HG/T 3271-2000工业氯乙酸、氯甲烷

ICs 71.080.40 G 17 HG 中 华 人 民共 和 国化 工 行 业 标 准 HG/T 3271-2000 HG/T 3674-2000 工 业 氯 乙 酸 工 业 氯 甲 烷 2000-06一05发布 2001一03-01实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局 发布 备案号 :7492-2000 HG/T 3271-2000 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 是对化工行业标准HG/T 3271-1990《工业氯乙酸》修订而成。 本标准与HG/T 3271-1990的技术差异: — 氯乙酸含量，优等品由大于等于97.5%改为大于等于99. 0%、一等品由大于等于96.5%改为 大于等于97.5%、合格品由大于等于95.0%改为大于等于96.0%a — 二氛乙酸含量，优等品由小于等于1.0%改为小于等于。5%、一等品由小于等于2.0%改为 小于等于1.5%、合格品由小于等于3.0%改为小于等于2.5%0 — 氯乙酸含量测定的允许差由不大于0.5%改为不大于0.4%0 — 二氛乙酸含量测定中高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定方法改为按GB/T 601的 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 进行。 — 乙酸含量的测定由称取熔融试样改为直接称取试样。测定的允许差由不大于0.2%改为不大 于 0.1%0 — 结晶点测定的允许差由不大于。.5℃改为不大于0. 2C.0 本标准的附录A是提示的附录。 本标准自实施之日起，同时替代HG/T 3271-1990. 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位:重庆嘉陵化学制品有限公司。 本标准参加起草单位:佛山市电化总厂、江苏北方抓碱集团有限公司、阜新市化工厂、安平县化工四 厂、石家庄合成化工厂、上海赛璐路厂。 本标准主要起草人:蒋宪学、刘永平、蔡丽萍。 本标准于199。年首次发布。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3271-2000 工 业 氯 乙 酸 代替HG/T 3271-1990 Chloroacetic acid for industrial use 范 围 本标准规定了工业氯乙酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于冰乙酸在催化剂存在下氯化而制得的工业氯乙酸。该产品主要用于染料、制药、农药、 有机合成等工业，也用于制梭甲基纤维素等。 分子式:CH}CICOOH 相对分子质量 :94.50(按 1997年 国际相对原 子质量) 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 19。一199。 危险货物包装标志 GB 191-1990 包装储运图示标志 GB/T 601-1988化学试剂 滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 (容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250-1989 极限数值的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示方法和判定方法 GB/T 3723-1983工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696，1987) GB/T 7533-1993 有机 化工产品结晶点 的试验方 法(neq ISO 1392:1977) 3 要求 3.1 外观:无色或微黄色结晶。 3.2 工业氯乙酸质量应符合表1要求。 表 1 项 目 指 标 优 等品 一等品 合格品 抓乙酸(CH,CICOOH)含量，写 ) 99.0 97. 5 96.0 二抓乙酸(CHCI,COOH)含量，肠 ( 0.5 1.5 2. 5 乙酸(CH3000H)含量，% ( 0.5 结晶点，℃ ) 60 国家石油和化学工业局 2000-06-05批准 2001一03一01实施 3 HG/T 3271一2000 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三 级水 。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603规 定制备 。 4.1 抓乙酸含f的测定 4.1.1 方法提要 氯乙酸、二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化钠发生如下反应: CH2CI000H+2NaOH ===-)HCH,COONa+NaCI+Hi0 CHCI,COOH+3NaOH一一-C HOCOONa+2NaC1+2Hi0 2CH000ONa+NaOH = Na2Cz0,+OHCHiCOONa 二者生成的氯化钠由银量法测得总氯量。乙醛酸钠与氢氧化钠继续反应生成的草酸钠，在适当条件 下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，求得二氯乙酸的含量。氯乙酸含量由总氯量分别减去二氯乙酸含量、 游离氯含量而求得。 4.1.2 试剂和溶液 a)邻苯二甲酸二丁醋 b)氢氧化钠溶液:300 g/L, C硝酸溶液:2+3. d)硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)=0. 1 mol/L, e)硫氰酸钠标准滴定溶液:c(NaSCN)=0.1 mol/Lo f)酚酞指示液:10 g/Lo B)硫酸铁按指示液:80 g/Le 4.1.3 仪器、设备 一般实验室仪器及400 mm直形冷凝管。 4.1.4 分析步骤 称取3g试样(精确至。000 2 g)，于250 mL锥形瓶中，加40 mL氢氧化钠溶液，装上冷凝管，在电 炉上煮沸并回流 10 min，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即成储备液Ao 准确移取储备液A 25 mL于250 mL锥形瓶中，加40 mL水、2滴酚酞指示液，用硝酸溶液中和并过量5 mL，准确加人50 mL硝酸银标准滴定溶液,3 mL硫酸铁按指示液、4 mL邻苯二甲酸二丁醋，用硫氛酸 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色保持30 s不褪色为终点。 4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯乙酸((CH,CICOOH)含量X按式((1)计算: (V,c,-V,c0X0.094 50X100 一 .X25/250 94. 50(V,c,-Vzcs) 刀二 -X, X 1. 466 1. 466X, 式中:V,— 加人硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; c— 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V}— 滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL; c2— 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m— 试样质量,g; 0. 094 50— 与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgN03)=1. 000 mol/L〕相当的以克表示的氯乙酸 HG/'r 3271一2000 的质量; x,— 按4.2测定的二氯乙酸含量，%; 1.466— 二氯乙酸换算成氯乙酸的系数。 注 式((1)忽略游离抓含量的扣除。必要时按附录A(提示的附录)游离抓含量的侧定方法测定游离抓 4} 1}6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.4%e 4.2 二板乙酸含f的测定 4.2.1 方法提要 二氯乙酸在适当条件下与氢氧化钠发生如下反应: CHCI,COOH+3NaOH ===CHOCOONa+2NaCl+2Hz0 2CH000ONa+NaOH— Na3CO,+OHCH3000Na 反应生成的草酸钠，在适当条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，求得二氯乙酸的含量。 4.2.2 试剂和溶液 a)硫酸溶液:1+4, b)硫酸锰混合液。 c)高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO,)=0. 1 mol/L 4.2.3 分析步骤 准确移取4.1.4中制备的储备液A 100 mL于250 mL锥形瓶中，以刚果红试纸指示，滴加硫酸溶 液至刚果红试纸由红色变为蓝色，再过量20 mL.加热至400C，加10 ml，硫酸锰混合液，用高锰酸钾标 准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持15 s不褪色为终点。 同时作空白试验。 4-2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氯乙酸(CHC12000H)含量X 按式(2)计算: c(V-V})X0.128 94 __ 32-235(V一V门)c X =一 x loo= ··················⋯⋯ (2) m X 100/250 一 m 式 中: V— 滴定 消耗高锰酸钾标 准滴定溶液的体积 ，mL; Vo 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; c— 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ; m— 试样质量，9; 0. 128 94— 与1. 00 mL高锰酸钾[c(1/5KMn04)=1. 000 mol/L〕相当的以克表示的二氯乙酸的质 量。 42.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.1%0 4.3 乙酸含，的测定 4.3.， 方法提要 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的氯乙酸、二氯乙酸、乙酸，根据氢氧化钠用量求得总酸量。由 总酸量分别减去氯乙酸和二抓乙酸的含量求得乙酸含量。 4.3.2 试剂和溶液 a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0. 1 mol/L, b)酚酞指示液:10 g/L 4.3.3 分析步骤 称取3g试样(精确至。. 000 2 g)，置于100 mL烧杯中，加适量水溶解，移人250 mL容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。准确吸取25 mL于250 mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴 HG/T 3271-2000 定至溶液呈淡粉红色保持30 s不褪色为终点。 同时作空白试验。 4.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的乙酸(CH,COOH)含量X。按式((3)计算: X, (V一Va )cX 0. 060 OS X 100 m X 25/250 一 (0.635 4XX+0.465 7XX,)?60-05(V一V?)c (0. 635 4X十0. 465 7X ) 式中:V 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 矶— 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; 、— 试样质量，9; 0. 060 05— 与1. 00 mL氢氧化钠[c(NaOH)=1. 000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量; X— 按4.1测定的氯乙酸含量，%; 0. 635 4- 氯乙酸换算成乙酸的系数; x— 按4. 2测定的二氯乙酸含量，%; 0.465 7— 二氯乙酸换算成乙酸的系数。 4.3.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.1%e 4.4 结晶点的测定 4.4.1 分析步骤 取适量的试样，按GB/T 7533的规定进行测定，其中熔融温度为80'C，冷却温度为室温。 4.4.2 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。2`C, 5 检验规则 5.1 本标准所列项目均为型式检验项目。其中抓乙酸、二氯乙酸、乙酸为出厂检验项目。在正常情况下， 每半年至少进行一次型式检验。 5.2 工业氯乙酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求，并 附有质量证明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 。内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。 5.3 以同等质量的产品为一批，每批产品不超过50 c, 5.4 按照GB/T 6678-1986中6. 6的规定确定采样单元数。采样必须符合GB/T 3723的要求。采 样技术应符合GB/T 6679-1986中第2章的规定。采样时，用不锈钢或塑料取样管迅速插人包装容器 的上、中、下部位，均匀采样，每件取样不少于30 g,混合缩分后，总量不少于400 g，分别装人两个清洁干 燥带磨口塞的瓶中，粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用， 另一瓶保存一个月备查。 5. 5 检验结果的判定按GB/T 125。中修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求 时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则 该批 产品判为不合格 。 6 标志、包装、运输、贮存 6门 工业氛乙酸包装物上应有牢固明显的标志，其内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、净含量、本 标准编号及GB 19。中规定的“腐蚀品”标志、GB 191中规定的“怕湿”标志。 HG/T 3271一2000 6.2 工业氯乙酸内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0. 08 mm;外包装采用聚丙烯塑料编织 袋。包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的绳先将内包装封口，再将外包装用缝包机或手工缝口。包装 必须严密，不允许泄漏。每袋净含量(25士0.2)kg,(40士0. 2)kg或(50士0.3)kge 6.3 工业氯乙酸在运输过程中应防止阳光直射、雨淋、包装破损，不得倒置。 6.4 工业氯乙酸应贮存在阴凉、通风处，远离火种、热源，防止阳光直射、受潮，应与氧化剂、碱类、易燃 物等物品分开存放。 安全 7.1 工业抓乙酸为酸性腐蚀品，有刺激性气味。对眼、贴膜、皮肤等有灼伤危险。严禁与人体接触，如皮 肤接触，立即用水冲洗，若有灼伤，就医治疗;如误与眼睛接触，立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲 洗至少 15分钟 ;如误吸入 ，迅速脱离现场至 空气清 新处 ，必要 时进行人工呼吸 ，就 医。 了.2 操作人员应配 盆防护眼渡、胶手套 、胶毅等 劳动防护用品 HG/T 3271一2000 附 录 A (提示的附录) 工业氮 乙酸 中游离抓含t的测定方 法 A1 方法提要 用银量法测定试样中的游离氯，根据硫氰酸钠用量求得游离氯含量。 A2 试剂和溶液 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=0. 1 mol/L, 硫氰酸钠标准滴定溶液:c(NaSCN)=0. 1 mol/L, 邻苯二甲酸二丁醋。 氢氧化钠溶液:300 g/L 硝酸溶液:2+3. 酚酞指示液:10 g/L, 硫酸铁按指示液:80 g/L, ??? ， ? ?? ?? ? ? ?? ??? ??? ? ， … ? ?? ??? ? ? ， ? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? A3 仪器、设备 一般实验室仪器及400 mm直形冷凝管。 AQ 分析步骤 称取10 g试样(精确至0. 01 g)，于250 mL锥形瓶中，加50 mL水、5 mL硝酸溶液、10. 00 mL硝 酸银标准滴定溶液、3 mL硫酸铁按指示液、4 mL邻苯二甲酸二丁酷，用硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液所呈浅棕红色保持30 s不褪色为终点。 A5 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离氯(C1-)含量XA按式(A1)计算: ?X*一鱼V,-c2V2竺:0.035 45 X 100一(1,V,二c,V:) X 3. 545 式中:‘— 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V— 加人硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; c2— 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V— 滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL; m— 试样质量，9; 0. 035 45— 与1. 00 m1硝酸银溶液仁c(AgNO,)=1.000 mol/L〕相当的bt克表示的游离氯的质量。 A6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果之差不大于。. 002环。