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分析化学实验 答案.pdf

分析化学实验 答案

梦醒时分
2011-04-24 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《分析化学实验 答案pdf》,可适用于高等教育领域

实验一阳离子第一组(银组)的分析思考题:沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行将会发生什么后果?答:在系统分析中为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀这样就不到分离的目的。向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时未生成沉淀是否表示第一组阳离子都不存在?答:向未知试液中加入第一组组试剂时未生成沉淀只能说明Ag,Hg不存在而不能说明Pb不存在因为当试液中Pb的浓度小于mg•ml,或温度较高时Pb将不在第一组沉淀而进入第二组。如果以KI代替HCl作为第一组组试剂将产生哪些后果?答:如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时酸度太小第二组易水解的阳离子将水解进入第一组达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I发生氧化还原反应使这些离子的浓度降低不能鉴出。实验一阳离子第二组(铜锡组)的分析思考题:沉淀本组硫化物时在调节酸度上发生了偏高或偏低现象将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物若酸度偏低时第三组阳离子Zn将生成ZnS沉淀进入第二组。若酸度偏高时本组的Cd不生成硫化物沉淀而进入第三组。在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时为什么先调至mol·LHCl酸度然后再稀释一倍使最后的酸度为mol·L答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在mol·LHCl酸度下,Cd的硫化物完全沉淀需在mol·LHCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离所以在调节酸度时,先调至mol·LHCl酸度然后再稀释一倍使最后的酸度为mol·L。以TAA代替HS作为第二组组试剂时为什么可以不加HO和NHI答:以TAA代替HS作为第二组组试剂时因TAA在℃及酸性溶液中可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)故不需另加NHI。另因TAA在碱性溶液中加热时可生成一部分多硫化物多硫化物具有氧化性可将Sn(II)氧化为Sn(IV)故不需要加HO。已知某未知试液不含第三组阳离子在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度?答:因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需mol·L,在此酸度下本组大部分离子不能完全生成硫化物沉淀若酸度在低于mol·L时本组Cd的硫化物沉淀完全但As(III)的硫化物不沉淀因此未知液若不含第三组阳离子时为了使第二组阳离子沉淀完全还需要调节酸度。设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。答:在用HCl沉淀第一组阳离子时砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在也有少量简单阳离子。在用TAA作沉淀剂时As(V)被还原为As(III),Sb(V)也被还原为Sb(III)。而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为Sn(IV)。在鉴定时Sb(III)被锡还原为SbSn(IV)被铁还原为Sn(II)Sn(II)又被Hg氧化为Sn(IV)。实验二阳离子第三组(铁组)的分析思考题:在系统分析中沉淀本组离子时可否用NaS代替(NH)S?答:在系统分析中不能用NaS代替(NH)S因NaS的碱性比(NH)S的碱性强。若pH=时第四组的Mg就要沉淀进入本组沉淀中。用(NH)S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NHCl?答:用(NH)S或TAA沉淀本组离子时只有在pH=的酸度条件下才能生成硫化物和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。但是由于在反应过程中随着沉淀的生成会使pH降低为了保持pH=和防止Mg析出沉淀应加入足够的NHCl而与NH•HO形成稳定的缓冲体系。加入NHCl还可防止硫化物形成胶体。在系统分析中本组硫化物沉淀生成后与母液放置过夜才离心沉降是否可以?答:在系统分析中本组硫化物沉淀生成后若要继续鉴定第四组阳离子就应立即离心分离离心液(含第四组阳离子)中应加浓HAc酸化并加热除去HS否则S在碱性溶液中易氧化为SO使第四组中的Ba、Sr等生成硫酸盐沉淀而丢失。所以本组硫化物沉淀生成后不能与母液放置过夜。以mol·LHNO溶解本组沉淀时为什么加KNO或KClO晶粒少许可以加速溶解?答:以mol·LHNO溶解本组沉淀时加KNO或KClO少许可加速沉淀溶解这主要是因为发生了氧化还原反应破坏了MS==MS↓平衡降低了S浓度使反应向左进行从而加速了沉淀的溶解。已知NiS、CoS在mol·LHCl溶液中不能被HS沉淀但为什么生成的NiS、CoS又难溶于mol·LHCl?答:NiS、CoS在mol·LHCl溶液中不被HS沉淀但在低酸度下生成沉淀后又不溶于mol·LHCl这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故初形成的沉淀是α体放置或加热很快变为β体(NiS、CoS)。因而不溶于mol·LHCl。实验三阳离子第四组(钙钠组)的分析思考题:在系统分析中引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些?答:①在沉淀第三组阳离子时如果酸度控制不当或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理S被氧化为SO而使第四组中二价离子沉淀而丢失。②沉淀二价离子需要足够的CO离子若酸度控制不当,CO离子浓度降低二价离子不在本组沉淀而丢失。以KCrO试法鉴定Ba时为什么要加HAc和NaAc?答:在用KCrO鉴定Ba时为了使Ba生成BaCrO黄色沉淀而Sr不生成SrCrO沉淀溶液的pH值应在~。加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液以控制这一酸度。以镁试剂鉴定Mg时在以(NH)S消除干扰离子的手续中如果加得不足将产生什么后果?答:以镁试剂鉴定镁时许多重金属离子有干扰要加入(NH)S以消除若加入量不足干扰离子除不完全它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀这些沉淀由于本身的颜色或者由于吸附试剂而显色等而对鉴定Mg造成干扰。实验三阴离子的分组和初步试验思考题:在阴离子分组试剂中()BaCl试验得出否定结果能否将第一组阴离子整组排除?答:BaCl试验得出否定结果不能将第一组阴离子整组排除。因SO与Ba生成的BaSO沉淀溶解度较大只有当SO浓度大于mg·ml时才能析出沉淀。而且BaSO还容易形成过饱和溶液析出。()AgNO试验得出肯定结果能否认为第二组阴离子中至少有一种存在?答:因为SO的浓度较小时它不在第一组沉淀而可能在第二组中与Ag生成AgS沉淀所以当AgNO试验得出肯定结果时不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。在氧化性还原性试验中()以稀HNO代替稀HSO在酸化试液是否可以?答:因HNO具有氧化性酸化时能使S、SO、SO、I氧化所以不能用HNO代替HSO酸化。()以稀HCl代替稀HSO是否可以?答:因大量Cl存在时在酸性条件下可使KMnO褪色所以不能用HCl代替HSO酸化。()以浓HSO作酸化试液是否可以?答:因浓HSO具有氧化性所以不能用来酸化试液。下列各组溶液在各项初步试验中将有怎样的表现?组别离子稀HSOBaCl(中性或弱碱)AgNO(稀HNO)KI淀粉(稀HSO)KMnO(稀HSO)I淀粉(稀HSO)第一组SOClAc↑↓↓第二组SOSNO↑↓↓第三组SONOAc↑↓↓↓第四组POCOAc↑↓↓定量分析实验实验四分析天平称量练习思考题:加减砝码、圈码和称量物时为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损将会影响称量的灵敏度因此在加减砝码、取放物体时必须关闭天平使玛瑙刀和刀承分开以保护玛瑙刀口。分析天平的灵敏度越高是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高并非称量的准确度就越高。因为太灵敏则达到平衡较为困难不便于称量。递减称量法称量过程中能否用小勺取样为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样因为称量物有部分要沾在小勺上影响称量的准确度。在称量过程中从投影屏上观察到标线已移至分度的右边此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中从投影屏上观察到标线已移至分度的右边此时说明右盘重。实验五NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或NaCO的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中为了减少滴定管的读数误差一般消耗标准溶液的体积应在ml之间称取基准物的大约质量应由下式求得:ATTAMCVm´´´=如果基准物质称得太多所配制的标准溶液较浓则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少因为每一份基准物质都要经过二次称量如果每次有±mg的误差则每份就可能有±mg的误差。因此称取基准物质的量不应少于g这样才能使称量的相对误差大于‰。溶解基准物质时加入~ml水是用量筒量取还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。如果基准物未烘干将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干将使标准溶液浓度的标定结果偏高。用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时以酚酞作指示剂用NaOH滴定HCl若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时以酚酞作为指示剂用NaOH滴定HCl若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO而形成NaCO使NaOH溶液浓度降低在滴定过程中虽然其中的NaCO按一定量的关系与HCl定量反应但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO末反应所以使测定结果偏高。实验六混合碱的分析(双指示剂法)思考题:用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:采用双指示剂法测定混合碱判断下列五种情况下混合碱的组成?()V=V>()V>V=()V>V()V<V()V=V①V=V>时组成为:HCO②V>V=时组成为:OH③V>V时组成为:COOH④V<V时组成为:HCOCO⑤V=V时组成为:CO实验七水的总硬度的测定思考题:什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?答:水中Ca、Mg的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为:)(´´水VMcVCaOEDTA(mg·L))(´´水VMcVCaOEDTA(o)为什么滴定Ca、Mg总量时要控制pH≈而滴定Ca分量时要控制pH为~?若pH>时测Ca对结果有何影响?答:因为滴定Ca、Mg总量时要用铬黑T作指示剂铬黑T在pH为~之间为蓝色与金属离子形成的配合物为紫红色终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为。测定Ca时要将溶液的pH控制至~主要是让Mg完全生成Mg(OH)沉淀。以保证准确测定Ca的含量。在pH为~间钙指示剂与Ca形成酒红色配合物指示剂本身呈纯蓝色当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>时指示剂本身为酒红色而无法确定终点。如果只有铬黑T指示剂能否测定Ca的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T指示剂首先用NaOH调pH>使Mg生成沉淀与Ca分离分离Mg后的溶液用HCl调pH=在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂用MgEDTA标准溶液滴定Ca的含量。实验八高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:配制KMnO标准溶液时为什么要将KMnO溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因KMnO试剂中常含有少量MnO和其它杂质蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO还原为MnO(OH)沉淀。另外因MnO或MnO(OH)又能进一步促进KMnO溶液分解。因此配制KMnO标准溶液时要将KMnO溶液煮沸一定时间并放置数天让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤滤取MnO和MnO(OH)沉淀后保存棕色瓶中。配制好的KMnO溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?答:因Mn和MnO的存在能使KMnO分解见光分解更快。所以配制好的KMnO溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶应放在避光处保存。在滴定时KMnO溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因KMnO溶液具有氧化性能使碱式滴定管下端橡皮管氧化所以滴定时KMnO溶液要放在酸式滴定管中。用NaCO标定KMnO时候为什么必须在HSO介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO或HCl调节酸度吗?为什么要加热到~℃?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用HCl调酸度时Cl具有还原性能与KMnO作用。若用HNO调酸度时HNO具有氧化性。所以只能在HSO介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行若酸度过低KMnO与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)沉淀反应不能按一定的计量关系进行。在室温下KMnO与NaCO之间的反应速度慢故须将溶液加热到~℃但温度不能超过℃否则NaCO分解。标定KMnO溶液时为什么第一滴KMnO加入后溶液的红色褪去很慢而以后红色褪去越来越快?答:因与KMnONaCO的反应速度较慢第一滴KMnO加入由于溶液中没有Mn反应速度慢红色褪去很慢随着滴定的进行溶液中Mn的浓度不断增大由于Mn的催化作用反应速度越来越快红色褪去也就越来越快。盛放KMnO溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后其壁上常有棕色沉淀物是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净应怎样洗涤才能除去此沉淀?答:棕色沉淀物为MnO和MnO(OH)此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验高锰酸钾法测定过氧化氢的含量(与上合成一次)思考题:用高锰酸钾法测定HO时能否用HNO或HCl来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定HO时不能用HCl或HNO来控制酸度因HCl具有还原性HNO具有氧化性。用高锰酸钾法测定HO时为何不能通过加热来加速反应?答:因HO在加热时易分解所以用高锰酸钾法测定HO时不能通过加热来加速反应。实验九钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)思考题:沉淀BaSO时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?答:沉淀BaSO时要在稀溶液中进行溶液的相对饱和度不至太大产生的晶核也不至太多这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度避免局部浓度过高的现象同时也减少杂质的吸附现象。为什么沉淀BaSO时要在热溶液中进行而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?答:沉淀要在热溶液中进行使沉淀的溶解度略有增加这样可以降低溶液的过饱和度以利于生成粗大的结晶颗粒同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失应当在沉淀作用完毕后将溶液冷却至室温然后再进行过滤。洗涤沉淀时为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO沉淀的溶解损失不超过洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液获得纯净的沉淀但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤每次用mL洗涤液。本实验中为什么称取gBaCl·HO试样?称样过多或过少有什么影响?答:如果称取试样过多沉淀量就大杂质和残留母液难洗涤称取试样过少沉淀量就少洗涤造成的损失就大。实验十邻二氮菲分光光度法测定铁思考题:用邻二氮菲测定铁时为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。答:加入盐酸羟胺可将Fe全部还原为Fe消除Fe的颜色对显色反应的干扰。FeNHOHHClFeNHOHCl×=根据有关实验数据,计算邻二氮菲Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。答:由公式Abck=可计算其摩尔吸收系数。在有关条件实验中均以水为参比为什么在测绘标准曲线和测定试液时要以试剂空白溶液为参比?答:在确定显色剂用量、酸度、络合物稳定性时只需在相同基准下作出最优选择即可故可以水为参比而在测绘标准曲线和测定试液时则需要准确值故须以试剂空白溶液为参比。

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