第22卷第l期
2008年2月
高校化学工程学报
JoumalofCh锄icalEnginecringofChine鸵Universitics
NO.1、旬1.22
Feb. 2008
文章编号:l003-9015(2008)Ol-0023一05
红霉素在大孔树脂上的吸附动力学研究
宋应华1,朱家文2,陈葵2,丁锐2
(1.重庆工商大学环境与生物工程学院,重庆400067;2.华东理工大学化学工程研究所,上海200237)
摘要:采用液膜及孔内扩散模型,模拟不同温度和不同红霉素(EM)初始浓度条件下,大孔吸附树脂Hz816及Ⅺm16
吸附红霉素的动态吸附曲线,并获得液膜传质及孔内扩散系数;考察了温度及溶质浓度对红霉素在两种树脂中吸附动
力学的影响。结果表明,在实验范围内,红霉素在Hz816和xADl6两种树脂上的吸附平衡数据满足L锄gmuir吸附等
温线方程,液膜及孔内扩散模型能较好地描述红霉素在两种树脂上的吸附动力学,同时,模型拟合得到的液膜传质系
数毛随着温度的升高而增大,随着初始浓度的增大而增大,孔内扩散系数Dn随着温度的升高而增大,随着初始浓度
的增大而减小.
关键词:红霉素:大孔树脂;吸附动力学;液膜传质;孔内扩散
中图分类号:0647.3l1’Q465.5 文献标识码:A
Adsorptionl(ineticsofErythromycinonMacropo阳usResins
SONGYing-hual,ZHUJia-wen2,CHENKui2,DINGRui2
(1.InstituteofEnvir0肌1entalaIldBiologyEngincering,ChongqingTectlIlology锄dBus硫ssUniVers她
Chongqing400067,China;2.ChemicalEngimeringResearchCen仃e,EastChinaUniVers时ofSciencc锄d
TecllIlolo烈Sh锄曲ai200237,ChiIla)
Abstract:’rhee彘ctsoftemperatllrc锄dinitialconccn打ationoferythromycin(EM)onttledif如sionofEM
inmacroporousresins,HZ816aIldAmberliteXAl6,werestudiedviabatchadsorptionexperimentS.Thefilm
锄dporedif如sionmodelw勰usedt0锄alyze廿ledi肺sivemaLss缸锄sferofEMinbothmentionedresiIls.The
di任hsivityofEMw嬲deteminedbyfittingtheadsorptionratecun,esfordi丘.erenttemperatures锄dinitialEM
concen仃ations,andthefilmmass仃ansfercoe饪icientandporedi硒sioncoe伍iciemwereobtailledt0Io.nwas
foundthat’undermeexperimentalconditions,t11eequilibriumadsorptiondataofEMonmacroporousresinsfit
theLangmuirisothemsweIl,锄dthekineticaIlalysisshowstllattIleadsorptionprocessc柚bewelldescribed
bythefilm锄dporedi肋sionmodel.ThefilmmaSs仃锄sfercoefficientincre舔eswiththeincreaLseof
teⅡlperaturc锄dinitialEMconcentratioIl’锄dtlleporedi肋sioncoe伍cientincre2LSeswimtlleincreaseof
temDeraturetoobutdecreaseswimⅡleincreaseofinitialEMconcen仃ation.
Keywords:E巧廿lromycm(EM);macroporousresiIl;adSorptionkiIletics;filmm雏s仃aIlsfer;poredi行吣ion
l前 言
红霉素是临床应用较多的一种大环内酯类抗生素,随着一些疗效更好的半合成衍生物的开发,国内
外红霉素原料需求仍然保持着良好的增长势头。在红霉素提取精制方面,目前多采用溶剂萃取法、离子
交换法【l】或大孔树脂吸附法【2】制成红霉素硫氰酸盐或其乳酸盐等中间体复盐,然后再进一步转化成红霉素
碱、红霉素肟或其他红霉素类产品。由于溶剂萃取法收率不高,且污染环境:而吸附法具有溶剂损耗小、
不用高速离心机、操作简便、效益好等优点,吸附和层析的
方法
快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载
在红霉素提取精制方面的应用日益受到
重视【3,4】,但也只限于应用方面的研究,对于基础理论方面的研究则鲜见报道。本文选用HZ816及XADl6
收稿日期:2006.05.04:修订日期;200昏12.ol。
作者简介:宋应华(1977-),男,重庆市大足县人,重庆工商大学讲师·博士.通讯联系人:朱家文.Bmn;jW曲u@∞ⅢLcdu.∞
万方数据
高校化擘工程学报 2008年2月
等两种大孔吸附树脂,研究了红霉素在树脂上的吸附平衡和动力学行为,讨论了温度及红霉素初始浓度
对红霉素在大孔吸附树脂上液膜传质及孔内扩散系数的影响,为树脂吸附法处理红霉素的工程应用提供
依据。
2材料与方法
2.1材料
大孔吸附树脂:HZ816购自华东理工大学:AmberlitcXADl6购自美国RollIIl&h嬲s公司。
表l中列出了以上两种树脂的部分特性。
表l树脂性能
!!!!!!璺!竺!壁竺些垒!!!垡!堑垒塑!竺!坐
墼墅堕 坠啦笪望垡喹 坠!!翌丝 壁堑!里!望婴 塑竖i!塑!!坐里旦塑鱼堡!坚望!尘::[: 璺P竺i堑旦型盟!g=坚坚:
HZ816 S咖∞Low巾olar0.57 弦12 850 1.0¨1.10
圣叁里!§墅型! 盟塑尘!!型 Q:箜 !! §塑 !:!!!=!:!型
2.2仪器及设备
DHZ.DA恒温振荡器:太仓市实验设备厂;紫外可见分光光度仪:752型,上海棱光技术有限公司;
BS210S电子天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司。
2.3
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
方法
红霉素化学效价的测定采用硫酸显色澍51。
2.4吸附等温线的测定
平衡吸附实验在五个不同温度(283.13K、293.13K、303.13K、313.13K及323.13K)下进行:于
500mL具塞锥形瓶中加入一定体积不同浓度的红霉素水溶液,将温度控制在所需实验温度,加入一定质
量预处理好的抽干树脂,将锥形瓶置于事先设定好温度的摇床上,以220r.mhl-1转速振荡12h,采用分
光光度法,在483nm处测定各锥形瓶中红霉素的平衡浓度,通过下式计算出树脂吸附量印。:
吼=矿(co一巳)/w (1)
根据不同cc对应下的吼,作出树脂在不同温度下的吸附等温线。
2.5吸附动力学实验
于500mL具塞锥形瓶中,加入200mL不同浓度的红霉素水溶液,将温度控制在所需实验温度,加
入2g左右预处理好的抽干树脂,将锥形瓶置于事先设定好温度的摇床上,以220r.min-1转速振荡。从
将树脂加入到装有红霉素水溶液的锥形瓶时开始,分别于不同的时间取样1IIlL进行分析,测定溶液中红
霉素含量,直至接近吸附平衡,并根据下式计算出树脂即时吸附量:
gt=矿(co—ct)/w (2)
3理论描述与数学模型
在描述红霉素大孔树脂吸附过程时,作如下假设:1)吸附过程为等温过程;2)忽略红霉素在树脂
上的表面扩散;3)在整个吸附过程中,红霉素的液膜传质和孔内扩散系数均为常数;4)红霉素与树脂之
间的结合速率远大于红霉素的传质速率;5)吸附树脂粒径均一。基于以上模型假设,如果以LangInuir
吸附等温式来描述本研究中红霉素的吸附平衡,对于任意粒径的球形吸附剂,红霉素在树脂内进行扩散
时的质量守恒式如下:
o+导者和鲁叫争弓争 ∽
对于大孔吸附树脂,式(3)的边界条件(B.C.)为:
卦^2去(cL训。足 (4)
詈|,=0=o (5)
万方数据
第22卷第l期 宋应华等:红霉紊在大孔树脂上的吸附动力学研究
在充分搅拌的容器内,溶液主体相浓度变化速率可以表示如下:
‘警=带xcL_ci)lm (6)
这样,式(3>弋6)就组成了描述红霉素大孔树脂上吸附过程的方程,并称之为液膜和孔内扩散模型(Film
andporedifmsionmodel,FPDM)。利用浓度随时间的变化关系,采用有限差分法,求解以上偏微分方程组,
将模型参数风和厨作为优化参数,进行优化,使模型计算值与实验值的相对残差平方和最小,具体函
数形式为:
,=∑“气一ctI气唧)/气一唧)2 (7)
4结果与讨论
4.1模型参数的确定
4.1.1间歇吸附操作参数
在偏微分方程组(3卜(6)中,涉及到的间歇吸附
操作相关参数列于表2。这些参数包括:树脂颗粒
半径(固,颗粒孔隙率(蜀0,主体相溶液体积(功及加
入树脂体积(v)。其中’,可通过下式进行计算:
v:兰 (8)
风
4.1.2吸附等温线
笔者曾在不同的温度下,测定了红霉素在
Hz816及XADl6两种大孔树脂上的吸附平衡曲线
【6】。以Langmuir等温吸附方程通过最小二乘法进行
表2间歇吸附操作参数
!!!!!!壁巳!!!垒!墨壁!垡坐!!!!!旦!垒!!!塾!!!!!壁垒!坠
坠!坐 墨!坐 生 !!望:
Hz8165.7×l— O.67 2×lO。
XADl66.3×10_4 O.61 2×10。
表3不同温度下LaⅡgmuir方程拟合参数
1-able3 FittedLangmulrparamete体ofErythromycin
!!坚!!!!!!!!!!堡壁!!!!!堡!
拟合,得到的‰和局值列于表3。由表3知,两种树脂均为聚苯乙烯非极性大孔树脂,对红霉素的吸附
能力相近,铀和局值均很接近。从表3还可以看出,随着温度升高,两者的饱和吸附量gm增大,托值
却减小,
说明
关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书
温度升高有利于两种树脂对红霉素的吸附,这是因为红霉素在两种树脂上的吸附属于吸热
的物理吸附过程【6J。
4.1.3模型参数Do和膀
关于模型中所涉液膜传质系数‰及孔内扩散系数仉,对于传统的离子交换树脂,可以根据理论或经
验公式进行关联估算【7t射。但对于大孔吸附树脂,这方面的报道较少。本文将模型参数仇和岛作为拟合
参数,使模型计算值与实验值的相对残差平方和(见式(7))最小。
4.2吸附动力学
4.2.1温度对红霉素吸附动力学的影响
图l是不同温度下两种树脂对红霉素的动态吸附速率曲线,实线为采用液膜及孔内扩散模型拟合得
到的结果。计算得到的红霉素在这两种吸附树脂上的孔内扩散系数D口和液膜传质系数岛列于表4中。
表4不同温度下液膜与孔内扩散模型拟合结果
墅垒!!兰旦垡鲤塑!!坐!!!!!鱼!!婴丛坐坚!丝!!璺!!!堕望e聃tllres
由表4中数据可以看出,由液膜及孔内扩散模型所拟合得到的孔内扩散系数Dp和液膜传质系数臃
均随着温度的升高而增大。这说明随着温度的升高,分子运动速率加快,从而增加了传质速率,使得扩
散系数增大。
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3
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万方数据
高校化学工程学报 2008年2月
0 100 200 300 400 500 600
Time/minute Time,mj加把
(a)比816 @xADl6
图l不同温度下的吸附速率曲线
晦l Adsorpti∞眦c哪∞越diff孤ntt啪pcratu陀“iIIitiaJ蝴嘲i∞=2.75mg·mL-1)
4.2.2 红霉素初始浓度对吸附动力学的影响
图2是不同初始浓度下两种树脂对红霉素的动态吸附速率曲线,实线为采用液膜及孔内扩散模型拟
合得到的结果。计算得到的孔内扩散系数Dp和液膜传质系数b列于表5中a
Time/minmc I’Ime,mmutc
(a)Hz816 (b)xADl6
图2不同初始浓度下的吸附速率曲线(r-303.13K)
Fi92Adsorpti吼mtecIlrv鼯砒di矗.erentinitial咖咖仃砒i叽s
表5不同浓度下液膜与孔内扩散模型拟合结果(r=3∞.131日
墅!!!!!!堕塑壁!垡坐!竺竖鱼!坚望坠坐空!墅堡坐!翌!垡!!!!竺!!璺堕!垡!坚!
Resi璐 Par蛐eters—1万—』骘笋型幽螺世L—了矿一
蚴s 器,孥器::. 嬲 篡 篇 湍
煳,s 毒j嚣≈0。 黧 篙 篇 篇
从表5可以看出,随着溶液中红霉素初始浓度的增大,液膜传质系数妨增大,而孔内扩散系数DP
却减小,这表明随着溶液中红霉素浓度的增大,虽然加快了液膜侧的传质速率,但同时由于随着红霉素
初始浓度的增加,使其在树脂上的吸附密度增大,从而使树脂有效孔径变小,导致了扩散传质阻力的增
万方数据
第22卷第1期 宋应华等:红霉素在大孔树脂上的吸附动力学研究
加嘲。从理论上说,液膜传质系数七f和孔内扩散系数DP的值不会随浓度的变化而变化,但在液膜及孔内
扩散模型中,这两个系数并不是纯粹意义上的动力学参数,而是一个集总参数,还包含了传质因素的影
响,通过实验数据拟合得到的参数值也会随着初始浓度的变化而变化,ChaseHA【7,射、姚善泾【1明等在他
们各自的研究中也发现了类似的现象。
5结 论
考察了红霉素在大孔吸附树脂Hz816及xADl6上的吸附平衡及吸附动力学,LangI硼ir吸附等温线
方程可以较好地拟合红霉素在两种树脂上的吸附平衡数据。液膜及孔内扩散模型能较好地描述红霉素在
这两种树脂上的吸附动力学,液膜传质系数断随着温度的升高而增大,随着红霉素初始浓度的增大而增
大,孔内扩散系数DP随着温度的升高而增大,随着红霉素初始浓度的增大而减小。
符号说明:
旬 一红霉素溶液初始浓度,kg.m-3
“ 一红霉素平衡浓度,kg.n1_3
cj 一树脂孔道内的红霉素浓度,kg.I—
cL 一溶液中红霉素浓度.kg.m-3
cI —f时刻红霉素溶液浓度,kg.n,
Do 一孔内扩散系数,m2.s-1
七f 一液膜传质系数,m.s.1
肠 一解离常数,kg.m.3
g 一单位树脂上的吸附量,kg·k旷1吸附剂
g。 一平衡吸附量,蚝·kg_1吸附剂
卯 一按单分子层吸附在树脂孔壁上的红霉素浓度,kg·IIl_3
吸附剂
gm 一单位树脂上的饱和吸附容量,kg·(kg-l吸附剂)
R 一吸附剂半径,m
f 一时间,mill
v 一吸附剂体积,m3
y 一溶液体积,m3
w 一抽干树脂质量,kg
岛 一树脂孔隙率
A 一树脂表观密度,蚝·rn。3
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万方数据
红霉素在大孔树脂上的吸附动力学研究
作者: 宋应华, 朱家文, 陈葵, 丁锐, SONG Ying-hua, ZHU Jia-wen, CHEN Kui, DING
Rui
作者单位: 宋应华,SONG Ying-hua(重庆工商大学,环境与生物工程学院,重庆,400067), 朱家文,陈葵
,丁锐,ZHU Jia-wen,CHEN Kui,DING Rui(华东理工大学,化学工程研究所,上海,200237)
刊名: 高校化学工程学报
英文刊名: JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
年,卷(期): 2008,22(1)
被引用次数: 1次
参考文献(10条)
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果表明,筛选到HZ816型吸附树脂对红霉素的静态吸附容量为7.22×104 u/g抽干吸附树脂(滤液浓度为1290u/m1),吸附等温线属Langmiur型.在pH9.4,流量
为3BV/h的条件下对红霉素发酵滤液的动态吸附容量为1.34×105u/g抽干吸附树脂(滤液浓度为4500u/ml),选用乙酸丁酯进行洗脱,当洗脱液流量为
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提取红霉素.在树脂体积仅为2700 mL,循环时间405 min,进料流速125 mL/min,进料液效价大约2700 U/mL时,可连续提取得到效价高于45000 U/mL的红霉
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霉素同时也是第二代及第三代红霉素半合成衍生物的原料药。在传统的红霉素提取工艺路线中,需要耗费大量的溶剂。吸附技术由于低能耗、低溶剂消
耗等优点,在抗生素分离中,应用日趋广泛。但由于缺乏必要的热力学和动力学数据,大孔树脂吸附技术在红霉素分离和纯化上的应用还是一个凭经验
的过程。测定红霉素在大孔树脂上的吸附相平衡和吸附动力学性质,对红霉素吸附过程进行模拟研究以及对整个过程进行优化
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
是采用吸附技术分离
提纯红霉素必须解决的几个基础问题,有着重要的科学研究价值。
本文以红霉素为研究对象,系统地研究了大孔吸附树脂对其的吸附行为,考察了温度、初始浓度等因素对大孔树脂吸附性能的影响。在红霉素吸附
机理研究的基础上,完善了大孔树脂吸附法分离提取红霉素的工艺路线。本论文的主要研究内容和结论如下:通过间歇搅拌吸附实验,研究了大孔吸附
树脂(HZ816)对红霉素的吸附性能,吸附平衡数据的拟合相关性分析显示,红霉素在HZ816树脂上的吸附等温线符合Langmiur吸附等温线方程及
Freundlich经验方程。
吸附热力学研究表明:大孔吸附树脂对红霉素的吸附过程是自发进行的(△G<0),熵总为正值,吸附为一吸热的物理吸附过程(△H>0)。
通过间歇吸附动力学实验,采用一级动力学Lagergren吸附方程、颗粒内扩散模型以及液膜及孔内扩散模型,研究了红霉素在大孔吸附树脂HZ816中
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液膜扩散阻力和孔内扩散阻力的影响,液膜扩散系数kf随着温度升高而增大,随着浓度增大而增大;孔内扩散系数Dp随着温度升高而增大,随着浓度增
大而减小。
通过固定床吸附实验,以大孔吸附树脂HZ816为吸附剂,研究了红霉素在固定床上的吸附性能,考察了流动相流量、流动相浓度等因素对固定床操作
特性的影响,并采用Hall模型和基于液膜及孔内扩散模型的动力学模型,研究了固定床上红霉素在大孔吸附树脂中的吸附动力学。实验结果表明
,Hall模型和考虑液膜、孔内及轴向扩散作用的动力学模型均能较好地描述红霉素在大孔吸附树脂上的动力学行为,模型参数液膜扩散系数kf随着上柱
流量升高而增大,随着上柱液浓度增大而减小;孔内扩散系数Dp随着流量升高而减小,随着浓度增大而减小;轴向扩散系数Dz随着流量升高而增大,而
浓度对其影响不大。
通过间歇搅拌脱色及固定床脱色实验,研究了大孔阴离子交换树脂(D293)对红霉素发酵液的脱色性能。发酵液经树脂脱色处理后,脱色率为
68﹪,红霉素损失率不超过2﹪。该过程的脱色、再生最佳条件为:
(1)脱色:流量:1.0BV/hr;温度:室温;发酵液pH值为7.0左右;
(2)再生:流量:1.0BV/hr;温度:室温;再生溶剂:6BV50﹪乙醇盐酸(1mol/L)溶液。
通过间歇搅拌吸附、洗脱及固定床吸附、洗脱实验,研究了大孔吸附树脂(HZ816)对脱色后红霉素发酵液的吸附性能。该工艺的吸附、洗脱最佳条件
为:
(1)吸附:流量:3.0BV/hr;温度:室温;发酵液pH值为9.4左右;
(2)洗脱:流量:0.5BV/hr;温度:室温;再生溶剂:2BV醋酸丁酯,洗脱率为94.18﹪。
6.期刊论文 宋应华.朱家文.陈葵.Song Ying-hua.Zhu Jia-wen.Chen Kui 红霉素发酵液大孔树脂法脱色过程研究
-中国抗生素杂志2006,31(7)
考察大孔树脂对红霉素发酵液的脱色作用,详细研究了工艺条件对树脂脱色能力的影响.实验结果表明,在室温下,以1BV/h的流速进行吸附时,D293树
脂对红霉素发酵液具有良好的脱色效果,处理量为10BV时,脱色率为68%;并对树脂再生条件作了研究.
7.期刊论文 宋应华.朱家文.陈葵.梁丽.孙瑛.SONG Yinghua.ZHU Jiawen.CHEN Kui.LIANG Li.SUN Ying 大孔树脂
对红霉素的吸附动力学研究 -离子交换与吸附2007,23(4)
利用大孔吸附树脂Amberlite XAD16及HZ816对红霉素的吸附动力学实验,研究了温度、初始浓度、溶液pH值及搅拌速度等因素对吸附过程的影响.结
果表明,Amberlite XAD16及HZ816对红霉素的吸附速率符合一级吸附动力学方程及颗粒内扩散方程,过程受液膜扩散阻力及颗粒内扩散阻力共同影响.同时
,表观吸附速率常数与颗粒内扩散速率常数均随着温度的升高而增大,随着初始浓度的增大而增大,随着溶液pH值增大而增大,随着搅拌速度加快而增大.
8.期刊论文 陈涛.曾庆轩.冯长根.李明愉.CHEN Tao.ZENG Qing-xuan.FENG Chang-gen.LI Ming-yu 离子交换纤维
对红霉素吸附特性的研究 -功能材料2009,40(11)
采用自制的弱酸离子交换纤维对红霉素的吸附和洗脱性能进行了研究,考察了温度、酸度及吸附时间等因素对吸附性能的影响.实验结果表明,pH值为
7.0时吸附性能最好.离子交换纤维对红霉素的吸附以液膜扩散为主.静态饱和吸附量为1.79×10~5u/g干纤维,等温吸附过程服从Langmuir和Freundlich等
温吸附方程.pH值为7.0,流速为5.0ml/min时对红霉素的动态吸附容量为4.54×10~5u/g干纤维.选用0.1mol/L CH_3COONH_4溶液进行洗脱,当洗脱液流速为
5.0ml/min,用量为80ml时洗脱率为92.5%.离子交换纤维的吸附量和洗脱率与大孔树脂类似,吸附速率远大于大孔树脂,能再生重复使用,是一种优秀的红霉
素吸附材料.
9.期刊论文 冯长根.陈涛.曾庆轩.Feng Changgen.Chentao.Zeng Qingxuan 现代分离技术在红霉素提取中的应用 -
化工时刊2007,21(1)
综述了近年来国内外现代分离技术溶剂萃取法、膜分离技术、盐析沉淀法、大孔树脂吸附法及离子交换技术在红霉素分离提取领域的研究应用进展
,并对这些现代分离技术的发展前景做了简要探讨.
10.期刊论文 宋应华.朱家文.SONG Yinghua.ZHU Jiawen 红霉素固定床吸附过程研究 -中国医药工业杂志
2010,41(3)
在不同上柱液浓度和不同进口流量下,测定了红霉素在大孔树脂固定床上的吸附特性.采用基于孔内扩散和液膜扩散的动力学模型对试验数据进行关
联,得到了大孔树脂吸附红霉素的液膜和孔内传质单元数.结果表明,拟合得到的孔内传质单元数随上柱液浓度和进口流量的增大而减小;液膜传质单元数
随上柱液浓度的减小和进口流量的升高而增大.
引证文献(1条)
1.颜淑玮.高克亮.魏东芝 固定化酶催化合成头孢克洛与产物的分离纯化[期刊论文]-华东理工大学学报(自然科学
版) 2009(4)
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