尔·费休水分测定仪为 Mettler公司生产的 DL37型库仑法水分仪。测量结果如表1所示。 方法二:用和方法一相同的标样、测量仪器。进样时 用注射器每次吸入标样 1mL左右,称重,然后测量,重复 4次。测量结果如表2所示。 由表 1、表 2可以看出,一次性吸入样品时测量的结 果一致性好,相对标准偏差较小。 而当分次吸入样品测量时,由于环境湿度及样品暴露 在空气中挥发有效成分等因素的影响,测量结果逐次增 大,测量结果相对标准偏差较大,测量结果一致性不好。 第二,进样时,注射器的针头一定要插到液面以下, 避免标样在针头处有存液,影响测量结果。 第三,注射完毕针头移出液面时,注射器内的液体有 时还会向下流,这时要将注射器轻轻吸一下,避免内部液 体外流,影响测量结果。 取法国RDH公司生产的10.0mg/g标样进行试验,将 标样吸入一次性注射器,然后分次进行测量,每次进样约 1mL,用天平(分度值 0.0001g)称重。所用仪器为 mettler 公司生产的DL39型库仑法水分仪。 没有液体外流时测得的数据如表3所示。 结论:测量结果一致性好,测量结果的相对标准偏差 较小。 有液体外流时测得的数据如表4所示。 结论:测量结果比表 3测量结果偏小,这是必然的, 因为有样品损失,测量结果的相对标准偏差较大。 综上所述,我们在进行卡尔·费休水分测定仪的校准 时,一定要特别注意操作方法,才能得到理想的测量结果。 作者单位【中国计量科学研究院】 卡尔·费休水分测定仪的校准方法 □任长青 李占元 易洪 表1 采用方法一的测量结果 表2 采用方法二的测量结果 表3 没有液体外流时的测量结果 表4 有液体外流时的测量结果