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药典知识
药品是一种特殊商品
它关系到人民用药的安全和有效。
《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准”—
—具有法律效应
生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行
为
第一节 国家药品标准
一、国家药品质量标准
国家对药品强制执行的质量标准。——药物
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
的核心
国家药品质量标准是国家对药品的质量指标、检验方法
及生产工艺所作的技术要求。
国家药品质量标准是药品生产、经营、使用、检验和监
督管理部门共同遵循的法定依据。
国家药品标准包括：
由国家药品食品药品监督管理局颁布的 《中华人民
共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准。
药品质量标准的制订原则
1. 坚持质量第一 安全、有效
2. 应有针对性 注意各个环节
3. 方法先进 准确、灵敏、简便、快速
4. 限度规定要恰当
二、国家药品标准的主要内容
包括：名称、有机药物的结构式、分子式和分子量、
来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、
制法、性状、鉴别、检查、含量或效价的测定、类别、
规格、贮藏及制剂等。
•名称：明确、科学、简短，不得使用代号及容易
混同或夸大疗效的名称，避免用以下方式命名：药理
学、解剖学、生理学、病理学、治疗学。
包括中文名称（按照《中国药吕通用名称》命名 Chinese
Approved Drug Name CADA）、汉语拼音名和英文名称(采
用“国际非专利药吕”INN Internatlonal Nonproprletary
Name For Pharmaceutical Substances)
②有机药物的结构式
原料药须列出，按“药品化学结构式
书
关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf
写指南”书写
③分子式和分子量
④来源或有机药物的化学名称
⑤含量或效价的规定：对于原料药：用百分数（%）表
示含量（干燥品的含量）；抗生素或生化药品用效价单位
(国际单位 IU)表示含量。对于制剂：用含量占标示量的百
分率表示。
⑥性状：
主要记叙外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘
度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值）
溶解度术语：“极易溶解”、“易溶”、“溶解”、“略溶”、“微
溶”、“极微溶解”、“几乎不溶或不溶” 。“极易溶解”：
溶质 1g（ml）能在溶剂不到 1 ml 中溶解 “几乎不溶或
不溶”：溶质 1g（ml）在溶剂 10000 ml 中不能完全溶解。
⑦鉴别: 指用规定的试验方法来鉴别（已知）药物的
真伪。
鉴别方法：化学方法、物理化学方法和生物学方法
★化学方法：制备衍生物测熔点、显色反应和沉淀反应
等
★ 物理化学方法： 色谱法(TLC、HPLC)、UV-Vis、IR
法。
★ 生物学方法：主要用于抗生素和生化药物的鉴别
⑧检查：该项下收载反映药品安全性、有效性、均一
性和纯度等指标的内容。
★安全性：“无菌”、 “热原” 、“细菌内毒素”。
★均一性检查：“重量差异”检查、 “含量均匀度”检
查等。
★纯度检查是检查项下的主要内容，即药物杂质检查
, ★有效性：与药物疗效有关，在其它测定项目中不能进
行控制的项目。
（1）影响个别药物生物利用度条目（粒度细度）
（2）有反映主要质量指标的条目 （制酸力）
（3）类似于含量测定的条目（含氟量、乙炔基、含氮量）
⑨含量测定： 指用规定的方法测定药物中有效成分的含
量。
方法：化学分析法、仪器分析法、生物学方法或酶
化学方法等。
⑩类别：按药品的主要作用、用途或学科划分。
(11) 贮藏：根据药物的稳定性规定贮藏条件。
原料药的质量标准包括以上 11 项内容。
名称：
《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》，
英文名为 Chinese Pharmacopoeia，缩写为 Ch.P
现行版:《中国药典》2005 年版；Ch.P（2005 年版）
由国家药典委员会制定和修订，由国家食品药品监督管
理局颁布实施。
一、《中国药典》的沿革
中华人民共和国药典
第二节．中国药典
建国之后至今共出了八版
1953、1963（开始有一二两部）、1977、1985（有英文版
出现、1990（《药吕红外光谱集》另行出版）、1995（取
消拉丁文，二部外文名称改用英文名）、2000、2005 年版
（开始分三部，第三部收集生物制吕，首次将《中国生
物制吕规程》并入药典）
中国药典(续)
二、 《中国药典》的基本结构和主要内容
《中国药典》由凡例、正文、附录和索引四部分组成
（一）凡例： 解释和正确使用《中国药典》进行质量检
定的基本原则。把与正文品种、附录及质量检定有关的
共性问题加以规定。 具有法定约束力。
BP 中为“The General Notices”；
USP 中为“Notice”
1. 项目与要求 正文品种质量标准项目主要有 11 项
（1） “规格”：即制剂的规格，单位制剂中含有主
药的重量或含量（%）或装量。
（2）贮藏： 贮存与保管的基本要求。
所用术语有：
遮光（不透光，如棕色容器或黑纸包裹）
密闭（防止灰尘和异物进入）
密封（防止风化、吸潮、挥发）
熔封或严封（防止空气、水分、微生物污染）
阴凉处 （不超过 20℃）
凉暗处（避光并不超过 20℃）
冷处（2 ℃ ～10℃）
常温（10 ℃～ 30 ℃ ）
3. 检验方法和限度
★检验方法：应按药典规定方法进行检验，若用其他
方法，应与规定方法比较，以《中国药典》规定方法为
准仲裁。
★原料药的含量百分数：均按重量计，上限如未规定时，
指不超过 101.0%。如规定上限为 100%以上时，指用药典
方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，是药典规
定的限度或允许偏差。
例. 中国药典规定盐酸苯海拉明的含量按干燥品计算，
不得少于 99.0％，这一含量应是
A. 盐酸苯海拉明的真实含量
B. 盐酸苯海拉明含量规定限度
C. 盐酸苯海拉明的含量
D. 盐酸苯海拉明干燥品的含量
E. 按苯海拉明计算的含量
4. 标准品、对照品
§标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中效价测
定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品标定
§对照品： 按干燥品计算的化学物。用于化学药品的检
验
§试药： 不同等级的符合国家标准或国家有关规定标
准的化学试剂。
5. 计量
药品检验用的计量仪器，均应符合国家技术监督部门
的规定
计量单位 p305 表
长度 m dm cm mm m nm
体积 L ml l
质量 Kg g mg g ng
压力 MPakPa Pa
动力黏度 Pa•s 运动黏度 mm2/s
波数 cm-1 密度 kg/m3 g/cm3
放射性活度 GBq MBq KBq Bq（1 次核衰变/秒）
6. 精确度 取样量的准确度、试验精密度
（1）“称取”、“量取” ：均以阿拉伯数字表示，可按数
值的有效数位确定精确度
如 称取 0.1g，指称取重量可为 0.06～0.14g
称取 2g（1.5～2.5g）；称取 2.0g（1.95～2.05g）
称取 2.00g（1.995～2.005g）
称取 1.5（1.46~1.54）； 0.01 (0.0095~0.014）
（2）精密称定：称取质量应准确至所取重量的千分之一；
称定：称取质量应准确至所取重量的百分之一；
例：1.0 g，精称至 1.000g； 0.1 g，精称至 0.1000g（感
量 0.1mg，万分之一天平 ）； 0.01g，精称至 0.01000g
（3）精密量取：所取体积符合国家标准中对该体积移液
管的精密度要求。
（4） “约”： 指取用量不得超过规定量的±10%
例： 精密称取约 0.1g，称取范围在 0.09g ~ 0.11g
（5）恒重：供试品经连续两次干燥或炽灼后重量差异
0.3mg 以下 。
（第二次需干燥 1h 或炽灼 0.5h 后）
（6） “按干燥品计算”：取未经干燥的供试品进行含
量测定试验，另取样品同时进行“干燥失重”测定，再
在计算时从取用量中扣除。
（7） 空白试验： 在不加供试品或以等量溶剂替代供
试液，按同法操作所得的结果。
“并将滴定的结果用空白试验校正” ：计算含量时 V
= V 样 - V 空，或 V = V 空 - V 样
★试验时温度，未注明者，系指在室温下进行。温度高
低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以 25℃
±2 ℃为准。
★试验用水均指纯化水。
★试验动物（大纲新加）：所用动物及其管理应按国务院
有关行政主管部门的规定执行。
（二）正文 收载药品的质量标准
（三）附录 制剂通则、生物检定法、通用检测方法（含
一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、
特殊物质和基团测定法、一般杂质检查法、制剂常规检
查）、试剂、原子量表
附录收载的指导原则：药品质量标准分析方法验证指导
原则、药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导
原则。
（四）索引 中文索引和英文索引
几种主要外国药典
一、《美国药典》 （USP）美国药典委员会出版
全称 The United States Pharmacopoeia 最新 31 版
美国国家处方集（ National Formulation，NF）
★ USP 与 NF 合并为一册出版，如 USP31-NF26。
★2002 年起，USP 改为每年出版一新版本
★ 《美国药典》由凡例（Notice）、正文（Monographs）、
附录（General Chapter, Reagents, Tables）、索引（Index）
组成。
★与《中国药典》的区别：化学文摘（CA）登录号、参
比物质要求；各项目编排的顺序不同；没有作用与用途
二、《英国药典》（BP）
British Pharmacopoeia （最新 2008 年版）英国药
品委员会出版
★《英国药典》的组成为凡例（The General Notices）、正
文（Monographs）、附录（Appendices）、索引（Index）
★与《中国药典》的区别：化学文摘（CA）登录号、作
用与用途（中国药典的类别）、可能的杂质结构
★由《欧洲药典》转载而来的品种标记：五角星围成的
圆圈，并在定义前加斜体予以区分；起始和结尾还用“下
划线”和“Ph. Eur.”注明。
三、《日本药局方》（JP）由日本药局方编集委员会编写
现为第 15 改进本[ JP (15) ]
★分为两部，合订为一册。
★与《中国药典》的区别：化学文摘（CA）登录号、容
器、有效期。
四、《欧洲药典》医洲药吕质量委员会出版，止前版本为
第 6 版
全称 European Pharmacopoeia，缩写 Ph. Eur.
★欧洲药品质量委员会（EDQM）编辑出版
★与《中国药典》的区别：可能的杂质结构
品检验的基本知识
第二章 药物分析的基础知识
第一节 药品检验的基本知识
★ ★ ★ 一、药品检验工作的基本程序
取样→ 检验（性状、鉴别、检查、含量测定）→记录
和报告
（一）取样：指从一批产品中，按取样规则抽取一
定数量具有代表性的样品，供检验用。
要求：科学性、真实性和代表性；一般等量取样
②� 品总件数 X≤3 时，每件取样；
② 样品总件数 3
300 时 ，按 取样量随机取样
（二）检验 性状、鉴别、检查、含量测定
判断一个药物质量是否符合要求，必须从药物的
性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定全面考虑
（三）记录与报告 真实、完整、简明、具体
供试品情况：名称、规格、批号、数量、来源、取样日
期等
检验情况：检验依据、日期、项目、 检验结果、结论等
签名盖章：原始记录（检验人、复核人）
检验报告书（检验人、复核人、负责人、单位公章）
若有写错，只可划线修改并签名
真题 出具“药品检验报告书”必须有 BCDE
A. 送检人签字 B. 部门负责人签字
C. 复核者签字 D. 检验者签字
E. 单位公章
二、计量器具的检定
定义：单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器
具。检验准确度、稳定性、灵敏度等是否符合规定。
如天平、pH 计、分光光度计、原子吸收分光光度计、红
外分光光度计、旋光仪、色谱仪等。
强制检定：国家对社会公用的和单位最高级别的计量标
准器具及用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监
测方面的计量器具实行强制检定。
实行强制检定的工作器具的目录和管理办法由国务院制
定。
三、常用分析仪器的使用和校正
1. 分析天平 ★有机械天平和电子天平两种
★用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标
定等
★ 一般分析天平有感量为•0.1mg、‚0.01mg、ƒ
0.001mg 三种。当取样量大于 100mg 时，选•；当取样量
10~100mg 时，选‚；当取样量小于 10mg 时，选用ƒ。
2. 玻璃量器： 实验室常用的玻璃量器有移液管、容
量瓶、滴定管、量筒和量杯等。
容量瓶允许误差为约为容积的千分之一。
3. 温度计：第一次使用前校正。
4. 分析仪器：按要求进行校正，并应定期检查。
药物分析数据的处理
一、误差
定义：测量值对真实值的偏离；反映测定结果的准确度，
误差越小，准确性越高。
按来源不同分为系统误差和偶然误差，按计算方法分为
绝对误差和相对误差。
（一）绝对误差和相对误差
绝对误差：测量值与真实值之差；可正可负；有单位
= x - µ
相对误差：为绝对误差与真实值的比值；无单位；
反映误差在测量值中所占的比例
★ ★ ★ （二）系统误差和偶然误差
1、系统误差：即可定误差，由某种确定的原因引起的误
差，一般有固定的大小和方向（正或负），重复测定时重
复出现。
根据来源可分为以下四种
①方法误差 用法定方法来校正
②试剂误差 作空白试验测知并加以校正
③仪器误差 校正仪器
④操作误差 可作对照试验，或对人员
培训
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2、偶然误差：即不可定误差或随机误差，由偶然原因引
起的。偶然误差服从正态分布规律。绝对值大的误差出
现概率小，绝对值小的误差出现概率大，正负偶然误差
出现概率相同
通过增加平行测定的次数来消除。
二、有效数字
（一）有效数字
★定义：分析工作中实际能够测量到的数字
★常量分析要达到千分之一的准确度，需保留四位有
效数字，只允许最末一位欠准（±1）
22.30 ml ±0.01ml；
0.2022g ±0.0001g
★0 在数字前面是定位用的无效数字,其余位置都是有效
数字； 用幂或%表示时，有效位数不能变
1.四舍六入五成双 （5 后无数）
0.22024→0.2202 0.22026→0.2203 0.22015→0.2202
0.22025→0.2202
若 5 后还有数,则 5 进位: 0.22025001→0.2203
2.不能多次修约:如 0.245349 只能修约成 0.2453
3.运算中可多保留一位,最后才修约至规定位数
真题：[91-95]
修约后要求小数点后保留二位
A. 25.24 B. 25.23 C. 25.21
D. 25.22 E. 25.20
91. 25.2349 B 92. 25.2351 A
93. 25.2050 E94. 25.2051 C
95. 25.2245 D
真题： [101—105] 修约后要求小数点后保留二位
A．1.24 B．1.23C．1.21
D．1.22 E．1.20
修约前数字为
101. 1.2349 (B)
102. 1.2351 (A)
103. 1.2050 (E)
104. 1.2051 (C)
105. 1.2245 (D)
修约标准偏差值或其他表示不确定度时，只要所需位数
后面还有数字，不论大小，都进位
S=0.213 →s=0.22 →s=0.3
（三）有效数字运算法则
1. 加减法 误差为各数字绝对误差传递的多少，可
按小数点后位数最少的那个数保留，再加减
例：0.5362 + 0.0014 + 0.25 =0.79
2. 乘除法 误差为各数值相对误差传递的结果，可
按有效数字位数最少的那个数保留，再乘除
例：0.12³9.678234→0.12³9.68
药药品质量标准分析方法的验证
★《中国药典》从 2000 年版起收载了“药品质量标准分
析方法验证指导原则”。
★验证的目的是证明采用的方法适合检验要求。
★验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、含量测定、
制剂中其他成分的测定以及溶出量的测定（溶出度、释
放度）等。
★ ★ ★一、分析方法验证的内容有：在
准确定、精密度（重复性、中间精密度、重现性）、专属
性、检测限、定量限、线性、范围和而用性等。
（一） 准确度 定义：该法测定结果与真实值或参考
值接近的程度（一般用回收率（%））来表示。
公式认识即可：回收率＝测得量/加入量*100%
加样回收率＝（测得量总-含量样）/加入量对*100%
（二） 精密度 定义：同一个均匀样吕，经多次取样
测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差、标准偏差
（SD）和相对标准偏差（RSD）来表示。SD 越小，测定
结果越集中，精密度越好。
★精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准
确度不一定高，只有在消除了系统误差的前提下，精密
度好，准确度也高。只有精密度和准确度都高的结果才
可靠。
★含量测定和杂质的定量测定应考察方法的精密度。
★精密度三种表示方法：
*重复性 同人、仪器、时间
定义：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得
结果的精密度。可
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
3 个不同浓度，每个浓度分别制
备 3 份供试液测定；或制备 100%浓度水平的供试品溶液
6 份，用至少测定 6 次的结果进行
评价
LEC评价法下载LEC评价法下载评价量规免费下载学院评价表文档下载学院评价表文档下载
。
*中间精密度 同室，但不同时间、人员、仪器设备测
得结果的精密度。
用于考察随机变动因素对精密度的影响 。
*重现性 在不同实验室由不同分析人员测定结果之
间的精密度。
协同检验
法定标准采用的方法应进行重现性试验。
（三）专属性（选择性）
在其他组分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在的
情况下，分析方法准确地测出待测组分的特性。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专
属性，如方法不够专属，应采用多个方法补充。
（四）检测限(%、ppm 或 ppb)：
定义：在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度
或最低量。不必定量测定，只需指出高于或低于该规定
浓度即可。
①目视法
非仪器分析法：能观察到实验现象的最低浓度
②信噪比法
仪器分析法：把低浓度样品信号与空白样品信号比较，
按信噪比 3:1 或 2:1 时的相应浓度或进样量确定检测限。
（五）定量限：样品中被测组分能被定量测定的最低浓
度或最低量。其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
杂质和降解产物用定量测定时，应确定方法的定量限。
一般以信噪比 10:1 时的相应浓度或进样量确定定量限
（六）线性：测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）
直接呈正比关系的程 度。
回归方程 y ＝ a + bx； 相关系数 r
（七）范围：在达到一定精密度、准确度和线性的条件
下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间
适宜检测范围
原料或制剂含量测定
测试浓度的 80%~120%
含 量 均 匀 度 检 查
70%~130%
溶出量测定 限度的±20%
同时含量测定和杂质检查时，范围为杂质限度的-20%至
含量限度的+20%
（八）耐用性（粗放性）： 指在测定条件有小的变动时，
测定结果不受其影响的承受程度。
二、不同检验项目对效能指标的要求
（1）鉴别 仅需 专属性、耐用性
（2）杂质检查
旋光度测定法
§§§一、基本概念
1. 某种药物产生旋光性（有光学活性）的原因：
含有不对称碳原子 例：葡萄糖、Vc 等。
2. 旋光度 a：直线偏振光通过含有某些光学活性物质的
液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面
向左或向右旋转,偏振光旋转的度数为旋光度。“左旋”表
示为“-”，右旋表示为“+”。
3. 比旋度[a]：偏振光透过长 1dm，且每 1ml 中含有旋光
性物质 1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
§★§★ 4. 比旋度的计算
★[α]D20 ：钠光谱 D 线 589.3nm 作光源，20°C；c 浓度
（ 1 g/ml ）； 测 定 管 长 度 l 为 (1 dm) ， 测
© 二、 旋光度的测定方法
仪器: 读数至 0.01°并经检定的旋光计
(旋光计的检定使用标准石英旋光管校正)
注意：
1. 配制溶液及测定时，温度调节至 20°C ± 0.5 °C
2.物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和
温度等因素有关。表示时要注明条件。
§§§§三、旋光度测定法的应用范围：
有手性碳原子的药物→旋光性→特定的比旋度→鉴别药
物或判断其纯杂程度。
（1）药物鉴别
中国药典要求测定旋光度的有：肾上腺素、硫酸奎宁、
葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠
（2）杂质检查 依据：药物与杂质的旋光性差异
硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查
（3）含量测定
中国药典采用旋光度法测定含量的药物有：葡萄糖注
射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、
右旋糖酐葡萄糖注射液。
§3 折光率测定法
一、基本概念
（看懂）光线自一种透明介质进入另一种透明介质
时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，
使光的传播方向发生改变，即发生折射现象，并遵从折
射定律。
折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比
值。n＝Sin i/Sin r
n 的影响因素： 温度 n¯ ；光线波长 n¯
♣♣♣♣ nDt ：D 钠光 D 线，589.3nm；t 温度 20℃ （CP
规定）
二、测定方法
折光计——阿培折光计，读数范围 1.3-1.7
能读数至 0.0001
折光计校正： 用棱镜或水进行校正
♣♣♣♣水：20°C 折光率 n=1.3330（最大）；
25°C 1.3325； 40°C 1.3305
三、折光率的应用：在“性状”项下
折光率是液体药物的物理常数，测 n¾®鉴别、检查纯杂程
度、测定含量。
中国药典（2005 版）收载折光率指标的药物有：
维生素 E、维生素 K1、苯丙醇、
苯甲醇、二甲硅油和尼可刹米
pH 值测定法
pH 值测定法--属于电位测定法
♣pH 值：溶液 H+活度的负对数，表示溶液的酸度。
pH = -lgaH+ = -lg[H+] [H+] 为摩尔浓度
0.1000 mol/L 的 HCl 的 pH 值= -lg 0.1000=1.00
♣测 pH 值的装置: pH 计或酸度计¾®由 pH 测量电池和 pH
指示器两部分组成。
♣pH 测量原电池的表示方法：
pH = -lg [H+]
²指示电极：电极电位能随溶液中待测离子活度的变化
而变化，常用玻璃电极。
²参比电极：电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定，
作指示电极电位的参比基准。
§测定溶液的 pH 值时，组成的原电池：
（-） 玻璃电极 |待测溶液| SCE （+）
e = E – E
SCE 玻
测定方法
（1）pH – mV 选择
（2）温度补偿：酸度计上每一 pH 示值间隔相当于
2.303RT/F 伏。
25℃ 时，改变一个 pH 值，相当于电动势要改变 59mv;
15℃时，改变一个 pH 值，相当于电动势要改变 57mv;
（3）定位
（4）测定
²《中国药典》（2005 年版）规定了 5 种不同 pH 值标准
缓冲溶液：
草酸盐、苯二甲酸盐、磷酸盐、硼砂、氢氧化钙
²注意事项！
（1）测定前，选择 2 种标准缓冲溶液，相差约 3 个 pH
单位，使供试液的 pH 值处于二者之间；
（2）取接近供试液 pH 的第一种标准溶液校正；
（3）用第二种标准缓冲溶液核对，误差应小于 ±0.02pH
单位；
（4）每次更换溶液，需用水洗涤电极，再吸干水；
（5）测定高 pH 值时，有碱误差影响。使用锂玻璃电极；
（6）对弱缓冲溶液的测定，先用苯二甲酸校正后测定，
pH 值读数在 1 分钟之内不超过±0.05
单位，然后再用硼砂校正，二次 pH 值的读数不应超过
0.1，结果取平均值。
（7）用新沸过的冷水，pH 值应为 5.5 ~ 7.0；
（8）缓冲溶液保存 2 至 3 个月，如有浑浊、沉淀等则不
可使用。
重量分析法
掌握重量分析法（沉淀法、挥发法、萃取法）及分析结
果的计算
重量法：以质量为测量值的分析方法。称取一定重量的
供试品，用适当的方法将被测组分与
试样中其它组分分离，根据被测组分和供试品的重量以
计算组分的含量的百分数的定量方法。
分类： 挥发法、萃取法、沉淀法
优缺点：
优点：准确度高 0.1%～0.2% （称量误差小）
缺点：繁、长、低含量的测定误差较大。若有其它方法
可以应用，避免用重量法。
药典应用：
药品的水分测定；药品中水中不溶物；炽灼残渣；灰分
测定。
挥发法（直接法、间接法）
利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来
进行挥发性组分含量测定。
例如：葡萄糖的干燥失重
萃取法
萃取重量法（提取重量法）：采用不相溶的有机溶剂，将
要测定的成份从供试品中萃取出
来，然后将萃取液中溶剂蒸出，干燥恒重，称取干
燥物的重量。
萃取→挥发溶剂→干燥恒重→称量→计算被测组分的百
分含量
适用：有机药物的测定：甲紫片；注射用硫喷妥钠
沉淀法
重量分析最常用方法
基本原理：沉淀反应→沉淀形式从溶液中分离
↓
被测组分→难溶物→分离、转化为称量形式→称量
操作步骤：
取样→溶解→沉淀→过滤→洗涤→干燥（灼烧）至恒重
→称重→计算
重量分析对沉淀的要求：沉淀完全；纯净；合适的沉淀
形式、称量形式
1.对沉淀形式的要求：溶解度小；纯净；易过滤、洗涤；
易转化为称量形式。
2.对称量形式的要求：组成固定；化学稳定性要高；分子
量要大。
²影响沉淀溶解度的因素
同离子效应：过量、适量的沉淀剂使被测组分沉淀完全
（＋） 盐效应：强电解质存在沉淀溶解度增加（－）
酸效应：弱酸盐沉淀沉淀溶解度增加（－）
络合效应：络合剂与构晶离子生成可溶性络合物（－）
其它：温度、介质、晶体的结构、颗粒大小
3.沉淀法结果计算：算式中包含的参数
(1).称量形式与测定组分相同：含量（%）
被测组分%＝称量形式的质量 /试样的质量*100%＝
W/S*100%
(2).称量形式与测定组分不同
被测组分%＝称量形式的质量*F/试样的质量*100%＝
WF/s*100%
换算因数 F＝a*被测组分的分子量（原子量）/b*称量形
式的分子量
换算因素的计算（分子量或原子量之比）
待测组分 沉演形式 称量形式 F
Cl- AgCl AgCl Cl-/ AgCl
Fe Fe(OH)3²nH2O Fe2O3 2Fe/ Fe2O3
FeO Fe(OH)3²nH2O Fe2O3 2FeO/ Fe2O3
SO4
2- BaSO4 BaSO4 SO4
2-/ BaSO4
MgO MgNH4P04 Mg2P207 2 MgO/
Mg2P207
5.就用：甲磺酸酚妥拉明的含量测定 沉淀形式与称量形
式相同
例：用重量法测定某试 样中的 FeO, 沉淀形式为
Fe(OH)3²nH2O，称量形式为 Fe2O3,刚换算因素为：
A．Fe(OH)3²nH2O/ Fe2O3 B.2 Fe(OH)3²nH2O/ Fe2O3 C.
FeO/ Fe2O3 D. 2FeO/ Fe2O3
容量分析
掌握各类容量分析（含非水滴定法）的基本原理、方法
与计算。
掌握常用的滴定液、基准物质和终点指示方法
酸碱指示剂
例：阿司匹林原料药的含量测定
间接滴定法：剩余滴定法、置换滴定法
例：阿司匹林片（肠溶片）、布洛芬原料药及其片剂、丙
磺舒的原料药的含量测定
氧化还原滴定法
以氧化还原反应为基础
常见氧化还原滴定方法
---------以氧化剂不同分类命名
碘量法、铈量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、溴酸
钾法、亚硝酸钠法、高碘酸钾法。
（一）碘量法 碘为氧化剂或碘化物为还原剂
1、直接碘量法：
（碘滴定液直接滴定还原性物质）
滴定反应：碘滴定液 I2
＋还原性药物2I－
滴定条件: 只能在酸性、中性、弱碱性条件下，
pH9 强碱性环境发生歧化反应。
终点判断：淀粉指示剂法（滴定前加入），蓝色 I2自身指
示剂法，黄色（何时用？）
♣♣ 2、间接碘量法（Na2S2O3 滴定液）
（1）置换碘量法：氧化性药物＋I-I2
（过量的 KI）
I2＋2Na2S2O3Na2S4O6＋2NaI
（2）剩余碘量法：
还原性药物 ＋ I2（定量、过量）2I
-
+ I2（剩余）
I2（剩余）＋2Na2S2O3Na2S4O6＋2NaI
剩余碘量法需要的滴定液为：碘滴定液和硫代硫酸钠滴
定液
终点判断：
淀粉指示剂(近终点加入)，大量 I2 吸附在淀粉表
面
3. 碘量法滴定液的配制与标定
（一）碘滴定液（0.05mol/L）
间接法配制：碘具有挥发性和腐蚀性；
加 KI 作用： 形成 KI3
2-，助溶；降低 I2的挥发性，稳
定
加 HCl 作用：去除碘中微量碘酸盐杂质，防止 I2 自
身氧化还原，保持碘的稳定性
标定：基准物 As2O3
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）作用：微热使 As2O3
溶解，转化为 Na3AsO3 加硫酸滴定（0.5mol/L）
作用：中和剩余氢氧化钠加 NaHCO3 的作用：使
成弱碱性淀粉指示剂
（二）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
间接法配制：
用新煮沸放冷的水（除 CO2、O2、嗜硫细菌）
加入 Na2CO3 为稳定剂保持 pH 910 ，呈弱碱性（抑
菌、防分解、防氧化）
标定：《中国药典》2005 年版----置换碘量法标定
基准物 K2Cr2O7，淀粉指示剂
K2Cr2O7与 Na2S2O3的摩尔比为 1:6
滴定结果用空白试验校正：操作过程长、步骤多、易受
环境等影响的滴定或试验需作空白试验校正。
氧化还原滴定法
（二）铈量法：
（1）定义：以硫酸铈[Ce(SO4)2]为滴定液，在酸性条件
下测定还原性物质的滴定方法
（2）滴定反应：黄色 Ce4+＋e Û Ce3+ 无色
（3）♣♣♣终点判断 ①邻二氮菲指示剂（CP）；
②自身指示剂
邻二氮菲指示剂法：邻二氮菲与亚铁离子的配合物显红
色，化学计量点后，指示剂中的 Fe2+→Fe3+，生成
邻二氮菲铁，显淡蓝色指示终点。
邻二氮菲指示液的组成： 硫酸亚铁、邻二氮菲、硫酸
要求：待测组分的还原性比指示剂强
硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制和标定
配制：使用[Ce(SO4)2 •4H2O]间接法配制
标定：
（1）基准物三氧化二砷 As2O3
（2）加 NaOH 滴定液——溶解 As2O3
（3）加过量盐酸——中和 NaOH，使溶液成酸性
（4）加一氯化碘——催化作用，
加快 Ce4+氧化亚砷酸 H3AsO3 的速度
（5）邻二氮菲指示液
硫酸铈 Ce(SO4)2 与 As2O3 的摩尔比为 4:1
♣♣♣♣♣铈量法应用：
铈量法不受制剂中淀粉、糖类等的干扰----特别适合糖浆
剂、片剂等制剂的测定。
《中国药典》2005 年版用铈量法测定的药物：硫酸亚铁
片、硫酸亚铁缓释片、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富
马酸亚铁及其制剂等；硝苯地平
示例：硫酸亚铁片的含量测定
邻二氮菲为指示剂，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定
1mol 的 Ce(SO4)2 相当于 1mol 的 FeSO4
亚硝酸钠滴定法
非水溶液滴定法
非水酸量法：通常以甲醇钠为滴定剂
麝香草酚蓝作指示剂
二甲基甲酰胺 DMF 为溶剂
测定弱酸性物质
♣♣♣♣二、非水碱量法
1.溶剂：选酸性溶剂—冰醋酸（加入酸酐除水分）
2.滴定剂——高氯酸
滴定液——高氯酸 HClO4 的冰醋酸溶液
3. 终点指示
（1）指示剂法—结晶紫、喹哪啶红、a－萘酚苯甲醇
（2）电位法 （硝酸士的宁）
测定结果用空白试验校正
4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定
间接法配制：无水冰醋酸+高氯酸+计算量的醋酐（除去
高氯酸中的水分）。
标定：（1）基准物：基准邻苯二甲酸氢钾标定
（2）指示剂：结晶紫指示液
（3）摩尔比为 1:1，测定与标定温度差别 10℃时重新标
定
（4）测定结果用空白试验校正
5. 非水碱量法的应用：
主要用于含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫
酸盐或有机酸盐的测定
(1) 有机弱碱： 胺类、生物碱类等，Kb>10-10
盐酸利多卡因、肾上腺素、地西泮、奋乃静(注射液)
(2) 有机酸碱金属盐： 枸橼酸钾
(3) 有机碱的氢卤酸盐：盐酸麻黄碱（注射液）、盐酸吗
啡、氢溴酸东莨宕碱、盐酸氯丙嗪
加入醋酸汞的冰醋酸溶液→卤化汞 消除干扰
需用的试剂有：冰醋酸、结晶紫指示液、醋酸汞的冰醋
酸溶液、高氯酸滴定液
(4) 有机碱的硝酸盐：
只能用电位法指示终点
——硝酸士的宁的含量测定
(5) 有机碱的硫酸盐的滴定：
只能滴定至 HSO4- ; 摩尔比为 1:1
——如硫酸阿托品、硫酸奎宁
(6) 有机碱的有机酸盐的滴定：
扑尔敏、重酒石酸去甲肾上腺素、枸橼酸维静宁等药物
的含量测定
三、非水酸量法
1.溶剂：选碱性溶剂，增强弱酸性物质的酸性
二甲基甲酰胺（DMF）、乙二胺
2. 滴定液：
常用甲醇钠；氢氧化四丁基胺为滴定剂
常用滴定液为甲醇钠的苯-甲醇溶液、
氢氧化四丁基胺的甲苯-甲醇溶液。3. 指示剂：
麝香草酚蓝（百里酚蓝） 黄®蓝（碱）
偶氮紫： 红®蓝（碱）
溴酚蓝： 黄®蓝（碱）
4. 测定结果用空白试验校正
5. 甲醇钠滴定液（0.1mol/L）的配制与标定
间接法配制：无水甲醇与新切的金属钠反应，
全溶后加无水苯
所用试剂：无水甲醇、金属钠、无水苯
标定：
基准物质：苯甲酸（五氧化二磷干燥器减压干燥）
麝香草酚蓝为指示剂
1mol 甲醇钠相当于 1mol 的苯甲酸
测定结果用空白试验校正
♣♣♣♣5. 非水酸量法的应用
极弱的酸如酚类、酰亚胺类药物的含量测定
如乙琥胺的含量测定
乙琥胺具有二酰亚胺结构呈弱酸性；DMF 溶剂、偶氮紫
指示剂、甲醇钠滴定液滴定；在氮气流中
含量测定结果的计算公式：
沉淀滴定法
2. 滴定条件及注意事项
a）防沉淀凝聚，保持胶体状态 — 加入糊精、淀粉等保
护胶体
b）卤化银胶体对指示剂阴离子的吸附能力 略小于 对被
测离子的吸附能力( 否则太强会终点提前 ，太弱会使终
点滞后)
吸附顺序：I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br -＞曙红＞CL-＞荧
光黄
c）溶液酸度应利于指示剂主要以阴离子形式存在 ：pH
＞pKa
3. 适用范围：可直接测定 CL-，Br-，I-，SCN-，SO42+和
Ag +
（四）滴定液的配制与标定
硝酸银滴定液（0.1mol/L）标定：基准氯化钠 荧光黄指
示液为指示剂
硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）标定：硝酸银滴定液比较法
铁铵矾指示剂法
（五）沉淀滴定法的应用
可用于无机卤化物以及能与 Ag+和 SCN-形成沉淀的离子
的测定。如氯化铵、氯化钾、氯化钠及其制剂、碘酊中
碘化钾的含量测定等。
CP 中苯巴比妥的含量测定—银量法，电位法指示终点
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处
或一定波长范围内的吸光度或发光强度，进行定
性、定量分析的方法。
属于分光光度法的分析方法：紫外-可见分光光
度法、荧光分析法、红外分光光度法
光的性质：电磁波 {能量在空间高速传播的一种
形式}，不同波长的光有不同的能量。
§1. 紫外－可见分光光度法
紫外光区 200-400 nm；可见光区 400-760 nm。
紫外－可见吸收光谱：物质吸收紫外和可见光区
的电磁波而产生的吸收光谱
紫外－可见分光光度法：利用紫外-可见吸收光
谱进行定性和定量分析的方法。
可用于药物的鉴别、检查和含量测定。
跃迁：物质分子的价电子吸收了光的能量，由低
能量的基态转变为高能量的激发态的过程。
条件：光子所提供的能量与跃迁所需能量相当。
不同结构的物质分子能级差不同，电子跃迁不
同，可产生不同紫外-可见吸收光谱，可进行定
性分析——鉴别的依据。
一、基本原理
★★★★光的吸收定律 Lambert－Beer 定律
一定浓度范围内，一定条件下，被该物质吸收的
光量（吸光度 A）与该物质溶液的浓度（C）和液
层厚度（L）成正比： A = -lg ( I/I0 )= - lg
T = E∙C∙L
——吸收光谱法的基本定律
—— 药物定量测定的依据
物质分子对特定波长的光的吸收程度与分子的
结构、溶液浓度、液层厚度（光路长度）有关。
一定条件下，A 与 C 和 L 成正比—药物定量测定
依据
★★★★吸收系数
A = E∙C∙L 公式中，E 为物质的物理（特性）常
数。E 越大，说明物质对某波长的光的吸收能力
越强。
E，A ，灵敏度 ， \E®定性、定量依据。
C 单位为“mol/L” 时，E 为摩尔吸收系数，用 e
表示；当 C 用“g/100ml”为单位时，E 为比吸收
系数或百分吸收系数，用 E1%1cm 表示。
★★ E1%1cm 的物理意义：吸光物质 C 为 1% ，L
为 1cm 时，在一定条件下（波长、溶剂、温度一
定）测得的吸光度 A。
★★★二、紫外－可见分光光度计
（一） 基本结构：
（二）仪器的校正和检定
（1） 波长的校正
汞灯或氘灯的特定谱线为参照
钬玻璃的特定波长
（2）吸光度的准确度检定
用重铬酸钾的硫酸溶液
（3）杂散光的检查
来源于光学仪器表面的瑕疵
三、 吸光度的测定要求
1. 溶剂应符合规定
2. 作空白试验校正 消除溶剂和吸收池的影响
3. 测定波长的检查
吸光度的测定一般在最大吸收波长 maxx 处
影响波长检查结果的条件有：供试品的真伪与纯度、溶
剂的种类 、仪器波长的正确性
4. 供试品溶液浓度
使吸光度在 0.3-0.7 范围内
5. 仪器狭缝宽度的选择
调至供试品溶液的吸光度不再增加为止
♣♣♣♣♣四、应用
(一)鉴别
《中国药典》所采用方法：
1. 核对吸收光谱的特征参数：
最大吸收波长 lmax，吸收系数 E1%1cm；吸光度 A
2. 比较吸光度比值：Al1 /Al2®El1/El2
3. 比较吸收光谱的一致性
在相同条件下，与对照品的紫外-可见吸收光谱曲线完全
一致，才有可能是同一物质。
光谱曲线有明显差别¾®肯定不是同一种化合物
(二)杂质检查：
依据：药物与杂质的结构不同，故吸收光谱也不同。
有吸收的杂质¾¾使药物的吸收光谱变形。
1.药物紫外可见光区没有明显吸收，所含杂质有较强吸收
¾¾少量杂质就可用光谱检索出来。
如：地蒽酚中二羟基蒽醌的检查 。地蒽酚在 432nm 处无
吸收，杂质二羟基蒽醌在该波长处有最大吸收
2. 药物有较强吸收；杂质无吸收或很弱¾E（e）¯
或杂质有更强吸收¾¾ E（e）
规定吸光度的上下限可在一定程度上控制杂质的量
(三)含量测定：
（1）对照品比较法：
对照品溶液，供试品溶液，选定波长测定 A
AX＝ECXL；AR＝ECRL
AR/AX＝CR/ CX Þ CX＝（AX/AR）CR
供试品溶液与对照品溶液 C 及测定条件应一致，E、L 相
等
（2）吸收系数法（绝对法）：
♣♣♣♣ A＝E1%1cm CL ÞC＝A/(E1%1cmL)
对仪器须进行严格的校正和检定（波长的准确度、狭缝
宽度符合要求）
（3）计算分光光度法
如双波长分光光度法、导数光普法。 主要用于消除样品
中干扰组分的干扰
（4）比色法（可见分光光度法） 显色剂显色后测定
荧光分析法
一、基本原理
(一)荧光的产生：某些物质受紫外光或可见光照射激发
后，能发射出比激发光波长更长的荧光；除去激发光源，
荧光立即熄灭。荧光的能量小于激发光的能量，波长则
长于激发光。
(二)荧光光谱——物质定性分析依据
荧光激发光谱¾¾荧光的激发光波长为横坐标；发射光强
度为纵坐标
荧光发射光谱¾¾激发光波长和强度不变，荧光物质的不
同荧光波长为横坐标；发射光强度为纵坐标
激发光波长、强度不变，测定用溶剂、温度等条件一定
时，荧光强度与物质浓度成正比——定量依据。
二、荧光分光光度计
红外分光光度法
一、基本原理
红外分光光度法（Infrared Spectrometry，缩写 IR）
红外吸收光谱：是由分子的振动及 转动能级跃
迁引起的，又称为分子的振-转光谱。为物质分子
吸收波数在 4000-400cm-1 范围的红外光而产生
的吸收光谱。
振动过程中，若分子偶极矩发生变化，则相应振
动为红外活性振动，产生吸收峰。没有偶极矩变
化的振动为红外非活性振动。偶极矩变化越大，
红外吸收越强，如 C=O，强吸收峰。
二、红外光谱仪 基本结构
（一）基本结构：
（样品室）
三、红外光谱与物质结构的关系
1. 纵坐标—透光率；横坐标—波数（cm-1）或波
长
2. 特征区与指纹区
四、应用
（一）鉴别
依据：特殊性强
国家药典委员会编订有《药品红外光谱集》, 分
两卷
方法：按《药品红外光谱集》中收载的制备方法
制备，再与标准图谱比较，应一致
（二）检查
主要用于检查的项目为：无效或低效晶型。
如甲苯咪唑，A 晶型为低效晶型，C 晶型为有效
晶型
色谱法
§1. 概论
色谱法：是一种物理或物理化学分离分析方法，
将混合物中各组分分离后在线或离线分析的方
法。
利用各组分在固定相和流动相之间分配系数的
差异得到分离，再逐个进行分析。
色谱法分析物质的主要步骤包括：分离、分析
分析混合物的最有效的手段
应用范围：定性鉴别、纯度检查、含量测定。
★★★一、基本原理
色谱过程是物质分子在相对运动的两相(固定相
和流动相)间分配平衡的过程，可用分配系数（K ）
和容量因子（ k ）来描述。
1. 分配系数：组分在固定相和流动相之间达到分
配平衡时的浓度之比。
K = Cs/Cm
K：与组分自身特性、固定相、流动相的性质及
温度有关
薄层色谱法
一、基本原理：
分离依据：难被吸附化合物移动快；易被吸附化
合物移动慢些，产生差速迁移®KA≠KB®分离
二、常用固定相
吸附 TLC 的固定相为吸附剂，最常用硅胶，其次
有硅藻土、氧化铝、微晶纤维素、聚酰胺。
1. 硅胶：SiO2²xH2O，具有硅氧交联结构、表面
有许多硅醇基的多孔性微粒。硅醇基是活性基
团。含水量↑，活性↓
活化：105℃ ~ 110℃加热 30 min，吸附力增强。
若加热到 500 ℃，则失去了硅胶的结构水，吸附
力↓。
TLC 常用硅胶 G、硅胶 GF254、硅胶 H 和硅胶
HF254。
2. 氧化铝：有碱性、中性和酸性三种
3. 聚酰胺：表面有酰胺基，与酚、羧酸、氨基酸
等形成氢键
三、操作方法
（一）薄层板的制备
1.薄层板 无黏合剂、含黏合剂两种
2.薄层涂布 涂布厚度 0.2～0.3 mm。
（三）检视 荧光薄层板：荧光淬灭
普通薄层板 有色 直接检视；无色显色检视
通用型显色剂：碘、硫酸溶液、荧光黄溶液
★ ★ ★ （四）色谱系统适用性试验
目的：使斑点检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效
能符合规定
1.检测灵敏度
2.比移值（Rf）基本定性参数 ： Rf ＝ l / lo
l：组分的迁移距离； l0：溶剂的迁移距离
最佳范围 0.3～0.5；可用范围 0.2～0.8。
3. 分离效能 分离度（R）表示
分离度 R： R＝2d /（W1＋W2）
★ ★ ★四、应用：鉴别、杂质检查
(一)鉴别：
供试品→供试品溶液 ；杂质对照品→对照品溶
液
颜色与 Rf 均一致®可认为供试品与对照品是同一
物质
薄层色谱法
二) 杂质检查
1.杂质对照品法：杂质斑点颜色与杂质对照品斑
点比较，不得更深。
2.自身稀释对照法 适于得不到杂质对照品情况
以供试品溶液的稀溶液作为对照液。供试品杂质
斑
浙公网安备 33021202002483