GB 25548-2010
食品安全国家
标准
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食品添加剂 丙酸钙
2010-12-21 发布 2011-02-21 实施
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
中华人民共和国卫生部 发布
GB 25548-2010
I
前 言
本标准的附录 A 为规范性附录。
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GB 25548-2010
1
食品安全国家标准
食品添加剂 丙酸钙
1 范围
本标准适用于以丙酸和氢氧化钙(或碳酸钙)为原料,经中和、精制、干燥制得的食品添加剂
丙酸钙。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 分子式、结构式和相对分子质量
3.1 分子式
C6H10CaO4·nH2O(n=0,1)
3.2 结构式
3.3 相对分子质量
186.22(无水物)(按2007年国际相对原子质量)
4 技术
要求
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4.1 感官要求:应符合
表
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1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽和组织状态 白色结晶、颗粒或结晶性粉末 取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白瓷盘
中,在自然光线下,目视观察,嗅其气味。 气味 无臭或带轻微丙酸味
4.2 理化指标:应符合表 2的规定。
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2
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
丙酸钙(以C6H10CaO4计,以干基计) ,w/% ≥ 99.0 附录 A 中 A.4
水不溶物,w/% ≤ 0.30 附录 A 中 A.5
游离酸或游离碱试验 通过试验 附录 A 中 A.6
干燥减量,w/% ≤ 9.5 附录 A 中 A.7
砷(As)/(mg/kg) ≤ 3 附录 A 中 A.8
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10 附录 A 中 A.9
氟化物(以F计)/(mg/kg) ≤ 30 附录 A 中 A.10
铁(Fe)/(mg/kg) ≤ 50 附录 A 中 A.11
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3
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,
均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.3.1.2 硫酸溶液:1+9。
A.3.1.3 草酸铵溶液:40g/L。
A.3.1.4 乙酸溶液:1+20。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 丙酸鉴别
称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g,置于装有 5mL 水的 100mL 烧杯中,搅拌溶解,加 5mL
硫酸溶液,加热时,应有特殊臭味产生。
A.3.2.2 钙盐鉴别
称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g,置于装有 5mL 水的 100mL 烧杯中,搅拌溶解,加草酸铵
溶液,即产生白色沉淀。分离沉淀,加乙酸溶液,沉淀不溶解;再加盐酸溶液,可完全溶解。
用盐酸湿润后的铂丝蘸取样品,在无色火焰中呈红色。
A.4 丙酸钙的测定
A.4.1 方法提要
以钙试剂羧酸钠为指示剂,在碱性条件下用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定干燥
试样的水溶液,根据消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,计算以C6H10CaO4计的丙
酸钙含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠溶液:100g/L。
A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.4.2.3 钙试剂羧酸钠指示剂:称取 0.5g 钙试剂羧酸钠,加 50g 硫酸钾研磨、混匀。
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4
A.4.3 分析步骤
称取约1gA.7.1中干燥物A,精确至0.000 2g,溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。量取
(25±0.02) mL该样品溶液,加75mL水,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至近终点,加15mL
氢氧化钠溶液,放置1min,加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至
红色完全消失呈现蓝色为终点。
A.4.4 结果计算
丙酸钙(以 C6H10CaO4 计,以干基计)的质量分数 w1,数值以%表示,按式(A.1)计算:
%100
100/25
)1000/(
1 ××= m
cMVw ………………………………(A.1)
式中:
V ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
M ——丙酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ mol)(M =186.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为
报告
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结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。
A.5 水不溶物含量的测定
A.5.1 仪器和设备
玻璃滤埚:滤板孔径(5~15)μm。
A.5.2 分析步骤
称取 10.0g 实验室样品,精确至 0.01g,加 100mL 水,搅拌溶解后放置 1h,用已质量恒定的玻
璃滤埚过滤,用水 30mL 洗涤滤渣,于(180±2)℃干燥 4h,冷却后称量。
A.5.3 结果计算
水不溶物的质量分数w2,数值以%表示,按式(A.2)计算:
%100
2
1
2 ×= m
mw ………………………(A.2)
式中:
m1——滤渣质量的数值,单位为克(g);
m2——试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.6 游离酸或游离碱试验
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.6.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
A.6.1.2 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
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称取2.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳水,加2滴酚酞指示液,若溶液呈红
色,加(0.3±0.02) mL盐酸标准滴定溶液,溶液应呈无色;若溶液呈无色,加(0.6±0.02) mL氢氧化
钠标准滴定溶液,溶液应呈粉红色。
A.7 干燥减量的测定
A.7.1 分析步骤
称取约1g实验室样品,精确至0.000 2g,置于预先在(120±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成
5mm以下的层。在(120±2)℃的恒温干燥箱中干燥2h,置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥
物(此为干燥物A)用于丙酸钙含量的测定。
A.7.2 结果计算
干燥减量的质量分数w3,数值以%表示,按式(A.3)计算:
%10013 ×−= m
mmw …………………………(A.3)
式中:
m——干燥前试料质量的数值,单位为克(g);
m1——干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8 砷的测定
按GB/T 5009.76砷斑法进行。称取0.25g实验室样品,精确至0.01g,加水5mL溶解。
限量标准液的配制:用移液管移取(0.75±0.02) mL砷(As)标准溶液(相当于0.75μg As),与
试样同时同样处理。
A.9 重金属的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 乙酸溶液:1+19。
A.9.1.2 硫化钠溶液:称取 5g 硫化钠,用 10mL 水及 30mL 甘油的混合溶液溶解。将一半体积的
该溶液边冷却边通入硫化氢使之饱和,然后将剩下的一半加入混合。在遮光下充满小瓶,加盖密闭
保存。配制后三个月内有效。
A.9.2 分析步骤
称取 2.0g 实验室样品,精确至 0.01g,置于 50mL 比色管中,加 40mL 水溶解,加 2mL 乙酸溶
液,加水至 50mL,加 2 滴硫化钠溶液,于暗处放置 5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制:取(2±0.02) mL 铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL),与样品同时同样处理。
A.10 氟化物的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 高氯酸。
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A.10.1.2 丙酮。
A.10.1.3 高氯酸溶液:1+100。
A.10.1.4 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.10.1.5 氢氧化钠溶液:4g/L。
A.10.1.6 乙酸溶液:1+16。
A.10.1.7 硝酸银溶液:17g/L。
A.10.1.8 酚酞指示液:10g/L。
A.10.1.9 茜素氨羧络合液:称取 0.04g 茜素氨羧络合剂,加少许氢氧化钠溶液(A.10.1.5)溶解,
以高氯酸溶液中和至橙红色(但不能生成乳浊),用水稀释至 200mL。
A.10.1.10 高氯酸镧溶液:称取 0.04g 氧化镧,加 0.25mL 高氯酸,温热溶解,用水稀释至 50mL。
A.10.1.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取 11.0g 无水乙酸钠,加 30mL 冰乙酸、170mL 水,摇至溶解。
A.10.1.12 复合试剂:量取 60.0mL 茜素氨羧络合液及 6.0mL 高氯酸镧溶液、20.0mL 乙酸-乙酸钠
缓冲溶液,用水稀释至 200mL。
A.10.1.13 氟化物(F)标准溶液: 0.01mg/mL 。
A.10.2 分析步骤
称取 5.0g 实验室样品,精确至 0.01g,置于 125mL 带支管蒸馏瓶中,加入几粒玻璃珠,慢慢加
入 10mL 高氯酸溶液、10mL 水、3~5 滴硝酸银溶液,蒸馏瓶装一双孔橡皮塞,一孔插入 200℃温度
计一支,温度计水银球应插入试验溶液中,另一孔装一分液漏斗,下接一毛细管,毛细管插入液面。
支管接冷凝器,冷凝器出口端接一玻璃弯管,玻璃弯管插入盛有水 10mL、氢氧化钠溶液(A.10.1.4)
数滴和酚酞指示液 1 滴的 100mL 容量瓶液面下。加热蒸馏,用分液漏斗滴加水控制、保持试液温度
在(135~140)℃之间,当馏出液约为 80mL 时停止蒸馏。馏出液用氢氧化钠溶液(A.10.1.4)中和
至浅红色,然后用乙酸溶液中和至无色,用水稀释至刻度,摇匀。量取 10mL 置于 50mL 比色管中,
加 5mL 复合试剂、6mL 丙酮,加水至 50mL,摇匀,室温放置 25min。与标准比色溶液比较,所呈
蓝紫色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制取(1.5±0.02) mL 氟化物(F)标准溶液,与样品同时同样处理。
A.11 铁的测定
A.11.1 试剂和材料
A.11.1.1 盐酸。
A.11.1.2 过硫酸铵。
A.11.1.3 硫氰酸铵溶液:250g/L。
A.11.1.4 铁(Fe)标准溶液: 0.01mg/mL。
A.11.2 分析步骤
称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g,溶于 40mL 水中,加 2mL 盐酸、40mg 过硫酸铵和 5mL
硫氰酸铵溶液,摇匀,此为试样溶液。
标准比色溶液的配制:取(2.5±0.02) mL铁(Fe)标准溶液,加水至40mL,与样品同时同样处
理。
试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液,即为通过试验。
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