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厚朴及其炮制品HPLCDADMS色谱指纹图谱的研究

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厚朴及其炮制品HPLCDADMS色谱指纹图谱的研究 2007年1月 第29卷第1期 中成药 Chinese7rraditionalPatentMedicine January2007 V01.29No.1 [饮片炮制] 厚朴及其炮制品HPLC—DAD-MS色谱指纹图谱的研究 冯慧萍1’2, 杨中林1, 胡育筑h (1.中国药科大学,江苏南京210019;3.广东药学院,广东广州510224) 关键词:厚朴;炮制;高效液相色谱指纹图谱 摘要:目的:厚朴生品与炮制品色谱指纹图谱的建立及应用。方法:应用HPLC.DAD.MS法建立厚朴及其炮制品的色谱 ...

厚朴及其炮制品HPLCDADMS色谱指纹图谱的研究
2007年1月 第29卷第1期 中成药 Chinese7rraditionalPatentMedicine January2007 V01.29No.1 [饮片炮制] 厚朴及其炮制品HPLC—DAD-MS色谱指纹图谱的研究 冯慧萍1’2, 杨中林1, 胡育筑h (1.中国药科大学,江苏南京210019;3.广东药学院,广东广州510224) 关键词:厚朴;炮制;高效液相色谱指纹图谱 摘要:目的:厚朴生品与炮制品色谱指纹图谱的建立及应用。方法:应用HPLC.DAD.MS法建立厚朴及其炮制品的色谱 指纹图谱,色谱条件为:LC—18分析柱(5trm,250mm×4.6mill),柱温30℃,流速1mL/min,流动相为水一乙腈,梯度洗 脱;测定了10批厚朴生品、10批厚朴炮制品和姜汁样品。结果:建立了厚朴生品HPLC.DAD指纹图谱,10个生品样品有 22个共有峰,应用HPLC-MS对其部分主要共有峰进行了初步鉴定;同法得到了厚朴炮制品的指纹图谱,有23个共有峰, 与生品比较,峰形相似,炮制品比生品增加了生姜中的有效成分姜酚。结论:在建立的分析条件下获得的色谱指纹图谱 可较全面地反映厚朴的化学成分及其炮制前后的差异。 中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001.1528(2007)01-0084-05 ChromatographicstudiesonfingerprintsofCortexMagnoliaeofficinalisandtheir processedproductsbyHPLC—·DAD--MS FENGHui·pin91’2,YANGZhong—lin‘,HUYu-zhu 1+ (J.ChinesePharmaceuticalUniversity,Nanjing210019,China;3.DepartmentofAnalyticalChemistry,GuangdongPharmaceuticalUniversity,Guang- zhou510224,China) KEYWORDS:Magnoliaeofficinalis;processed;HPLC—DAD—MSfingerprint ABSTRACT:AIM:ToestablishchromatogramfigerprintsoffreshMagnoliaeofficinalisandtheirprocessedprod· uctbyHPLC—DAD—MSmethod.METHODS:AHPLC-DAD—MSmethodwasproposedforqualityassessmentof Magnoliaeofficinalisandtheirprocessedproduct,theHPLCcolumm,mobilephase,elutionmodeandgradientpro- gramwereoptimizedinordertoobtainhighqualityHPLCprofile.HPLCanalysiswasperformedonaLC一18colunm (5Ixm,250mm×4.6mm)withthemixtureofH20(A)andacetonitrile(B)asmobilephaseingradientmode. Thecolunmtemperaturewassetupat30℃andtheflowratewas1 mL/min.RESULTS:TheHPLCfingerprint wasestablishedbasedontheanalysisoftenfreshMagnoliaeofficqinalisherbalsamples.Twenty—twocharacteristic peakswerefoundinalltensamples.ThemaincharacteristicpeakswereidentifiedbasedonthecomparisonofUV andMSspectraofeachanalytewiththatofauthenticcompoundsandliteraturedata.TheHPLCfingerprintofpro— cessedMagnoliaeofficinaliswasestablished.Comparingwithcorrespondingfreshherbalsamples,twent—threechar· acteristicpeakswerefoundinaUtenprocessedherbalsamples.Moreover.gingerolwasfoundinprocessedMagn01i— aeofficinalis.CONCLUSION:ThefingerprintchromatogramsfromHPLCmethodcanbeusedtoevaluatethe qualityofMagnoliaeoffieinalisandtheirprocessedproducts. 厚朴(MagnoliaofficinalisRehd.etWils.)或凹 叶厚](}、(Magnoliaofficinal厶Rehd.etWils.Var.biloba Rehd.etWils.)为木兰科植物的干燥干皮、根皮及枝 皮‘¨。主要药理作用有:抗菌,消炎,抗胃溃疡,抗 氧化Ⅲ。另外,临床还用于食积气滞,腹胀便秘,痰 饮喘咳等⋯。药材主产四川、浙江、广西、湖南等 收稿日期:2005-12-07 作者简介:冯慧萍(1968~),女,湖北省钟祥市人,讲师,博士,研究方向:色谱分析,电话:13138663319,020-39352135,E-mail:huipingf@ 126.tom. }通讯作者:胡育筑,女,博士,教授,博士生导师,电话:025-83271280,E—mail:njhuyuzu@jlonline.tom 84 万方数据 2007年1月 第29卷第1期 中成药 ChineseTraditionalPatentMedicine January2007 V01.29No.1 地。文献。3。1报道,厚朴主要含有厚朴酚(magnol— 01)、和厚朴酚(honoki01)、四氢厚朴酚(tetrahydrom— agnol01)等酚性成分∞o,以及挥发油和生物碱等。其 中酚性成分被证明是厚朴中抗胃溃疡和抗菌作用的 主要成分。厚朴酚、和厚朴酚、四氢厚朴酚及四氢和 厚朴酚均有极强的抑菌作用。厚朴生用有棘人喉舌 的副作用,而姜炙后可减少对咽喉的刺激,并提高宽 中和胃的功效o7|。生姜(Zingiberofficinale)主要含 有姜烯(zingiberene)、姜酚(ginger01)等辛辣成分和 挥发油,有健胃、抗溃疡、利胆和肝损伤保护作 用¨o,其中止呕及抗溃疡作用与传统医学理论认为 生姜能温中止呕的观点一致。中国药典规定厚朴药 材按干燥品计算,含厚朴酚与和厚朴酚的总量不得 少于2.0%。芦金清、裴学军一一u等做过厚朴生品 指纹图谱的研究,但只将二主峰或八强峰作为评价 标准。本文应用HPLC—DAD—MS方法,以湖南厚朴 为分析对象,进行了提取和分析条件的优化,得到 10批生品、炮制品的色谱指纹图谱和姜汁的色谱 图,并对它们进行研究与比较,找出了厚朴的23个 共有峰,分析各样品共有峰的特点及异同,为控制厚 朴生品与炮制品的质量提供了色谱方法。 1仪器、试样和方法 1.1 仪器和色谱条件Agilent1100HPLC—DAD— MS(AgilentTechnologies,Wilmington,USA).自动进 样器。HewlettPackardG1946B四极杆分析器一ESI (正、负离子),HPchemstation色谱工作站,柱温箱: TC-100天津市金洲科学仪器有限公司。 色谱柱:MerkHibarPuroserSTARRP-18C(5 ¨m,250mm×4.6mm);流动相:水(A)一乙腈(B); 梯度洗脱:0—2min,10%B:2~60min,10%~80% B;60~70min,80%~100%B;70~80rain,100%~ 10%B;80~90rain,10%B。色谱峰光谱采集范围: 190~400nm; 检测波长:220nm;流速:1mL/min;进样量:20 止;柱温:30℃。 柱后分流进质谱仪,记录总离子流(TIC)色谱 图。m/z范围100—800。干燥气温度(N2)350℃, 气流10L/rain,雾化室压276kPa,传输电压70V。 1.2试剂乙腈(色谱纯),乙醇(分析纯),厚朴酚 及和厚朴酚对照品购自中国药品生物制品检定所, 生姜(购于南京市苏果超市)。 1.3样品各个产地厚朴药材均购于当地药材公 司,经杨中林教授鉴定为木兰科植物厚朴(Magnolia officinal&RehdetWils.)的干燥干皮、根皮及枝皮。 来源1:四川成都1,2:四川成都2,3:四川成都3,4: 福州,5:广西桂林,6:湖北钟祥,7:湖南长沙,8:山 西,9:江苏徐州,10:浙江。 1.4对照品溶液的配制精密称取厚朴酚与和厚 朴酚对照品1mg,分别置于25mL量瓶中,加甲醇 定容,即得。 1.5姜汁的制备称取生姜约100g,切成薄姜片 加水1000mL,置烧杯中加热微沸30min,过滤:取 滤渣加水800mL,加热微沸30min。合并滤液,浓 缩成300mL,即得。 1.6炮制品的制备称取厚朴生品饮片20g,加上 述姜汁6mL,拌匀,浸润,使姜汁被吸尽后,于160 ℃文火炒干,即得。 1.7供试品溶液的制备精密称取厚朴样品粉末 (过60目筛)1g,溶剂的总体积为40mL,分别以 50%乙醇、70%乙醇、90%乙醇作溶剂,进行索氏提 取10h、超声提取2h、冷浸24h和回流提取2.5h, 将这些提取方法制备的供试品溶液,进行上述 HPLC分析,以色谱图中峰的个数为指标,考察供试 品溶液的制备方法。 1.8 姜汁供试品溶液的制备精密量取姜汁1.0 mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取 上清液过0.45斗m的微孔滤膜,备用。 1.9姜汁及样品供试品溶液的图谱取姜汁、10 个生品样品和10个炮制样品的供试品溶液,分别在 上述色谱条件下进样,记录得到检测图谱。 2结果与讨论 2.1 色谱条件的优化 分别用甲醇.水,甲醇.水(含醋酸),甲醇.乙腈. 水,甲醇.乙腈.水(含醋酸),乙腈一水,乙腈.水(含醋 酸)等体系进行洗脱,结果以乙腈一水体系得到的色 谱峰形较好,且较稳定。等度洗脱,分离效果较差。 以梯度洗脱法使全部组分在60min内流出,且分离 效果好,然后以高浓度乙腈洗脱后再回到起始乙腈 浓度运行10min,可基本除去残留样品,基线达到平 稳。DAD检测器所得色谱图见图1,可见在220nm 波长测定得到的色谱峰数目较多,多数峰信号较强, 故确定检测波长为220nm(图1)。 2.2供试品溶液的制备方法的优化 各提取方法制备的供试品溶液的色谱图中峰的 个数(S/N>5)分别为:以50%乙醇索氏提取(26)、 70%乙醇索氏提取(35)、90%乙醇索氏提取(24), 85 万方数据 2007年1月 第29卷第1期 中成药 ChineseTraditionalPatentMedicine January2007 V01.29No.1 Fig1 TheHPLC。DADthree。dimentinalofMagnoliae0ffi· cinalis 50%乙醇超声提取(19)、70%乙醇超声提取(25)、 90%乙醇超声提取(20),50%乙醇冷浸提取(17)、 70%乙醇冷浸提取(19)、90%乙醇冷浸提取(16), 50%乙醇回流提取(34)、70%乙醇回流提取(44)、 90%乙醇回流提取(32)。以上结果表明回流法最 佳。我们用正交设计表制定回流提取 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 (表1), 正交设计助手Ⅱ软件处理数据。方差分析法得出四 因素均无显著性差异;极差分析四个因素的影响程 度:乙醇浓度(极差=11.3)>提取次数(极差= 8.3)>提取时间,药材粒度(极差=2.3),乙醇浓度 70%为较好,提取时间3h为佳,提取次数及药材粒 度无上限。考虑到经济、效益等因素,确定优化方法 为:精密称取厚朴药材粉末1.0g(过60目筛),置 100mL圆底烧瓶中,加70%乙醇溶液20mL,于水 浴箱中90℃加热回流1.5h,冷却过滤,残渣加 70%乙醇溶液20mL,同上述方法加热回流1h,合 并两次滤液,减压回收乙醇,水浴蒸干后加甲醇溶 解,定容至50mL,过滤,过0.45“m的微孔滤膜,备 用。 Tab1Theorthogonaldesignofcircumfluenceextract 2.3指纹图谱的建立 2.3.1进样精密度与稳定性试验 取样品1的炮制品,按供试品溶液的制备方法 制备供试品,连续进样5次,得到检测图谱。结果表 明,各色谱峰单峰面积占总峰面积比例,大于等于 5%的有14和17号,面积比值基本一致,RSD分别 为1.O%,2.7%;小于5%的各主要成分峰,其相对 保留时间的RSD均小于3%。此供试品溶液分别在 0,3,6,9,24h检测,各色谱峰的相对保留时间和主 要峰面积比值的RSD均小于3%,说明供试品溶液 在24h内稳定。 2.3.2重复性试验 取样品1的炮制品,按供试品溶液的制备方法 制备5份供试品溶液,分别进样,得到检测谱图。结 果峰面积占总峰面积的百分比>20%的峰,测定的 峰面积RSD为3.6%(≤5%);在10%与20%之间 的峰,其峰面积RSD为3.4%(≤5%),<5%的峰, 其相对保留时间的RSD均<3%。 2.3.3共有峰的鉴别 应用HPLC.DAD—MS的分析结果对厚朴药材中 23个主要色谱峰进行鉴定。其中第18和2l号峰的 保留时间、紫外吸收光谱特征、质谱中的质荷比分别 同和厚朴酚与厚朴酚对照品吻合,鉴定为和厚朴酚 与厚朴酚。其余色谱峰紫外吸收光谱和质谱分别与 文献H’9o资料的相关数据对应进行推测。结果见表 2。非共有峰总面积不大于10%。 2.3.4厚朴生品的图谱分析 测定了10批厚朴生品,共有峰有22个(图2)。 A:FMO为生品的HPLC—DAD色谱指纹图,a:FMO 为生品的HPLC—MS(ESI.)色谱指纹图。两图中的 共有峰互相对应和补充。第21号峰为厚朴酚,较稳 定,作为参照物,计算各峰的相对保留时问及峰面积 (表2)。10个样品最强峰均为21号,次强峰18号。 21号峰的峰面积百分比大约在30%~50%,18号 峰的峰面积百分比大约在5%一25%,其余22个峰 的峰面积百分比均小于5%。样品1、2和3中这两 个峰远高于其余7个样品的,这和普遍认为川朴为 最佳相符,但这3个样品中另外的21个峰均较弱; 样品5和7,它们的第2l和18号峰比样品1、2和3 的要弱,但其余21个峰在10个样品中较强,尤其第 20号峰峰面积百分比稍低于5%;样品4和8中,第 7—17号峰较强:样品6和9中,22个共有峰的峰面 积均比较低。 万方数据 2007年1月 第29卷第1期 中成药 ChineseTraditionalPatentMedicine January2007 V01.29No.1 1 0.31 785 288299 unknown 0.75 0.72 2 O.35 623 291 unknown 1.37 0.62 3 0.37 623311 286299 unknown 3.55 2.38 4 0.41 623 284299 unknown 1.30 0.84 5 0.44 623311 281296 unknown 0.76 O.7l 6 O.55 315 211282 MagnolignanB 0.40 0.39 7 O.56 315 264282 unknown 0.66 0.47 8 O.65 299 287 MagnolignanAorC 0.04 O.24 9 O.71 297 282 MagnolignanE 0.91 O.65 10 O.72 241 273280 randaiol 2.73 2.42 “ O.76 281 275 obovatol 0.56 O.57 12 O.78 239 284291 cryptomeridol 0.29 0.28 13 O.79 293 230280 gingerol 1.30 14 0.81 329 288 MagnolignanD 15 O.83 295 276284294 3-0Me.magnolol0.32 0.43 16 0.84 269 272288 tetrahydmmagmolol 17 0.86 325 287 unknown 0.93 0.54 18 O.92 265 254292 konokiol 18.59 19.38 19 O.95 279 266284323 67.0一methylhonokiol 20 0.98 281 259281 randainol 14.26 16.13 21 1.00 265 290 magnolol 1.oo 1.00 22 1.10 293 269291 MetIlyllinelelaidate 8.87 7.55 23 1.1l 561 283 MagnolignanH 1.85 1.60 mAU 300 250 200 150 100 50 O mAU 17500 150()0 12500 10000 7500 5000 2500 0 mAU 300 250 200 l50 100 50 0 mAU 7500 15000 f2500 10000 7500 5000 2500 0 := :I 2‘ l ! 3 § 且: l}ki氍礼菇瓣旌【翠泼k—姜_j 0 10 20 30 40 50 60t/min 萄 ;h,、j.崴。轰、A菔 。 i 凡 ≮o。 0 10 20 30 40 50 60t/min B:FMO ,3 擎 1 j 2 嗡i ▲耋、;攀oi;‰觐雌摘J 0 10 20 30 40 . b:PMu 孤 : , ; 苴.u、崩弛乙靛;纛 i小 —、i.^ 50 60t/min Fig2 A.FMO:ehromatogramoffreshMagnoliaeoffici· nalis, a.FMO:totalionchromatogram(ESI·)offlesh Magnoliaeofficinalis, B.PMO:ehromatogramofprocessedMagnoliaeof- fieinalis, b.PMO:totalionehromatogram(ESI-)ofpro· cessedMagnoliaeofficinalis. 2.3.5厚朴炮制品图谱分析 测定了10批厚朴炮制品,有23个共有峰(图 2),仍将21号峰作为参照峰,峰形和生品相似。共 有峰与生品的比较所不同的是:增加了第13号峰, 通过与生姜图谱比较此峰的保留时间,MS的正离子 [M+H—H20]+(m/z)=277、[M+Na]+(m/z)= 317,负离子[M-H]一(m/z)=293,紫外吸收光谱图 及入一=230am,280am,鉴定为姜酚;另外,第15、 18和20号峰经炮制后相对峰面积值多数样品均增 大,其中第20号峰样品5的增加13倍,样品1、2和 3的均增加6.7倍,其余的变化不大。第2、3、4、9、 10、17和22号峰经炮制后相对蜂面积值多数样品 减小。可见炮制对各批厚朴成分的影响并不一致。 可能有以下原因造成:1.炮制条件的难以完全重复; 2.药材内部的成分总类和各类成分的比例不同。这 种姜炙前后成分的变化与功效、刺激等是否有直接 的对应关系,我们将做进一步的研究报道。 2.4姜汁的图谱分析 姜汁的色谱图中,保留时间为42.2min处的色 谱峰,通过DAD检测器在线检测紫外吸收光谱入。。。 =230nm,280nm,MS正离子lM+H—H,0I+(m/ z)=277、[M+Na]+(m/z)=317,负离子[M—H]一 (m/z)=293。与相关文献一。比较,推测为姜酚。姜 酚是生姜中的主要辛辣成分之一。 2.5姜汁空白的厚朴炮制品图谱分析 测定了10批姜汁空白的厚朴炮制品,将其色谱 图与10批厚朴炮制品的色谱图分别进行一一对应 87 万方数据 2007年1月 第29卷第1期 中成药 ChineseTraditionalPatentMedicine January2007 V01.29No.1 比较,结果峰形相似,但10批姜汁空白的厚朴炮制 品色谱图中均无第13号姜酚的色谱峰。综述以上 结果,说明厚朴炮制品中的姜酚确实是通过加姜汁 炮制后新增的。 3结论 本文应用HPLC—DAD—MS联用技术建立了厚朴 生品和炮制品的色谱指纹图谱。与以往文献报道的 色谱指纹图谱研究相比,本研究的特点在于对主要 色谱峰进行特征成分的表征,提高了色谱指纹图谱 作为药材质量控制的特征性;同时,比较了生品和对 应的炮制品色谱图谱,发现二者峰形相似,但炮制品 的谱图中比生品的多了一个色谱峰,初步推测为姜 酚。 参考文献: [1]中国药典2000年版(一部)[S].2000:205. [2]李杰萍,梁统,周克元,等.厚朴酚对趋化三肽激活的大鼠 中性粒细胞功能的影响[J].中国药科大学学报,2003,34 (3):260-263. [3]中华本草编辑委员会.中华本草(第四卷)[M].上海:科学技 术出版社.1998:111. [4]郑虎占,董泽宏,余靖.中药现代研究与应用[M].第四卷, 北京:学苑出版社,3294-99. [5]TachikawaE,TakahashiM,KashimotoT.Efiectsofextractand ingrdientsisolatedfromMagnoliaobovataThunbergoncate— cholaminesecretionfrombovinedarenalchmmaffinceils『J].B/o— chemPharnm℃01.2003.60:433440. [6]YaharaS,NishiyoriT,KohdaA.Isolationandcharacterizationof phenoliccompoundsfrommagnoliaecodexproducedinchina [J].Chem耽omBull,1991,8:2024-2036. [7]苗明三.常用中药炮制新释及应用[M].西安:世界图书出版 社.1998:282. [8]韩菊,魏福祥,王改珍,等.生姜中姜酚的性能研究[J].食 品科技,2004,(4):63-65. [9]芦金清,江汉美,裴学军,等.湖北道地药材厚朴的高效液相 对照图谱研究[J].中国医院药学杂志,2003,23(10):589. [10]裴学军,芦金清,刘毅.厚朴药材高效液相指纹谱实验研究 [J].中药材,2002,25(9):631. [11]芦金清,刘毅,李竣,等.厚朴中酚性化合物TLCS—FPS实 验研究[J].湖北中医杂志,2001,(11):47-48. 甘肃不同产区大黄药材的综合质量考察 贺军权, 欧阳晓玫, 朱俊儒, 杜 兴, 马 潇, 何英梅, 丁永辉 (甘肃省药品检验所,甘肃兰州730000) 关键词:大黄;不同产区;甘肃;蒽醌类化合物;浸出物;水份;灰分;酸不溶性灰分 摘要:目的:对甘肃不同产区的大黄药材进行综合质量考察。方法:按照《中国药典12005年版一部采用HPLC法测定甘 肃不同产区的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量,并进行浸出物测定,水分、总灰分、酸不溶性灰分检查;参照有关资料 对甘肃各区大黄药材进行农残、重金属和人体必需微量元素测定。结果:甘肃各区大黄药材质量较高。结论:不同产地 问大黄药材含量有较大差异。 中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2007)01-0088-03 大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheumpalmatum L.)、唐古特大黄(RheumtanguticumMaxim.ex Balf.)或药用大黄(RheumofficinaleBaill.)的干燥 根及根茎。始载于《神农本草经》,列为下品。具泻 热通肠,凉血解毒,遂瘀通经之功效,药用历史悠久, 是中医临床和中成药生产中大量使用的重要药材。 大黄主产于西北,产销量都很大。甘肃是主产区之 一,在甘肃境内广泛栽培,栽培历史悠久,为大宗道 地药材和传统出口商品,在海内外享有极高的声誉。 历代本草对甘肃大黄均有记述¨J。古代很早即认 为产于甘肃和四川北部的大黄质量为好。吴普日 “生蜀郡北部或陇西(甘肃)”。苏恭日“今出宕州 (甘肃宕昌)、凉州(甘肃武威)、西羌、蜀地者皆佳。” 《名医别录》亦云:“大黄生河西山谷及陇西。”《纲 目》谓:“今人以庄浪者为最,庄浪即古泾原陇西地, 与《别录》相合。”可见自古大黄就以甘肃、四川北部 牧稿日期:2005-12-30 基金项目:甘肃省科技攻关项目(2GS042-A43-014-22) 作者简介:贺军权(1975~),男,主管药师,从事药品检验工作,电话:0931-4968948,E-mail:he.jan.quan@163.COB 万方数据 厚朴及其炮制品HPLC-DAD-MS色谱指纹图谱的研究 作者: 冯慧萍, 杨中林, 胡育筑, FENG Hui-ping, YANG Zhong-lin, HU Yu-zhu 作者单位: 冯慧萍,FENG Hui-ping(中国药科大学,江苏,南京,210019;中国药科大学,江苏,南京 ,210019), 杨中林,胡育筑,YANG Zhong-lin,HU Yu-zhu(中国药科大学,江苏,南京,210019) 刊名: 中成药 英文刊名: CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE 年,卷(期): 2007,29(1) 被引用次数: 1次 参考文献(11条) 1.中华人民共和国药典(一部) 2000 2.李杰萍.梁统.周克元 厚朴酚对趋化三肽激活的大鼠中性粒细胞功能的影响[期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 ]-中国药科大学学报 2003(03) 3.《中华本草》编辑委员会 中华本草 1998 4.郑虎占.董泽宏.余靖 中药现代研究与应用 5.Tachikawa E.Takahashi M.Kashimoto T Effects of extract and ingrdients isolated from Magnolia obovata Thunberg on catecholamine secretion from bovine darenal chromaffin cells 2003 6.Yahara S.Nishiyori T.Kohda A Isolation and characterization of phenolic compounds from magnoliae cortex produced in china 1991 7.苗明三 常用中药炮制新释及应用 1998 8.韩菊.魏福祥.王改珍 生姜中姜酚的性能研究[期刊论文]-食品科技 2004(04) 9.芦金清.江汉美.裴学军 湖北道地药材厚朴的高效液相对照图谱研究[期刊论文]-中国医院药学杂志 2003(10) 10.裴学军.芦金清.刘毅 厚朴药材高效液相指纹谱实验研究[期刊论文]-中药材 2002(09) 11.芦金清.刘毅.李竣 厚朴中酚性化合物TLCS-FPS实验研究[期刊论文]-湖北中医杂志 2001(11) 相似文献(10条) 1.期刊论文 瞿京红 厚朴皮与叶及不同炮制法酚性成分的比较 -中国医院药学杂志2000,20(12) 目的:为探索厚朴(cortex magnoliae officinalis)叶代替厚朴皮入药的可能性和提高厚朴炮制质量.方法:采用薄层层析法对厚朴皮、叶及干皮不同 炮制所得的酚性成分含量进行检测和比较.结果:(1) 厚朴干皮、枝皮、根皮所含总酚类成分分别列为5.50,5.52,25.91,而厚朴叶所含总酚类为1.05.(2) 干皮生品、干皮水煮1号、干皮水煮2号、干皮发汗、干皮全过程不同炮制方法检测总酚类分别为7.47,6.16,6.84,7.34,6.49.结论:厚朴叶中酚性成分含 量相当于朴皮的1/5,干皮水煮和干皮发汗两种加工方法较好,厚朴酚总量较高,而水煮2号制作工艺更简便易行. 2.期刊论文 钟凌云.龚千锋.张的凤.易炳学 大蓟枳壳厚朴3种饮片炮制机理研究思路浅析 -时珍国医国药 2005,16(10) 结合实际科研工作中积累的经验对大蓟、枳壳、厚朴3种中药的炮制机理研究提出了一点思路和建议,认为在进行了各饮片的炮制工艺规范化和质量 标准研究之后,还应该积极开展炮制机理研究,对各药及其炮制品种的药效物质基础进行分析,再与药量作用的研究紧密结合,通过活性物质或成分与相对 应药理药效的分析比较,最终使药物炮制机理得以阐明. 3.学位论文 胡永美 千年健的化学药理研究、厚朴炮制规范化初步研究 2003 为进一步探寻千年健中的活性成分或活性部位,我们对该药材进行了系统的化学研究.对云南产千年健进行了化学成分的研究,从中分离得到20个化合 物,另外还发现了草酸钙簇晶和一种无机盐结晶.经理化常数,光谱数据,X-衍射及化学反应等方法,我们共鉴定出16个有机化合物.对千年健95﹪乙醇提取 物、氯仿萃取物、生切片和蒸切片的水提取物及氯仿部位中分离得到的几个倍半萜类化合物进行活性筛选.我们从中筛选出促进成骨细胞增殖、分化及矿 化节形成的活性成分(倍半萜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)及活性部位(千年健氯仿萃取物Q-C).该实验以成骨细胞的增殖、分化及矿化功能为指标,观察受试药物对体 外培养成骨细胞增殖、分化和矿化节形成的影响.并拟以此为依据来探索千年健的活性成分,及其可能存在的部位,旨在为骨质疏松症防治治疗药的研究提 供一定的依据.最后以化学及药理研究为依据来探讨千年健炮制的意义.第二篇中药厚朴炮制标准化的初步研究.为加速中药现代化的进程,我们对中药厚 朴饮片进行了初步的炮制规范化研究.该论文采用高效液相色谱法,以其已知主要成分—厚朴酚及和厚朴酚的含量为指标,分别对姜炙、姜烘和姜煮三种炮 制工艺进行了正交筛选,从中筛选出各炮制方法的最佳炮制工艺,并结合毒性实验来探讨并阐述其炮制机理,为最终建立起中药厚朴饮片的完整的质量标准 提供依据. 4.期刊论文 焦念风.蒋纪洋 厚朴古今炮制研究概况 -时珍国医国药2002,13(4) 对厚朴炮制历史沿革进行了初步考证.其历代炮制方法超过16种,分净制、切制、炒制、辅料制等几大类.现今沿用的仅有净制去粗皮,切制切丝和姜 汁拌炒法.近代对其产地加工中煮、"发汗"、蒸和对其姜制法中姜汁炒、姜汁煮、姜汁浸等法与生品中主要成分厚朴酚与和厚朴酚含量变化进行了研究探 讨,同时亦对其生品与炮制品的挥发油及醇浸液化学油进行了薄层层析分析,并取得了一定的科学依据.其他多种炮制方法多已失传不用.据此提出,对厚朴 历代沿用的多种炮制方法,应用现代科学技术,深入结合中医临床用药理论,从化学成分、药理作用、临床药效等多学科进行深入研究探讨后,对其具有科 学性、合理性的炮制方法继承发扬,并科学地阐明其炮制机理,制定出统一的炮制工艺和质控指标以保证其炮制品的质量和临床用药安全有效. 5.期刊论文 赵进 中药厚朴的加工炮制研究 -内蒙古中医药2009,28(10) 综合厚朴的一些资料,扼要介绍了厚朴的传统与现代加工炮制方法,为厚朴加工炮制研究的深入提供一些新的思路. 6.期刊论文 许腊英.翁德会.李霞.王松.罗锎 炮制对厚朴饮片中厚朴酚、和厚朴酚含量变化规律的影响 -中药材 2007,30(6) 目的:采用高效液相法对湖北恩施GAP示范基地厚朴炮制前后的酚性活性成分的含量进行测定,探讨其含量的变化规律;同时与不同产地来源的厚朴饮 片的厚朴酚、和厚朴酚的含量进行比较.方法:应用HPLC测定厚朴中酚性成分的含量.结果:① 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 厚朴炮制前后厚朴酚、和厚朴酚的变化规律,GAP示范基 地的厚朴经姜炙后其厚朴酚、和厚朴酚的含量都明显增加,和厚朴酚增加了约40%,厚朴酚增加了约140%.②不同产地厚朴饮片中其酚性成分的含量各不相 同,GAP示范基地的厚朴饮片中其厚朴酚、和厚朴酚的含量相对最高,湖北房县厚朴中含量最低.结论:此方法准确,操作简单,能快速有效的测定厚朴饮片中 厚朴酚、和厚朴酚的含量. 7.学位论文 张丽 中药炮制辅料姜汁的质量标准研究 2008 药物姜制是中医临床的常用方法,历代经姜制的药材有90种之多;药材姜制能够减轻或消除药材的毒性或副作用、能够引药归经、能够协同增效。 但目前全国绝大多数饮片厂,对于姜汁的加工和使用,特别是对姜汁的制备工艺参数和质量却没有严格的规范和标准。炮制辅料,特别是液体辅料,作 为饮片炮制过程中的加入物,直接影响饮片的质量,应给予高度的重视。本论文依据姜汁的实际应用情况,从不同制法所得姜汁的化学成分比较入手 ,开展姜汁制各工艺、代表药材的模拟试验、姜汁质量研究和质量标准建立等四个方面对炮制辅料用姜汁进行了系统研究。 首先,通过对历代本草的考证、现代炮制规范的总结、饮片厂的走访调查,明确了姜汁的古今应用情况。姜汁的制法始见于汉代张仲景的《金匮玉 函经》,此时姜汁只是作为单味药入药,作为炮制辅料应用始见于南北朝时期的《刘涓子鬼遗方》。本草关于姜汁制法多记载于在姜制饮片的制法中提 及,无生姜常用干姜代替,鲜见生姜煮汁作为辅料用者。通过对12个大型饮片生产企业的调查,发现饮片厂所使用的姜汁以榨生姜汁、煮干姜汁为主 ,较少使用煮生姜汁。因此,确定榨生姜汁、煮生姜汁、煮干姜汁为研究对象。 其次,利用指纹图谱的方法,对3种姜汁进行了化学成分的比较研究。利用HPLC法,对不同批次的榨生姜汁、煮生姜汁、煮干姜汁的全成分进行分析 ,以6-姜辣素为参照计算各样品中主要液相色谱峰的相对保留时间和相对峰面积进行横向和纵向比较,发现同品种不同批次样品间的差异不显著。6-姜 辣素为生姜、干姜、榨生姜汁、煮生姜汁、煮干姜汁的共有成分。6-姜酚为干姜、煮生姜汁、煮干姜汁的共有成分。榨生姜汁较煮生姜汁更接近生姜化 学成分的原貌,煮干姜汁与干姜化学成分更为接近,榨生姜汁和煮干姜汁存在差异,其差异体现了生姜与干姜的不同。采用GC法,对不同产地生姜、干 姜制备的不同姜汁的脂溶性成分进行比较,发现榨生姜汁、煮干姜汁脂溶性成分数量较煮生姜汁多。经比较GC色谱图中50 min(柱温150℃)前后色谱峰 ,煎煮过程造成了低极性成分的损失或成分丢失。 第三,建立姜汁中主要活性成分群——总酚的含量测定方法。运用正交试验,以姜汁中总酚的含量和含固量为综合指标,参照全国中药炮制规范中 姜汁的制法,筛选和优化了榨生姜汁、煮生姜汁、煮干姜汁的制备工艺。结果表明,煎煮时间和加水量对总酚和含固量影响显著,并确定了它们的制备 工艺。 第四,以最佳制备工艺所得的3种姜汁,选用厚朴为代表药材,参照姜厚朴炮制的技术要求制备姜厚朴。以姜制厚朴的中医理论为指导选择药理筛选 模型。在小鼠小肠炭末推进试验进行姜制厚朴的药效比较,结果表明:厚朴姜制品与生品比较无明显的差异、不同姜汁炮制的厚朴之间药效学作用未见 明显的差异。在家兔眼角膜刺激性试验中,结果表明:厚朴经姜制后刺激性降低,尤以榨生姜汁和煮干姜汁炮制后,刺激性降低最为明显,而煮生姜汁 炮制组对家兔眼角膜的刺激性反应与空白组较接近,刺激性较明显。由此说明,将辅料姜汁(炮制用)选为榨生姜汁、煮干姜汁是合适的。同时提示:炮 制辅料的选择应当依照临床用药的实际和中医理论的指导,从更贴近中医药实际的药理、毒理模型来表达中医药的科学性。该研究思路和方法具有创新 性,对于辅料的规范化研究具有示范性意义。 最后,针对现在炮制辅料无标准可依的现状,按照已确定的工艺制备样品,对姜汁进行质量标准研究。通过性状描述、鉴别(6-姜辣素的薄层鉴别 )、检查(pH值、相对密度、含固量)、总酚的含量测定等项研究,制定了姜汁(辅料用)的质量标准,它包含生姜汁和干姜汁的制法、性状、定性、检查和 含测等。 论文还进行包装形式和稳定性研究。制定了中药炮制辅料姜汁的质量标准草案,确定了贮藏条件及使用期限。 8.期刊论文 汪洋 不同炮制方法对厚朴主要成分的影响分析 -中国现代药物应用2009,3(21) 采用高效液相法测量不同方法炮制的厚朴中厚朴酚、和厚朴酚含量及其探含量的变化规律,结果表明不同炮制方法对厚朴酚、和厚朴酚的含量存在着 较大的影响,其中生品中厚朴酚、和厚朴酚含量最高,其余依次为水制厚朴、姜炙厚朴、酒炙厚朴、醋制厚朴、姜浸厚朴.以水制法和生姜炙方法最优,其 含量与生品相近. 9.期刊论文 崔国静.刘芳.贺蔷 姜炙厚朴的功效与炮制 -首都医药2009,""(7) 厚朴自古以来就为常用中药,始载于<神农本草经>,被列为中品.其药源复杂, <中华人民共和国药典>2005版收载了厚朴和凹叶厚朴两个品种. 10.学位论文 代琪 厚朴配方颗粒原料药材质量标准规范化研究 2006 厚朴为常用中药,始载于《神农本草经》,其后历代本草均有记载。《中国药典》历有收载,为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et wils.或凹叶厚朴Magnoliaofficinalis Rehd.et Wi1s.var.biloba Rehd.et Wils的干燥干皮、根皮及枝皮。具燥湿消痰,下气除满的功效。 中药配方颗粒是近年来对传统中药饮片应用形式的突破。它是以优质中药饮片为原料,经现代工艺精制而成的单昧配方颗粒。在中医药理论的指导 下用于临床,其性味,归经,功效与原饮片基本保持一致。 要达到厚朴配方颗粒优质、安全、稳定的生产,其首要问题就是对原料药材及其饮片的质量加以控制,优选出质量最佳的品种、产地、采收期、加 工方法,通过试验筛选出最佳炮制方法,确保厚朴配方颗粒原料药材的质量。质量优良、稳定的原料药材饮片才能达到配方颗粒的安全、优质、稳定和 可控。 本文首次对厚朴配方颗粒入选药材的品种进行了筛选,通过比较研究《中国药典》收载的厚朴与凹叶厚朴的质量,确定厚朴配方颗粒的原料药材为 厚朴Magnoliaofficinalis Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。 首次对厚朴配方颗粒原料药材厚朴的产地进行了筛选,通过比较采自全国厚朴主产地(四省、六个产地、三个年份)的厚朴和市售商品厚朴,最后确 定厚朴配方颗粒的原料药材为四川省都江堰市产厚朴Magnolia officinalis Rehd.et wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。 本文首次对姜厚朴炮制方法进行了规范,以厚朴酚与和厚朴酚总量、水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量为指标,用正交实验筛选 并确定了加水量、炮制温度、炮制时间等姜厚朴炮制条件。 通过试验研究,初步拟定厚朴配方颗粒原料药材(厚朴)的质量标准(草案)和厚朴配方颗粒原料饮片(姜厚朴)的质量标准(草案),与《中国药典》 2005年版一部厚朴项下相比,新增水分、灰分、酸不溶性灰分等检查项,其中重金属及有害元素、有机氯农药残留量虽未正式收入,但工作已经部分进 行:新增加水溶性浸出物、醇溶性浸出物和挥发油的含量来控制药材的质量;此外,还将药典规定的厚朴酚与和厚朴酚的总量(按干燥品计算)不得少于 2.0%,提高到不得少于3.0%,使厚朴配方颗粒原料药材和原料饮片质量标准得到了完善和提高,为厚朴配方颗粒的质量控制提供了保证。 同时,改进了《中国药典》2005年版一部厚朴项下HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的方法。改进后的流动相使峰更加尖锐、峰形更对称、且缩短了出峰 时间;将静置24小时改为超声提取1小时,不但节省了时间,还提高了效率;省去供试品溶液制备原方法中稀释一步,使试验中的误差减少。 此外,本文初探了厚朴配方颗粒、厚朴药材和姜厚朴HPLC指纹图谱,利用高效液相,以厚朴配方颗粒为原料筛选了实验方法和条件,测定了厚朴配 方颗粒、厚朴药材及姜厚朴的指纹图谱,分别建立了厚朴配方颗粒、厚朴药材和姜厚朴的共有模式。 引证文献(1条) 1.于生.单鸣秋.张爱华.丁安伟 中药炮制品质量控制及评价方法研究[期刊论文]-世界科学技术-中医药现代化 2008(6) 本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zhongcy200701025.aspx 授权使用:延边大学图书馆(wfser27),授权号:b77516ca-90f8-4d79-bc00-9e0c00b7e8c3 下载时间:2010年10月11日
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