GB 21781-2008-T 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法

? ???? 13.300 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T21781-ˉ 2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 Test Inethods for ⅡmeIting point and melting range of cheⅡⅡcal productsˉˉ CapⅡlary tube1method 2008-05-12发 布 2008-09-01 实施 ? ? ????????? ???????? 发 布 GB/T21781-2008 目刂 舀 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 等同采用 JIS K O064:1992《 化学品熔点和熔程的测定方法》(英文版)。 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC25D提出并归口。 本标准起草单位 :广东出人境检验检疫局、湖北出人境检验检疫局、深圳出人境检验检疫局。 本标准主要起草人 :刘莹蜂、翟翠萍、周明辉、李丹、李全忠、郑建国、崔海容、郭坚、李英、黎庆翔。 本标准为首次发布。 ????? www.bzfxw.com ???? GB/T2178⒈-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 1 范围 本标准规定 了化学品的熔点及熔融范 围的试验方法一毛细管法 。 本标准适用于化学品的熔点及熔融范围的测定 ,是温度范围从高于室温到 300℃ 的通用方法 。 注 1:熔点适用于具有确定熔点的物质。 注 2:熔融范围适用于(如玻璃、无定型体,或如油、脂、蜡、凡士林等多组分混合物)无确定熔点的物质。 注 3:若其他个别产品或某一系列产品的标准中规定的 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 方法不是本标准中的方法,建议按本标准的方法进行 试验。 注钅:本标准描述的方法是一般方法,适用于安全性很好的化学制品。对于有些化学品,由 于其挥发性、爆炸性或辐 射性,不能保证试验的安全,不适用本标准。 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列文件 中的条款通过本标准的引用而成为本标准 的条款 。凡是注 日期 的引用文件 ,其 随后所有 的修改单 (不包括勘误 的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然 而 ,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究 是否可使用这些文件 的最新版本 。凡是不注 日期 的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。 GB/T514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T8170 数值修约规则 J⒔ K0050 化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 通则 J⒔ KO211 分析化学 的技术术语 (通用部分 ) JIS R3503 化学分析用 的玻璃器皿 日本药典 (第 12次修订版) 3 术语和定义 JE KO050和 JIS K0211确 立的术语和定义适用于本标准 。 4 通用要求 本标准中测定方法 的通用要求应符合 JIS K O050的 要求 。 玻璃器皿应符合 JIS R3503的要求 ,数值修约应符合标准 GB/T8170的要求 。 5 熔点的试验方法 测定熔点 的方法可采用 以下任何一种方法进行 : a) 目测法 ; b) 仪器法 。 5.1 目测法 5.1.1 方法原理 加热置于传热液体 中的玻璃毛细管 内的样品 ,通过 目视观测熔点 。 5,1.2 仪器与设备 5.1.2.1 熔点测定装置 将装有样 品的毛细管 固定在温度计上 ,使得毛细管 中装有样 品的部分紧贴温度计水银球 的中部 ,将 其浸人到加热装置 中传热液体 的中心离底部 ⒛ mm高的位置 ,如 图 1所示 。 GB/T2178⒈ -2008 A——加热器皿 ; B——传热液体 ; C——盖子 ; D——带有浸没线的温度计 ; E——固定温度计的弹性体氵 F——控制传热液体的开口; G——盘绕弹性体 ; H——毛细管 ; I——固定盖子的弹簧。 单位为毫米 ? ? ?? ? 图 1 熔点测定仪示例 (目 测法 ) ????? www.bzfxw.com ???? GB/T2178⒈-2008 也可选用一种经搅拌使传热液体循环流动的测量装置,如 图 2所示。该装置要求装有样品的毛细 管的底端固定在尽可能靠近温度计水银球的位置。 A——观察用的 B——照明灯 ; C——温度计 ; D——传热液体的液面; E——毛细管 ; F——加热器 ; G工一控温传感器 ; H——加热器皿 ; I——搅拌器 ; J——传热液体 ; K——冷却风扇。 图 2 熔点测定仪示例(目 测法——用带有搅拌器循环传热液体的装置) 5.1.2.2 加热器皿 由一级硬质玻璃制成 ,形状和尺寸见图 1。 5.1.2.3 传热液体 一般用水或硅油。硅油在高于测量温度时应具有热稳定性 ,且在 25℃ 时运动黏度应在50mm2/s~ 3 ?? ? ? GB/T2178⒈ -2008 100mm2/s。 5.1.2.4 盖子 由四氟乙烯树脂、橡胶或软木制成。 5.1.2.5 温度计 日本药典 (第 12次修订版)中规定的 No.1至No。6带有浸没线 (粘贴型)的 温度计 ,若 预期的熔点 为 70℃ 或更低 ,可选用 GB/T514中 规定的 G⒊54和 G⒊55温度计 。 5.1.2.6 毛细管 用硬质玻璃制成的、一端封闭的管 ,内径为 0.8mm~1.2mm,壁厚为 0.2mm~0.3mm,长度约为 150mrn。 5.1.2.7 加热器 能将液体从低于预期熔点温度 15℃ 加热到高于预期的熔点温度 5℃ ,能控制传热液体的升温速率 约为 3℃ /min或1℃ /min。 5.1.2.8 干燥器 内盛硅胶作为干燥剂。 5.1.3 样品预处理 将样品研磨成细粉 ,若无特别要求 ,样 品应在干燥器内干燥 24h。 5.1.4 测定步骤 5.1.4.1 将干燥后的样品装进一端封闭的毛细管 ,直立 ,封闭端在下 ,另 取一长约 70cm的干燥玻璃 管 ,直立于玻璃碟或瓷碟上 ,将 装有样 品的毛细管在其 中投落数次 ,直 至毛细管 内样 品压紧至约为 3mm高。 5.1.4.2 加热传热液体 ,缓慢升温至低于预期熔点约 10℃ 的温度。 5.1.4.3 调整传热液体的液面与温度计的浸没线保持一致。 5.1.4.4 按图 1或图 2所示固定装有样品的毛细管。 5.1.4.5 以约 3℃ /min的速率加热传热液体 ,当 温度升至低于预期熔点约 5℃ ,降 低升温速率至约 1℃ /min。 5.1.4.6 当毛细管内没有可辨识的固体样品时 (即全部液化时),读取此时温度计的读数 (精确到最小 刻度的十分之一),即为该样品的熔点 ,将其作为熔点的一个测量值。 5.1.4.7 重复 5.1.4.1至 5.1.4.6的步骤至少三次 ,取平均值 ,并修约至小数点后一位 ,得到熔点。 5.2 仪器法 5.2.1 方法原理 加热毛细管中的样品 ,用仪器检测到其相变过程或相变时透光率的变化而引起的电流波动 ,记录当 时的温度 ,以 确定熔点。 注 :这种方法不适用于熔融状态下光学不透明的样品的检测。 5.2.2 仪器 与设备 5.2.2.1 仪器 所用测量设各如图 3所示。必要时 ,将利用本装置对已知熔点物质测得的结果与按照 5.1法测得 的值进行比较 ,确证二者之间无差异。 ????? www.bzfxw.com ???? GB/T21781-2008 A——金属块 (炉子); B——样品 ; C——光源 ; D——风扇 ; E——控温传感器 ; F——数据处理和记录仪 ; G——光线测定仪 ; H—— 加热器 ; I——毛细管 ; J——棱镜。 注 :测定原理——将毛细管放进金属块 (炉子)里 ,按 预先设定的升温速率加热 ,从光源发射的光束通过光通道射到 样品。当样品熔化过程中,透过的光增加 ,这些用光传感器检测并转化为电压 。输 出的数据被送到记录仪 ,记 录熔点曲线 。 图 3 自动熔点测定仪示例(仪器法) 5.2.2.2 毛细管 用硬质玻璃制成的,一 端封闭的管 ,内 径为 0.8mm~1.2mm,壁厚为 0.2mm~0.3mm,毛细管的 长度取决于所用仪器 ,装好后 ,露 出部分应为 10mm~⒛mm。 5.2.2.3 干燥器 同 5.1.2.8。 5.2.3 样品预处理 同 5.1.3。 5.2.4 测定步骤 5.2.4.1 按 5.1.4.1装样品。 5.2.4.2 设定工作条件 ,以 约 1℃ /min的速率加热样品,测定熔点。 5.2.4.3 重复 5.2。 4.1至 5.2.4.2的 步骤至少三次 ,取平均值 ,并修约至小数点后一位 ,得到熔点。 GB/T2178⒈ -2008 6 熔融范围的试验方法 6.1 方法原理 熔融范围是指烧结点到全熔点的温度范围。 6.2 仪器与设备 同 5.1.2。 6.3 样品预处理 同 5.1.3。 6.4 测定步骤 按 5.1.4.1装好样品 ,按 以下步骤进行测定。 6.4.1 加热传热液体 ,使其温度缓慢升至低于预期熔化温度约 10℃ 。 6.4.2 调整传热液体的液面与温度计的浸没线一致。插人已装填样品的毛细管 ,并将其固定 ,使 毛细 管中装有样品的部位紧挨温度计水银球的中部。 6.4.3 以约 3℃ /min速率加热传热液体 ,当 温度升至低于预期温度约 5℃ 时,降低加热速率至约 1℃ /min。 6.4.4 仔细观察样品 ,读 出烧结点温度 (经过润湿点),精确到最小刻度的十分之一 ,测得烧结点温度。 6.4.5 继续观察全熔点 ,经过塌陷点和半月点 ,读 出全熔点的温度 ,精确到最小刻度的十分之一 ,得 到 测量值。 6.4.6 重复从装填样品到 6.4.5的 步骤至少三次 ,取平均值 ,得 到烧结点和全熔点。从烧结点到全熔 点的温度范围就是测得被测化合物的熔融范围。 注 :当样品受热后将观察到以下五个变化过程 (见 图 4)。 抄 润湿点 在样品和玻璃壁 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面形成均匀的小液滴的阶段。 b) 烧结点 当样品开始粘结 ,在玻璃内壁与样品之间形成缝隙的阶段 。 o 塌陷点 样品开始塌陷并熔到毛细管底部的阶段。 dl 半月点 塌陷的样品有部分还 留在液体内 ,液体上方形成完整的半月面的阶段。 Θ 全熔点 固体样品完全液化的阶段。 ω润湿点 b)烧结点 c·,塌 陷点 d)半月点 Θ全熔点 图 4 受热时样品的变化过程 7 操作化学品的注意事项 操作化学品时 ,首先要确定产品的术语和安全性。若因产品的物理性能不够详细而不能确定产品 的安全性时 ,先对其进行调查研究 ,等有充分的安全计划再进行操作。 操作法律上限制使用的有毒、有害、放射性的化学品时 ,应该按照相关的法律法规在提供充分的准 备和计划后才进行操作。 ????? www.bzfxw.com ???? ? ?? ?? ??〓 ?? ? 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化 学 品的熔点及熔 融范 围试验方法 毛细管法 GB/T2178⒈ -2008 中 国标 淮 出 版 社 出 版 发 行 北京复兴门外三里河北街 16号 邮政编码:100045 网址 www。spC.net。cn 电诨手:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本 880× 12301/16 印张 0.75 字数 13干 字 2008年 7月 第一版 2008年 7月 第一次印刷 书号 :155066· ⒈32162定 价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话 :(010)68533533GB/T 21781-2008