物相定量分析

nullnull Diffrac AT qualitative program editor V3.20 Measurement range edition menu Range label : 1 Delay to start: 0.0 s Step drive : Normal, coupled Step mode : Step scan Step Time : 1.0 s Range time : 52 mn 1 s Step size : 0.020 2 theta Sample Start position 20.000 10.000L Stop position 80.000 40.000 Divergence slit: xxxxx? Antiscatter slit: xxxxx? Detector slit : OUT Oscillation: Amplitude: Speed: Rotation : None Temperature : Room Slewing speed : xx.xx C/s Next range : Iteration : none Nesting: Tube current : 50 mA Tube voltage : 35 kV Meas. channel : 1 Detector voltage : 850 V Amplifier : 2 Base level : 0.800 V Upper level: 2.300 V Adjustment: Automatic x scale : 0.00 ?/cm y scale : 1000. Cps/cm A label is required if the range is referenced elsewhere in the program €X射线物相分析X射线物相分析nullX射线物相分析X射线物相分析利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相。 定性相分析 定性相分析1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索 基本原理 基本原理任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。定性相分析的判据定性相分析的判据通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 PDF卡片 PDF卡片1. PDF卡片简介； 2. PDF试样图； 3. PDF试样结构图； 4. PDF卡片内容。PDF卡片简介PDF卡片简介J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。 现在由ICDD(International Center for Diffraction Data), PDF-1: d, I PDF-2: card PDF-3: patternPDF卡片的内容（1）PDF卡片的内容（1）（1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区（2 θ <90°）中三条最强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据是最大面间距。 （2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100.PDF卡片的内容（2）PDF卡片的内容（2）（3）实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu Kα);λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料PDF卡片的内容（3）PDF卡片的内容（3）(4)晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群;a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。 (5)光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。PDF卡片的内容（4）PDF卡片的内容（4）(6)试样来源，制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。PDF卡片的内容（5）PDF卡片的内容（5）(7)物相的化学式和名称。 在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。PDF卡片的内容（6）PDF卡片的内容（6）（8）矿物学名称。右上角的符号标记表示：＊—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍射数据来自理论计算。 （9）晶面间距，相对强度和干涉指数。 （10）卡片的顺序号。PDF卡片索引PDF卡片索引PDF卡片索引是一种能帮助实验者从数万张卡片中迅速查到所需要的PDF卡片的工具书。由JCPDS编辑出版手册有： Hanawalt无机物检索手册； 有机相检索手册； 无机相字母索引； Fink无机索引； 矿物检索手册等品种。Hanawalt无机相数值索引Hanawalt无机相数值索引索引的编排方法是：每个相作为一个条目，在索引中占一横行。每个条目中的内容包括： 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减顺序列在前面，随后，依次排列着，化学式，卡片编号，参比强度（I/I）。 索引说明：Hanawalt索引说明（一）Hanawalt索引说明（一）每个条目中，衍射线的相对强度分为10个等级，最强线为100用×表示，其余者均以小10倍的数字表示，写在面间距d值的右下角处。参比强度I/I是被测相与刚玉按11重量配比时，被测相最强线峰高与刚玉最强线峰高之比。Hanawalt索引说明（二）Hanawalt索引说明（二）整个手册将面间距d值，从大于10.00到1.0A分成45组（1982年版本）。每组的d值连同它的误差标写在每页的顶部。每个条目由第一处面间距d1值决定它应属于哪一组。每组内按d2值递减顺序编排条目，对d2值相同的条目，则按d1值递减顺序编排。不同的d值对应误差：Hanawalt索引说明（三）Hanawalt索引说明（三）1980年版本编排 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 为： （1）对I3/I2≤0.75的相，以d1d2的编排顺序出现一次； （2）对I3/I2>0.75和I2/I1<0.75的相，以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I3/I2>0.75和I2/I1≥0.75的相，以d1d2，d1d3和d2d3的编排顺序出现三次。Hanawalt索引说明（四）Hanawalt索引说明（四）1982年版本又作了进一步改进，它的编排规则为： （1）所有的相最少都以的编排顺序出现一次； （2）对I2/I1＞0.75和I3/I1 ≤0.75的相，以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I3/I1 ＞0.75和I4 /I1 ≤0.75的相，以d1d2， d2d1 和d3 d1的编排顺序出现三次； （4）对I4/I1 ＞0.75的相，以d1d2，d2d1 ， d3 d1和d4 d1的编排顺序出现四次；无机相字母索引无机相字母索引这种索引是按照物相英文名称的第一个字母为顺序编排条目。每个条目占一横行。物相的英文名称写在最前面，其后，依次排列着化学式，三强线的d值和相对强度，卡片编号，最后是参比强度（I/Ic）。分析方法分析方法定性相分析一般要经过以下步骤： （1）获得衍射花样：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射仪法。 （2）计算南间距d值和测定相对强度I/I1值（ I1为最强线的强度）：定性相分析以2 θ <90°的衍射线为主要依据。 （3）检索PDF卡片：人工检索或计算机检索。 （4）最后判定：判定唯一准确的PDF卡片。 计算机自动检索计算机自动检索计算机自动检索主要由建立数据文件库和检索匹配两部分组成。 1. 建立检索匹配 2. 数据文件库nullnull物相定量分析物相定量分析SYC简　　介 简　　介 概述 基本原理 物相定量分析方法 分析实例1、概述 1、概述 1 概述 1936 年，矿粉中石英含量的X射线定量分析， 1945年，弗里德曼发明衍射仪后，48年由亚力山大完成内标法；科恩等：直接比较法 1974年，F.H.Chung K值法，基体清洗法，绝热法，无标样法2、基本原理2、基本原理Vj为j相参加衍射的体积，C、Kj分别代表与待测量无关的物理量强度因子。 null含量通常用体积百分数vj或重量百分数wj，单位体积内Vj与vj、wj之间的关系，3、方法3、方法物相定量分析的具体方法有: 单线条法 外标法 内标法 K值法和绝热法 直接比较法 联立方程法 null外标法内标法内标法是在被测的粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。 标样：常用Al2O3, SiO2,最好NiO 被测试样含n相，测A相，掺内标物质S 被测样wA ,, 复合样w’A, S在复合样wS , wA = w’A /(1- wS) 内标法 内标法K值法（基体冲洗法） K值法（基体冲洗法） 在待测样中加入一种标准物质I测/I标→W测 K值法是在内标法的基础上发展起来的，主要差别在于对比例常数K值的处理上不同。 null1．基本计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 设待测试样中含有几个相，要测j相的含量，含量为Wj，掺入的内标物质为S，加入量为Ws，复合样中， 只与两相的密度和衍射角有关，与相的含量无关， 是一个常数，要求 得先求 ——参比强度值。 nullK值法K值法2 实验步骤（1）测定 值。制备Wj∶Ws=1∶1的两相混合样。 （Ij、Is各选一个或2个合适的衍射峰） （2）制备待测相的复合样：掺入与 相同的内标物质，含量可不同。 （3）测量复合样。精确测量Ij、Is，所选峰及条件与 同。 （4）通过 求待测相含量。求得 null3．测算实例 试样：由莫莱石（M），石英（Q）和方解石（C）三个相组成 内标物质：刚玉（A），向待测试样中的参入量为Ws=0.69 各待测相的 复合样中各峰的强度，IM（120+210）=922， IC（101）=6660， IA（113）=4829 null计算公式： 计算结果： 绝热法绝热法绝热法，就是在定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的某一个相作标准物质。 特点：（1）不需要向试样中掺入内标物质，减少实测工作麻烦；（2）既适用于粉末试样，也适用于整体试样；（3）不能测定含未知相的多相混合试样。直接对比法 此法不需向待测试样中掺入内标物质，是以两相的衍射强度比为基础，强度参此量通过理论计算。适用于淬火钢中残余奥氏体的测定和其它种同类异型转变。 1．基本计算公式 如待测试样中含有n个相，它的体积分数为Vj，各相含量的总和等于1 （6） 可写出n个强度方程 直接对比法null用其中的某一个方程去除其余方程可得n-1个方程 （7） 或 （8） 代入（7） null将实验得到的Ii和计算得到的Ki代入（8）求得Vi，利用 求得Wj 在淬火钢中，只含与体积相（α相）和奥氏体相（γ相），且 ， 简化 （9） 若有碳化物相，这时 （10） null2．实验步骤 （1）Ki因子的计算 a．   单胞体积：求关时常数求V0，Vr（面心立方）=a3 b．  结构因子的计算： f查表） c．   多重性因子P，奥氏体200为6 d．  角因子 e．   温度因子 ，M由德祥温度计算，有表可查 （2）衍射峰的积分强度测量 a．衍射峰对的选择 （邻近、强度接近） b．辐射的选择：消除荧光，提高峰背比 Cu+单色器，或Co靶，Fe靶 c．测量参数：步进扫描，扫描速度为0.25/min （3）残余实氏体含量的计算 将计算的 和测量的 代入 null3．测算实例 试样GCr15钢样，1050℃油淬 测试条件：Co，Kα辐射；40KV，30mA，Fe滤波，0.25/min 测量结果：两相(211)α峰强度为45924，(311)r为14797 Ki值的计算： 含量计算： 4、应注意问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 4、应注意问题 1． 探测极限 2． 足够的尽累积计算 3． 试样制备，过筛、粒度，取向