碳素钢和中低合金钢的光电直度光谱仪分析方法

中华人民共和国国家标准 碳素钢和中低合金钢的 光电发射光谱 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法 UDC 669.14＋669 。15=535.33 ：543.42 GB 4336一 84 Method for photoelectric emission spectroscopic analysis of carbon steel, medium and low alloy steel 适用范围 本方法适用于碳素钢和中、低合金钢中17种元素的同时测定，各元素测定范围列人表1。 表 1 各尤素测定范围 │元 素│ 实验范围，％│ 测定范围，％│ 备 注 │ │C │ 0.03～ 0.90 │ 0.10一 1.20 │ 真 空 型 光 谱 仪│ │Si │ 0.07一 1.80 │ 0.10～ 2.00 │ │ │M n │ 0.02～ 1.60 │ 0.05～ 2.00 │ │ │P │ 0.005～ 0.060│ 0.005- 0.070│ 真 空 型 光 谱 仪│ │S │ 0.004～ 0.060│ 0.005～0.070│ 真 空 型 光 谱 仪│ │Cr │ 0.04～2.20 │ 0.10～2.50 │ │ │Ni │ 0.05～ 5.00 │ 0.10一5.00 │ │ │W │ 0.10一 1.60 │ 0.10～2.00 │ │ │MO │ 0.04～0.90 │ 0.05～1.00 │ │ │V │ 0.01～0.30 │ 0.05～ 0.50 │ │ │A！ │ 0.03～ 1.50 │ 0.05～ 1.50 │ │ │Ti │ 0.02一0.40 │ 0.03～0.50 │ │ │Cu │ 0.06～0.35 │ 0.06～0.50 │ │ │Nb │ 0.018-0.20 │ 0.05～0.50 │ │ │Co │ 0.010～0.24 │ 0.02～ 0.40 │ │ │B │ 0.001～0.010│ 0.001～ 0.010│ │ │Zr │ 0.006～ 0.050│ 0.005一 0.050│ │ 国家标准局1984一04一09发布 1985一03一01实施 GB 4336一 84 1.2 本方法适合于分析直径为25一60 mm，高度为10一60 mm的块状样品。 1.3 本方法适合于平炉、电炉、感应炉、电渣炉、转炉等铸态或锻轧样品的分析。 方法提要 将加上好的块状样品作为一个电极，用光源激发发光，并将该光束引人分光计，通过色散元件分 解成光谱。对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据用标准样品制作的一L作曲线，求出样 品中分析元素的含,-.o 3 仪器 光电光谱仪分为真空型和非真空型，主要由以下单元组成。 3.1 激发光源 激发光源应是能提供一个所要求参数的电容放电的光源。 3.2 火花室 火花室应是为使用氮气而设计的。火花室直接装在分光计上，有一个氢气冲洗火花架，以放置平 面样品和安装棒状下电极。火花室的氢气气路，应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为 分析间隙提供氨气气氛。 3.3 氨气系统 氨气冲洗系统包括氢气容器、两级压力调节器和气体流IA41计，以及能够自动改变氢气流量的时序 控制部分。当氨气纯度达不到99.99％时，必须使用氢气净化装置。 3.4 分光计 分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.75一2.0m，波长范围为170.0-- 400. Onm o 真空型的分光计应在真空度为0.03mm Hg以下I:作。 3.5 测光系统 测光系统应包括接收光信号的光电倍增管、能存储每一个光电倍增管输出的积分电容器、直接或 间接记录电容器上电压的测t.}单元和为所需要的时序而提供的必要的开关装置。． 4 取样和制样设备 4.1 铸铁 （钢）模具规格为： 10一30 m m。 4.2 样品的切割和研磨设备： 粒度为24一60目。 注：一般使用氧化铝研磨材料， 模深70mm、顶部直径40一45 mm、底部直径25一35 mm、模具壁厚 按分析样品的要求配置氧化铝的或是碳化硅的研磨设备。研磨材料的 但分析微量铝时，则用碳化硅研磨材料，此时不能分析微最碳。 对电极 不同的设备使用不同的对电极。使用直径为5一7 mm （其银棒纯度大于99 Yo）或使用直径为1 mm的平头钨针。 极的时间。 ，顶端加1:成45“一120“的圆锥形冷拔银棒 每一个实验室根据具体情况确定更换对电 6 标准样品和标准化样品 6．9 标准样品 应用标准样品制作I：作曲线。由于标准样品和被分析样品之间冶金过程的不同，以标准样品为基 础的工：作曲线，可用与分析样品冶炼过程和化学成分都近似的控制样品来校正。 6.2 标准化样品 为了检查仪器是否漂移，需要用标准化样品对仪器进行标准化。标准化样品必须是非常均匀的， GB 4336一 84 井且要有适当的含t1,k。在用两点标准化时，其含以分别取每个元素 1一作曲线上限和下限附近的含F#1 } 用单点标准化时，其含t a,f }{要取 I作曲线上限附近的含F. l.(14 O 了 仪器的准备 了。1 光源的调榷 7.1.1 光源处于准备状态：为使光源电学c}i3分 I:作稳定，开始 1一作前预先要使光源有一适当的通电 时间，用电压调节器或稳压器设备将供电电压调整到所需要的数值。供电电网电压必须在标称电压的 士10％之内。 7.1.2 辅助电极的更换和调徽：辅助电极需定期清理、更换和用定距规调核其间隙的距离，使其保 持正常［作状态。 7.1.3 带有闸流管控制的光源，需定期更换闸流管。 7.2 光学系统的检丧 了．2．1 光镜必须定期清理。 7.2.2 定期检查出射狭缝的位置。 7.3 测光系统的调整和检查 7.3.1 为使光电倍增管输出稳定，测光装置在使用前应预先通电。停机三天后，一般应稳定24 ho 7.3.2 预燃时间的选择：根据不同类型的分析对象，通过做预燃曲线，选择分析元素的适当的预燃 时问。 ．3.3 ．3.4 积分时间的选择：积分时间是以分析精度为基础进行实驮确定的。 光电倍增苛极高压的设定：根据分析元素的含E-范围和谱线的特性来确定。 ，? ，? 8 分析样品 8.1 取样 8.1.1 炉中取样：取一勺钢水铸人样品模具中，应保证铸造样品均匀、无缩孔和裂纹。用铝脱氧 时，脱氧剂含准 ·般不应超过0.3Yo0 8.1.2 成品；样品取样应从成品中均匀部位取样。 8.2 样品的制备 从模具中取出的炉中样品， 一般在高度方向的下端1 /3处截取样品。未经切割的样品，其表面必 须去掉1.5mm的厚度。 控制样品和分析样品应在同一条件下研磨，保证徉品表面‘｛之整、无气孔、明显夹杂、裂纹和油污。 9 分析步骤 9.1 9.2 根据样品的种类、化学成分选择标准样，!-1,n、标准化样C7i-m和控制样品。 根据样品的种类、化学成分选择内标线、分析线、！一作条件和激发条件。 ！作条件、内标线和分析线分别列人表2、表3中。 GB 4336一 84 表 2 _L作条件 │项 目 │ 内 容 │ │样品形状 │ 直径25一60 mm，高度10一60 mm的平面块状样品 │ │研磨材料 │ 24一60目氧化铝或碳化硅砂轮或砂纸 │ │对电极材料和形状│ 直径为5一7 mm，顶端为450--120“圆锥形银电极 │ │ │或直径为1 mm平头钨针电极 │ │分析间隙 │ 4～6 mm │ │火花室控制气氛 │ 氢气，纯度为99.99% │ │预烧时间 │ 5～40S │ │积分时间 │ 5一25s │ │氮气流41 │ 冲洗： 6一151 /min；分析：2.5一7 1 /min; │ │ │静止：0.5- 1 1 /min;喷射电极：2一2.51 /min │ │氢气净化方式 │ 纯度不到99.99％的氢人L. 可用分 了筛或通过 │ │ │50。一600℃的镁炉r等方式净化 │ 表 3 所选用的内标线和分析线 │1已 素 │ 波 长 （nm ) │ 可能 1'.扰的元素 │ │Fe │ 271.44 内 标 线 │ │ │ │187.74 内标线 │ │ │C │ 193.09 分 析 线 │ AI、 M o、 Co │ │P │ 177.49 分 析 线 │ Cu、 M n、 Ni │ │ │178.28 分析线 │ Ni、Cr, AI │ │S │ 180.73 分析线 │ Ni、Mn │ │ │182.0 (2)＊ 分析线│ │ │Si │ 181.69 分析线 │ Ti、V、Mo │ │ │181.69 (2)＊ 分析线│ C、Nb │ │ │ │Mo, Cr、W, Al │ ＊烹级in线。 GB 4336一 84 续表 3 │元 素│ 波 长 （nm ) │ 可能千扰的元素│ │Si │ 251.61 分析线 │ Ti、V、Mo │ │ │212.41 分析线 │ C、Nb │ │ │288.16 分析线 │ Mo、Cr、W, A1 │ │Mn │ 192.12 分析线 │ Cr、Si │ │ │293.30 分析线 │ │ │Ni │ 218.49 分 析 线 │ Cr │ │ │231.60 分析线 │ │ │Cr │ 206.54 分析线 │ S │ │ │267.71 分析线 │ i │ │ │286.25 分析线 │ │ │ │298.91 分析线 │ │ │Mo │ 202.03 分析线 │ Mn、Ni │ │ │202.03 (2)＊ 分析线│ Mn │ │ │277.53 分析线 │ │ │ │281.61 分析线 │ │ │ │386.41 分析线 │ │ │V │ 214.09 分 析 线 │ A! │ │ │290.88 分析线 │ │ │ │311.07 分析线 │ │ │ │311.67 分析线 │ │ │ │310.22 分析线 │ │ │Ti │ 190.86 分析线 │ │ │ │324.19 分析线 │ │ │ │334.90 分析线 │ │ │ │337.28 分析线 │ │ │Al │ 186.27 分 析 线 │ M o │ │ │199.05 分析线 │ │ │ │308.21 分析线 │ │ │ │396.15 分析线 │ │ │Cu │ 211.20 (2)， 分析线│ Cr、Ni │ ，二级谱线。 GB 4338一 84 续表 3 │元 素│ 波 长 （nm ) │ 可能干扰的元素│ │Cu │ 224.26 分析线│ Cr、Ni │ │ │327.39 分析线│ │ │W │ 202.99 分析线│ Ni │ │ │209.86 分析线│ │ │ │220.44 分析线│ │ │ │400.87 分析线│ │ │B │ 182.59 分析线│ S │ │ │182.64 分析线│ │ │Co │ 228.61 分析线│ │ │ │258.03 分析线│ │ │ │345.35 分析线│ │ │Nb │ 210.94 分析线│ │ │ │319.49 分析线│ │ │Zr │ 179.00 分析线│ │ │ │339.19 分析线│ │ │ │343.82 分析线│ │ 9.3 按第7章对仪器准备工作的要求，设定和校准仪器。 9.4 用定距规调准分析间隙的距离，先放上一个不分析的样品，空烧2一5次，然后开始分析工 作。 9.5 工作曲线的制备按第6.1条进行。在所选定的工作条件和激发条件下，激发一套与分析样品相 应的标准样品，每个样品至少激发三次，激发部位大约为样品半径 1/2处。用坐标纸，以每个元素读 数的平均值与相应的含量绘制工作曲线。 9.6 用标准化样品对仪器进行标准化的间隔时间随不同仪器而定，它取决于仪器的稳定性。 9.7 控制样品和分析样品操作条件应保持一致。 10 分析结果的计算 将分析样品激发二次，根据分析线对的相对强度，从工作曲线上求出样品中分析元素的含量 （两 次激发结果超过室内允许差时，须重新分析）。 工作曲线的测定范围是限制在一系列标准样品分析元素含量范围之内，不能超越此测定范围。 当存在干扰元素时，必须事先弄清楚干扰程度，进行校正。 ” 允许差 同一实验室二次独立分析的结果不得超过表4一20所列的室内允许差。 不同实验室分析的结果不得超过表4一20所列的室间允许差。 GB 4336一 84 表 4 碳量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.100～ 0.300│ 0.020 │ 0.030 │ │）0.300～0.500│ 0.030 │ 0.040 │ │）0.500～0.800│ 0.040 │ 0.060 │ │）0.800～1.20 │ 0.050 │ 0.070 │ 表 5 硫U-允许差 ％ │含 屐 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.005～0.010 │ 0.002 │ 0.003 │ │〕·0.010～0.020│ 0.003 │ 0.004 │ │＞0.020～0.050 │ 0.005 │ 0.009 │ │泛0.050‘0.070 │ 0.006 │ 0.011 │ 表 6 磷量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.005～ 0.010│ 0.002 │ 0.004 │ │> 0.010～0.030│ 0.005 │ 0.006 │ │>0.030--0.050 │ 0.007 │ 0.008 │ │＞0.050～0.070│ 0.009 │ 0.010 │ 表 7 硅量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.100～0.300 │ 0.020 │ 0.030 │ │＞0.300～0.500 │ 0.030 │ 0.040 │ │飞-0.500～1.00 │ 0.035 │ 0.050 │ │ 二 > 二- 二1.00～1.50│ 0.050 │ 0.065 │ │ 〕1.50～2.00 │ 0.070 │ 0.100 │ GB 4336一 84 表 8 锰量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.050 -- 0.100│ 0.015 │ 0.030 │ │＞0.100 -- 0.500│ 0.030 │ 0.040 │ │>0.500- 1.00 │ 0.040 │ 0.050 │ │＞1.00～1.50 │ 0.060 │ 0.070 │ │＞1.50-2.00 │ 0.070 │ 0.080 │ 表 9 铬量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.100～0.500│ 0.020 │ 0.040 │ │> 0.500～ 1.00 │ 0.035 │ 0.060 │ │＞1.00～1.50 │ 0.050 │ 0.080 │ │＞1.50～2.50 │ 0.080 │ 0.120 │ 表 10 镍量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.100～ 0.500│ 0.020 │ 0.030 │ │＞0.500-1.00 │ 0.040 │ 0.050 │ │少，1.00～ 1.50│ 0.050 │ 0.060 │ │）1.50～2.00 │ 0.070 │ 0.080 │ │> 2.00～3.00 │ 0.085 │ 0.11 │ │） 3.00- 4.00 │ 0.10 │ 0.14 │ │＞4.00～5.00 │ 0.12 │ 0.17 │ 表 11 毛目量允许差 ％ │含 鼠 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.050～0.100 │ 0.008 │ 0.015 │ │＿，0.100～ 0.300│ 0.015 │ 0.030 │ │）·0.300～0.500│ 0.020 │ 0.040 │ │〕0.500～1.00 │ 0.035 │ 0.070 │ GB 4336一 84 表 12 铜量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.060～ 0.100 │ 0.010 │ 0.017 │ │> 0.100～0.250 │ 0.025 │ 0.030 │ │止,止0.250～0.500 │ 0.040 │ 0.050 │ 表 13 钨凝允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.100～ 0.500│ 0.030 │ 0.060 │ │=0.500～1.00 │ 0.050 │ 0.080 │ │） 1.00一 1.50 │ 0.060 │ 0.100 │ │ 1.50～2.00 │ 0.080 │ 0.120 │ 表 14 钒虽允许差 ％ │含 41- │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.050～ 0.100 │ 0.010 │ 0.020 │ │〕＞0.100～ 0.300│ 0.015 │ 0.030 │ │）0.300～0.500 │ 0.020 │ 0.040 │ 表 15 钦4Lilk允许差 ％ │含 鼠 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.030～ 0.100│ 0.010 │ 0.020 │ │）0.100～0.300│ 0.020 │ 0.030 │ │几0.300～0.500│ 0.030 │ 0.045 │ 表 16 铝量允许差 ％ │含 童 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.050～ 0.200 │ 0.010 │ 0.020 │ │） 0.200～ 0.500 │ 0.030 │ 0.050 │ │一》0.500～1.00 │ 0.050 │ 0.060 │ │,'1.00～ 1.50 │ 0.070 │ 0.100 │ GB 4336一 84 表 17 妮量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.050～ 0.100 │ 0.010 │ 0.015 │ │> 0.100～0.200 │ 0.020 │ 0.020 │ │> 0. 200 - 0. 500 │ 0.030 │ 0.030 │ 表 18 硼鼠允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.0010～ 0.0050│ 0.0008 │ 0.0010 │ │＞ 0.0050 - 0.0100│ 0.0010 │ 0.0015 │ 表 19 错量允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │0.0050～0.010 │ 0.0015 │ 0.003 │ │>0.010～0.020 │ 0.003 │ 0.005 │ │＞0.020～0.050│ 0.007 │ 0.009 │ 表 20 钻缝允许差 ％ │含 量 │室 内 允 许 差│ 室 间 允 许 差│ │ 0.020-- 0.100 │ 0.010 │ 0.015 │ │＞0.100～0.400 │ 0.020 │ 0.030 │ 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金 厂业部提出。由冶金 I几业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金 〔业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人韦雅文、张丽娟。