COD

化学需氧量的测定 水质知识 2010-08-23 15:27:09 阅读14 评论0   字号：大中小 订阅          化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示。     化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法： 1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 3、仪器: (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。 (2)50ml酸式滴定管 试剂： (1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。         —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)         —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) (4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 4、实验步骤： (1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中; (2)加入约0.4g硫酸汞; (3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠; (4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液； (5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时； (6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水； (7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 硫酸亚铁铵标液的用量。 计算： —取样的体积ml; —硫酸亚铁铵的浓度，mol/L; —滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml; —滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml; 8--1/2氧的摩尔质量(g/mol) —稀释倍数 注意事项： (1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。 (2)COD的结果要保留三位有效数字。 (3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下： COD值 800 1500-2500 3000-15000 >20000 稀释倍数 2 3-6 10-50 >100 ※    以上稀释倍数仅供参考 (4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。 (5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。     (6)也可用COD速测仪进行比色测定。     (7)有关 资料 新概念英语资料下载李居明饿命改运学pdf成本会计期末资料社会工作导论资料工程结算所需资料清单 介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用： NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2 NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2     该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。     实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。      以上说明仅供参考。 COD测定方法汇总 水质知识 2010-09-28 11:15:33 阅读12 评论0   字号：大中小 订阅   一COD标准测定法 （1） 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。 （2） 冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 （3） 溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4） 测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 注：测定范围为50mg/L——700mg/L。 缺点： １、 耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）； ４、 回流水的浪费； ５、 毒性的汞盐易造成二次污染。   二对重铬酸钾法测COD的改进 在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。 说法１： 步骤同标准方法： 取20 .00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20 .00ｍｌ)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。 本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要。 说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。 按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。 本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。 在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介质中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。 本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2ｈ缩短到0.5ｈ,并扩大水样ＣＯＤｃｒ测定范围。 其次，用ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4作为ＣＩ-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。 三、自热法快速测定COD 用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样 说法１：　 实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4，此时溶液的溶解热[4]为： H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4； 　　稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj 　　若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃　　 若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下，硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量。 测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。为确定最佳试验条件，采用正交法，因素水平如表： 　　　试验因素 水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g) １ １ ２．５ ７．５ ０．１ ２ ２ ５ １５ ０．２ ３ ５ １０ ２０ ０．３ 说法２：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34。 在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力。因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高。 当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时，混合后溶液的终温最高，理论最高温度为165.2℃；此后再提高酸度,溶液终温将下降。当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时，溶液终温为161.9℃；在Cv为1～2的范围内，溶液终温都在160℃以上。 四、微波密封消解快速测定仪 采用硫酸和重铬酸钾消解体系，水样经微波炉加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。 1) 主要仪器与试剂 ① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐； 　　②含Ｈｇ2+消解液：称取经120℃烘干2ｈ的基准或纯重铬酸钾9.806ｇ，溶于600ｍＬ水中，再加入硫酸汞25.0ｇ，边搅拌边加入浓硫酸250ｍＬ，冷却后，移入1000ｍＬ容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000ｍｏｌ/Ｌ。适用于氯离子浓度大于100ｍｇ/Ｌ水样，最高可络合2000ｍｇ/Ｌ氯离子浓度，水样中氯离子浓度过高可适当稀释。 　　③无Ｈｇ2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100ｍｇ/Ｌ的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞. ２）实验方法 ①用直吹式移液管取水样5.00ｍＬ于消解罐中,准确加入5.00ｍＬ消解液和5.0ｍＬ催化剂,摇匀.在分析含Ｃｌ-水样时,罐内加入水样和含Ｈｇ2+消解液后,及时摇匀(约1ｍｉｎ)使Ｃｌ-与Ｈｇ2+充分反应后,再加催化剂。 ②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2ｃｍ圆周上单圈排好。 ② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。 ３）该方法的优缺点比较 ①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00ｍＬ,试剂用量减少,消解时间由2ｈ缩短到几ｍｉｎ,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全。 ②精密度：样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%～1.50%，远小于标准法 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 的≤4.3%。 ③准确度：某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%，测试合格。 五、ＨＨ—1型化学耗氧量快速测定仪等等 ＨＨ—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置，34#标准磨口150ｍｌ锥形瓶，120ｍｍ球形冷凝管0.05/6ｍｏｌ/Ｌ重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6ｇ/500ｍｌ)20%硫酸铁溶液。 库仓法原理：水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2ｍｏｌ/Ｌ硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定，根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律直接计算ＣＯＤ值