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首页 实验室中常用的有机溶剂的纯化方法

实验室中常用的有机溶剂的纯化方法.doc

实验室中常用的有机溶剂的纯化方法

张家小子
2011-07-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《实验室中常用的有机溶剂的纯化方法doc》,可适用于高等教育领域

.乙酸乙酯市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的%碳酸钠溶液洗涤再用饱和氯化钙溶液洗涤酯层倒入干燥的锥形瓶中加入适量无水碳酸钾干燥h后蒸馏收集.。.℃馏分。.石油醚石油醚是低级烷烃的混合物。根据沸程范围不同可分为~℃、~℃和~℃等不同规格。石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃难以用蒸馏法进行分离此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。在mL分液漏斗中加入mL石油醚用mL浓硫酸分两次洗涤再用%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后将石油醚倒入干燥的锥形瓶中加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏收集需要规格的馏分。.氯仿普通氯仿中含有%乙醇(这是为防止氯仿分解为有毒的光气作为稳定剂加进去的)。除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿~次后将分出的氯仿用无水氯化钙干燥h再进行蒸馏收集.~.℃馏分。纯品应装在棕色瓶内置于暗处避光保存。.苯普通苯中可能含有少量噻吩除去的方法是用少量(约为苯体积的%)浓硫酸洗涤数次再分别用水、%碳酸钠溶液和水洗涤。分离出苯置于锥形瓶中用无水氯化钙干燥h后水浴加热蒸馏收集.~.℃馏分。在有机化学实验中经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。由于反应的特点和物质的性质不同对溶剂规格的要求也不相同。有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高即使微量杂质或水分的存在也会影响实验的正常进行。这种情况下就需对溶剂进行纯化处理以满足实验的正常要求。这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。.无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质不能满足无水实验的要求。可用下述方法进行处理制得无水乙醚。在mL干燥的圆底烧瓶中加入mL乙醚和几粒沸石装上回流冷凝管。将盛有mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端 接通冷凝水后将浓硫酸缓慢滴入乙醚中由于吸水作用产生热乙醚会自行沸腾。当乙醚停止沸腾后拆除回流冷凝管补加沸石后改成蒸馏装置用干燥的锥形瓶作接收器。在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管干燥管的另一端连接橡胶管将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。用事先准备好的热水浴加热蒸馏收集.℃馏分~mL停止蒸馏。烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。向盛有乙醚的锥形瓶中加入g钠丝然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。放置h使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如发现金属钠表面已全部发生作用则需补加少量钠丝放置至无气泡产生金属钠表面完好即可满足使用要求。.绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到.%的纯度而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇可按下法制取。在mL干燥的圆底烧瓶中加入.g干燥纯净的镁丝和mL.%的乙醇安装回流冷凝管冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。在沸水浴上加热至微沸移去热源立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)可见随即在碘粒附近发生反应若反应较慢可稍加热若不见反应发生可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后再加入mL.%乙醇和几粒沸石水浴加热回流h。改成蒸馏装置补加沸石后水浴加热蒸馏收集.℃馏分贮存在试剂瓶中用橡胶塞或磨口塞封口。此法制得的绝对乙醇纯度可达.%。.丙酮市售丙酮中往往含有甲醇、乙醛和水等杂质可用下述方法提纯。在mL圆底烧瓶中加入mL丙酮和.g高锰酸钾安装回流冷凝管水浴加热回流。若混合液紫色很快消失则需补加少量高锰酸钾继续回流直到紫色不再消失为止。改成蒸馏装置加入几粒沸石水浴加热蒸出丙酮用无水碳酸钾干燥h。将干燥好的丙酮倾入mL圆底烧瓶中加入沸石安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏收集.~.℃馏分。常用有机溶剂的纯化丙酮沸点℃折光率 相对密度 。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:⑴于mL丙酮中加入g高锰酸钾回流若高锰酸钾紫色很快消失再加入少量高锰酸钾继续回流至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥过滤后蒸馏收集~℃的馏分。用此法纯化丙酮时须注意丙酮中含还原性物质不能太多否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮使处理时间增长。⑵将mL丙酮装入分液漏斗中先加入mL硝酸银溶液再加mLmolL氢氧化钠溶液振摇min分出丙酮层再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集~℃馏分。此法比方法⑴要快但硝酸银较贵只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃沸点℃(℃)折光率 相对密度 。四氢呋喃与水能混溶并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常mL约需~g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物然后蒸馏收集℃的馏分蒸馏时不要蒸干将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时应先用小量进行试验在确定其中只有少量水和过氧化物作用不致过于激烈时方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环沸点℃熔点℃折光率 相对密度 。二氧六环能与水任意混合常含有少量二乙醇缩醛与水久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法在mL二氧六环中加入mL浓盐酸和mL水的溶液回流~h在回流过程中慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后加入固体氢氧化钾直到不能再溶解为止分去水层再用固体氢氧化钾干燥h。然后过滤在金属钠存在下加热回流~h最后在金属钠存在下蒸馏压入饥丝密封保存。精制过的,二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点℃折光率 相对密度 。分析纯的吡啶含有少量水分可供一般实验用。如要制得无水吡啶可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为~℃收集的温度区间一般为℃左右。有~℃~℃~℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃沸点与烷烃相近用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤~次再用硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇沸点℃折光率 相对密度 。普通未精制的甲醇含有丙酮和水。而工业甲醇中这些杂质的含量达~。为了制得纯度达以上的甲醇可将甲醇用分馏柱分馏。收集℃的馏分再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯沸点℃折光率 相对密度 。乙酸乙酯一般含量为~, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于mL乙酸乙酯中加入mL乙酸酐滴浓硫酸加热回流h除去乙醇和水等杂质然后进行蒸馏。馏液用~g无水碳酸钾振荡再蒸馏。产物沸点为℃纯度可达以上。常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点℃折光率 相对密度 。普通乙醚常含有乙醇和水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入~滴浓硫酸mL碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和~滴淀粉溶液混合均匀后加入乙醚出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSOHOgmL水和mL浓硫酸)。将mL乙醚和mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后氢氧化钠表面附有棕色树脂即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水再经金属钠干燥。其方法是:将mL乙醚放在干燥锥形瓶中加入~g无水氯化钙瓶口用软木塞塞紧放置一天以上并间断摇动然后蒸馏收集~℃的馏分。用压钠机将g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管这样既可防止潮气浸入又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用放置后若钠丝表面已变黄变粗时须再蒸一次然后再压入钠丝。常用有机溶剂的纯化-乙醇沸点℃折光率 相对密度 。制备无水乙醇的方法很多根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求~的乙醇可采用下列方法:⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质将苯加入乙醇中进行分馏在℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物多余的苯在与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出最后蒸出乙醇。工业多采用此法。⑵用生石灰脱水。于mL乙醇中加入新鲜的块状生石灰g回流~h然后进行蒸馏。若要以上的乙醇可采用下列方法:⑴在mL乙醇中加入g金属钠待反应完毕再加入g邻苯二甲酸二乙酯或g草酸二乙酯回流~h然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用产生氢手和氢氧化钠但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水须加入过量的高沸点酯如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用抑制上述反应从而达到进一步脱水的目的。⑵在mL乙醇中加入g镁和g碘待镁溶解生成醇镁后再加入mL乙醇回流h后蒸馏可得到乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性所以在操作时动作要迅速尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入同时所用仪器必须事前干燥好。常用有机溶剂的纯化-DMSO沸点℃熔点℃,折光率相对密度。二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏收集℃Pa(mmHg)馏分。蒸馏时温度不可高于℃否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。常用有机溶剂的纯化-DMFNN二甲基甲酰胺 沸点~℃折光率 相对密度 。无色液体与多数有机溶剂和水可任意混合对有机和无机化合物的溶解性能较好。NN二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后即有部分分解。因此最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥然后减压蒸馏收集℃Pa(mmHg)的馏分。其中如含水较多时可加入其体积的苯在常压及℃以下蒸去水和苯然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥最后进行减压蒸馏。纯化后的NN二甲基甲酰胺要避光贮存。NN二甲基甲酰胺中如有游离胺存在可用二硝基氟苯产生颜色来检查。常用有机溶剂的纯化-二氯甲烷沸点℃折光率 相对密度 。使用二氯甲烷比氯仿安全因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化可用碳酸钠溶液洗涤再用水洗涤然后用无水氯化钙干燥蒸馏收集~℃的馏分保存在棕色瓶中。沸点℃熔点℃折光率 相对密度 。二氧六环能与水任意混合常含有少量二乙醇缩醛与水久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法在mL二氧六环中加入mL浓盐酸和mL水的溶液回流~h在回流过程中慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后加入固体氢氧化钾直到不能再溶解为止分去水层再用固体氢氧化钾干燥h。然后过滤在金属钠存在下加热回流~h最后在金属钠存在下蒸馏压入饥丝密封保存。精制过的,二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-二硫化碳沸点℃折光率 相对密度。二硫化碳为有毒化合物能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性因此使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时在水浴℃~℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳在试剂级的二硫化碳中加入高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用硫酸汞溶液洗涤除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止)再经氯化钙干燥蒸馏收集。常用有机溶剂的纯化-氯仿沸点℃折光率 相对密度 。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒)故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用酒精做稳定剂以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿用氯化钙干燥h然后蒸馏。另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每mL氯仿用mL浓硫酸分去酸层以后的氯仿用水洗涤干燥然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放以免光化作用产生光气。常用有机溶剂的纯化苯沸点℃折光率 相对密度。普通苯常含有少量水和噻吩噻吩和沸点℃与苯接近不能用蒸馏的方法除去。噻吩的检验:取mL苯加入mL溶有mg吲哚醌的浓硫酸振荡片刻若酸层号蓝绿色即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸振摇使噻吩磺化弃去酸液再加入新的浓硫酸重复操作几次直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用碳酸钠溶液和水洗至中性再用氯化钙干燥进行蒸馏收集℃的馏分最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

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