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首页 GB 19941-2005-T 皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定

GB 19941-2005-T 皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定.pdf

GB 19941-2005-T 皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量…

n940707
2011-04-25 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB 19941-2005-T 皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定pdf》,可适用于工程科技领域

ICSY谓中华人民共和国国家标准GBT皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定LeatherandfurChemicaltestsDeterminationofformaldehydecontent(ISOTS:LeatherChemicaltestsDeterminationofformaldehydecontentinleather,MOD)发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GBT月U吕本标准修改采用国际标准ISOTS:《皮革化学试验皮革中甲醛含量的测定》(LeatherChemicaltestsDeterminationofformaldehydecontentinleather)。ISOTS:所使用的方法基于国际皮革工艺师和化学师联合会(IULTCS)的方法标准IUC包括两种方法:分光光度法比较简单使用实验室的相关仪器较为简便色谱法需要比较复杂的实验仪器(HPLC)并有选择性萃取液的颜色不干扰试验为了方便比较在资料性附录B中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表在资料性附录C中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。根据我国的实际情况本标准在采用ISOTS:时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。为便于使用本标准还做了下列编辑性修改:a)删除国际标准的前言b)将“本国际标准”一词改为“本标准”c)用小数点‘’代替作为小数点的逗号‘’。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会((SACTC)归口。本标准起草单位:中国皮革和制鞋工业研究院、苏州科技学院、中华人民共和国嘉兴出人境检验检疫局、辛集腾跃实业有限公司。本标准主要起草人:秦中悦、刘显奎、沈兵、赵立国、陈立忠、干德芬。GBT皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定范围本标准规定了皮革、毛皮产品中游离水解的甲醛含量的测定方法。本标准适用于各种皮革、毛皮产品及其制品。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GBT分析试验室用水规格和试验方法(neqISO)QBT毛皮成品物理性能测试用试片的空气调节QBT毛皮成品样块部位和标志QBT毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则QBT皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QBT,ISO:,MOD)QBT皮革物理和机械试验试样的准备和调节(QBT,ISO:,MOD)QBT皮革化学试验样品的准备(QBT,ISO:,MOD)甲醛原液的配制和标定试剂除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水水应符合GBT中三级水的规定。甲醛溶液浓度^碘液M(g碘L)氢氧化钠溶液Me硫酸溶液Mo硫代硫酸钠溶液M,淀粉溶液。甲醛原液的制备将mL甲醛溶液()移人装有mL蒸馏水的mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度该溶液为甲醛原液。,从甲醛原液中吸取mL溶液到mL锥型瓶中加人mL碘溶液(),混合加入氢氧化钠溶液(()直到变成黄色为止。在C℃的环境中放置()min,然后加人mL硫酸溶液(),振荡。随后加人mI淀粉溶液()过量的碘用硫代硫酸钠溶液()滴定到颜色发生变化(蓝色消失)。平行测定三次。用同样的方式对空白溶液进行滴定。wwwbzfxwcomGBT甲醛原液浓度的计算按式()计算甲醛原液浓度:C(从一V,)xc,XMA·····。··⋯()式中:CFA甲醛原液浓度单位为毫克每毫升(mgmL)Vo用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积单位为毫升(mL)V,用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积单位为毫升(mL)呱、甲醛分子量gmolc,硫代硫酸钠溶液的浓度M色谱法(HPLC)原理通过液相色谱从其他醛和酮类中分离出萃取液中游离的和溶于水的甲醛进行测定和定量。本方法具有选择性。在℃条件下萃取试样萃取液同二硝基苯脱混合醛和酮与其反应产生各自的踪通过反相色谱法分离在nm处测定和量化。试剂和材料除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水水应符合GBT中三级水的规定。十二烷基磺酸钠溶液(g十二烷基磺酸钠溶于mL水中)。二硝基苯脐(DNPH)溶于浓磷酸((写)中(DNPH从的乙睛水溶液中重结晶)。乙睛。仪器和设备带有玻璃纤维的过滤器GF或者玻璃过滤器G直径mmmm)水浴锅具有搅拌或微波装置能控制温度在℃士。Co温度计C^C最小刻度。C液相色谱系统(HPLC)具有紫外检测器(UV),nm聚酞胺过滤膜。Km,分析天平精确到。mg程序取样标准部位取样a)皮革:按QBT的规定进行b)毛皮:按QBT的规定进行。非标准部位取样如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样)应在可利用面积内的任意部位取样样品应具有代表性并在试验报告中详细记录取样情况试样的制备皮革:按QBT的规定进行毛皮:按QBT的规定进行剪切过程中应避免损失毛被保持毛被完好。剪碎的试样在称重前进行空气调节皮革按QBT规定执行毛皮按QBT规定执行试样应及时测定。wwwbzfxwcomGBT萃取精确称取试样g(精确至。mg)放人mL的锥形瓶中加人mL已预热到℃的十二烷基磺酸钠溶液()盖紧塞子(见注)在℃士℃的水浴(()中轻轻振荡烧瓶min士min温热的萃取液立即通过真空玻璃纤维过滤器过滤到锥形瓶中密闭在锥形瓶中的滤液被冷却至室温(℃一C)。注:试样溶液比例不能改变萃取和分析应在当日完成。与二硝基苯脱(DNPH)反应将mL乙睛(),mL过滤后的萃取液和。mL二硝基苯麟(DNPH)()移人mL的容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度并用手充分摇动放置min但最多不能超过min经过滤膜(()过滤后进行色谱测定。如果样液浓度超过标定的范围应调整试样的称重量。色谱(HPLC)条件(推荐)流速mLmin流动相乙睛水:分离柱Merk,CH(高涂布C)预处理柱(lcmPR)紫外(UV)检测波长nm注射体积,甲醛标准曲线的制作将。m工J已准确知道含量的甲醛原液(()移人装有mL蒸馏水的MI容量瓶中振荡摇匀用蒸馏水稀释至刻度(含量接近于pgmL)该溶液即是标准溶液。在个lom工容量瓶中分别加人ml乙睛()然后分别加人。mL,lmL,mL,mL,rnL,mL的标准溶液立即加人。m工二硝基苯脱(DNPH)溶液((),摇匀用蒸馏水稀释至刻度放置minmin经过滤膜(()过滤后进行色谱测定并制作甲醛标准曲线。通过甲醛标准曲线计算峰面积的比值是有效的。计算样品中的甲醛含f按式(()计算样品中的甲醛含量:。CF()式中:CF样品中的甲醛含量单位为毫克每千克(mgkg)精确至。mgkg)Cs从标准曲线中查得的甲醛含量单位为微克每毫升(I,gML)石稀释倍数Ew试样质量单位为克()。回收率的测定分别将mL过滤后的萃取液()移人两个m容量瓶中一个容量瓶中加人适量的甲醛标准溶液使加人的甲醛标准溶液中的甲醛含量与样品中的甲醛含量几乎相等。每个容量瓶中加人m工一乙腊()和。mL二硝基苯麟(DNPH)()用蒸馏水稀释到刻度。按的规定进行测定添加了甲醛标准溶液的样液中的甲醛含量记作Csz未添加甲醛标准溶液的样液中的甲醛含量记作C。平行测定两次在试验报告中记录两次平行试验的结果和平均值。按式(()计算回收率:RR(C、一Cs)XCFA()式中:RR回收率(准确至,)wwwbzfxwcomGBTCS,添加了甲醛标准溶液的样液中的甲醛含量单位为微克每毫升(P八mL)Cs未添加甲醛标准溶液的样液中的甲醛含量单位为微克每毫升(pgmL)CFa,添加的标准溶液中的甲醛含量单位为微竞每毫升(auL)分光光度法原理用水萃取试样通过分光光度法对萃取液中游离的和溶于水的甲醛进行测定和定量。本方法不仅能测定游离的甲醛而且也能测定萃取液中溶于水的甲醛。在℃条件下萃取试样萃取液同乙酞丙酮混合反应后产生黄色化合物(,一二乙酞基一,一二氢二甲基毗绽)在nm处测定和量化。试样的吸光度值与甲醛含量相对应可从相同条件下得到的标准曲线上获得。试剂和材料除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水水应符合GBT中三级水的规定。十二烷基磺酸钠溶液(g十二烷基磺酸钠溶于m工水中)。乙酞丙酮溶液(纳氏试剂):在ml容量瓶中加人g乙酸钱用mL蒸馏水溶解然后加mL冰乙酸和mL乙酸丙酮用蒸馏水稀释至刻度用棕色瓶保存在暗处。注贮存开始h颜色逐渐变深为此用前应贮存h,试剂星期内有效。经长时间贮存后其灵敏度会稍起变化故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥。乙酸按溶液:乙酸馁g冰乙酸mL,溶于mL水中。双甲酮(一二甲基一环己二酮,CAS),Sg,溶于mL水中注:双甲酮不易溶于纯水中这种情况下可先用少量乙醇溶解再用蒸馏水稀释至mL仪器和设备碘量瓶(或带盖三角瓶),mLo容量瓶mL,mL,mL,lmL,移液管mL,mL,mL和mL单标移液管,mL刻度移液管。量筒ml,mL,号玻璃漏斗式滤器试管及试管架水浴锅能控制温度在℃士SC分析天平精确到。mg分光光度计波长nm配有合适的比色皿。推荐使用mm的比色皿。程序取样标准部位取样a)皮革:按QBT的规定进行b)毛皮:按QBT的规定进行非标准部位取样如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样)应在可利用面积内的任意部位取样样品应具有代表性并在试验报告中详细记录取样情况。试样的制备皮革:按QBT的规定进行毛皮:按QBT的规定讲行剪切讨程中应僻奋揭拐手被}#c}}N杆wwwbzfxwcomGBT剪碎的试样在称重前进行空气调节皮革按QBT规定执行毛皮按QBT规定执行试样应立即测定。萃取精确称取试样g精确至。mg)放入mL的锥形瓶中加人mL已预热到℃的十二烷基磺酸钠溶液()盖紧塞子在℃士。℃的水浴()中轻轻振荡烧瓶min士min,温热的萃取液立即通过真空玻璃纤维过滤器(()过滤到锥形瓶中密闭在锥形瓶中的滤液被冷却至室温(℃一C)。注试样溶液比例不能改变萃取和分析应在当日完成。与乙酸丙酮显色移取mL滤液()于mI锥形瓶中加人mL乙酞丙酮溶液()盖上塞子。在℃士℃水浴中轻轻的振荡锥形瓶min士min在避光条件下冷却以mL十二烷基磺酸钠溶液()和mL乙酞丙酮溶液()的混合液作为空白在nm处测定吸光度值吸光度值记作瓦为了测定萃取液()自身的吸光度将mL过滤液(()移人mL锥形瓶中加人mL乙酸按溶液(()然后按测定样品的方法进行测定其吸光度值记作三。注:当甲醛含量较高时(>mgkg)可减少试样的称取量移取的过滤液不足ml时用蒸馏水补足至m乙酞丙酮溶液中不存在甲醛的验证以m工十二烷基磺酸钠溶液(()和mL水混合液为空白用mm比色皿在nm处测定mL十二烷基磺酸钠溶液()和ML乙酞丙酮溶液()的混合液的吸光度测定的吸光度值不能大于。证明乙酞丙酮溶液中没有甲醛成分存在。同乙酞丙酮显色的其他化合物的检验在试管中加人ml过滤液()和mL双甲酮溶液((),混合并摇动把试管放人℃士℃的水浴中min士min加人mL乙酞丙酮溶液()摇动继续放在℃士℃的水浴中minmin取出试管冷却至室温(CC)以蒸馏水为空白用mm比色皿在nm处测定吸光度测定的吸光度值应低于。,校准将ml已准确知道甲醛含量的甲醛原液(()移人装有mL蒸馏水的mL容量瓶中振荡混合并用蒸馏水稀释至刻度摇匀。该溶液即是用于校准目的的标准溶液(标准溶液中的甲醛浓度约lgmI),分别吸取mL,mL,mL,m工,mL的标准溶液到mL容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度这些溶液包含的甲醛浓度范围从。VgmLa彭mL(在给出的条件下相当于样品中甲醛浓度范围mgkgmgkg)。对于甲醛浓度较高的样品应取较少的萃取液进行测试。从上述个溶液中各吸取mL分别移人ML锥形瓶中加人mL乙酸丙酮试剂(),混合剧烈振荡并在℃士IC温度下保温min士min,在避光条件下冷却至室温。以mL乙酸丙酮溶液(()和ml蒸馏水的混合液作为空白用分光光度计在nm处测定吸光度值。在测量之前用空白溶液调整分光光度计的零点空白液与校准溶液应在同样条件下处理。绘制浓度吸光度标准曲线X轴一浓度(pgml),Y轴一吸光度s样品中甲醛含It的计算按式(>计算样品中甲醛的含量:C(E。一EdxVoxV,FxWxV⋯⋯。。。。······。。⋯⋯〔)GBT式中:C一一样品中的甲醛含量单位为毫克每千克(mgkg)(准确至。mgkg)E,萃取液与乙酞丙酮反应后的吸光度E萃取液的吸光度Vo萃取液体积单位为毫升(ML)标准条件:mL)V,从萃取液中移出的体积单位为毫升(ml,)标准条件:mL)V显色反应(()的溶液体积单位为毫升(ml,)(标准条件:mL)F标准曲线斜率(YX),MI'gW试样的质量单位为克()。回收率的测定分别将mL(见注)萃取液(,)移人两个m工容量瓶中一个容量瓶中加人适量的甲醛标准溶液()使加人的甲醛标准溶液中的甲醛含量与样品中的甲醛含量几乎相等(见注)将两个容量瓶用蒸馏水稀释到刻度。将容量瓶中的溶液转移至ml锥形瓶中加人ml一乙酸丙酮试剂(,),混合并在℃士C温度下搅拌min士min在避光条件下冷却至室温。以ml十二烷基磺酸钠溶液(()和mL乙酞丙酮试剂(()的混合液作为空白在nm处测定吸光度值添加了甲醛标准溶液的样液的吸光度值记作凡未添加甲醛标准溶液的样液的吸光度值记作E注:如果试样中甲醛含量低于mgkg应加人mL萃取液代替mL注如果试样中甲醛含量为mgkg推荐使用mL甲醛标准溶液()按式()计算回收率:nn(凡一EP)又Jc氏之二七zu()式中:RR回收率(准确至。)E添加了甲醛标准溶液的样液的吸光度E,未添加甲醛标准溶液的样液的吸光度Ezu添加的甲醛标准溶液的吸光度(从标准曲线上得到)。如果回收率不在之间应重新分析检验。结果表示皮革样品中的游离甲醛含量以mgkg表示精确至。lmgkgo试验报告试验报告应包含以下内容:a)本标准编号b)样品名称、编号、类型、厂家(或商标)c)试验样品的说明和包装方法d)应用的分析方法e)从样品中萃取的甲醛含量(mgkg)f)试验中出现的异常现象)实测方法与本标准的不同之处h)试验人员、日期附录A(资料性附录)试验方法的可靠性A色谱法(HPLC)的可靠性同I。个实验室协作对不知道甲醛含量水平的皮革样品检测得到下列数据:皮革样品平均甲醛含量(mgkg)重现性(mgkg)再重现性R(mgkg)回收率()ABCDA分光光度法的可靠性同巧个实验室协作对不知道甲醛含量水平的皮革样品检测得到下列数据:皮革样品平均甲醛含量(mgkg)重现性r(mgkg)再重现性R(mgkg)回收率()ABCGBT附录B(资料性附录)本标准章条编号与ISOTS:章条编号对照表B给出了本标准章条编号与ISOTS:章条编号对照一览表。表B本标准章条编号与ISOTS:章条编号对照本标准章条编号ISOTS,的第段的第段和第段的公式a)第段的部分内容b)第段的部分内容第I段的部分内容第段的部分内容,Ia)第段的部分内容b,I第工段的部分内容第段的部分内容第段的部分内容GBT表B(续)本标准章条编号ISOTS}b)b)的部分内容c)b)的部分内容d)c)e)d)f)e)的部分内容g)e)的部分内容h)f)附录B附录C注:表中的章条以外的本标准其他章条编号与ISOTS:其他章条编号均相同且内容相对应。GBT附录C(资料性附录)本标准与ISOTS:技术性差异及其原因表C给出了本标准与ISOTS:的技术性差异及其原因的一览表。表C本标准与ISOTS:技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因标准名称将标准名称改为《皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定))o根据我国的实际情况增加对“毛皮”产品的应用。将原国际标准第一章中说明性的内容放入前言部分增加了标准的适用范围扩大了标准的使用范围。符合GBT的编写规定以适合我国需要将原引用的ISO标准改写为引用我国的相关标准并增加了对毛皮行业标准的引用便于我国使用。,将原国际标准条细分为,便干使用,,,将原国际标准,“取样和试样的准备”进行了细化分为“取样”、“试样的制备”其后的条款号顺延增加对“毛皮”产品的要求。符合我国的国情和习惯便于操作。将原国际标准中的第一段进行细化提高试验的准确性。删除公式中分子、分母的a将操作方法细化可避免误解提高试验的准确性。原公式中的无实际意义。将原国际标准,合并其后的条款号顺次前排。符合我国标准编写规定保持标准的前后协调性。在原国际标准中增加说明性的“注”便于使用和操作。“仪器和设备”中增加了必要的试验仪器和设备。便于使用和操作。删除原国际标准的原国际标准“甲醛原液的配制和标定”与相同本标准删除该条款简化标准删除原国际标准中“注”中的举例。避免引起误解。删除原国际标准公式中分子、分母的“"原公式中的“"无实际意义。

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