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效液相色谱仪(Agilent_1100)操作注意事项.doc

效液相色谱仪(Agilent_1100)操作注意事项

mkyye 2011-07-14 评分 0 浏览量 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《效液相色谱仪(Agilent_1100)操作注意事项doc》,可适用于自然科学领域,主题内容包含效液相色谱仪(Agilent)操作注意事项效液相色谱仪(Agilent)操作注意事项色谱柱:、使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书注意适用范围如pH值范符等。

效液相色谱仪(Agilent)操作注意事项效液相色谱仪(Agilent)操作注意事项色谱柱:、使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书注意适用范围如pH值范围、鞫嗬嘈偷龋、使用符合要求的流动相、使用保护柱、如所用流动相为含盐流动相反相色谱柱使用后先用水或低浓度甲醇水(如%甲醇水溶液)再用甲醇冲洗。、色谱柱在不使用时应用甲醇冲洗取下后紧密封闭两端保存、不要高压冲洗柱子、不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱使用过程中注意轻拿轻放。操作过程:、开机操作:()、打开电源用Harb相连接时注意Harb电源打开计算机打开BootpServer(一般启动时已打开)()、自上而下打开个组件电源BootpServer里显示有信号时(有六行字符)打开工作站(先打开Online)()、打开冲洗泵头的%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽)控制流量大小以能流出的最小流量为准()、注意各流动相所剩溶液的容积设定若设定的容积低于最低限会自动停泵注意洗泵溶液的体积及时加液()、使用过程中要经常观察仪器工作状态及时正确处理各种突发事件。、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相必须先用水冲洗分钟以上再换上含盐流动相)正式进样分析前min左右开启D灯或W灯以延长灯的使用寿命、建立色谱操作方法注意保存为自己命名的Method勿覆盖或删除他人的方法及实验结果、使用手动进样器进样时在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒洗针液一般选择与样品液一致的溶剂进样前必须用样品液清洗进样针筒遍以上并排除针筒中的气泡、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎在更换流动相时注意保护当发现过滤头变脏或长菌时不可用超声洗涤可用稀硝酸溶液浸泡后再洗涤、实验结束后一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路分钟以上再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯、关机时先关闭泵、检测器等再关闭工作站然后关机最后自下而上关闭色谱仪各组件关闭洗泵溶液的开关、使用者须认真履行仪器使用登记制度出现问题及时向老师报告不要擅自拆卸仪器。未经操作培训不得擅自使用仪器。、操作过程若发现压力很小则可能管件连接有漏注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)一般为漏液其中一个感应器中已有溶剂漏液故障排除后擦干点击Online操作界面中的InstrumentSystemOff然后再点击操作界面中的InstrumentSystemOn即可。、连接柱子与管线时应注意拧紧螺丝的力度过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异最好不要混用必要时可使用PEEK管及活动接头、操作过程若发现压力非常高则可能管路已堵应先卸下色谱柱然后用分段排除法检查确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)若还是无法通畅则需换柱、运行过程中自动停泵可能为压力超过上限或流动相用完、样品瓶中样品较少自动进样器进样针无法到达液面可采用调低进样针进样高度的办法注意设置时不要使进样针碰到瓶底微量样品分析应使用微量样品瓶、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时需重新定位。、泵压不稳或流量不准可能为柱塞杆密封圈问题或sealwash垫圈问题需更换、基线产生不规则噪声可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡若用离子对试剂在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积色谱柱才能达到足够的平衡)流动相被污染(更换流动相清洗储液器、过滤器冲洗并重新平衡系统)色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)检测器不稳定、短期有规则的噪声可能原因为泵压不稳或泵脉冲调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)泵入口管路松或堵塞泵太脏泵柱塞磨损检测器不稳定、长期有规则噪声可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当、基线漂移可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡室温不稳(未使用柱温箱)流动相污染或分解柱污染检测池泄漏系统泄漏固定相流失(另选流动相另选色谱柱)测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)检测器不稳定、每次进样时的保留时间不重复可能原因为系统不稳或未达到化学平衡由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏溶剂配比不合适柱被污染、无峰可能原因为检测器选择错误使用错误的流动相样品降解、色谱峰比预计的小可能原因为进样体积错误检测器灯故障进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞)、峰变宽可能原因为进样体积太大或样品浓度太高过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞检测器时间常数设置错误进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)柱或保护柱被污染对流动相来说样品溶剂太强使用错误的色谱柱温度变化、出现双峰肩峰可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞柱或保护柱被污染柱性能下降保护柱失效进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)平衡破坏、前沿峰可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)平衡破坏对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)柱或保护柱被污染柱性能下降保护柱失效、脱尾峰可能原因为柱或保护柱被污染柱性能下降保护柱失效进样器问题(如阀漏等)检测器时间常数设置错误、出现鬼峰可能原因为流动相被污染样品预处理时产生降解或混入杂质先前进样的流出物样品定量管清洗不当注射器脏柱被污染进样装置被污染流动相中含有稳定剂稳定剂变化。

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