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Agilent1100液相基本操作步骤.doc

Agilent1100液相基本操作步骤.doc

上传者: mkyye 2011-07-14 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《Agilent1100液相基本操作步骤doc》,可适用于自然科学领域,主题内容包含Agilent液相基本操作步骤Agilent液相基本操作步骤(一)、开机:、打开计算机,进入WindowsNT(或Windows)画面,并运行Boo符等。

Agilent液相基本操作步骤Agilent液相基本操作步骤(一)、开机:、打开计算机,进入WindowsNT(或Windows)画面,并运行BootpServer程序。、打开LC各模块电源。、待各模块自检完成后双击InstrumentOnline图标化学工作站自动与LC通讯进入的工作站画面如下所示。 、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面,单击”View”菜单中的“ShowTopToolbar”“Showstatustoolbar”“Systemdiagram”,”Samplingdiagram”使其命令前有“”标志来调用所需的界面。、把流动相放入溶剂瓶中。、打开Purge阀。、单击Pump图标出现参数设定菜单单击Setuppump选项进入泵编辑画面。、设Flow:mlmin单击OK。、单击Pump图标出现参数设定菜单单击Pumpcontrol选项选中On单击OK则系统开始Purge直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge直到所有要用通道无气泡为止。、单击Pump图标出现参数设定菜单单击PumpControl选项选中Off单击Ok关泵关闭Purgevalve。、单击Pump图标出现参数设定菜单单击Setuppump选项进入Pump编辑画面设Flow:mlmin。、单击泵下面的瓶图标如图所示(以二元泵为例)输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 (二)数据采集方法编辑: 、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项如上图所示选中除“Dataanalysis”外的三项单击Ok进入下一画面。、方法信息:                              在“MethodComments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。                          单击Ok进入下一画面。 、泵参数设定:(以二元泵为例)在“Flow”处输入流量,如mlmin在“SolventB”处输入,(A=B),也可Insert一行”Timetable”,编辑梯度。在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子。单击Ok进入下一画面。 、自动进样器参数设定:                              选择合适的进样方式,如图所示进样体积ul,洗瓶位置为号。“StandardInjection”只能输入进样体积此方式无洗针功能。“InjectionwithNeedleWash”可以输入进样体积和洗瓶位置此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”可以点击Edit键进行进样程序编辑。                               点击Ok进入下一画面。 、柱温箱参数设定:在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Sameasleft”使柱温箱的温度左右一致。点击ok进入下一画面。、VWD检测器参数设定:在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>min(s)。在Timetable中可以“Insert”一行输入随时间切换的波长如min波长=nm。点击ok进入下一画面。 、DAD检测器参数设定:检测波长:nm,BW=nm,参比波长=nm,BW=nm检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等许多情况下用nm作为缺省值。Peakwidth(Responsetime):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit狭缝窄光谱分辨率高宽时噪音低。同时可以输入采集光谱方式步长范围阈值。选中所用的灯。点击Ok进入下一画面。、               RID检测器参数设定:色谱条件:进样体积:ul。光学单元温度:Off。极性:正。峰宽(响应时间):s。如图所示:“OpticalUnitTemperature”若环境温度控制在,设定为Off,若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度度,以防样品在池中沉淀。“Peakwidth”大多数分析设为S只有在高速分析下设为更短。“Automaticrecyclingafteranalysis”在不进行分析时可以让流动相循环节省流动相检测器连续运行可随时投入使用。*****点击RID图标选择RIDControl:Heater设为On若要循环流动相必须将“RecyclingValve”设为ON。手动purge参比池将其设为On并输入Purge时间。 、               FLD检测器参数设定: 色谱条件:样品:PN用甲醇稀释为:。进样体积:ul。柱温箱:。EX=nm,EM=nm,PMT=。响应时间=s停止时间:出峰完毕。ExcitationA:激发波长:nm,步长为nm,或ZeroOrder。Emission:发射波长:nm,步长为nm,或ZeroOrder。PMT:大多数应用适当的设定值为,若高浓度样品峰被切平头,则减少PMT值。“Peakwidth”:大多数应用设为s只有快速分析采用小的设定值。MultiEx:多波长及光谱(激发)。MultiEm:多波长及光谱(发射)。同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。 、       在“Runtimechecklist”中选中“Dataacquisition”单击Ok。 、       单击“Method”菜单选中“Savemethodas”输入一方法名如“test”单击Ok。、       从菜单“View”中选中”Onlinesignal”,选中Windows,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok(如同时检测二个信号,则重复,选中Windows)。 、       从“Runcontrol”菜单中选择“Sampleinfo”选项如上图所示输入操作者名称在“Datafile”中选择“Manual”或“Prefix”。区别:Manual每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在Prefix框中输入前缀在Counter框中输入计数器的起始位仪器会自动命名如vwdvwd……。、       从Instrument菜单选择Systemon。、       等仪器Ready基线平稳从Method菜单中选择“Runmethod”进样。(DAD,VWD色谱图如下所示:)(三)、数据分析方法编辑:、 从“View”菜单中单击“Dataanalysis”进入数据分析画面。、 从“File”菜单选择“Loadsignal”选中您的数据文件名如下图所示。单击Ok。、 做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signaloptions”选项。从Ranges中选择Autoscale及合适的显示时间单击ok,或选择”UseRanges”调整。反复进行直到图的比例合适为止。 、积分:()、从“Integration”中选择“Autointegrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“IntegrationEvents”选项选择合适的SlopesensitivityPeakwidthArearejectHeightreject。()、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项则数据被积分。()、如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。()、单击左边“”图标将积分参数存入方法。                       、打印报告:                        ()、从“Report”菜单中选择“Specifyreport”选项进入如上画面。()、单击“QuantitativeResults”框中Calculate右侧的黑三角选中Percent(面积百分比)其它选项不变。()、单击Ok()、从“Report”菜单中选择“Printreport”则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则单击Report底部的“Print”钮。 (四)、关机: 关机前用的水冲洗系统分钟然后用有机溶剂冲洗系统分钟(如ACN)然后关泵(适于反相色谱柱)。正相色谱柱用适当的溶剂冲洗退出化学工作站及其它窗口关闭计算机(用shutdown关)。关掉Agilent电源开关。

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