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真空蒸馏法制备高纯碲.pdf

真空蒸馏法制备高纯碲

robin5819
2011-08-19 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《真空蒸馏法制备高纯碲pdf》,可适用于工程科技领域

··有色金属(冶炼部分)年期真空蒸馏法制备高纯碲高远吴昊程华月蒋玉思(广州有色金属研究院稀有金属研究所广州)摘要:采用真空蒸馏法提纯N(.%)碲在"(、.Pa的动态真空条件下大部分杂质从×O降到×~。延长冷凝段长度蒸汽压比碲高的杂质(除Se外)即cd、zn和As明显减少。N(.%)碲总的收率达到%平均蒸馏速度.×叫g/(cm·s)。关键词:碲提纯真空蒸馏ICPOES分析中图分类号:TF.文献标识码:A文章编号:(}PreparationofHighPurityTelluriumbyVacuumDistillationTechniqueGAOYuanWUHaoCHENGHuayuejIANGYusi(ResearchDepartmentofRareMetalGuangzhouResearchInstituteofNonferrousMetalsGuangzhou。China)Abstract:TheN(.%)telluriumispurifiedbyvacuulTIdistillationunder"Cand.Pathen~ajorityimpuritiesweredrasticallyreducedfrom×一·tO×一.HighvapourpressureimpuritiesexceptSeintelluriummelt.namelyCdZnandAswereconsiderablyreduceinextendingcondensationsegment.TheoverallyieldrateofN(.%)teu一urnwasuptO%atanaveragedistillationrateof.×一g/(cm·s).KeywordsTelluriumPurificationVacuumdistillationICPOESanalysis高纯材料是材料技术进步的基石。高纯碲广泛用于半导体材料⋯如CClTe、HgCdTe、CAZnTe、PbTe、BiTe是制备红外探测材料、太阳能电池、电光调制器、射线探测材料和致冷材料等的主要材料。由于即使很微量(级)的杂质也会导致材料电性能变差碲的纯度J是直接影响材料性能的重要因素。目前国内外多采用真空蒸馏、区熔组成的物理提纯工艺】理论上碲是低熔点、高蒸汽压元素真空蒸馏过程易于绝大多数杂质分离但实际上碲真空蒸馏提纯效果受各种因素的影响。本文以N纯度的碲为原料采用改进的真空蒸馏及冷凝方法最后在氢气气氛中反应除硒、脱氧等可制得N碲。主要杂质元素采用ICPOES检测分析。试验试验以本所提供的从电解铜阳极泥提纯得到的作者简介:高远(一)男工程师硕士N碲为原料。主要成份见表。表真空蒸馏碲的分析数据TableAnalyticaldataofvacuumdistilledtellurium/X真空蒸馏系统包括下面几个部分(图)。真空维普资讯http:wwwcqvipcom有色金属(冶炼部分)年期··部分主要由无缝钢管(内径mm长m壁厚ram)、密封法兰、真空泵、扩散泵和真空计构成加热一控温部分电阻加热PID控温精度±℃料传输、收集部分石英舟(直径mm长mm壁厚.mm蒸发面积cm)、石英管(直径mm长度mm壁厚.ram)、托盘等。图真空蒸馏系统示意图Fig.Blockdiagramofvacuumdistillationsystem工艺参数:动态真空度≤.Pa装料量~kg蒸馏温度~℃冷凝温度~℃蒸馏周期~h蒸馏量~%。分别在坩埚余料(残渣碲)、致密针状结晶碲(蒸馏料)、薄层碲及粉状碲(蒸馏尾料)取样用ICPoES分析。结果与讨论碲熔点约℃真空条件下℃开始挥发实际生产中一般控制在℃左右表为℃多次试验结果的平均值可以看出利用本设备蒸馏对N碲经一次蒸馏杂质浓度从×降至×以下。这表明碲真空蒸馏对多种杂质有明显的分离提纯效果。纯态时碲与砷、铋、钠、铅、硒、锌、钙、铝、锑、镉、铁、银、镍、硅、铜等元素在℃下的蒸汽压的比值计算结果表明在真空蒸馏温度下碲先于铋、钠、铅、钙、铝、锑、铁、银、镍、硅、铜等从N碲中挥发进入气相而这些杂质大部分以液体形式留在熔体中最终留在坩埚残渣内达到碲与这些杂质元素分离的目的。蒸汽压很低的杂质元素如Fe、Ag、Ni、Si、Cu降至(.~.)×~蒸汽压较低的杂质元素如Bi、Na、Pb、Ca、AI、Sb降至(.~.)×。。。但是碲中的砷、锌、镉和硒蒸汽压高的杂质元素比碲较容易挥发大部分进入气相中严重影响碲的纯度。通过控制冷凝温度实行分段冷凝让碲与砷、锌、镉和硒分别在不同的温度区域中冷凝下来从而达到分离的目的除(Se)外如As、Zn、Cd等降至×以下。由于硒的冷凝温度(℃)与碲(℃)接近延长冷凝段长度也难达到理想的分离效果单纯靠蒸馏无法达到深度除硒的目的我们采用氢气气氛中熔融的方法LJ取得很好的效果可以将硒含量降到检测限以下。从表结果可以看出蒸汽压高的杂质元素通过分段冷凝多集中在冷凝的尾端而得到很好的分离如As蒸馏尾料浓度为.×一Zn浓度是.×~但Cd在蒸馏尾料中的浓度并不高这主要是由于Cd与Te生成熔点为℃的CdTe从而改变了Cd的性质留在了坩埚残渣中说明碲中杂质的形态对分离效果有明显影响。Pb与Ca的相对蒸汽压相差很大按照蒸馏原理Pb较Ca应该更容易分离但从表看结果却没有差别这是因为杂质起始浓度Pb为.×。。远高于Ca的.×一存在更多的与碲分子之间的碰撞而影响了分离效果。真空度、蒸馏温度和冷凝条件的选择以及蒸馏速度大小、蒸汽的传输方式决定蒸馏产品的纯度和收率。真空条件下碲的蒸发视为单分子蒸发根据Langmuir蒸发速度公式可推出碲的蒸发速率:m=.×P。√式中:P。一碲在℃时蒸汽压M一碲的原子量T一蒸馏温度f一碲分子在蒸发表面的概率(≈)。由此可得m:.g/(cm·s)。表为碲在不同蒸馏时间的蒸馏情况(冷凝面积cm)平均的蒸馏速度为.×g/(cm·s)比理论值低两个数量级同时随蒸馏时间的延长蒸发速度有降低的趋势。表碲蒸馏结果TableTheresultsoftelluriumdistillation实际蒸馏过程是在较低真空度下蒸发应是非单分子蒸发存在蒸汽分子间相互碰撞而回凝至熔体因此其蒸发速度比理想状态下(单分子蒸发)的计算值低。维普资讯http:wwwcqvipcom··有色金属(冶炼部分)年期无论是否是单分子蒸发杂质元素的蒸发速度远比碲的蒸发速度低因此杂质在熔体表面的浓度随蒸发时间增长而逐渐提高杂质分子占据了碲分子的表面蒸发位置从而随着蒸发进程碲的蒸发速度会跟着降低。平均自由程体现蒸汽传输方式。是决定蒸馏效果的一个重要因素。当>L为单分子蒸馏当<L为非单分子蒸馏L是蒸馏原料熔体表面到冷凝料表面的距离。目前的蒸馏系统kg左右的原料L=cm。平均自由程由Sutherland公式:=.×。×P式中:T一蒸馏温度(K)∈一碲原子直径(.era)P一系统初始真空度(.Pa)可以计算出=.cm说明该蒸馏过程是典型的非单分子蒸馏从而制约了蒸馏碲纯度的进一步提高。由Sutherland公式可看出温度一定时平均自由程和压强P成反比即真空度越高碲蒸汽分子的运动越接近单分子运动对碲的提纯越有利。结论()用该蒸馏提纯系统可以将N碲纯度提高到N。杂质浓度由×降到×以下()高蒸汽压杂质依靠调整冷凝温度适当延长冷凝段得到有效地去除材料的收率达到%()在℃及小于.Pa的动态真空条件下碲的平均蒸馏速度为.×Ig/(cm·s)()碲中杂质的形态、杂质的初始浓度、蒸汽压和碲蒸汽的平均自由程是最终决定蒸馏效果的重要因素。参考文献杨卫东.高纯碲的制备J.四川有色金属:.高远李杏英蒋玉思.半导体制冷材料的发展J.广东有色金属学报():.王英陈少纯顾珩.高纯碲的制备方法J.广东有色金属学报(DMSpecia):.PrasadDSMunirathnamNRReoJVeta.PurificationoftelluriumuptONbyvacuumdistillationJ.MaterialsLetters:.AJiSTPrasadDSMunirathnamNReta.PurificationoftelluriumbysinglerunmultiplevacuumdistillationtechniqueJ.SeparationandPurificationTechnology:.MunirathnamNRPrasadDSSudheerCheta.PreparationofhighpuritytelluriumbyzonerefiningJ.Bul.Mater.Sci.:.郭燕明顾永明钱永彪等.碲真空蒸馏提纯效果的探讨J.上海大学学报(自然科学版)():.维普资讯http:wwwcqvipcom

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