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聚天冬氨酸的合成及缓蚀性能研究.pdf

聚天冬氨酸的合成及缓蚀性能研究

小张
2011-04-29 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《聚天冬氨酸的合成及缓蚀性能研究pdf》,可适用于人文社科领域

第卷第期年月应�用�化�工AppliedChemicalIndustryVolNoJul收稿日期:����修改稿日期:��作者简介:李进勇(),男,湖北仙桃人,武汉理工大学硕士研究生,师从曾德芳教授,从事水处理研究。电话:,Emai:lwgqtvncom聚天冬氨酸的合成及缓蚀性能研究李进勇,敖永波,曾德芳(武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北武汉�华东交通大学土木建筑学院,江西南昌�)摘�要:以尿素和马来酸酐为原料合成聚天冬氨酸(PASP),最佳反应条件为马来酸酐与尿素摩尔比为�,反应温度为,反应时间h,催化剂为�硫磷混酸,马来酸酐与催化剂质量比为�,PASP的分子量可以达到左右,与ATMPS进行配合使用,总质量浓度在mgL情况下,#钢的腐蚀率可以达到mma。关键词:聚天冬氨酸阻垢缓蚀循环水中图分类号:TQ���文献标识码:A���文章编号:()StudyonsynthesisandinhibitionperformanceofPASPLIJin�yong,AOYong�bo,ZENGDe�fang(SchoolofResourceandEnvironmentalEngineering,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan,ChinaSchoolofCivilEngineeringandArchitecture,EastChinaJiaotongUniversity,Nanchang,China)Abstract:Themolecular�weightofthepoly�asparticacidwhichissynthesizedwithureaandmaleican�hydridecanreachabout,thebestconditionsofreactionasfollows:themoleratioofmaleican�hydridetoureais�reactiontemperatureisreactiontimeishcatalystisthemixedacidofsulfuricacidandphosphoricacidwhichratiois�,themassratioofmaleicanhydridetothecatalystis�BymeansofthisproductassociatedwithATMPS,whenthetotalqualityconcentrationismgL,thecorrosionrateof#steelcanachievethestatusofmmaKeywords:poly�asparticacidscaleinhibitioncorrosioncoolingwater��从保护环境和可持续发展的角度来看,!绿色化∀无疑是世纪水处理剂发展的趋势。聚天冬氨酸(PASP)是目前国际公认的无毒、可生物降解、对环境无害的绿色水处理剂,从而成为了研究的热门�。目前聚天冬氨酸的合成通常采用L�冬氨酸或马来酸酐与一些铵盐,尤其以碳酸氢铵为热点,以L�冬氨酸为原料可以达到比较好的阻垢缓蚀效果,但是其成本较高。以马来酸酐与一些铵盐合成虽然成本较低,但达不到较好的阻垢缓蚀效果。课题以低廉尿素和马来酸酐等为原料合成了PASP。�实验部分�试剂与仪器马来酸酐、尿素、丙酮、无水氯化均为分析纯。�#型电热恒温干燥箱SARTORIUS电子天平HH�型数显恒温水浴锅。�PASP的合成在烧瓶中加入一定比例马来酸酐、蒸馏水,加热至,使马来酸酐完全溶解。搅拌,把温度控制在~,加入尿素,反应生成马来酸亚胺。在~下发生缩聚反应,脱去水分子,反应一段时间后,进行冷却,加蒸馏水,洗去催化剂�硫磷混酸以及一些其它的副产物,最后用氢氧化钠调节pH=,~使产物进行水解,便可得到一定质量浓度的聚天冬氨酸钠盐溶液。PASP合成工艺路线:��马来酸酐加水马来酸尿素~马来酸亚胺��脱水~聚琥珀酰亚胺水解pH=,~��聚天冬氨酸�PASP的粘均分子量用乌氏粘度计在下测量。�腐蚀率的测量采用#碳钢(mm∃mm∃mm,mm)通过失重法测腐蚀率,挂片置于()阻垢剂的试验水中,以rmin旋转,h后将挂片取出第期李进勇等:聚天冬氨酸的合成及缓蚀性能研究后进行处理,称重。以年腐蚀度表示碳钢的腐蚀率(�)按下式计算。���=(ww)ST式中�w试验前试片质量,mg���w试验后试片质量,mg���S试片总表面积,cm���T试片放置时间,h���换算系数���碳钢的密度,gcm。�结果与讨论�PASP的表征分析将分子量为的PASP进行红外测试分析,见图。图�IR图谱Fig�IRspectrum��由图可知,在~cm之间出现了NH的特征宽吸收峰cm处为酰胺(�CO�NH�)反对称伸展峰cm处为酰胺对称伸展峰从,,cm三处可以判断分子结构中存在酰胺基团,且为仲胺~cm两个肩峰以及~cm的指纹区都是羧酸基团(COOH)的特征谱带。又酰胺是仲胺,这表明发生了聚合反应。IR谱图分析结果表明,产物的官能团呈现PASP的官能团特征。�聚琥珀酰亚胺转化率优化选择个主要的影响因子对聚琥珀酰亚胺的转化率进行正交优化实验(见表、表)。表�因素水平表Table�Thefactors�levelstable水平ABCD马来酸酐�尿素摩尔比缩聚温度时间h马来酸酐�催化剂质量比������表�正交优化实验Table�Orthogonaloptimizationexperiment实验编号ABCD转化率分子量表�数据分析Table�Dataanalysis实验编号A转化率分子量B转化率分子量C转化率分子量D转化率分子量kkkR��由表可知,原料比对聚琥珀酰亚胺的转化率的影响最大,其次是缩聚温度,催化剂的用量与缩聚时间的影响较小。缩聚时间对PASP的分子量影响最大,其次是原料比,再就是催化剂的用量。从实际的生产时间和性能方面来看,选用ABCD作为最优实验条件,即马来酸酐与尿素的摩尔比为�,缩聚温度,时间h,马来酸酐与催化剂的质量比为�。�PASP用量对腐蚀率的影响采用粘均分子量为的PASP进行实验,结果见图。��由图可知,当单独使用PASP时,要达到mgL以后其缓蚀性能才会有较明显的变化PASP与无机缓蚀剂混合使用后,缓蚀性能会提升,与氨基三甲叉膦酸盐(ATMPS)进行复配,其性能明显大大提升,主要原因为两者之间存在明显的协同应用化工第卷效应。图�PASP用量对腐蚀率的影响Fig�Theinfluenceofdosageoncorrosionrate�温度对腐蚀率的影响在不同温度条件下使用mgL的PASP(粘均分子量为)测量腐蚀率,结果见图。图�温度对腐蚀率的影响Fig�Theinfluenceoftemperatureoncorrosionrate��由图可知,随着温度的上升,年腐蚀率会增加,尤其是温度达到后,年腐蚀率急剧上升。因为PASP通过吸附膜来抑制金属的腐蚀,其在金属表面是混合吸附�。物理吸附随着温度升高,分子的热运动会加剧吸附的作用力变小,容易产生脱吸现象。化学吸附虽然比较牢固,但当温度上升到一定程度之后,也会发生脱吸现象,而且一旦发生脱吸,就难以再进行吸附吸。因此,PASP的缓蚀性能在温度上升到一定程度后,其缓蚀性能就会急剧下降。高温时需要与无机缓蚀剂配合使用。�PASP分子量对腐蚀率的影响使用mgL不同的分子量的PASP,在()条件下运行h后测量腐蚀率,结果见图。��由图可知,腐蚀率随PASP分子量的增加而明显下降,当分子量达到以上后,缓蚀效率才比较好。因为在PASP分子中不管是�单元还是单元,都存在有氮、氧原子,且都存在有孤对电子,即每个单元都可以与金属表面形成共价键而发生化学吸附。实验表明,缓蚀率随着PASP的分子量的增加而增加。当粘均分子量较小时,PASP在金属表面为竖直吸附,这样只有当使用大剂量的PASP时,缓蚀剂才能在金属表面形成一层有效的保护膜,当随着PASP的粘均分子量的增加,PASP分子由于存在较多具有孤对电子的氮、氧原子基团,此时缓蚀剂分子会平躺在金属的表面,这样即使使用低剂量的缓蚀剂,由于分子平躺在金属表面,有效覆盖面积增大,缓蚀效果却有明显的提高。图�PASP分子量对腐蚀率的影响Fig�Theinfluenceofmolecularweightoncorrosionrate�结论()采用马来酸酐与尿素为原料合成PASP的最佳反应条件为:马来酸酐与尿素摩尔比�,反应温度为,反应时间为h,催化剂为�硫磷混酸,马来酸酐与催化剂质量比为�。合成PASP的分子量可以达到左右。()使用mgL的PASP,其腐蚀率随PASP分子量的增加而下降,当分子量达到以上后,缓蚀效率有明显提高。此时腐蚀率可以控制在mma以下。()将PASP、氯化锌、钨酸钠、ATMPS等进行复配后,其缓蚀性能大大增加,采用分子量为的PASPmgL与mgL的ATMPS进行复配后,#钢的腐蚀率可下降到mma。参考文献:�高辉庆,贺涛绿色缓蚀阻垢剂的研究进展J精细与专用化学品,,():�,�闫美芳,刘振法,高玉华,等聚天冬氨酸及其衍生物的合成和性能研究进展J工业用水与废水,,():��徐群杰,黄诗俊绿色水处理缓蚀剂聚天冬氨酸的研究进展J上海电力学院学报,,():��HuangJL,ZhangYL,ChengZHMicrowave�assistedsynthesisofpolyasparticacidanditseffectoncalciumcarbonateprecipitateJJournalofAppliedPolymerSci�ence,,():�(下转第页)应用化工第卷图�木薯淀粉和两性淀粉的DSC图Fig�DSCofcassavaandamphotericstarcha木薯淀粉b羧甲基型木薯两性淀粉��由图可知,木薯淀粉分子中存在着较强的分子内及分子间氢键,分子刚性较强,分子量的运动受到严重限制,一般在DSC中,很难在其分解温度之前检测到玻璃化温度接上小分子后,氢键被削弱,有可能出现玻璃化转变温度。由图可知,两者都没有出现玻璃化转变温度,但都有较强的吸热峰,说明两者都含有一定量的结晶水,而且羧甲基型木薯两性淀粉与水的结合力更强些。这些应该是它们的热分解放热峰,同木薯淀粉相比,羧甲基型木薯两性淀粉分解温度偏小,说明羧甲基型木薯两性淀粉的热稳定性有所降低。�结论()红外分析表明,两性淀粉结构中不仅含有阳离子基团(季铵基团),还结合有羧甲基基团,DSC分析因此可推测其是两性化合物。()微波辐射手段能大大加快反应进程,且对环境无污染。()通过正交实验,对影响两性淀粉取代度的主要因素进行了优化,实验得出各因素的影响顺序为:微波时间>碱化时间>氢氧化钠用量。()实验结果表明,木薯淀粉用量为g,氢氧化钠用量g,阳离子醚化剂g,阴离子醚化剂用量g,乙醇浓度为,功率为W,微波功率为W,碱化时间为min,微波时间为min时羧甲基两性淀粉性能最佳。参考文献:�董海洲,王昭,侯汉学一步法制备两性淀粉干法工艺研究J食品与发酵工业,,():��张友全,郑海,潘广庆羧甲基两性淀粉的合成及其在造纸中的应用J化工进展,,():��杨建洲,董旭飞,王雄,等高取代度阳离子淀粉的制备方法研究J造纸化学品,():��张燕萍变性淀粉制造与应用M北京:化学工业出版社,:�(上接第页)�李风亭,张冰如,李璐,等聚天冬氨酸的合成及应用研究进展J工业水处理,,():��雷武,徐瑾,麦明珠,等聚天冬氨酸的合成J应用化学,,():��杨士林,黄君礼,张玉玲,等聚天冬氨酸的合成及其粘均分子量对阻垢性能的影响J化工科技,,():��郑书中循环冷却水水质及水处理剂标准应用指南M北京:化学工业出版社,:��吕慧全有机高效缓蚀阻垢剂在炼油厂循环水系统的应用J全面腐蚀控制,,():�JingGL,ZhaoH,WangXYPerformancestudyonscaleinhibitorofbiodegradablePASPJPolymericMaterialsScienceandEngineering,,():�崔荣静,谷宁,李春梅硫酸溶液中聚天冬氨酸对碳钢的吸附缓蚀性能J电化学,,():�李春梅,谷宁酸性体系中聚天冬氨酸对碳钢的缓蚀作用初探J腐蚀与防护,,():�,陈立庄,高延敏,缪文桦有机缓蚀剂与金属作用的机理J全面腐蚀控制,,():�ZhangYL,HuangJL,ChengZHControlonmolecularweightofasparticacid�glutamicacidcopolymeranditsin�fluenceonscaleinhibitionJJournalofChemicalEngi�neeringofChineseUniversities,,():�朱志良,袁莉莉,郜俊影,等SERS技术对聚天冬氨酸缓蚀性能的研究J应用化学,,():�

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