儿童膨化食品中痕量铝的胶束增敏荧光光度法测定

第15卷，第6期，66—68 光 谱 实 验 室 Vo1．15，No．6，66—68 1998年 11月 Ch／n~e Jourmd of Spectroscopy Laboratory November。1998 f一6 儿童膨化食品中痕量铝的胶束增敏 荧光光度法测定 张素玢① 杨 梅 ● _ — _ _ 一 一 (辽宁师范大学化学系 辽宁省大连市沙河口区黄河路 850号 116029) 摘 要 7． 本文采用了铝一8一羟基喹啉一5一磺酸 (HzQS)一十六烷基三甲基澳化铵(CTMAB)胶柬增敏体 系，用荧光 光度法对 7种儿童膨化食品中痕量铝进行了测定．同时对样品的测定条件和消化处理进行了较详细的研 究．方法简单、快速、灵敏度高，测定结果令人满意． ， ／／ 芙键词 燮 ： ：痕 ， I t,2' 爱 ＼I — l～ ． f一， 1) I1． ‘∥ I 1 前言 -E ’ ． 铝广泛的存在于自然界中，近年来有关铝的报道很多。作为食品添加剂的铝的化合物在食品工 业中广泛被使用，随之铝的生物毒性也愈来愈引起人们的注意，当人体内积蓄的铝超过正常值的5 倍，就可以引发各种疾病，如 ：消化功能紊乱，老年痴呆症等n]。因此儿童食品中铝含量的控制就显 得非常重要了。 对食品中铝含量的测定报道比较多，有分光光度法[2]，石墨炉原子吸收光谱法[ 等。但对采用 荧光光度法的报道不多。本文采用 AI-H：QS—CTMAB三元胶束增敏体系[“，并加以改进，使其灵敏 度提高 1．6倍。在这个体系中，由于胶束的形成 ，表面活性剂改变了溶剂的性质。使分散在胶束中 的荧光质点得到了有效的屏蔽 ，从而使得荧光质点的荧光量子效率提高，灵敏度、溶解性和稳定性 增加[s]。因此，本文依据表面活性剂对铝离子的荧光物质的增强作用，测定儿童膨化食品中的痕量 铝 ，结果令人满意，有较高的灵敏度 ，同时对 7种儿童膨化食品进行了铝含量的测定 ，对样品的消化 处理及实验条件的选择做了较详细的研究。 2 实验 部 分 2．1 仪器与试剂 岛津RF一540型荧光分光光度计；pHS-3C型智能酸度计。 铝 贮备液 ：lmg／mL，使用 时稀释 为 l~g／mL；H2QS溶 液：1×10～mol／L；CTMAB溶液： 5×10 mol／L(乙醇溶液)；邻苯二 甲酸二氢钾-NaOH缓冲溶液 ：pH=5．0；邻菲椤啉溶液 ：lg／L。 2．2 实验方法 2．2．1 样 品的处理 准确称取干燥后的样品 1．Og加少许去离子水，同时加热，使样品溶解呈浆糊状，并且水份大部 ① 联系人，电话 l(0411)4211181--8329(办)t4206792(家) 收祷日期 t1998-08—09 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 6期 张素玢等t儿童 化食品中瘦量铝的胶京增敏荧光光度法测定 67 分蒸发后，加人 10mL浓硫酸，小火加热至样品碳化变黑，滴加 30％ H：O。至不溶物由黑变黄，最后 呈无色清液 ，无气泡为止 ，冷却，移至 50mL容量瓶中，用缓冲溶液定容 ，摇匀 。 2．2．2 荧光物 的生成 在25mL比色管中加入一定量的 Al标准液，再依次加人邻菲眵啉 2mL，HzQS溶液 2mL， CTMAB溶液 2mL，缓冲溶液 5mL，用去离子水稀释到刻度，摇匀，放置 15min。以试剂为空白，用 lcm比色皿测定荧光强度 ，激发波长 385nm，发射波长 490nm 。 3 结果与讨论 3．1 酸度的影响 在最佳实验条件下，比较 A1-H：Q~CTMAB三元体系在邻苯二 甲酸二氢钾一NaOH缓冲介质 中，当 pH=4．5—5．0时，其荧光强度最大而且稳定 ，约为 NaAc—Ac缓冲溶液 1．6倍 ，本实验采用 pH=5．0缓冲液来控制此体系的酸度。 3．2 CTMAB用量的影响 对 5份样品分别加人不同量的 CTMAB溶液在最佳实验条件下分别测定荧光强度，结果表 明：当 CTMAB溶液用量在 1．0--2．5mL范围内时 ，荧光强度最大且恒定 。本实验选择 CTMAB溶 液量为 2mL。 3．3 H：QS用量的影响 取一定量的Al标样，在 H。QS溶液用量不同的情况下测其荧光强度，结果表明：对 1×10 mol／L的 H：QS溶液用量在 1．O一2．0mL范围内时，荧光强度最大且恒定，浓度较小时，反应不完 全 ，浓度大时引起内滤效应都将引起荧光强度降低 ，本实验中 H。QS溶液用量为 2mL。 3．4 放置时间的影晌 当样品中加入H：QS溶液之后，荧光强度逐渐增大，15min之后基本稳定。 3．5 共存离子的影响及消除 文献[4]报道：对 1 g A1。 的测定时以腿 计算Fe¨ 、Co抖、Ni抖、Cd抖及 Sn抖都影响测定结果。 本实验在测定过程中采用不加或加入不同量的邻菲 啉做掩蔽实验，结果表明：对 lg／L的邻菲 啉溶液用量为 2mL时，可以消除上述离子的干扰 ，使荧光强度稳定 。 3．6 校准曲线及灵敏度 准确取 1．0~g／mL铝的标准液 1．O、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0、7．O、8．0mL分别置于 25mL比色 管中，经荧光物生成后，用去离子水定容，结果；铝含量在 O一32O g／L浓度范围内与其荧光强度呈 线性关系，回归方程为： A= 7．6C一 0．026 r= 0．9996 对 11份空白溶液进行测定，得出方法的检出限为 5．60~g／L。 3．7 精密度与回收率 在含铝 0．1231~g／mL的样品溶液中进行 5次平行测定，其相对标准偏差 1．4％。 在含铝 0．0831~g／mL及 0．1504~g／mL的样品溶液中，分别加人 0．0400~g及 0．2000~g铝，测 定回收率，结果见表 1。 维普资讯 http://www.cqvip.com 光{-实验室 第 15卷 表 1 回收率实验结果 3．8 样品测定 本方法对 7种儿童膨化食品进行了测定。 分别取样品处理液 2mL，按拟定方法平行测定 5次，得样品中铝含量，结果见表 2。 表 2 样品 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 结果 4 参考文献 [13陈东文 ．杨纯学．铝与社会．化学麓育．1995，(11)t1—3． Cg]上海商品检验局主编．食品化学．上海 t上海科技出版杜，1979．83． [3]宫明岗．石墨炉原子吸收光谱法 定锻(痕)量级的铝．光谱学与光谱分析，1991，11(6)t35--40． E4]崔万苍。王瑾玲 。史慧明．铝·8-羟基哇啉·5·磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究及其应用．分析化 学。1983，11(12)。900． Cs]查建蓬，王云志等．溴化十六烷基三甲胺对阿斯匹林荧光增强作用的研究．先．i．学与光谱分析，1998．18(1)。27—29． M icel l ar Enhancement Fl uorimetric Determination of Trace AI uminium in Chil dren Food ZHANG Subin YANG M ei (Depar~me,u ofChem~try，厶 1，l Universi：y No．850 Huanghe Lu Da／am，厶∞ 譬116029．P．R．C m) Abstract This paper studied the determination of trace aluminium in seven different kinds of children food by fluorimetry based on the micellar enhancement system of aluminium with 8一hydroxyquinoline．5一 sulphonic acid and CTM AB．At the same time，resarching disposal of sample digest．The method is rapid，sensitive and with satisfactory results． Key words Fluorimetry，Children Food，Trace Aluminium． 维普资讯 http://www.cqvip.com