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GBT 602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备.pdf

GBT 602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

tumu0616
2011-04-28 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GBT 602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备pdf》,可适用于经济金融领域

ICS:G中华人民共和国国家标准GBT代替GBT化学试剂杂质测定用标准溶液的制备ChemicalreagentPreparationsofstandardsolutionsforimpurity(ISO:,ReagentsforchemicalanalysisPart:GeneraltestmethodsNEQ)一一发布一一实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GBT月i吕本标准与ISO《化学分析试剂第一部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效本标准代替GBT《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》。本标准与GBT相比主要变化如下:修改了英文名称调整了实验用水规格((年版的本版的)修改了缩二脉、铁、钻、啼标准溶液的制备方法(年版的,,,本版表L中序号:,,,)增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表中序号:,)一一取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(年版的附录A中A,A),本标准的附录A为规范性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于年首次发布年第一次修订、年第二次修订。GBT化学试剂杂质测定用标准溶液的制备范围本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液适用于化学试剂中杂质的测定也可供其他行业选用。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GBT化学试剂标准滴定溶液的制备GBT化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT化学试剂甲醛溶液(neqISO:)GBT分析实验室用水规格和试验方法(neqISO)GBT化学试剂过氧化氢一般规定本标准除另有规定外所用试剂的纯度应在分析纯以上所用标准滴定溶液、制剂及制品应按GBT,GBT的规定制备实验用水应符合GBT中三级水规格。杂质测定用标准溶液的量取杂质测定用标准溶液应使用分度吸管量取。每次量取时以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。杂质测定用标准溶液的量取体积应在。mLVmL之间。当量取体积少于mL时应将杂质测定用标准溶液按比例稀释稀释的比例以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于mL为准当量取体积大于mI时应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上按比例增加所用试剂和制剂的加人量增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于mL为准。除另有规定外杂质测定用标准溶液在常温(`C'C)下保存期一般为二个月当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时应重新制备。本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数只有乙醇(肠)中的()为体积分数。制备方法杂质测定用标准溶液的制备方法见表,GB'表杂质测定用标准溶液的制备方法)子号名称浓度(mgml制备方法乙酸配f(CH,CO)()~称取。g乙酸酥置于rnL容址瓶中用无乙酸醉的乙酸(冰醋酸)溶解用无乙酸配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度。临用前制备无乙酸配的乙酸(冰醋酸)的制备将乙酸(冰醋酸)回流min后蒸馏制得口乙酸盐(CH,)称取g乙酸钠(CH,COONa")溶于水移入m工容量瓶中稀释至刻度。取mg乙醛()精确至g,置于ml容量瓶中稀释至刻度。临用前制备乙醛(")的称取质最m,数值以克(妇表示按式(L)计算乙醛(CH,CHO)m二二式中:。乙醛()的实测质量分数的数值以“”表示制备前应按本标准附录A中Al规定的方法测定乙醛()的质量分数水杨酸(HOC,H,COOH)。:一称取““水杨酸加少量水和‘ml,乙酸‘冰醋酸溶}解移人ml,容量瓶中稀释至刻度丙酮(CH,COCH,)称取g丙酮溶于水移入ml容量瓶中稀释至刻度。临用前制备甲醇(CLOH)称取g甲醇溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度。临用前制备称取mg甲醛溶液精确至g,置于m工容量瓶中稀释至刻度。临用前制备甲醛溶液的称取质量m数值以克(g)表示按式()计算:刀二二甲醛(HCHO)⋯二⋯⋯()式中:甲醛溶液的实测质量分数的数值以表示制备前应按GBT的规定测定甲醛溶掖的质量分数。草酸盐(C)称取g草酸(Hz叽,"H,())溶于水移入ml容量瓶中稀释至刻度。临用前制备苯酚(CsH,H)称取g苯酚溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度。临用前制备。GBT表(续)序号名称浓度I〔’““’,L)制备方法葡萄糖(CH·H(〕)飞称取g葡萄搪(COs"H())溶丁水移人ml一容量瓶中稀释至刻度称取g缩二服溶于水移入nil容量瓶中稀释至刻度。临用前制备。缩二服(NH,CONHCONH)c基化合物(CO)一称取赢(相当于。gCO),置于含有:ml无拨基的甲醉的nil容量瓶中用无拨基的甲醇稀释至刻度充分混匀。量取ml、此溶液置于ml容量瓶中、用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备糠醛(CH()·)称取g新蒸馏的糠醛置于mL容量瓶中溶于水稀释至刻度。临用前制备一二化硅(’。’{l称取g氧化硅置于铂柑祸中加g无水碳酸钠混匀于,C加热至完全熔融冷却溶十水移人mL容量瓶中稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中二氧化碳(C)}称取g于'C^℃灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于无二氧化碳的水移人mL容量瓶中用无二氧化碳的水稀释至刻度称取g二硫化碳溶于四抓化碳移人mI容量瓶中用四抓化碳稀释至刻度临用前制备二硫化碳(u)称取g六氰合铁(II)酸钾{K,Fe(CN),"H()}溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。临用前制备六氛合铁(u)酸盐Fe(CN),J六氟合硅酸盐(SiF,)〕称取mg六氟合硅酸精确至g,溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氮合硅酸的称取质量叨数值以克()表示按式()计算阴一士X生⋯⋯〔)te式中:vi一六氟合硅酸的实测质量分数以表示制备前按本标准附录A中A规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数{亚硝酸盐(NO,)一称取。g亚硝酸钠溶于水移人m工一容量瓶中稀释至刻度。临用前制备吕GBT一表(续)序号名称一浓度一(mgrnl)一O过氧化氢(HZOZ)一取。过氧化氢确至。。。置。。。mL容}童瓶中稀释至刻度。临用前制备一过氧化氢的称取质量数值以克()表示按式(){计算:{。一王卫丝‘⋯⋯(〕饮一式中:}·过氧化氢的实测质量分数以表示二}制备前按GBT一的规定侧定。过氧化氢的}质”氟化物(F)。称取。氟化钠溶于水移人omL容量瓶中稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。硅酸盐(仇)敟一l一称取。·。·二氧化硅置于铂增中力口一无水碳。}钠混匀·干O℃加热至完全熔融冷却俗于水移人}’。mL容量瓶中稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中·铬酸盐(CrO。)。称取于℃一℃干燥lh的铬酸钾溶于含有一滴氢氧化钠溶液(L)的少量水中移入omL容量瓶中稀释至刻度。按(NH)}称取。于℃一℃干澡至恒重的抓化钱溶于水移人lomL容量瓶中稀释至刻度。硫化物()一一称取硫化钠(NaZS·gH:)溶于水移人oml容量瓶中稀释至刻度。临用前制备。硫代硫酸盐(凡仇)称取硫代硫酸钠(Na:昆()·SH:)溶于新煮沸井冷却的水移人oml容量瓶中用同样的水稀释至刻度。硫佩酸盐(SCN)。称取硫氛酸饺溶于水移人OmL容量瓶中稀释至刻度之硫酸盐(刁){。方法称取于℃一℃干燥至恒重的无水’硫酸钠溶于水移人IOml容量瓶中稀释至刻度一方法:称取压硫酸钾溶于水移人oml容盘一瓶中’稀释至刻度。硝酸盐(N()。)一方法称取。、。:℃一飞。℃干。至恒重的硝酸」钾溶于水移人omL容量瓶中稀释至刻度一方法:称取。硝酸钠溶于水移人Oml容量一瓶中稀释至刻度{GBT表(续)序号名称浓度(mgml)制备方法抓化物(CI)称取。g于'C~℃灼烧至恒重的抓化钠·溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。抓酸盐(Cl氏)称取。g抓酸钾溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度。碘化物()称取g碘化钾溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。碘酸盐(,)称取。g碘酸钾溶于水移人。。。mL容量瓶中稀释至刻度。贮存于棕色瓶中澳化物(Br)称取。g滨化钾溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。澳酸盐(BrOO称取g澳酸钾溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。碘酸盐(C(,)称取。g干'C℃灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于无二氧化碳的水中移人mL容量瓶中用无二氧化碳的水稀释至刻度。礴酸盐(PO,)称取g磷酸二氢钾溶于水移入mL容量瓶中稀释至刻度。被(Be)称取g硫酸敏(BeSO,"H,O)溶于水加mL硫酸移人mL容最瓶中稀释至刻度翻(B)称取g翻酸加m水温热溶解移人ml容量瓶中稀释至刻度碳(C)称取g于`C℃灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于无二氧化碳的水中移人ml容量瓶中用无二氧化碳的水稀释至刻度氮(N)方法:称取g于℃一'C干燥至恒重的氛化馁溶于水移人m容量瓶中稀释至刻度。方法称取。g硝酸钠溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。钠(Na)称取。g于"C^℃灼烧至恒重的抓化钠溶于水移入mL容量瓶中稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中GBT表(续)序号名称浓度(mgmL)制备方法镁(Mg)}方法:称取。g于'C℃灼烧至恒重的氧化镁溶于mL盐酸及少量水中移人L容量瓶中稀。释至刻度方法称取g硫酸镁(MgSO,"H〔))溶于水移‘人ml容量瓶中稀释至刻度铝(AU一一称取g硫酸铝钾仁KAI(SO,),"Hz川溶于水加硫酸溶液()移人ml容量瓶中稀释至刻度硅(Si)称取g氧化硅置于铂增涡中加g无水碳酸钠混匀。于℃加热至完全熔融冷却溶于水移入ml容量瓶中稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。磷(P)习}}称取。g磷酸二氢钾溶于水移入ml容量瓶一中稀”至“度·硫(S)称取g硫酸钾。溶于水移人m容量瓶中稀释至刻度。抓(CD一一称取约g抓胺T(C,H,CINNa仇S"H)溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度(溶液I)。量取Vml溶液I精确至mL,!于m容量瓶中稀释至刻度。临用前制备。溶液I的童取体积V数值VA毫升(mL)表示按式〔{计算:v一⋯⋯()P式中:P溶液工含有抓的浓度的数值单位为克每毫升(gmL),}制备前应按附录A中A规定的方法测定溶液中氧的{浓度(p)钾(K)方法I:称取g于℃一'C灼烧至恒重的氯化钾溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度方法:称取。g于'C^℃干燥至恒重的硝酸钾溶于水移人mL容最瓶中稀释至刻度。钙(Ca)方法:称取g于'C^℃干燥至恒重的碳酸钙溶于ml盐酸溶液()移人ml容量瓶中稀释至刻度。方法:称取g抓化钙(Cacl,·H,O),溶于水移人一ml容t瓶中稀释至刻度。一饮(Ti)I称取g二氧化钦加g硫酸按加m硫酸加热溶解冷却移入mL容量瓶中稀释至刻度GS表(续)序号名称浓度(mgML)制备方法钒(V)称取。g偏钒酸按溶于水(必要时温热溶解)移人mL容量瓶中稀释至刻度铬(Cr)方法:称取g于℃一℃干燥Ih的铬酸钾溶于含有一滴氢氧化钠溶液(gI)的少量水中移人。。。mL容量瓶中稀释至刻度。方法:称取。g重铬酸钾溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度!锰(Mn)}C方法称取。g于'C:C灼烧至恒重的无水硫酸锰溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。方法:称取g硫酸锰(WS·,())溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度铁(Fe)称取g硫酸铁按NH,Fe(SO):·H()溶于水加mL硫酸溶液(")移人ml容量瓶中、稀释至刻度。亚铁Fe(H)〕称取g硫酸亚铁馁(NH,),Fe(SO,):·H,,溶于含有mL硫酸的水中移人m工容量瓶中稀释至刻度。临用前制备。钻(Co)称取g无水硫酸钻L用硫酸钻(COSO,·H,)于'C℃灼烧至恒重」加ML水、加热至溶解冷却移人L容量瓶中稀释至刻度方法,称取g硫酸锦铁NiSO,·(NH,),SO。H,〕,溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度方法:称取g硫酸镇(NiSO,"H,),溶于水移入m容量瓶中稀释至刻度镍(Ni)铜(Cu)称取。g硫酸铜(CuSO,"H,),溶于水移入m容量瓶中稀释至刻度锌(Zn)方法:称取。g氧化锌溶于m水及m硫酸中移人ml一容量瓶中稀释至刻度方法:称取g硫酸锌(Znso,·H,),溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度稼(Ga)称取g三氧化二稼溶于m工硫酸小心地用水稀释冷却移人mL容量瓶中稀释至刻度GBT表(续)序号名称浓度(mgmL)制备方法锗(Ge)称取。g锗加热溶于Lm工一过氧化氢中逐滴加人氛水至白色沉淀溶解用硫酸溶液()中和并过量mL移人mL容量瓶中稀释至刻度砷(As)称取g于硫酸干燥器中千燥至恒重的三氧化二砷温热溶于mL氢氧化钠溶液(gL)移人ml容量瓶中稀释至刻度硒(Se)称取g二氧化硒溶于水移人mL容盘瓶中稀释至刻度。惚(ST)称取g抓化镶(SrCl,"H,O),溶于水移人。。。mL容量瓶中稀释至刻度婚(r)一一称取g氧抓化桔(ZrOCl,·",O)加mI一mL盐酸溶液(鱿)溶解移人mL容量瓶中用盐酸{溶液()稀#至m度。!妮(Nb)一{称取魂乳钵研细的五氧化二妮和g粉末状的焦一硫酸钾二者分层放人石英柑祸中于℃加热熔融冷却加mL酒石酸溶掖(gL)加热溶解冷却移人m,容量瓶中稀释至刻度。钥(Ma)称取g铝酸按(NHOsM,z,·H,,溶于水移入ml容量瓶中稀释至刻度。把(Pd)称取g于'C一℃千燥h的抓化把加mL盐酸溶液()溶解移人mL容量瓶中稀释至刻度。银(Ag)称取g硝酸银溶于水移人m容f瓶中稀释至刻度贮存于棕色瓶中锅(」)称取g化。(CdCl,·备H,O),溶于水移人mL容量瓶中稀释至刻度。锢(In)称取。g锢加mL盐酸溶液()加热溶解冷却移人L容量瓶中稀释至刻度锡(Sn)称取。g锡溶于盐酸溶液()移人m容量瓶中用盐酸溶液()稀释至刻度。f取mL上述溶液注入mL容量瓶中加mL盐酸溶液(),稀释至刻度。临用前制备锑(Sb)称取。·g酒石酸锑钾(C,H,KO,Sb·音H,O),溶于盐酸溶液(肠)移人mL容量瓶中用盐酸溶液(肠)稀释至刻度GBT表(续)序号名称浓度(mgL)制备方法谛(Te)称取g啼加mLL盐酸及数滴硝酸温热溶解移人ml容量瓶中用盐酸溶液()稀释至刻度钡(Ba)称取g抓化钡(BC七·H,),溶于水移人ml容量瓶中稀释至刻度。钨(W)L称取g于'C^℃干燥h的三氧化钨(可用钨酸按在'C一℃灼烧min分解后生成的三氧化钨制备)加mLml氢氧化钠溶液(gl)加热溶解冷却移人mL容量瓶中稀释至刻度铂(Pt)称取g氛铂酸钾溶于水移人容量瓶中稀释至刻度。金(An)称取。g金加mL盐酸,m硝酸溶解在水浴上蒸发近干溶于水移人ml容I瓶中稀释至刻度汞(HR)方法:称取g抓化汞溶于水移人m‘容量瓶中稀释至刻度方法:称取g硝酸汞用mL硝酸溶液(})溶解移人mL容量瓶中稀释至刻度。it(TI)称取。g抓化亚铭溶于L硫酸中小心地用水稀释冷却移人mL容最瓶中稀释至刻度铅(Pb)称取。g硝酸铅用mL硝酸溶液()溶解移人L容量瓶中稀释至刻度秘(Bi)方法:称取g硝酸秘Bi(N认)·H用mL硝酸溶液()溶解移人L容量瓶中稀释至刻度方法:称取g镑溶于mL硝酸中煮沸除去氮的氧化物气体冷却移人L容量瓶中稀释至刻度。氨墓三乙酸〔N(COOH),习称取g氨基三乙酸加mL水在摇动下滴加氢氧化钠溶液(gL)至氨基三乙酸完全溶解移人mL容量瓶中稀释至刻度。硝基苯(认HsNO,)称取g硝基苯置于ml容量瓶中用甲醉稀释至刻度:SGBT附录A(规范性附录)乙醛()、六奴合硅酸的质分数及溶液I(抓)浓度的测定A乙醛()质分数的测定将ml抓化经胺(盐酸经胺)溶液(gL)注人具塞锥形瓶中称量加人ml、乙醛()放置min再称量两次称量均精确至g加mL水加滴澳酚蓝指示液(gL)用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=motL」滴定。同时做空白试验。乙醛(写)的质量分数w数值以表示按式(A)计算:(V,一V)CMmX又二“·············⋯⋯〔A)式中:V,一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(ml,)VZ空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(mL)c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL)M乙醛的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(gmol)M(CH,CHO)=、称取乙醛()质量的准确数值单位为克()。A六报合硅酸质分数的测定称取g六氟合硅酸梢确至。go置于聚乙烯杯中加mL水ml饱和氯化钾溶液及滴酚酞指示液(gL),冷却至。℃用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=molL滴定至溶液呈粉红色保持s(V,)o加热至约'C继续用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=mol,滴定至溶液呈稳定的粉红色(Vz),六氟合硅酸的质量分数二数值以表示按式(A)计算:(V:一VI)CMmX义⋯⋯(A)式中:VZ滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(ML)V,滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(ml,)c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值单位为摩尔每升(motL)M~六氟合硅酸的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(gmollM(MHSiF)=m称取六氟合硅酸质量的准确数值单位为克(g)A溶液I(抓)浓度的测定量取mL溶液I(见表中)注人碘量瓶中加mL水g碘化钾及mL盐酸溶液()在暗处放置min用硫代硫酸钠标准滴定溶液仁c(NaS,)=molL滴定近终点时加mL淀粉指示液(gL)继续滴定至溶液蓝色消失。溶液(氯)的浓度P,数值以克每毫升(gmL)表示按式(A)计算:VCMP=又万万丽·‘’·⋯‘’·······⋯⋯(A)GBT式中:V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升(mL)。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL)M氯的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(gmol)LM(Cl)=,

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