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Bis-GMA_Nano(SiO2-ZrO2)复合树脂牙科材料的制备.pdf

Bis-GMA_Nano(SiO2-ZrO2)复合树脂牙科材料…

上传者: zhang_luna 2011-07-14 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《Bis-GMA_Nano(SiO2-ZrO2)复合树脂牙科材料的制备pdf》,可适用于自然科学领域,主题内容包含THESIS&RESEARCHREPORT|研究论著BisGMA/Nano(SiZr)复合树脂牙科材料的制备张成明黄岳山支晓兴岑人经张文强(华南理工符等。

THESIS&RESEARCHREPORT|研究论著BisGMA/Nano(SiZr)复合树脂牙科材料的制备张成明黄岳山支晓兴岑人经张文强(华南理工大学生物科学与工程学院广州)f摘要目的:对纳米复合树脂牙科材料的制备方法进行研究。从工艺上解决纳米复合材料不够致密问题使之能较多地应用于临床牙科材料中。方法:用双酚A一甲基丙烯酸缩水甘油酯(BisGMA)和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)共同作为树脂基质利用经过表面处理的纳米无机填料中的一种或者几种填料混合添加制备复合材料同时采用原位分散法用高速搅拌和超声分散等制备工艺来改善纳米填料分散体系。运用DTA、XRD、SEM等实验手段对BisGMA/Nano(SiO一Z而)纳米复合树脂材料进行性能测试及结构表征。结果:利用经过硅烷偶联荆表面处理的纳米SiC:和ZrO:可均匀分散在BisGMA基体中所获得纳米颗粒增强体质量分数高达%复合材料。制备出了一种力学性能好(致密性高、耐磨性强和硬度大)的数控加工用纳米复合树脂牙科材料。结论:该方法制备出的高性能BisGMMnano(SiZrO)复合树脂牙科材料。既美观又坚韧。能充分满足临床牙科修复学需要。【关键词】BisGMA纳米复合树脂制备『中图分类号R:R.『文献标志码A『文章编号()PreparationofBisGMA/Nano(SiZr)CompositeResinDentalMaterialZHANGChengming.HUANGYueshanZHIXiaoxingCENRenjingZHANGWenqiang(CollegeofBioscienceandBioengineeringSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhouChina)AbstractObieeeveToresearchthepreparationmethodofnanocompositeresindentalmaterialforimproving山ewdensityinnanometercompositeresinSOastoapplyitwidelyinclinicaldentistrymaterialfield.MethodsThecompositematerialwasgeneratedbyaddingoneorseveralkindsofinorganicnanometerpackingmaterialwithsurfacetreatmenttobisphenolAbiglycidylmethacrylate(BisGMA)andtriethyleneglycoldimethacrylate(TEGDMA)whichwereresinsubstrates.Orthotopedispersionmethodwasappliedtoimprovethenanometerpackingmaterialdispersesystemwithhighspeedstirringandultrasounddisintegration.ThesignificanoetestingandstructuralcharacterizationofBisGMA/NanofSiZr)compositeresindentalmaterialwereachievedbyusingtheinstrumentationofDTA。XRD。SEM.R嬲曲NanoSiCandZrbysilanecouplingagentsurfacetreatedcouldhomodisperseinBisGMAprecursor.Theweightoftheobtainednanometerparticlereachedupto%ofthecompositematerial.Anovelkindofdigitalprocessingnanometercompositeresinindentistrywaspreparedwithhighdensityandbettermechanicalproperty.CondudThecompositeresinindentistryBisGMMnano(SiCZr)hasbeautifuloutlookhighdensity.andsatisfydemandsinclinicaldentistrypmstheticsforhighqualitymaterial.【chineseMedicalEquipmentJournal():KeywordsBisGMAnanometercompositeresinpreparation引言自从美国学者R.LBowen在年发明的以BisGMA树脂为基质、以二氧化硅粉为填料的牙科复合树脂问世以来.无论是材料本身的改性或临床应用技术的发展都是十分迅速的.它不仅已经代替了传统的前牙充填材料.如水门汀、自凝树脂等而且也大量用于双尖牙及磨牙的充填。但是。随着复合树脂在临床的广泛使用.它在耐磨耗性能、强度等方面暴露出的某些缺点也逐渐被发现.并引起学者们的注意。复合树脂的耐磨性和无机填料种类有很大关系。低耐磨性的树脂和高耐磨性的无机填料.可以在很大程度上提高复合树脂的耐磨性。一般来讲.无机填料的硬度越高耐磨性越好。氧化锆陶瓷颗粒具有极高的硬度和耐磨性.是增加复合树收藕日期:修回日期:加的基金项目:国家“”计划项目F课题(GD)国家重点实验室开放基金项目(GD)作者简介:张成明(一)男湖北武汉人硕士研究生主要研究方向为生物医用材料黄岳山(一)男湖南郴州人博上副教授通讯作者.主要从事生物材料及材料表面处理等方面的教学与研究工作Emaihbmbyshanscutedu.crlo脂耐磨性的理想填料。复合树脂的机械强度与无机填料的含量有密切关系。填料含量越高强度越好。如果无机填料能在基质内形成紧密堆积。则可以提高填料含量。小颗粒填料增多时树脂的耐磨性与可抛光性增强.但颗粒细微到一定程度时.粒子之间的作用力将大于重力对粒子分布和堆积的影响.堆积孑L隙率增大。因此.无机填料本身的化学组成和表面处理等也对树脂性能有很大的影响。本实验将采用纳米SiC:和ZrO:陶瓷复合增强体系以BisGMA与稀释剂TEGDMA共同组成树脂基质.制备出一种新型高件能复合树脂牙修复材料。材料的制备和方法.原料与成分的设计复合树脂包括树脂和复合陶瓷颗粒。其中树脂采用双酚A一甲基丙烯酸缩水甘油酯(BisGMA)和稀释剂双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)来共同组成树脂基质。树脂聚合原料还包括:引发剂过氧化苯甲酰(BPO)使用前重结晶精制表面活性剂旬P:分散剂医疗卫生装备年月第卷第期Chlnot培Med{caIEtl卸menlJoumaI州.September万方数据研究论著lTHESIS&RESEARCHREPORTSpan一增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)商品分析纯。使用前蒸馏处理。增强填料陶瓷颗粒由纳米二氧化硅和氧化锆复合粉体构成。二氧化硅为直径在lO。nm的颗粒平均粒径为nm。氧化锆为直径在~nm的细微颗粒平均粒径为nm。以上增强填料在使用之前用硅烷偶联剂KH一进行表面改性处理。.复合树脂的制备()按照表l所示质量分数取适量的份数。分别将双酚A一甲基丙烯酸缩水甘油酯(BisGMA)和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)混合.组成树脂基体.加入到避光的搅拌容器中。搅拌lh混合均匀后倒入避光的烧杯中.分别加入适量的引发剂(过氧化苯甲酰)、表面活性剂(OP一)、分散剂(Spall一)以及增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)充分混合后倒入玛瑙球磨罐中。()按照表所示质量分数取适量的份数将称量好的Si和Z雨:分别倒入玛瑙球磨罐中加入适量的无水乙醇球磨h。然后倒入烧杯中.并用保鲜薄膜密封:将混合好的树脂预先在砂磨机上高速分散h(r/min)。随后进行超声分散h。表复合树脂的化学组成(组成成分质量分数%)()采用高速搅拌和超声分散工艺分散预聚物后将烧杯置于的恒温水浴槽中加热聚合反应min取出烧杯用冷水快速冷却至室温.获得有一定黏性的中问反应物。()将中间反应物倒入金属模腔内挤压形型并保持压力置入oC的烘箱中聚合反应h。冷却后脱模获得复合树脂圆柱体材料。复合树脂圆柱体材料粘结上夹柄就成了用于CAD/CAM系统的牙修复预制体。.复合树脂密度的测定将试样加工成中mlnxnlnl的小圆柱体.采用称量质量法测量其密度。.原位聚合反应的差热分析采用CRYl型差热分析仪对复合树脂的原位反应的聚合过程进行分析.了解增强体含量对树脂聚合的影响以及引发剂对树脂聚合的促进作用。取球磨好的不同配比树脂基体与增强体的浆料.放人差热分析仪中.设定升温范围为~.升温速度为lmin。.复合树脂的微观结构分析用X射线分析复合树脂的晶体结构.采用D/max一IA型X射线衍射分析仪测试。取制备好的试样.打磨成nunxlnlnlxlI姗的块状进行试验。Cu靶l(a线扫描速度为o医疗卫生装备年月第卷第期厶alir嘲M甙牦州EqulpmentdoumalV.s印把mb刖min扫描范围为o~o。采用LEOlVP型场发射扫描电子显微镜(SEM)对复合树脂的切面形貌进行观察。为了在SEM下清楚显示其结构先将试样抛光.再用氢氟酸腐蚀试样。然后真空溅射镀金膜。测试电压为kV。结果与讨论.复合树脂的密度与外观表是复合树脂密度、外观和含量的关系。从表可以看出纳米氧化硅对提高复合树脂的密度不明显.但可以使材料保持半透明状态。增加氧化锆的含量能够显著提高复合树脂的密度但是对材料的外观影响也很大。当氧化锆含量高于%时.复合树脂变得不透明了。表复合树脂密度.外观和含量的关系.原位聚合反应的差热分析差热分析(DTA)是通过测定物质受热或冷却时所发生的物理化学变化来研究其可能发生的结构转变。本试验是通过DTA来分析物质在一定温度区域下吸热或放热情况.研究树脂的聚合发应情况。图所示是当原位聚合反应时.增强体纳米$iO含量对聚合反应吸热和放热的影响.毫未螫胛霰耧温度圈聚合反应差热分析曲线从图可以发现.纳米二氧化硅对树脂的聚合反应有明显的阻隔作用。随SiO含量的增加.复合树脂混合体的聚合反应的吸热峰值变小.表明在左右开始的聚合反应变得越来越困难。在实际聚合时我们发现当增强体纳米SiO的质量分数超过%时。最终得到的是易碎的粉状物质.树脂的强度不能使材料成为结晶块状固体。但是增加复合树脂中纳米SiO:和z巾:的含量可提高复合树脂的强度和耐磨性因此.提高增强体含量是非常必要的。图是复合树脂原位聚合反应时.引发剂对聚合反应吸热和放热的影响。从图可以看出增加引发剂的质量分数可以促进复合树脂的聚合反应。引发剂的质量分数是提高增强体含量的关键。为了获得高密度的复合树脂。引发剂质量分数万方数据THESIS&RESEARCHREPORTl研究论著旨目、蒸螫胛霰辎温度注:增强体质量分数为%圈聚合反应差热分析曲线不能低于.%。.复合树脂的微观结构图为复合树脂的XRD衍射图谱。从图中可以看出。原位聚合获得的复合树脂.增强填料的结构没有发生变化.复合树脂中增强体的衍射峰随成分和含量不同而变化。纳米SiO:在复合树脂中的衍射呈非晶态的连续双峰。Z向:为晶态结构。有明显的衍射晶面.当Z由:含量增加时.晶面的衍射强度增加。这表明复合树脂中SiO:和ZrO:的结构形态是不间的。蟹U/o注:L含%NanoSi.含%NanoSi.含%NanoS%Zr.吉%NanoSiOz%ZrOz.含%NanoSiOz%Zr图复合树脂的XRD衍射图谱SiO:和Zm的不同形态与它们在增强树脂中所起的作用有关。SiO:在复合树脂中主要起增强作用.颗粒越小。比表面积越大.增强效果越好:而z帕在复合树脂中起提高耐磨性的作用.如果能提供较大的摩擦晶面.对提高复合树脂的耐磨性有好处。图是复合树脂的SEM形貌.从图中可以看出.纳米增强颗粒在复合树脂中均匀分布.分散效果非常好.树脂和纳米增强体界面结合紧密。图(a)是含有质量分数为%的纳米SiO:的复合树脂从中可以看出纳米SiO虽然在质量上只占%.但是在复合树脂中分布已经非常致密.对树脂的增强效果应该很明显了.因为ZrO:的密度比SiO:高而且颗粒直径大所以Z幻在复合树脂中所占的体积分数非常小.对树脂的增强效果应该不大.但是较大的Zm晶体可以提供良好的硬质摩擦面Z向:较宽的粒径分布能有效地减少填粒之间的空间从而确保加入尽量多的填料.进而提高复合树脂的耐磨性。从冈(d)可以发现。ZrO:和树脂的结合没有纳米SiO:与树脂结合得理想冈此ZrO含量较高口r能会影响复合树脂的强度和韧性降低复合树脂的切削加工性能。从制备工艺和外观上看含质量分数为%纳米SiO和质量分数为%一%ZrO:的复合增强树脂是比较成功的。有关性能还需要进一步测试。图复合树脂SEM照片结论本研究采用了经过硅烷偶联剂表面处理过的纳米Si'和Z巾增强BisGMA和TEGDMA混合基体从而解决了纳米颗粒与基体的界面结合问题。制备中采用了高速搅拌和超声分散工艺经表征可知。纳米SiO:和z由:微粒在BisGMA和TEGDMA混合基体中均达到了纳米级原牛粒子分散效果.制备出了高性能的BisGMA/nano(Si一Zr)复合树脂牙科材料。另外.树脂中增加Zm的含量能够显著提高复合树脂的密度.并能提高复合树脂的耐磨性.但是会影响对材料的外观当Z砌:的含奄(质量分数)高于%时复合树脂变得不透明了。从制备工艺和外观l:看。含质量分数为%纳米SiO和~%ZrO:的复合增强树脂的各种性能相对于传统的PMMA复合树脂牙科材料均有不同程度的提高.可以合成出既美观义坚韧的复合树脂充分满足临床修复学需要。『参考文献】【】赵玉庭姚希增.复合材料基体与界面【M】.上海:华东化工学院出版社。:.【】张开.高分子界面科学【M】.北京:中国石化出版社:.【】罗娟十新知刘学恒.纳米增韧牙科复合树脂的研究叨.临床口腔医学杂志.():.【】JohnJ'GangadharS丸ShahLFlexuralstrengthofheatpolymefizedpolymethylmet'hacrylatedentureresinreinforcedwithgl私saramid"nylonfibersUlProsthetDent():..【】ChanDCNTitusHWChungKHeta.Radiopaeityoftantalumoxidenanopartielefilledresins【J】.DentMater():.【】ParkSHKrejciILutzF.Mierohardnessofresincompositespolymerizedbyplasmaarcorconventionalvisiblefishtcuring【J】.OoerDent():.f】NieholsonJW.Adhesivedentalmaterials.review田.IntJAdhesionandAdhesive():.『刘中扬.几种复合树脂和牙釉质耐磨性的体外实验研究【D】.北京:中国医科大学。:.【】吴培熙沈健.特种性能树脂基复合材料【M】.北京:化学工业出版社.:.医疗卫生装备年月第卷第期QcfljneeModieaa印ipmenlJournalVat..sep£曰州)erflV万方数据BisGMANano(SiOZrO)复合树脂牙科材料的制备作者:张成明黄岳山支晓兴岑人经张文强ZHANGChengmingHUANGYueshanZHIXiaoxingCENRenjingZHANGWenqiang作者单位:华南理工大学,生物科学与工程学院,广州,刊名:医疗卫生装备英文刊名:CHINESEMEDICALEQUIPMENTJOURNAL年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)吴培熙沈健特种性能树脂基复合材料刘中扬几种复合树脂和牙釉质耐磨性的体外实验研究学位论文NicholsonJWAdhesivedentalmaterialsAreview外文期刊()ParkSHKrejciILutzFMierohardnessofresincompositespolymerizedbyplasmaarcorconventionalvisiblelightcuring()ChanDCNTitusHWChungKHRadiopaeityoftantalumoxidenanoparticlefilledresins外文期刊()JohnJGangadharSAShahIFlexuralstrengthofheatpolymerizedpolymethylmethacrylatedentureresinreinforcedwithglass,aramid,ornylonfibers外文期刊()罗娟王新知刘学恒纳米增韧牙科复合树脂的研究期刊论文临床口腔医学杂志()张开高分子界面科学赵玉庭姚希增复合材料基体与界面引证文献(条)杨雪梅崔艳艳洪鹏董智贤刘晓暄甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成期刊论文广东工业大学学报()齐海元齐暑华安群力段国晨吴江涛光固化胶粘剂的研究进展期刊论文中国胶粘剂()杨雪梅崔艳艳洪鹏董智贤刘晓暄甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成期刊论文广东工业大学学报()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalylwszbaspx

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