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GBT5009.17-2003_食品中总汞及有机汞的测定.pdf

GBT5009.17-2003_食品中总汞及有机汞的测定

gugu 2011-07-23 评分 0 浏览量 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GBT5009.17-2003_食品中总汞及有机汞的测定pdf》,可适用于人文社科领域,主题内容包含ICSCF中华人民共和国国家标准GBT代替GBT部分代替GBT食品中总汞及有机汞的测定Determinationoftotalmercuryando符等。

ICSCF中华人民共和国国家标准GBT代替GBT部分代替GBT食品中总汞及有机汞的测定Determinationoftotalmercuryandorganicmercuryinfoods发布实施华人民共和国卫生部弓户抽r二劝d进才J佗、翻卜l<乃Y口】」二心盆「刁声、‘“JMMJ勿cjirwI毛乍犷x'全分FA饭牙免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT前言本标准代替GBT《食品中总汞的测定方法》和GBT《水产品卫生标准的分析方法》中甲基汞。本标准与GBT和GBT《水产品卫生标准的分析方法》中甲基汞相比主要修改如下:修改了标准的中文名称标准中文名称改为《食品中总汞及有机汞的测定))按照GBT((标准编写规则第部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改增加了氢化物原子荧光光谱法作为总汞的测定中的第一法将GBT《水产品卫生标准的分析方法》中甲基汞作为甲基汞的测定。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准总汞的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所北京市食品卫生监督检验所、四川省食品卫生监督检验所、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。本标准总汞的测定第二法(一)由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准总汞的测定第二法(二)由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准总汞的测定第三法由江苏省卫生防疫站负责起草。本标准甲基汞的测定由上海市食品卫生监督检验所、江苏省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、青海省卫生防疫站、福建省卫生学校负责起草。本标准总汞的测定第一法主要起草人杨惠芬、黄流生、毛红、强卫国、间军。本标准于年首次发布于年第一次修订本次为第二次修订。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。本标准适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法:检出限Kgkg标准曲线最佳线性范围。WgLpgL冷原子吸收法的检出限:压力消解法为。kgkg其他消解法为jigkg比色法为pgkg,第一法原子荧光光谱分析法原理试样经酸加热消解后在酸性介质中试样中汞被硼氢化钾(KBH,)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞由载气(氨气)带人原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光其荧光强度与汞含量成正比与标准系列比较定量。试荆硝酸(优级纯)。过氧化氢。硫酸(优级纯)。硫酸硝酸水(():量取m硝酸和mL硫酸缓缓倒人mL水中冷却后小心混硝酸溶液(():量取mL硝酸缓缓倒人mL水中混匀。氢氧化钾溶液(gL):称取g氢氧化钾溶于水中稀释至mL,混匀。硼氢化钾溶液((gL):称取g硼氢化钾溶于gL的氢氧化钾溶液中并稀释至mL混匀现用现配。汞标准储备溶液:精密称取g于干燥过的二氯化汞加硫酸硝酸水混合酸(()溶解后移人mL容量瓶中并稀释至刻度混匀此溶液每毫升相当于mg汞。汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液((mgmL)mL于mL容量瓶中用硝酸溶液()稀释至刻度混匀此溶液浓度为f}gmL。在分别吸取(agmL汞标准溶液mL和mL于两个mL容量瓶中用硝酸溶液(()稀释至刻度混匀溶液浓度分别为ngmL和n刃mL分别用于测定低浓度试样和高浓度试样制作标准曲线。仪器}双道原子荧光光度计。高压消解罐(mL容量)。微波消解炉。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT分析步骤试样消解I高压消解法本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。粮食及豆类等干样:称取经粉碎混匀过目筛的干样。gg置于聚四氟乙烯塑料内罐中加mL硝酸混匀后放置过夜再加mL过氧化氢盖上内盖放人不锈钢外套中旋紧密封。然后将消解器放人普通干燥箱(烘箱)中加热升温至后保持恒温hh至消解完全自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液((十)定量转移并定容至mL,摇匀。同时做试剂空白试验。待测。蔬莱、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆称取匀浆g"g置于聚四氟乙烯塑料内罐中加盖留缝放于鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干取出以下按自“加mL硝酸”起依法操作。徽波消解法称取。g^g试样于消解罐中加人mLmL硝酸,mLmL过氧化氢盖好安全阀后将消解罐放人微波炉消解系统中根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表和表)至消解完全冷却后用硝酸溶液(十)定量转移并定容至mL(低含量试样可定容至mL),混匀待测。表粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件步骤功率()压力kFa升压时间min保压时间min排风量八)表油脂、精类试样微波分析条件步骤功率()压力kPa升压时间min保压时间min排风量()标准系列配制低浓度标准系列:分别吸取ngmL汞标准使用液。,,,,mL于mL容量瓶中用硝酸溶液(()稀释至刻度混匀。各自相当于汞浓度,,,,ngmL。此标准系列适用于一般试样测定高浓度标准系列:分别吸取ngmL汞标准使用液。,,,,mL于mL容量瓶中用硝酸溶液()稀释至刻度混匀。各自相当于汞浓度,,,,免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBTngmL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。测定高度仪器参考条件:光电倍增管负高压:V汞空心阴极灯电流:mA原子化器:温度:C,mm氢气流速:载气mLmin,面积读数延迟时间:s读数时间:mLe屏蔽气mLmin测量方式:标准曲线法读数方式:峰s硼氢化钾溶液加液时间:s标液或样液加液体积:注作软件测试样:AFS系列原子荧光仪如:,a,,a仪器分析条件应设置本仪器所提示的分析条件,等仪器属于全自动或断序流动的仪器都附有本仪器的操仪器稳定后测标准系列至标准曲线的相关系数r>后试样前处理可适用任何型号的原子荧光仪。测定方法:根据情况任选以下一种方法。浓度测定方式测量:设定好仪器最佳条件逐步将炉温升至所需温度后稳定minmin后开始测量。连续用硝酸溶液(()进样待读数稳定之后转人标准系列测量绘制标准曲线。转人试样测量先用硝酸溶液(()进样使读数基本回零再分别测定试样空白和试样消化液每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按公式()计算。仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器最佳条件在试样参数画面输人以下参数:试样质量(g或mL),稀释体积(mL)并选择结果的浓度单位逐步将炉温升至所需温度稳定后测量。连续用硝酸溶液(()进样待读数稳定之后转人标准系列测量绘制标准曲线。在转人试样测定之前再进人空白值测量状态用试样空白消化液进样让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后选择“打印报告即可将测定结果自动打印。结果计算试样中汞的含量按式()进行计算。(c一ca)XVXmXX。()式中:X试样中汞的含量单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)c试样消化液中汞的含量单位为纳克每毫升((ngmL)‘。试剂空白液中汞的含量单位为纳克每毫升((ngmL)V试样消化液总体积单位为毫升(mL)m试样质量或体积单位为克或毫升(g或mL),计算结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的第二法冷原子吸收光谱法原理汞蒸气对波长nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞以氮气或干燥空气作为载体将元素汞吹人汞测定仪进行冷原子吸收测定在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比与标准系列比较定量。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT(一)压力消解法试荆硝酸。盐酸。过氧化氢(),硝酸(():取mL硝酸慢慢加人mL水中然后加水稀释至mL高锰酸钾溶液(gL):称取g高锰酸钾置于mL棕色瓶中以水溶解稀释至mL硝酸一重铬酸钾溶液:称取g重铬酸钾溶于水中加人mL硝酸用水稀释至ml氯化亚锡溶液(gL):称取g氯化亚锡溶于mL盐酸中以水稀释至mL临用时现配。无水抓化钙。汞标准储备液:准确称取。g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸一重铬酸钾溶液中移人mL容量瓶中以硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg汞。汞标准使用液:由mgmL汞标准储备液经硝酸一重铬酸钾溶液稀释成ngmL,ngmL,ngmL,ngmI,ngmL的汞标准使用液。IA用时现配。仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(()浸泡过夜用水反复冲洗最后用去离子水冲冼干净。双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。恒温干燥箱。压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。分析步骤试样预处理在采样和制备过程中应注意不使试样污染粮食、豆类去杂质后磨碎过目筛储于塑料瓶中保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)压力消解罐消解法:称取gg试样(干样、含脂肪高的试样<g鲜样<g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐加硝酸mLml,浸泡过夜。再加过氧化氢()mLmL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖旋紧不锈钢外套放人恒温干燥箱C^保持hh在箱内自然冷却至室温用滴管将消化液洗入或过滤人(视消化后试样的盐分而定)mL容量瓶中用水少量多次洗涤罐洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。测定仪器条件:打开测汞仪预热hh并将仪器性能调至最佳状态。标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液,,,,ngml各mL(相当于ng,ng,ng,ng,ng)置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中分别加人mL还原剂氯化亚锡(g)迅速盖紧瓶塞随后有气泡产生从仪器读数显示的最高点测得其吸收值然后打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(gL)中待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中以下按自“分别加人mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。结果计算试样中汞含量按式()进行计算(A,一Az)X(V,V)XmX‘“。。。一()式中:X试样中汞含量单位为微克每千克或微克每升(Figkg或PgL)A,测定试样消化液中汞质量单位纳克((ng)A:一一试剂空白液中汞质量单位纳克((ng)V,试样消化液总体积单位为毫升(mL)Vi测定用试样消化液体积单位为毫升(mL)m试样质量或体积单位为克或毫升(g或mL),计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的肠。(二)其他消化法试剂硝酸。硫酸。氯化亚锡溶液(gL):称取g氯化亚锡(SnClzH)加少量水并加mL硫酸使溶解后加水稀释至mL放置冰箱保存。无水氯化钙:干燥用。混合酸(()量取mL硫酸再加人mL硝酸慢慢倒人mL水中冷后加水稀释至mL,五氧化二钒。高锰酸钾溶液((gL)配好后煮沸min静置过夜过滤贮于棕色瓶中。盐酸经胺溶液(gl),汞标准储备溶液:准确称取。g于干燥器干燥过的二氯化汞加混合酸(()溶解后移人mL容量瓶中并稀释至刻度混匀此溶液每毫升相当于mg汞。汞标准使用液:吸取mL汞标准储备溶液置于mL容量瓶中加混合酸((十)稀释至刻度此溶液每毫升相当于leg汞。再吸取此液mL置mL容量瓶中加混合酸({)稀释至刻度此溶液每毫升相当于。leg汞临用时现配。仪器消化装置。测汞仪附气体干燥和抽气装置。汞蒸气发生器见图免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT图mL汞蒸气发生器分析步骤试样消化回流消化法粮食或水分少的食品:称取g试样置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒加mL硝酸、mL硫酸转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后小火加热待开始发泡即停止加热发泡停止后加热回流h。如加热过程中溶液变棕色再加mL硝酸继续回流h放冷后从冷凝管上端小心加mL水继续加热回流min放冷用适量水冲洗冷凝管洗液并人消化液中将消化液经玻璃棉过滤于mL容量瓶内用少量水洗锥形瓶、滤器洗液并人容量瓶内加水至刻度混匀。按同一方法做试剂空白试验。植物油及动物油脂:称取g试样置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒加人mL硫酸小心混匀至溶液颜色变为棕色然后加mL硝酸装上冷凝管后以下按自“小火加热一”起依法操作薯类、豆制品:称取g捣碎混匀的试样(薯类须预先洗净晾干)置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硝酸,ml硫酸转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后以下按自“小火加热一”起依法操作。肉、蛋类:称取g捣碎混匀的试样置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硝酸、mL硫酸转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后以下按,自“小火加热”起依法操作牛乳及乳制品:称取g牛乳或酸牛乳或相当于g牛乳的乳制品(g全脂乳粉、g甜炼乳g淡炼乳)置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硝酸牛乳或酸牛乳加mL硫酸乳制品加mL硫酸转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后以下按工自“小火加热”起依法操作五舰化二钒消化法本法适用于水产品、蔬菜、水果。L取可食部分洗净晾干切碎混匀。取g水产品或g蔬菜、水果置于mL^m锥形瓶中加mg五氧化二钒粉末再加mL硝酸振摇放置h加mL硫酸混匀然后移至砂浴上加热开始作用较猛烈以后渐渐缓慢待瓶口基本上无棕色气体逸出时用少量水冲免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT洗瓶口再加热min放冷加mL高锰酸钾溶液(gL)放置h(或过夜)滴加盐酸经胺溶液(gL)使紫色褪去振摇放置数分钟移人容量瓶中并稀释至刻度。蔬菜、水果为mL水产品为mL按同一方法进行试剂空白试验。测定用回流消化法制备的试样消化液吸取mL试样消化液置于汞蒸气发生器内连接抽气装置沿壁迅速加人mL氯化亚锡溶液(gL)立即通过流速为I丫min的氮气或经活性炭处理的空气使汞燕气经过氯化钙干燥管进人测汞仪中读取测汞仪上最大读数同时做试剂空白试验。吸取,,,,,mL汞标准使用液(相当,,,,,。pg汞)置于试管中各加mL混合酸(()以下按自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作绘制标准曲线。用五叔化二钒消化法制备的试样消化液吸取mL试样消化液以下按的方法操作。吸取,,,,,mL汞标准使用液(相当。,,,,,jig汞)置于个mL容量瓶中各加mL硫酸((),mL高锰酸钾溶液(gL)加mL水混匀滴加盐酸经胺溶液(gL)使紫色褪去加水至刻度混匀分别吸取mL(相当。,,,,,kg汞)以下按自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作绘制标准曲线。结果计算试样中汞的含量按式(()进行计算。X(A一A,)XmX(V,V,)X。。二()式中:X试样中汞的含量单位为毫克每千克(mgkg)A,测定用试样消化液中汞的质量单位为微克(n)Az试剂空白液中汞的质量单位为微克(拌)m试样质量单位为克()V试样消化液总体积单位为毫升(mL)V,测定用试样消化液体积单位为毫升(mL)o计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的第三法二硫膝比色法原理试样经消化后汞离子在酸性溶液中可与二硫膝生成橙红色络合物溶于三氯甲烷与标准系列比较定量。试剂硝酸。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT硫酸。氨水。三抓甲烷:不应含有氧化物。硫酸():量取mL硫酸缓缓倒人mL水中冷后加水至mL,硫酸((),量取mL硫酸缓缓倒人水中冷后加水至mL,盐酸轻胺溶液(gL):吹清洁空气除去溶液中含有的微量汞。澳醉香草酚蓝一乙醇指示液((gL),二硫腺一三抓甲烷溶液((gL)保存冰箱中必要时用下述方法纯化。称取g研细的二硫踪溶于mL三氛甲烷中如不全溶可用滤纸过滤于mL分液漏斗中用氨水(()提取三次每次mL将提取液用棉花过滤至mL分液漏斗中用盐酸()调至酸性将沉淀出的二硫踪用三抓甲烷提取次一次每次mL合并三氯甲烷层用等量水洗涤两次弃去洗涤液在水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫粽置硫酸干燥器中干燥备用或将沉淀出的二硫脉用,,mL三氯甲烷提取三次合并三抓甲烷层为二硫膝溶液。二硫脖使用液:吸取mL二硫脍溶液加三氯甲烷至mL,混匀。用cm比色杯以三氯甲烷调节零点于波长nm处测吸光度(A)用式()算出配制mL二硫踪使用液(透光率)所需二硫踪溶液的毫升数(V)V二(二Ig)=A。。‘一甲。一()汞标准溶液:准确称取g经干燥器干燥过的二氯化汞加硫酸()使其溶解后移人mL容量瓶中并稀释至刻度此溶液每毫升相当于mg汞。汞标准使用液:吸取mL汞标准溶液置于mL容量瓶中加硫酸(()稀释至刻度此溶液每毫升相当于Fag汞。再吸取此液mL于mL容量瓶中加硫酸(()稀释至刻度此溶液每毫升相当于}Ag汞。仪器消化装置。可见分光光度计。分析步骤试样消化粮食或水分少的食品:称取g试样置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硝酸、mL硫酸转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后小火加热待开始发泡即停止加热发泡停止后加热回流h。如加热过程中溶液变棕色再加mL硝酸继续回流h放冷用适量水洗涤冷凝管洗液并人消化液中取下锥形瓶加水至总体积为mL。按同一方法做试剂空白试验。植物油及动物油脂:称取g试样置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硫酸小心混匀至溶液变棕色然后加人mL硝酸装上冷凝管后以下按工I自“小火加热一’起依法操作。蔬菜、水果、薯类、豆制品:称取g捣碎、混匀的试样(豆制品直接取样其他试样取可食部分洗净、晾干)置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硝酸、mL硫酸转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后以下按自“小火加热”起依法操作。肉、蛋、水产品:称取g捣碎混匀试样置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硝酸、mL硫酸装上冷凝管后以下按自“小火加热”起依法操作。,牛乳及乳制品:称取g牛乳、酸牛乳或相当于g牛乳的乳制品((g全脂乳粉免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBTg甜炼乳g淡炼乳)置于消化装置锥形瓶中加玻璃珠数粒及mL硝酸牛乳、酸牛乳加mL硫酸乳制品加mL硫酸装上冷凝管以下按自“小火加热”起依法操作。测定取消化液(全量)加mL水在电炉上煮沸min,除去二氧化氮等放冷。于试样消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液((gL)至溶液呈紫色然后再加盐酸轻胺溶液(gL)使紫色褪去加滴察香草酚蓝指示液用氨水调节pH使橙红色变为橙黄色(pHl一)。定量转移至mL分液漏斗中。吸取,,,,,,,kL汞标准使用液(相当于,,,,,,,kg汞)分别置于mI一分液漏斗中加mL硫酸(()再加水至mL,混匀。再各加ImL盐酸羚胺溶液(gL)放置min并时时振摇。于试样消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加mL二硫踪使用液剧烈振摇min静置分层后经脱脂棉将三氯甲烷层滤人cm比色杯中以三氯甲烷调节零点在波长nm处测吸光度标准管吸光度减去零管吸光度绘制标准曲线。结果计算试样中汞的含量按式()进行计算。(A:一AOXmX。。二()式中:X试样中汞的含量单位为毫克每千克(mgkg)A,试样消化液中汞的质量单位为微克(拜)A,试剂空白液中汞的质量单位为微克(pg)m试样质量单位为克()。计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,甲基汞的测定范围本标准规定了水产品中甲基汞的测定方法。本标准适用于水产品中甲基汞的测定。气相色谱法(酸提取琉基棉法)原理试样中的甲基汞用氯化钠研磨后加人含有Cu的盐酸((),(cu,十与组织中结合的CH,Hg交换)完全萃取后经离心或过滤将上清液调试至一定的酸度用琉基棉吸附再用盐酸((十)洗脱最后以苯萃取甲基汞用带电子捕获鉴定器的气相色谱仪分析。试剂氯化钠。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT苯:色谱上无杂峰否则应重蒸馏纯化。无水硫酸钠:用苯提取浓缩液在色谱上无杂峰。盐酸(():取优级纯盐酸加等体积水恒沸蒸馏蒸出盐酸为((),稀释配制。氯化铜溶液(gL)。氢氧化钠溶液(gL):称取g氢氧化钠加水稀释至mL,盐酸(():取mL盐酸(优级纯)加水稀释至mLo淋洗液(pH^):用盐酸(()调节水的pH为,琉基棉:在mL具塞锥形瓶中依次加人mL乙酸醉,m工冰乙酸、ml硫代乙醇酸、……MI硫酸、m工一水混匀冷却后加人g脱脂棉不断翻压使棉花完全浸透将塞盖好置于恒温培养箱中在(士)保温天(注意切勿超过WC)取出后用水洗至近中性除去水分后平铺于瓷盘中再在((士。)恒温箱中烘干成品放人棕色瓶中放置冰箱保存备用(使用前应先测定琉基棉对甲基汞的吸附效率为以上方可使用)。注:所有试剂用苯萃取萃取液不应在气相色谱上出现甲基汞的峰。甲基汞标准溶液:准确称取。g氯化甲基汞用苯溶解于MI容量瓶中加苯稀释至刻度此溶液每毫升相当于mg甲基汞。放置冰箱保存。甲基汞标准使用液:吸取mL甲基汞标准溶液置于ml一容量瓶中用苯稀释至刻度。此溶液每毫升相当于pg甲基汞。取此溶液MI置于ml一容量瓶中用盐酸(()稀释至刻度此溶液每毫升相当于pg甲基汞临用时新配。甲基橙指示液((gL)仪器气相色谱仪:附“Ni电子捕获鉴定器或氖源电子捕获检定器。酸度计。离心机:带mL^mL离心管。琉基棉管:用内径mm、长度cm一端拉细(内径mm)的玻璃滴管内装。g^g琉基棉均匀填塞临用现装。玻璃仪器:均用硝酸(()浸泡一昼夜用水冲洗干净。分析步骤气相色谱参考条件s'Ni电子捕获鉴定器:柱温C鉴定器温度为C汽化室温度C,氖源电子捕获鉴定器:柱温C鉴定器温度为C汽化室温度C,载气:高纯氮流量为mLmin(选择仪器的最佳条件)。色谱柱:内径mm长m的玻璃柱内装涂有质量分数为的丁二酸乙二醇聚醋(PEGS)或涂质量分数为的OV和oQF或质量分数为的丁二乙酸二乙二醇醋(DEGS)固定液的目一目chromosorbWAWDMCS测定称取gg去皮去刺绞碎混匀的鱼肉(称取g虾仁研碎)加人等量氯化钠在乳钵中研成糊状加人mL氯化铜溶液(gI)轻轻研匀用mL盐酸(()分次完全转人ml,带塞锥形瓶中剧烈振摇min放置min(也可用振荡器振摇min)样液全部转人ml,离心管中用sm工盐酸((十)淋洗锥形瓶洗液与样液合并离心min(转速为rmin)将上清液全部转人MI分液漏斗中于残渣中再加ml盐酸(()用玻璃棒搅拌均匀后再离心合并两份离心溶液免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT加人与盐酸((”等量的氢氧化钠溶液(gL)中和加滴~滴甲基橙指示液再调至溶液变黄色然后滴加盐酸()至溶液从黄色变橙色此溶液的pH在范围内(可用pH计校正)。将塞有琉基棉的玻璃滴管接在分液漏斗下面控制流速约为mLminmLmin然后用pH^的淋洗液冲洗漏斗和玻璃管取下玻璃管用玻璃棒压紧琉基棉用洗耳球将水尽量吹尽然后加人mL盐酸(()分别洗脱一次用洗耳球将洗脱液吹尽收集于m,具塞比色管中。另取二支ML具塞比色管各加人m工甲基汞标准使用液(pgmI)。向含有试样及甲基汞标准使用液的具塞比色管中各加人MI苯提取振摇min分层后吸出苯液加少许无水硫酸钠摇匀静置吸取一定量进行气相色谱测定记录峰高与标准峰高比较定量。结果计算试样中甲基汞的含量按式()进行计算X二m,Xh,KV,沐VXh,火zX二”’‘二”’。。()式中:X试样中甲基汞的含量单位为毫克每千克(mgkg)m,甲基汞标准量单位为微克(Pg)h,试样峰高单位为毫米(mm)V,试样苯萃取溶剂的总体积单位为微升(pL)V测定用试样的体积单位为微升(pL)h甲基汞标准峰高单位为毫米(mm)m,试样质量单位为克()计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的o冷原子吸收法(酸提取疏基棉法)原理同第章。但在碱性介质中用测汞仪测定与标准系列比较定量。试剂氯化亚锡溶液(gL):称取g氯化亚锡(SnCH)加少量水再加mL硫酸加水稀释至mL放置冰箱保存。铜离子稀溶液:称取g氯化钠加水溶解加ml氯化铜溶液((gL)加mL盐酸(L)加水稀释至mLe氢氧化钠溶液(gL)甲基汞标准液:准确称取。g氯化甲基汞置于MI容量瓶中用少量乙醇溶解用水稀释至刻度此溶液每毫升相当于mg甲基汞放置冰箱保存。甲基汞标准使用溶液:吸取mL甲基汞标准溶液置于mL容量瓶中加少量乙醇用水稀释至刻度此溶液每毫升相当于pg甲基汞再吸取此溶液mL置于ml,容量瓶中用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于kg甲基汞临用时新配。免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载GBT其余试剂同第章。仪器测汞仪。pH计。离心机:带mL琉基棉管:同玻璃仪器朴理同mL离心管。分析步骤按操作。洗脱液收集在mL具塞比色管内补加铜离子稀溶液至mL。再吸取mL此溶液加铜离子稀溶液至mLo另取支MI具塞比色管分别加人mL铜离子稀溶液然后加人。,,,,,mL甲基汞标准使用液各两管各补加铜离子稀溶液至mL(相当于。、,,,。,pg甲基汞)。将试样及汞标准溶液分别依次倒人汞蒸气发生器中加mL氢氧化钠溶液(gL),mL氯化亚锡溶液(gL)通气后记录峰高或记录最大读数绘制标准曲线比较结果计算试样中甲基汞的含量按式(()进行计算。m,XxmiX‘。。。()式中:X试样中甲基汞的含量单位为毫克每千克(mgkg)m测定用试样中甲基汞的质量单位为微克(ps):m试样质量单位为克()。计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的e免费标准网(wwwfreebznet)标准最全面免费标准网(wwwfreebznet)无需注册即可下载

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