GBT 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定

c1I/'r 3260.4一2000 前 言 本标冰中方法1"催化示波极谱法测定错觉”是此次修}l新增加的低铅觉的测定方法 il9定范11i 。.。。。2031--0.O15y,;方法2-T波极谱法测定铅量”是对GB/T 3260.4--1982ft锡比学分析方法 F 波极谱法测定铅》的重新确认，仅对试料量作了小改动.测定范围调整为:)。.。}5%一o. 20 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 遵守 GB/T 1.1- 1993 标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标滩编呀的 基本规定 GB/T 1.4--1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB./ T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 (;B/,r 17433一1998 冶金产品化学分析基础术语 木标准从实施之日起 同时代替GB/T 3260.4--1982 术标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准汁量质量研究所归口。 本标准由云南锡业公司、华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公可起草。 本标准方法1主要起草人:殷 刚、杨 俊、李志红。方法2主要起草人:许志雄、殷 刚、杨 俊 中华人民共和国国家标准 锡化学分析方法 铅量的测定 GBPF 3260. 4- -2000 Methods fur chemical analysis of tin 代替 (;B!-I- 3360): 19:;` Determination of lead content 方法1 催化示波极谱法测定铅量 1 范围 本标准规定了锡中铅含袱的测定方法〕 本标准适用厂锡中铅含量的测定 测定范围:0. 000 20%一(). 015州 2 方法提要 试料用下水溶解，以盐酸氢澳酸挥发排除大赞锡等杂质。在盐酸一柠檬酸按一抗坏血酸底液中.加入 一定劫碘化钾溶液与铅生成Pbf络阴离子，使其产生一灵敏的吸附催化波。在示波极潜仪阴极化导数 部位一。52 V(二.SCE)处进行铅的极谱测定 3 试剂 3.1 抗坏血酸 3. 2盐酸(()1.19 g/mL)o 3.3氧澳酸印1. 99 g/mL) 3. 4 M酸((A. 42 g/ml) 3. 5氨水(p0. 9 g/mt) 3.6 硫酸(1一们 3.7 盐酸(1一1)。 3.8 硝酸( l一3) 3.9 -f_水:用1休积硝酸(3. 1)与3体积盐酸(3.2)混合亡 3.10 盐酸一氢澳酸:用盐酸(3. 2)和氢澳酸(3.3)等体积混合配制 3.11 片檬酸钱溶液，称取 120 g柠檬酸溶于500 ml水中，加”0 ml氨水、然后用水稀释至 t 000 mi?9tr匀。 3.12碘化钾溶液(5u g/1)。 113 铅标准贮存溶液:称取0. 500 0 g金属铅(,}99. 99'io ) " N于250 nil,烧杯中，加20 ml硝酸 (3.幻、微热使之济解j卜蒸发至干冷却 加水溶解栽类，移入1。。。ml容址瓶中，用水稀释至刻度.l昆 匀 此溶液1 cnl含。.苏mg铅 3.14 铅标准溶液:移取20.。。m工铅标准贮存溶液.锐于1 000 ml容星瓶中 用水稀释至刻度.ie匀 此溶液 ]ml含川Fig铅 国家质量技术监督局2000 08 28批准 2000一12一01实施 GB/T 3260.4 -2000 4 分析步骤 4. 1 试料 按表1称取试样精确至。.。(}()IK 表 1 试料址 k ? ?? ?? ? ? ?? ? 铅i$1,k .‘记 13.('002丈卜一f,. O切{. 36 山币 () 0. 006日一 () G15 一一卜 ? 独立地i}t行2次测定，取其平均值- 4. 2 空自试验 随同试料做空自试验_ 4. 3 测定 4. 3门 将试料帆.I)置r 250 ml烧杯中、盖上表皿，加8~一12 ml王水 。. 5 nil硫酸，微热使代料完’户 溶解 移去表皿·蒸至近十，取卜，稍冷，用F>一8 m丁盐酸一氢澳酸淋洗杯壁，加热至硫酸10自烟‘峨夏忱 操作1-3次使锡排尽，冷却 4.3.2 加入5 ml盐酸(3.7)用少举水吹洗杯壁，微热使盐类溶解.冷却 移入油nil.容举瓶，P.用少抽 水洗涤烧杯3一花次，并人容量瓶中 加入切ml,柠檬酸钱溶液，加。.29抗坏血酸 摇动使乙济解 加 5 ml,碘化钾溶液.用水稀释至刻度，混匀。静置10 min 4. 3.3 将部分试液代于电解杯中。在示波极谱仪三电极系统阴极化导数部位，起始电位- .31 V (vs. SCE进行扫描 J"约 。.52 V处测量其峰电流值 4.3.4 准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液，分别汽于50 ml容童瓶中，加入、n,f_扶酸 (3.7),10 m工柠檬酸铰溶液.o. 2 g抗坏血酸,5 mI碘化钾溶液，用水稀释至刻度混匀 静洲门。min以 下按4.3.3条进行。与试样同时测峰电流值。3份标准溶液的峰电流值相对误左不得大厂竺x.取平均 值作为标准溶液的峰电流值口 5 分析结果的表述 按式(I)计算铅的ft分含量: Pb( /,)_‘_ 式中 一 铅标准溶液的浓度 (ig%mL I,-一试液的峰电流值,pA; I一一铅标准溶液的峰电流值，;,A; 乙一一卞白试验溶液的峰电流值qA V,」一铅标准溶液的体积.ml,; I'll --一试料的质货,g 伙rrz宁x lo-,/‘、⋯⋯“·“‘”’“ 〔。帕}。今_「时 衷,-1 z 所得结果表斥至三位小数 若铅含童小于。.olo;不时 表示至四位小数;小 IL位小数 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大f表2所列允许差 G B i T 3260.4-2000 表 2 铅含t ’ 允许差 一0. 000 20--0. 0000101一 炭000 0 一 允许差 匕>0.(一一J3 0--0. 006 0上_ 竺。:___ 一，006 0--0. 010一 0.0010. 010-0, 015 0. 00- L 00010 0. 000 20夕 0. 000 5()一 0.。1)10 +0.701 0一0. 003 0 0.000 q 方法2 示波极谱法测定铅量 范围 本标准规定r锡中铅含量的测定方法 本标准适用于锡中铅含量的测定。测定范围. 70. 5%~0.20 8 方法提要 试料用王水溶解，以盐酸一氢溟酸挥发排除大量锡等杂质。在稀盐酸和柠檬酸钱底液中测定铅的还 原波 铅的半波电位为一。.46 V(vs.SCE) 9 试剂 9.1 抗坏血酸。 9.2盐酸(p1. 19 g/mL) 9.3氢浪酸(p1. 49 g/mI) 9.4硝酸(p7.42 g/mL) 9.5氨水(p0. 9 g/mI)。 9.6 硫酸(] 4) 9.7 盐酸(7+7) 9，8 硝酸(1-f 3) 9. 9 F水:1体积硝酸(9.4与3体积盐酸(9.2)混合 9.10 盐酸一氢澳酸:用盐酸(3.2)和氢嗅酸等体积混合。 9.11 柠檬酸按溶液:称取生20g柠檬酸溶于500 m工水中，加150 氨水(9. 5 )，用水稀释至 7 棍匀 9.12 淀粉溶液(10 g/1)。 9.13 铜溶液:称取1. 34 g氯化铜(CuCIp " 2H,0 )于1 000 mL烧杯中，用少量水溶解，移人1 000 mL 容哒瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml约含。. 5 mg铜 9.14铅标准溶液:称取0. 500 0 g金属铅(;}--99.990/u)I置于250 mL烧杯中，加20 ml.硝酸(9.8)微 热使之溶解并蒸发至干 冷却，加水溶解盐类.移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液 1 m1含。.5 mg铅 10 分析步骤 10. 1 试料 按表1称取试样，精确至。.。。。1 g. GaiT 3260.4--2000 表 1 -一一 一一Y31a,% -一 一 -— 一一 it'f1.g -一 )。.o1s}o.O5O 20 独立地进行2次测定，取其平均值c 10.2 空白试验 随同试料作空白试验 10. 3 =则定 10.3门 将试料((lo. 1)'r{干250 ml烧杯中，盖r表皿，加8^ 12 ml下水，。.5 ml硫酸.微热使之定全 溶解，移去表皿.蒸至近干，稍冷。加5一10 mL盐酸一氢澳酸蒸至冒白烟，重复此操作1一3次使N排尽 冷却 10-3.2 加3 ml盐酸(9. 7 )用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却 加入。2g抗坏血酸摇动烧$': 使之溶解，移人25 mI容量瓶中，先后用5 mL柠檬酸钱溶液及少量水冲洗杯壁，洗液井入容龄瓶中 10.13 加2n,1.rt粉溶液，用水稀释至刻度，混匀 放M. 10 min左右，将部分试液W"- f'电解杯Is,在 波极谱仪二电极系统阴极化常规部位，于起始电位一。. 2 V (vs. SCE)进行扫描，约一(0. l (i v处刚廿其 峰电流值 10-3.4 雕确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液 分别置于3个25 ml容量瓶中，加入3 ml执 酸({}.7),0.2 g抗坏血酸，5 ml-柠檬酸按溶液，以下按10.3. 3条进行。与试料测定同时，测峰电流谊 份标准溶液的峰电流值相对误差不得大于200.取平均值作为标准溶液的峰电流值 注 发试料中含门5 mg以上铜时，需在铅标准溶液中加入相应量的铜溶液 11 分析结果的表述 按式(2)计算铅的百分含量: Pb(%)考 式中 。一 铅标准溶液的浓度，mg!ciL; f一 试液的峰电流值，rrA; Iz 一铅标准溶液的峰电流值,kA: ‘一V,(I一 I,)X 10“ m,.·去 K 100 去— 一空自试验溶液的峰电流值，KA; V.nr,一 铅标准溶液的体积,ml: 试料的质量>K 12 所得结果表示至二位小数 若铅含童小于0. 10%时，表Y至三位小数 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 类 a 铅含敬 允许差 } 铅含显 0 015- 0 门〕.门30，一0::一 一()(〕5 iO-D. 1010---0. 20 一 一一广. 兴 日 们、