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同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法

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同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法 !!!!!!!! ! !!!!!!!! ! " "" " 研 究 简 报 同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法 张 云# 许 圆 江 勇 邓子峰 (同济大学化学系,上海 !"""#!) 摘 要 对氧化还原滴定计算分析法同时测定 $%& ’ 与 (%! ’ 进行了研究。以铂电极为指示电极,在 (%) ’ 存在 的条件下,用 $%& ’溶液滴定 (%! ’溶液,可同时求出 $%& ’与 (%! ’的浓度。讨论了 (%) ’浓度对测定结果的影响。 关键词 滴定计算分析法,氧化还原滴定...

同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法
!!!!!!!! ! !!!!!!!! ! " "" " 研 究 简 报 同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法 张 云# 许 圆 江 勇 邓子峰 (同济大学化学系,上海 !"""#!) 摘 要 对氧化还原滴定计算分析法同时测定 $%& ’ 与 (%! ’ 进行了研究。以铂电极为指示电极,在 (%) ’ 存在 的条件下,用 $%& ’溶液滴定 (%! ’溶液,可同时求出 $%& ’与 (%! ’的浓度。讨论了 (%) ’浓度对测定结果的影响。 关键词 滴定计算分析法,氧化还原滴定,电位滴定 !""!*"+*",收稿;!""!*"-*+,接受 ! 引 言 滴定计算分析的研究时有报道[+ . &]。传统的滴定分析法均需已知滴定剂(或标准溶液)的准确浓 度,这给实际应用带来了一定的不便。本文介绍的方法,突破了传统的滴定分析需知滴定剂准确浓度的 限制,用一种未知浓度(或已知近似浓度)的滴定剂滴定被测物质,利用滴定计算分析的数学模型及适当 的计算方法,同时求出滴定剂与被滴定物质的浓度。这种方法也被称作无需标准溶液的滴定计算分析 法[),&]。用这种方法同时测定了 $%& ’与 (%! ’,得到了比较满意的结果。 " 原 理 用铂电极作指示电极、饱和甘汞电极作参比电极组成工作电池。电池的电动势 ! 与 (%) ’及 (%! ’的 浓度 "(%) ’ 、"(%! ’ 的关系为: ! / # ’ $ 01 "(%)’ "(%!’ (+) 在实验温度与离子强度一定的条件下,# 与 $ 为常数,可用一系列已知浓度比 "(%) ’ 2 "(%! ’ 的溶液测出。 用 $%& ’溶液滴定由 (%) ’与 (%! ’组成的溶液,将化学计量点前、滴定过程中 (%) ’与 (%! ’的平衡浓度 代入式(+),整理后可得滴定计算式: %·[+"(!3 #)4$ ’ +]·"#$%&’ 3 %5·+" (!3 #)4$·"#(%!’ ’ %&·"5(%)’ / " (!) 其中 "#(%& ’ 与 "#(%! ’ 是滴定剂 $%& ’与被滴定物质 (%! ’的分析浓度;%5 是 (%) ’与 (%! ’组成的溶液的初始体 积;"5(%) ’ 是 (%) ’的初始浓度;% 与 ! 是滴定加入的 $%& ’溶液的体积及相应的电动势。在式(!)中,"#$%& ’ 与 "#(%! ’ 是待求参数;#、$、%5 及 "5(%) ’ 是已知常数;% 与! 是实验测得的滴定数据。实验测定 ’(’ 6 !) 组化学计量点前的滴定数据 %( 与 !(( ( / +⋯’),分别代入式(!),构成一组由 ’ 个方程组成的超定线 性方程组。用线性最小二乘法可同时求出 "#$%& ’ 与 "#(%! ’ 。 # 实验部分 # $! 仪器与试剂 789*!$酸度计(上海华侨仪 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 厂);!+) 铂电极、!)!饱和甘汞电极(上海雷磁仪器厂);酸式滴定管。 " :";#<# =504>硫酸铈铵、" :"##;- =504>硫酸亚铁铵、" :+##; =504>硫酸铁铵试液。为了将本文测定 结果与标准方法进行对照,用基准草酸钠二阶微商法测定上述硫酸铈铵溶液的准确浓度;用硫酸铈铵溶 第 )"卷 !""!年 +!月 分析化学((?@AB 8CDAC?) 研究简报 $EFG%H% I5JKGL0 5M DGL0NOFPL0 $E%=FHOKN 第 +!期 +&&; . +&-" 万方数据 液测定硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。为了用于计算,用硫酸铈铵溶液测定硫酸铁铵溶液的准确浓度,其 中 !"# $用 %&’() 与 *+’(# 还原。除测定硫酸铈铵所用的草酸钠为容量基准试剂外,其余试剂均为分析 纯;实验用水为新近煮沸冷却的蒸馏水。 ! "# 实验步骤 测定用硫酸铁铵与硫酸亚铁铵溶液配制的、!!"# $ , !!") $ 浓度比分别为 - .///、- ./// 0 -/、- . /// 0 -/) 的溶液(均含 / .1 23(45硫酸及 - ./ 23(45硫酸铵离子强度调节剂)的电动势 ",按式(-)用线性最小二乘 法求出 # 与 $。 准确吸取硫酸铁铵与硫酸亚铁铵试液若干毫升,调节硫酸浓度为 / . 1 23(45,硫酸铵离子强度调节 剂浓度为 - ./ 23(45,并稀释至一定体积。用硫酸铈铵滴定剂等步长(步长为 / . 6 25)电位滴定,记录化 学计量点前的滴定数据 %& 与 "&。 用 78%9’语言编制线性最小二乘法求解式())问题的计算程序。 $ 结果与讨论 $ "% 与 &’!(浓度无关的滴定计算式 按式()),!"# $的浓度 !3!"# $ 是已知常数,滴定前应加入已知准确浓度的 !"# $溶液,这在操作中带来 了不便。当 !!"# $ !!!") $ 时,滴定过程中 !!"# $ 可视作常数,式(-)可写作: " : #; $ $; ( %’·!"!")$ $(%’ $ %)·-/ ("> #;)4$; : / (=) 用类似求解式())的方法,利用式(=)可同时求出 !"’"= $ 与 !"!") $ 。 表 -列出了按式())求出的测定结果。表 )列出了按式(=)求出的测定结果,其中 !"# $浓度分别约 为 !") $浓度的 )/倍、6/倍、-//倍及 )//倍。结果表明:当 !"# $ 浓度大于 !") $ 浓度 )/倍以上时,按式 (=)求出的结果的误差与按式())求出的结果的误差大致相当。 表 - 按式())求出的测定结果(( : #) *?@(" - A"B"C2+&?B+3& C"DE(BD ED+&< "FE?B+3&())(( : #) 加入浓度 8GG"G(23(45) ’"= $ !") $ 测得浓度 !3E&G(23(45) ’"= $ !") $ 误差 HCC3C(I) ’"= $ !") $ J .1-- 0 -/ > ) 6 .-/6 0 -/ > ) J .K)6 0 -/ > ) 6 .-#/ 0 -/ > ) - .-J / .=J J .1-- 0 -/ > ) # .)J/ 0 -/ > ) J .J)J 0 -/ > ) # .)=J 0 -/ > ) # .#- > -.)6 L .JKJ 0 -/ > ) J ./KK 0 -/ > # L .L1L 0 -/ > ) L .K)K 0 -/ > # > - .)= > #.L1 J .1-- 0 -/ > ) = .J#6 0 -/ > # J .=#) 0 -/ > ) = .LJ- 0 -/ > # > - .L1 > /.LJ 表 ) 按式(=)求出的测定结果(( : #) *?@(" ) A"B"C2+&?B+3& C"DE(BD ED+&< "FE?B+3&(=)(( : #) 加入浓度 8GG"G(23(45) ’"= $ !") $ 测得浓度 !3E&G(23(45) ’"= $ !") $ 误差 HCC3C(I) ’"= $ !") $ L .JKJ 0 -/ > ) J ./KK 0 -/ > # J .)#K 0 -/ > ) J ./)K 0 -/ > # ) .LK > /.66 L .JKJ 0 -/ > # ) .LK= 0 -/ > # L .J/) 0 -/ > # ) .LL6 0 -/ > # > / .L1 / .#L L .JKJ 0 -/ > # - .1KK 0 -/ > # L .L#K 0 -/ > # - .1JK 0 -/ > # > - .6L - .-J L .JKJ 0 -/ > # J .-=6 0 -/ > = L .1=1 0 -/ > # J .-J/ 0 -/ > = > # .K- / .=J $ "# 应用实例 用本文方法对铁矿石中三氧化二铁的含量进行了测定,并与标准方法进行了对照。试液的配制:称 ) .=JL) <已磨成粉状的铁矿石试样,用浓盐酸加热溶解,至剩余残渣为浅色;加 - 25 -. 6I钨酸钠溶液, J==-第 -)期 张 云 等:同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法 万方数据 加热近沸;滴加 !"#氯化亚锡溶液至淡黄色,再滴加 !"#三氯化钛溶液至蓝色,并过量 !滴;冷却至室 温,加 !$$ %&水,加 ’滴 $ ()#硫酸铜溶液;蓝色褪尽后,定容至 ’"$ %&。对照方法:吸上述试液 ’" %&, 用 $ ($*+,+ %-./&硫酸铈铵标准溶液电位滴定,滴定终点用二阶微商法确定。测定结果:用本文方法(见 0 (’)测得铁矿石中三氧化二铁的含量为 ,! ( ’)#,用对照方法测得三氧化二铁的含量为 ,0 ( 0’#,误差 为 1 ’(*)#。 !"#"$"%&"’ ! 23 4-565375(倪永年),835 &356(金 玲)( !"#$%&% ’ ( ($)* ( !"%+ ((分析化学),())*,’)(!$):!’!+ 9 !’’: ’ ;<756 4=5(张 云),>= ?756(徐 刚),83756 4-56(江 勇),;<= ;<-56.3756(朱仲良)( !"#$%&% ’ ( ($)* ( !"%+ ((分析化 学),+,,+,0$(")::$" 9 :$, 0 @- 835A=75(莫金垣),;-= >37-A-56(邹小勇),B= 4=75,83756 4-56,FC56 ;3GC56 (0%1)./+%$/ 23 !"%+#&/.4,52$67# ,$#-%.&#/4,8")$6")# ’$$$+’) >:’3$4&3 H
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