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首页 GB12143-2008 饮料通用分析方法氨基态氮

GB12143-2008 饮料通用分析方法氨基态氮.pdf

GB12143-2008 饮料通用分析方法氨基态氮

hanhc8130
2011-05-13 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB12143-2008 饮料通用分析方法氨基态氮pdf》,可适用于工程科技领域

ICsX冫~歹诃」^中华人民共和国国家标准GBTˉ代替GBT~△、GBTd亻~,△、GBT△饮料通用分析方法GeneralanalyticalInethodsforbeverage发布zOO⒌实施中华人民共和国国家质量监督检验检钅总垦发布中国国家标准化管理食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT日刂鬲·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯I范围·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯规范性引用文件¨⋯⋯⋯⋯⋯·⋯次目J总贝刂·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯饮料中可溶性固形物的测定方法(折光计法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法(甲醛值法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯果蔬汁饮料中L抗坏血酸的测定方法(乙醚萃取法)·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯碳酸饮料中二氧化碳的测定方法(蒸馏滴定法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯浓缩果汁中乙醇的测定方法·⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录Λ(资料性附录)℃时折光率与可溶性罔形物含量换算表⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录B(资料性附录)℃时可溶性固形物含量对温度的校正表⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录C(规范性附录)钾的测定·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·ll饣附录D(规范性附录)总磷的测定·⋯·⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录E(规范性附录)⒈脯氨酸的测定¨⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录F(规范性附录)总D异柠檬酸的测定⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录G(规范性附录)总黄酮的测定·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT本标准代替GBT,⒈《软饮料中可溶性同形物的测定方法折光计法》、GBT《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法》、GBT《果蔬汁饮料中L抗坏血酸的测定方法乙醚萃取法》、GBT《碳酸饮料中二氧化碳的测定方法》、GBT《浓缩果汁中乙醇的测定方法》、GBT《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》。本标准与GBT~,⒊、GBT,~亻、GBT相比主要变化如下:将GBT~砝、GBT~亻、GBT六项标准整合为一项标准。本标准的附录C、附录D、附录E、附录F和附录G为规范性附录,附录Λ和附录B为资料性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由全国饮料标准化技术委员会归口。本标准中“饮料中可溶性同形物的测定方法(折光计法)”、“果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法(甲醛值法)”和“碳酸饮料中二氧化碳的测定方法(蒸馏滴定法)”主要起草单位:中国食品发酵工业研究院主要起草人:徐清渠、龚玲娣。本标准中“果蔬汁饮料中⒈抗坏血酸的测定方法(乙醚萃取法)”和“浓缩果汁中乙醇的测定方法”主要起草单位:中国食品发酵工业研究院主要起草人:龚玲娣、徐清渠。本标准中“橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定方法”负责起草单位:全国食品工业标准化技术委员会、中国食品发酵工业研究院、中国农业大学、浙江省轻工业研究所、四川省轻工业研究所、湖南省食品质量监督检验所、河北省衡水市卫生防疫站,参加起草单位:广东健力宝集团有限公司、海口罐头厂、杭州娃哈哈集团公司、浙江圣达保健品有限公司主要起草人:徐清渠、郝煜、任一平、张永顺、徐德忠、冯敏、吴卫华、杨代明、元晓梅、陈青俊、霍秀岩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBTGBTGBT孔⒊ˉGBTGBT衽GBT。目刂舀食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT饮料通用分析方法范围本标准规定了饮料通用分析方法的总则和具体分析方法。本标准适用于饮料中特定组分的分析。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注冂期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT化学试剂标准滴定溶液的制备GBT分析实验室用水规格和试验方法(GBT⒛,IS:,MOD)GB饮料通则总则本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。本标准中的“仪器”为分析中所必备的仪器,ˉ般实验室常用仪器、设备等不逐项列出。本标准中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GBT中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯。本标准中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。饮料中可溶性固形物的测定方法(折光计法)方法适用范围本方法适用于透明液体、半粘稠、含悬浮物的饮料制品。方法原理在℃用折光汁测量待测样液的折光率,并用表Λ查得或从折光计上直接读出可溶性固形物含量。,仪器实验室常用仪器以及下列仪器:l阿贝折光计或其他折光计:测量范围~,精确度±。,组织捣碎机。试液的制备透明液体制品将试样充分混匀,直接测定。半粘稠制品(果浆、菜浆类)将试样充分混匀,用四层纱布挤出滤液,弃去最初几滴,收集滤液供测试用。含悬浮物制品(果粒果汁类饮料)将待测样品置于组织捣碎机中捣碎,用四层纱布挤出滤液,弃去最初几滴,收集滤液供测试用。分析步骤,测定前按说明书校正折光计,以阿贝折光计为例,其他折光计按说明书操作。食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT分开折光计两而棱镜,用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液滴~滴,滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。迅速闭合棱镜,静置lmh,使试液均匀无气泡,并充满视野。对准光源,通过目镜观察接物镜。调节指示规,使视野分成明暗两部,再旋转微调螺旋,使明暗界限清晰,并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率,并记录棱镜温度。如目镜读数标尺刻度为百分数,即为可溶性田形物含量()如日镜读数标尺为折光率,可按附i录A换算为可溶性固形物含量()。将上述百分含量按附录B换算为⒛℃时可溶性同形物含量()。允许差同一样品两次测定值之差,不应大于。取两次测定的算术平均值作为结果,精确到小数点后一位。果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法(甲醛值法)方法适用范围本方法适用于果汁和蔬菜汁类饮料。方法原理氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中,全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后,与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应,生成单羟甲基和二羟甲基诱导体,此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准碱液滴定,根据碱液的消耗量,计算出氨基态氮的含量。其离子反应式如下:NHNH||RCHCOOH=≡RCHCOO^HNHNHCH灭)H||RCHCOoHCHo==RCHCOONHCHOHHOHCNCHH||RCHCOOHCHO←=亠RCHCoO试剂过氧化氢。,中性甲醛溶液:量取⒛mL甲醛溶液于亻mI'烧杯中,置于电磁搅拌器上,边搅拌边用molL氢氧化钠溶液调至pH,。氢氧化钠标准溶液:molL,按GBT配制与标定。氢氧化钠标准滴定溶液:molL,用molI'的氢氧化钠标准溶液当天稀释。pH缓冲溶液。仪器酸度计:测量范围~厶pH,精度±pH。电磁搅拌器。玻璃电极和甘汞电极。试样液的制备浓缩果蔬汁在浓缩果蔬汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使其成为果汁,并充分混匀,供测试用。食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT果蔬汁及果蔬汁饮料将试样充分混匀,直接测定。含有碳酸气的果蔬汁饮料称取g试样,在沸水浴上加热min,不断搅拌,使二氧化碳气体尽可能排除。冷却后,用水补充至原质量,充分混匀,供测试用。果蔬汁固体饮料称取约g(精确至g)试样,溶解于蒸馏水中,将其全部转移到mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。充分混匀,供测试用。分析步骤将酸度计接通电源,预热min后,用pH的缓冲溶液校正酸度计。吸取适量试样液(氨基态氮的含量为lmg~mg)于烧杯中,加滴过氧化氢。将烧杯置于电磁搅拌器上,电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。开动电磁搅拌器,先用lm。lL氢氧化钠标准溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到左右时,再用molI'氢氧化钠标准滴定溶液调至pH,并保持min不变。然后慢慢加入mL~mL中性甲醛溶液。min后用molI'氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH。记录消耗molL氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。,结果计算试样中氨基态氮含量按式()计算:x=⒓凵茎兰兰卫×⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯()式中:X每g(或mL)试样中氨基态氮的毫克数,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mgg或mgmL)c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m。lI')V加人中性甲醛溶液后,滴定试样消耗molL氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)K稀释倍数ˉmLmolL氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的毫克数御试样的质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。允许差同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果,精确到小数点后笫一位。同一样品的两次测定结果之差:氨基态氮≥mgg(或mgmI'),不得大于氨基态氮(mgg(或mgmI'),不得大于。果蔬汁饮料中⒈抗坏血酸的测定方法(乙醚萃取法)方法适用范围本方法适用于果汁和蔬菜汁类饮料中⒈抗坏血酸的测定,但不适用于脱氢抗坏血酸的测定。方法原理本方法根据氧化还原反应原理,,二氯靛酚能被⒈抗坏血酸还原为无色体,微过量的,二氯靛酚用乙醚提取,然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。试剂丙酮。食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT乙醚。硫酸铜溶液:,称取g硫酸铜(CusO遮·HO)溶解于水,并稀释至mL。,,草酸溶液:,称取⒛g草酸(CHO·H)溶解于水,并稀释至L。碘标准滴定溶液cG知)=·m°lL:拦FG:T酒已制与标定,贮存于棕色并瓦中。碘标准滴定溶液c(告I)=·m。lL:将m。lL(告I)碘标准滴定溶液在使用时稀释V浏~→V。m',浓度以cl表示。mgmI'抗坏血酸标准溶液:称取,g抗坏血酸,用草酸溶液()溶解并稀释到mL。标定:吸取抗坏血酸标准溶液⒛mI',加mL淀粉指示液(),用molL碘标准滴定溶液()滴定至呈微蓝色为止。⒈抗坏血酸的浓度按式()计算:o=屮×镪⋯⋯⋯⋯⋯⋯()式中:o⒈抗坏血酸溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mgmL)cl碘ˉ标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m。lL)Vl标定时所用碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)洛mLm山△(:·)蜥黼定溶酬当于嘣坏鹂隗嫩。,m酽mL⒈抗坏血酸标准溶液:吸取mL,mgmL⒈抗坏血酸标准溶液(),用草酸溶液(衽)稀释,V洫'→V°涮。注:和的L一抗坏血酸溶液在使用时配制。,二氯靛酚标准滴定溶液:称取mg,二氯靛酚,用少量热的重蒸馏水湿润,然后再慢慢加入热的重蒸水,搅拌溶解,过滤。冷却后,滤液用重蒸馏水稀释到L,保存于冰箱中。一星期至少标定一次。标定:吸取mL⒈抗坏血酸标准溶液()置于mL比色管中,按测定样品的步骤标定,二氯靛酚溶液的滴定度。,二氯靛酚溶液的滴定度按式()计算:F=胬式中:F,二氯靛酚溶液的滴定度,即mI',工氯靛酚溶液相当于⒈抗坏血酸的毫克数,单位为毫克每毫升(m酽mI')钩一ˉmLL抗坏血酸标准溶液中含抗坏血酸的量,单位为毫克(mg)V标定时所用,二氯靛酚溶液的体积,单位为毫升(mL)。淀粉指示液:gL,称取,g町溶性淀粉,用mI'冷水调匀,将所得乳浊液在搅拌下徐徐注人mL沸腾着的水中,再煮沸min~min,使溶液透明。加g碘化汞作保存剂。,仪器微量滴定管:mL。比色管:mL和mL。分液漏斗:mL。亻食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT试液的制备浓缩汁在浓缩汁中加人与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使成为原汁。然后同原汁一样取一定量样品,稀释、混匀供测。原汁称取含抗坏血酸mg~mg有代表性的样品(精确到g),用草酸溶液稀释到⒛mL,混匀供测。果蔬汁饮料抗坏血酸含量在mgmL以下的样品,混匀后直接取样测定。抗坏血酸含量在m酽mL以L的样品,称取含抗坏血酸mg~mg有代表性的样品(精确到g),用草酸溶液稀释到⒛mL,混匀供测。果蔬汁碳酸饮料先将样品旋摇到基本无气泡后,按制备。固体饮料称取含抗坏血酸mg~mg有代表性的样品(精确到mL,混匀供测。,乙醚抽提处理g),用草酸溶液溶解并稀释至对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样甜I,取样后置分液漏斗中。加mL乙醚,充分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入mL容量瓶中,分液漏斗中加人⒛mL草酸溶液。适当振摇,待分层后,将下层水溶液放人上而的ml'容量瓶屮。如此反复操作四次,将每次的下层水溶液均放人⒛mL容量瓶内,然后用草酸溶液稀释至刻度。空白试液的制备按试液制各中所确定的取样量称取同一样品(精确到g),置于mI'锥形瓶中,加⒛mL硫酸铜溶液,加水使总体积约为mI',置于垫有石棉网的电炉,小心加热至沸并保持微沸min,然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到OmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供空白测定。分析步骤,。l试液的测定取支~支mI'比色管,在每支比色管中加人mL按制各好的试液,各加mL丙酮。放置min后,在第一支比色管中加人mI',二氯靛酚溶液(),充分混匀,精确控制s后,加人mL乙醚,充分振摇,放置几分钟,待乙醚与水溶液分层后,观察醚层有无出现玫瑰红色。当出现淡玫瑰红色时,则表明已达到测定的暂定终点。如果,=氯靛酚全部被抗坏血酸还原,乙醚层保持无色,则在第工支比色管中加人mI',二氯靛酚溶液。如还不显红色,再逐一按mL、mI'、mL、mI'、mI'、饣mI'、mL的量加入,二氯靛酚溶液,直到乙醚层出现玫瑰红色达到暂定终点为止。这时所加的,工氯靛酚的量常常是过量的,所以需进一步试验,确定精确的终点。如果加到mL,二氯靛酚溶液时出现玫瑰红色则从第六支加有试液的比色管中开始分别加人mI'、mI'、mI'、mL,二氯靛酚溶液,直至u现淡玫瑰红色为止。如在mL刚呈红色,则mL为精确终点。如加到mI',△氯靛酚溶液仍不显玫瑰红色,则上而的mI'就是精确终点。所用,⒍二氯靛酚溶液为Va。对于抗坏血酸含量低于mgg的样品,用mL比色管直接加倍取样测定。丙酮与乙醚的加量也相应加倍,操作同上。对于同一个被测样液需平行测定二次。食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBTˉ空白试液的测定吸取空白试液mL于比色管中,同,加丙酮并逐一按mL、mL、mL、o⒛mL的量加入,二氯靛酚溶液,测得在乙醚层中刚呈现玫瑰红色所需的,二氯靛酚溶液的量为Vb。结果计算试样中⒈抗坏血酸含量按式()计算:xl=(VaVb)×F×⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯()z汔式中:Xlg(或mL)样品所含L抗坏血酸的毫克数,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mgg或mgmL)Va测定试液时所需,二氯靛酚溶液的体积,单位为毫升(mI')Vb测定空白试液时所需,二氯靛酚溶液的体积,单位为毫升(mL)「,二氯靛酚溶液的滴定度,单位为毫克每毫升(mgmL),即每毫升此溶液相当于L抗坏血酸的毫克数饧mL试液中所含样品的量,单位为克或毫升(g或mL)。允许差以误差在允许范围内的三次测定结果的算术平均值报告结果,精确到小数点后第一位。同一样品三次测定结果的相对偏差为:其抗坏血酸含量大于或等于m酽lOOg的样品应小于,含量小于lOmglOg的样品应小于。碳酸饮料中二氧化碳的测定方法(蒸馏滴定法)方法适用范围本方法适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定。方法原理试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐。用氯化钡沉淀碳酸盐,再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠。根据盐酸的消耗量,计算样品中二氧化碳的含量。试剂不含二氧化碳的水(应当天制备):将水煮沸,煮去原体积的~厶,迅速冷却。酸性磷酸盐溶液:称取g磷酸二氢钠,溶于水中,加mL磷酸转移至mL容量瓶中,用水稀释至刻度。氯化钡溶液:称取g氯化钡,溶于mL水中,以酚酞一百里香酚酞()为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液()和盐酸标准滴定溶液(,)中和至中性。过氧化氢溶液(临用时制各):,取mI'过氧化氢,加mL水。酚酞百里香酚酞指示液:将g酚酞与g百里香酚酞溶于mL乙醇中。氢氧化钠溶液:,称取g氢氧化钠,溶解于mL水中,贮存于塑料瓶中,静置d。氢氧化钠标准滴定溶液:molL。配制取mL氢氧化钠溶液()的上层清液于mI'容量瓶中,用不含二氧化碳的水(,l)稀释至刻度,摇匀。标定称取约g于℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,精确至g,溶于mI'不含二氧化碳的水中,加滴(约,mL)酚酞一百里香酚酞指示液(),用氢氧化钠溶液(,)滴定至溶液呈食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT现淡紫色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式()计算:免=瓦及ˉy⒛⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯()式中:免一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m。lL)饨ˉ苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g)V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI'),与mL氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)=molL相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。盐酸标准滴定溶液:molL。,配制取。OmL的盐酸于mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。标定取⒛mL盐酸溶液()于mL锥形瓶中,加mL不含工氧化碳的水和滴酚酞百里香酚酞指示液(,),用molL氢氧化钠标准滴定溶液()滴定,近终点时加热锥形瓶内的溶液至℃,继续滴定至溶液呈淡紫色。盐酸标准滴定溶液的浓度按式()计算:c×Vc众=^zO∶丁)式中:c砭一盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m。lL)免氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m。lI')V衽一滴ˉ定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI')⒛。一滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI')。仪器、设备二氧化碳蒸馏吸收装置(见图)。台式真空泵或抽气管(伽氏)。真空表:量程kPa~ookPa(mmHg~ommHg)。,冰箱或冰盐水浴。分析天平:感量g。试液的制备将未开盖的汽水放人℃以下冰一盐水浴(或冰箱的冷冻室)中,浸泡h~h,待瓶内汽水接近冰冻时(勿振摇)打开瓶盖,迅速加入氢氧化钠溶液的上层清液(每mL汽水加OmL~mL),立即用橡皮塞塞住。将瓶底向上,缓慢振摇数分钟后放至室温,待测定。分析步骤,试液的蒸馏吸收取mI'~mL上述制各好的试液(工氧化碳含量在g~g)于mL具支圆底烧瓶中,加人mI'过氧化氢溶液()和几粒多孔瓷片,连接吸收管,将分液漏斗紧密接到烧瓶上,不得漏气。预先在第一及第工支吸收管中,分别准确加人~mI冫●molI'氢氧化钠标准滴定溶液(),并将两支吸收管浸泡在盛水的烧杯巾,在蒸馏吸收过程中,温度控制在℃以下。在第三支吸收管中准确加人mI'molL氢氧化钠标准滴定溶液()及mL氯化钡溶液()。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵,使整个装置密封(见图)。打开连接真食品伙伴网http:wwwfoodmatenetCBT空泵的阀门,缓慢增加真空度,控制在遮kPa~okPa(mmHg~mmHg),直至无气泡通过吸收管。继续抽气,使其保持真空状态,将mI'酸性磷酸盐溶液()加人分液漏斗中,打开活塞,使酸性磷酸盐溶液缓慢滴人烧瓶中(约mL),关闭活塞,摇动烧瓶,使样品与酸液充分混合,用调压器控制电炉温度,缓慢加热,使二氧化碳逐渐逸出,控制吸收管中有断断续续气泡上升。待第一支吸收管中约增加mL~mL馏出液。吸收管上部手感温热时,即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出,并被吸收管内氢氧化钠所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之问的连接阀,关闭电炉,慢慢打开分液漏斗的活塞,通人空气,使压力平衡。将二支吸收管中的溶液合并洗人mL锥形瓶中,并用少量水多次洗涤吸收管,洗液并人锥形瓶中,力Π人mL氯化钡溶液(,),充分振摇,放置片刻。卜一mI'分液漏斗mI'具支圆底烧瓶、橡皮塞∮亻磨冂mm的玻璃管mm×mm试管一橡皮管一接真空泵气体分散器(具有四个孔径为mm一端封死的乳胶管)电炉⒉ˉ调压器:kW。图二氧化碳蒸馏吸收装置滴定在上述锥形瓶中,加人滴(约mL)酚酞百里香酚酞指示液(),用molL盐酸标准滴定溶液()滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数(V)。结果计算试样中工氧化碳含量按式()计算:X=(臼×q×V)×⒐×带f×骂挠Yl)食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT式中:X样品中二氧化碳含量,c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m。lL)一加人三支吸收管中⒛m。lI'氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI')q一盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m。lL)V滴定时消耗molL盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI')o与mL氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)=molL相当的以克表示的二氧化碳的质量V蒸馏时取试液的体积,单位为毫升(mL)V一每mL汽水中加入氢氧化钠溶液的上层清液的体积,单位为毫升(mL)。当两次测定结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,精确至。允许差两次测定结果之差不得超过平均值的。其他本方法与减压器法测定值之间的换算关系按式()计算:汛=L△裘×⑾⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯()式中:X样品中二氧化碳的含量,,一在标准状况下二氧化碳的密度,单位为克每升(gL)K在某一个温度下用减压器法测得的工氧化碳气容量,倍。浓缩果汁中乙醇的测定方法方法适用范围本方法适用于浓缩果汁中乙醇的测定。方法原理在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇,再用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾,根据重铬酸钾的加人量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量。反应式如下:CHCHOHKC。HSoCHCOOHKSCrz(S)HKC砀HSFc(NH)(SO)·H一冫Fc(So)KsO(NH姓)SCr(So饪)H试剂硅油。氢氧化钠溶液:m。lL,称取g氢氧化钠,溶于水中,并用水稀释至mL。硫酸溶液:,量取体积的水于烧杯中,再量取体积的硫酸边搅边徐徐倒入水中,混匀。重铬酸钾标准溶液:称取众g~g于℃~⒛o℃烘至恒重的重铬酸钾,精确至,OOg,溶于少量水中,小心转移到OOm'容量瓶中JH水稀释至刻度。mI'此溶液约相当于g乙醇。按式()计算:q=^玩丁页汉莒巴×Γ击而=⒐O⒛P,zl⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯()式中:免mI¨重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量,单位为克每毫升(gnL)食品伙伴网http:wwwfoodmatenetCBT~亻一乙醇的相对分子质量zz~~~称取重铬酸钾的质量,单位为克(g)重铬酸钾的相对分子质量。硫酸亚铁铵标准滴定溶液:称取g硫酸亚铁铵,溶于水中,加⒛mI'硫酸,稀释至mL,贮于棕色试剂瓶中,mL此溶液约相当于mL重铬酸钾溶液()。注:囚该溶液不稳定,在空气中易被氧化,应在使用当天用重铬酸钾标准溶液标定,临用时移入棕色滴定管中。邻菲哕啉铁指示液:称取g硫酸亚铁与衽g邻菲哕啉,溶于mL水中。溴百里香酚蓝指示液:,称取g溴百里香酚蓝,加mLomolL的氢氧化钠溶液,用水溶解并稀释至mL。仪器和设备恒温水浴锅:℃±℃。蒸馏装置(见图)。一可调电炉石棉网圆底烧瓶mL、、一磨冂一连接弯管,角度°~°一球形冷凝管:cm一容量瓶mI'一冰水浴接收管。mL棕色滴定管。图蒸馏装置食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT试液的制备,称样称取g~在Og混合均匀的样品(乙醇含量为g~g)于小烧杯中,精确至,g,将样品转移到mL蒸馏烧瓶中(总体积不超过烧瓶容量的)。中和加mL溴百里香酚蓝指示液(),用m。lL氢氧化钠溶液()滴定到明显的蓝色,加数粒瓷片或玻璃珠,如泡沫较多,可加,mL硅油。蒸馏将烧瓶立即与蒸馏器的其他装置连接好,用预先存有mL水的mI'容量瓶作为接收容器,接收管的下端应浸入水中,但不接触瓶底。容量瓶用冰水冷却。连接好后立即进行蒸馏。用可调电炉加热,开始时升温可快些,接近沸腾时降低电炉温度,以不使泡沫上溢为宜。待泡沫散开后再提高电炉温度,直至容量瓶内液体约为mL时,将冷凝管与连接弯管脱开、卸下,停止加热。弯管、冷凝器及接收管用水淋洗,洗液并人容量瓶内。待温度上升至室温后用水定容至刻度,混匀。分析步骤氧化吸取上述制备好的试液()mI'于mL碘量瓶内,加mL~mI冫(V)重铬酸钾标准溶液(),塞紧瓶塞,轻轻摇匀,迅速用量筒量取mI'硫酸溶液(),略开启瓶塞,沿瓶口倒入瓶内,塞紧瓶塞,轻轻摇匀(注意不便瓶塞跳出)。放人℃恒温水浴中保温氧化h,其间稍加摇动,取出,如瓶内溶液呈绿色,则说明溶液中乙醇含量太高,应减少取样量。测定打开瓶塞,瓶口四周用水冲洗,然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(,)滴定至黄绿色,加mL邻菲哕啉铁指示液(。ω继续滴定,逐渐变为蓝绿色直至突变为棕红色即为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(V)。同一样品平行测定两次,在收样后h内应测定完毕。空白试验用水代替试液,其余按~,操作。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(y)。结果计算试样中乙醇含量按式()计算:x^=(vlOv)×湃×q×舞×⋯⋯⋯⋯⋯⋯()式中:X衽一样品中乙醇的含量,单位为克每千克(gkg)Vl。空白试验时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)V一测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI')V:氧化乙醇时所加入的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(m')c△mL重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量,单位为克每毫升(gmL)Κ一试样的稀释倍数饨一样品质量,单位为克(g)。允许差当两次测定结果符合允许差时,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。所得结果应表示至两位小数。同一样品由同一分析人员连续两次测定结果之差,乙醇含景大于gkg的样品不得超过平均值,乙醇含量在gkg~gkg的样品不得超过平均值的。食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定方法适用范围本方法适用于判定橙、柑、桔浓缩汁和果汁,以及果汁含量不低于的橙、柑、桔汁饮料。术语和定义下列术语和定义适用于本方法。l浓缩汁、果汁及其饮料concentratedjuice,fruitjuiceandits,everage定义同GB。朽R滩圭住氢standardvaIue根据不同品种、不同产区、不同采收期、不同加工I艺、不同贮存期橙、柑、桔果汁及由其浓缩汁复原的果汁中可溶性固形物含量和种组分实测值的分布状态,经数理统汁确定的合理数值。,柄值weightedvaIue根据种组分实测值变舁系数的大小而确定的某种组分在总体中所占的比重。方法原理按本标准规定的方法测定样品中种组分。将种组分的实测值分别与各自标准值的比值合理修正后,乘以相应的修正杈值,逐项相加求得样品中的果汁含量。橙、柑、桔汁及其混合果汁的标准值和权值可溶性固形物的标准值℃时,用折光计测定(不校正酸度),橙、柑、桔汁及其混合果汁可溶性固形物(力口糖除外)的标准值,以不低于计。种组分的标准值和权值种组分的标准值和权值见表。表种组分的标准值和权值测定方法可溶性固形物按第厶章规定的方法测定。钾按附录C的规定测定。耐「石品趸Tˉ钾(mgkg)总磷(mgkg)氨基酸态氮(mgkg)I'一胨盲蜃虱膨窆(n〗gkg)总D一异柠檬酸(mgkg)总黄酮(mgkg)注:如标签上未标明橙汁或柑、桔汁时,以混合果汁计算。|食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT总磷按附录D的规定测定。氨基酸态氮按第章规定的方法测定。测定结果的单位以mgkg表示。θ,L脯氨酸按附录E的规定测定。J总D异柠檬酸按附录F的规定测定。∶,总黄酮按附录G的规定测定。结果计算橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量按式()计算:γ=犭(轰×Ri)×⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯()式中:yˉ一果汁含量,=j样品中相应的钾、总磷、氨基酸态氮、I'脯氨酸、总D异柠檬酸、总黄酮含量的实测值,单位为毫克每千克(mgkg)Xiˉ相ˉ应的钾、总磷、氨基酸态氮、⒈脯氨酸、总D一异柠檬酸、总黄酮的标准值,单位为毫克每千克(mgkg)Ri相应的钾、总磷、氨基酸态氮、I'脯氨酸、总D异柠檬酸、总黄酮的权值。异常数据的修正原则当景),时(j=l、、、、),应将大于的组分项删除,其权值按比例分配给剩余组分项修正后的果汁含量按式()计算:y=蚩⋯⋯⋯⋯⋯⋯(⒓)式中:~γ′一修正后的果汁含量,y{删除异常数据后果汁含量的计算值,R氵ˉ被删除组分项的权值。当贵)时,按计算。|¨戋G剖~沙贵盹峙⒍=⒈“ω碛Ⅻ孔畹麒缈项删院樾·的权值按比例分配给剩余组分项,按式()计算果汁含量。当同时修ⅠE种组分时(总D异柠檬酸除外),果汁含量按式()汁算:=贵×⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨()式中:一用总D异柠檬酸组分项计算出的果汁含量,。食品伙伴网http:wwwfoodmatenetGBT附录A(资料性附录)⒛℃时折光率与可溶性固形物含量换算表表A。℃时折光率与可溶性固形物含量换算表折光率可溶性固形物折光率可溶性固形物折光率可溶性固形物折光率叮溶性固形物折光率可溶性固形物折光率可溶性固形物l。l。亻l。l众l。o‘Z

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