GBT 223.16-1991 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量

UDC 223-14-118-821:543.42 H 11 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 cB/T 223.16一91 钢铁及合金化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法 变色酸光度法测定钦量 Methods for chemical analysis of steel and alloy iron， The chromotropic acid photometric method for the determination of titanium content 1991一09一06发布 1992一06一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钦里 GB/T 223.16一91 Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy The chromotropic acid photometric method for the determination of titanium content 代替GB 223.16-82 1 主 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 内容与适用范围 本标准规定了用变色酸光度法测定钦量。 本标准适用于生铁、碳钢及铁基钢种中钦量的测定。测定范围:0.010% '^2.50%e 2 方法提要 试样用酸溶解，以硫酸冒烟，在草酸溶液中，变色酸与钦形成红色络合物，测量其吸光度。 在显色液中，铬量2.5 mg、钨量1. 5 mg,镍量4 mg,钒量。. 2 mg、钻量0. 4 mg,钥量。. 2 mg不干扰 测定。 3 试剂 3.1 氯化钠。 3.2 氢氟酸(p 1. 15 g/mL). 3.3 亚硫酸(p 1. 03 g/mL). 3.4 高氯酸(p 1. 67 g/mL) a 3. 5盐酸(pl. 19 g/mL). 3.6硝酸(p 1.42 g/mL). 3. 7 王水:三份盐酸((3.5)和一份硝酸((3.6)混合。 3.8 硫酸(1+1)0 3.9 氢氧化钠溶液(350a). 3.10 草酸溶液(50o). 3-11 草酸溶液(10%), 3.12 变色酸溶液(3%):称取3g变色酸、0.5g无水亚硫酸钠置于250 mL烧杯中，用少量水溶解并用 水稀释至100 mL，过滤后贮于棕色瓶中。 3.13 钦标准溶液 3.13.1 称取。1668g于950℃灼烧至恒量的二氧化钦(99.9%以上)，置于铂柑祸中，加5^-7 g焦硫 酸钾，在600℃熔融至透明，取下冷却，于400 mL烧杯中用硫酸((5+95)浸取熔块后，用硫酸(5+95)移 入500 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200 pg钦。 国家技术监督局1991一09一06批准 1992一06一01实施 Gs/T 223. 16一91 3. 13. 2 移取100. 00 ml钦标准溶液(3.13.1)K于200 mL容量瓶中，用硫酸((5+95)稀释至刻度，混 匀。此溶液1 ml含100 rig钦。 4 分析步骤 4，1 试样量 按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1称取试样。 表 1 含钦量 % 称样量，9 移取试液体积.mL 0.010^ -0.100 >0. 100-0. 500 >0. 500^ 1. 00 >1. 00^ -2. 50 0.500 0 0. 250 0 0.100 0 0. 100 0 I 10. 00 10. 06 5. 00 4_ 2 测定 4.2.1 试样处理 4.2-1.1 将试样(4.1)T}于250 ml-锥形瓶中.加20-30 m工王水((3. 7)，加热溶解〔高硅试样加几滴氢 氟酸(3.2);高碳钢试样加3-5 mL高氯酸(3.4)〕后，加10 mL硫酸(3.8)，继续加热冒硫酸烟(溶样滴 加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁.再加热冒硫酸烟) 4. 2. 1.2 移取的试液中含铬超过2. 5 mg时，按如下操作;加10 ml-盐酸(3. 5), 5 mL硝酸(3. 6 )和 10 ml,高氯酸(3.4)，加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟.将铬氧化至高价 加氯化钠((3.1)挥铬，重复数次至 铬大部分除去，取下稍冷，滴加几滴亚硫酸(3.3)还原铬，加10 mL硫酸(3.8)，加热冒硫酸烟。 4.2门.3 将4.2.1.1或4.2.1.2的溶液稍冷，加15^-30 nil_水，加热溶解盐类〔如有不溶钨酸时，冷却 后缓慢加入30 mL氢氧化钠(3. 9),20 ml-草酸(3. 11),混匀，用硫酸(3. 8)中和至弱酸性并过量 10 mL}，取下冷却至室温，移入100 MI容里瓶中，用水稀释至刻度，混匀 4.2.2 显色和测量 4.2.2. 1 按表1移取试液两份，分别置于50 ml容量瓶中，分别按4. 2. 2. 2和4.2.2.3进行。 4.2.2. 2 显色液;加25 mL草酸溶液(3. 10)〔移取20 mL试液加20 mL草酸溶液(3. 11)),7 mL变色 酸溶液(3 12).用水稀释至刻度，混匀。 4.2-2.3 参比液:加25 mL草酸溶液(3.10)〔移取20 mL试液时加20 ml，草酸溶液(3. 11 )J，用水稀释 至刻度，混匀。 4,2-2.4 测量: 将部分溶液移入3 cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长490 nm 处，测量其吸光度 根据测得的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钦量。 4.3 工作曲线的绘制 称取与试样量相同的已知低含量钦的纯铁(<0.001%)六份.分别置于6个250 mL锥形瓶中.按 表2加入钦标准溶液.置于上述6个锥形瓶中，以下按4. 2. 1-4. 2. 2进行，测量其吸光度，以钦量为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 cn-T 223. 16一 c1 表 2 含钦堡 , 0/ q宕弃;(;.ue}ml 0. 010--0. 100 0.500- I . 00 00 一2. 50 。??:: ?? ? 标准溶液加入i,aY,mL :.:: 5. 00 2.50 5.00 7.50 10. 00 I'5(， 了t 00 8. 00 10.00 U 5. 00 "r. 00 9. 00 11. 00 12. 50 5 分析结果的计算 按下式计37钦的百分含里 Ti(少「)=n}, Yn+ X 丫 100 式中:。:— 从皿作曲线L查得的钦量.9; I‘,— 分取试液体积，mL; T-— 试液总体积，mL; m— 称样量，9。 6 精密度 本标准的精密度是1989年选择了个水平，山8个实验室共同试验确定的。精密度列于表3 表 3 水平范围，%〔+r}im) 近夏性 犷 再现性 !r 0. 010^ -2. 40 10,= 1. .13,-, 9一08川 3Igrn IgR =....1.220 0+0. 485 ;卿11 如果两个独立测试结果之间的差值超过lit中所列梢密度 函数 excel方差函数excelsd函数已知函数     2 f x m x mx m      2 1 4 2拉格朗日函数pdf函数公式下载 式计算出的重复性或再现性数值.则 认为这两个结果是可疑的。 GB/T 223. 16一91 附 录 A 精密度试验原始数据 (补充件) ::: 0. 057 0 0.164 0. 164 0. 168 0. 306 0.312 0. 316 0. 740 0.730 0.730 ，200 .220 .220 2.460 2.400 2.400 0. 046 0 0. 045 5 ().046 5 ::: 0. 047 0 0. 048 0 0.049 0 0. 138 0. 134 0. 134 0. 135 0. 276 0. 278 0. 277 0. 685 0. 657 0. 667 225 213 235 0. 278 ().280 0.282 200 202 210 2. 080 2.060 2. 060 2. 033 2. 010 2. 050 2. 045 2. 050 2.055 2. 385 2. 388 2. 418 2.420 2.430 2.430 0. 052 0 0. 053 0 0.052 0 133 140 130 0. 305 0. 300 0. 290 250 230 250 2. 030 2. 020 2. 040 2.430 .::: 0. 051 0 0. 050 0 0. 050 0 0. 140 0. 140 0. 140 0. 149 0. 145 0. 140 0. 139 0. 142 0. 141 0. 280 0. 279 0. 278 0. 658 0. 662 0. 665 0. 650 0. 655 0. 655 0. 663 0. 663 0. 667 、270 ，253 .235 2. 050 2. 031 2. 022 0. 048 D 0. 047 2 0. 046 5 0. 290 0. 288 0. 280 0. 694 0. 703 0. 675 0. 695 0.698 0.672 240 244 230 2. 080 2. 050 2. 040 2. 054 2.048 2. 080 2. 430 2.415 2. 420 2.392 2. 404 2. 392 0. 049 4 0. 049 9 0. 050 5 0. 284 0. 281 0. 292 185 .203 .216 2. 447 2.440 2. 402 0. 046 3 0. 045 4 0. 045 6 0.150 0. 149 0.148 0. 292 0. 291 0.288 0.723 :;: 258 283 269 2. 087 2. 087 2. 064 2.456 2. 502 2. 442 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院、重庆钢铁公司钢铁研究所起草。 本标准主要起草人柯瑞华、张大陵、张永成。 本标准水平等级标记 GB 223. 16-91