重油催化裂化的金属钝化剂

专论与综述 [收稿日期 ]2000 - 09 - 08 　修回日期 :2000 - 11 - 20 [作者简介 ]孙利 (1974 - ) ,男 (满族) ,辽宁省营口市人。1997 年 7 月毕业于石油大学 (华东) ,获学士学位。2000 年 3 月毕业于抚 顺石油学院 ,获硕士学位。现就读于华东理工大学 ,博士研究生 ,主 要从事重质油深加工研究。 重油催化裂化的金属钝化剂 孙 　利 ,沈本贤 (华东理工大学 化工学院 ,上海 　200237) 　　[摘要 ] 　重油中所含的金属 Ni、V、Na 在流化催化裂化 ( FCC)过程中 ,会污染催化剂 ,导致催化剂失 活。本文综述了国内外金属钝化剂的研究进展 ,提出研制无毒、高效以及多功能的金属钝化剂是今后发 展的方向。 [关键词 ] 　流化催化裂化 ;钝化剂 ;钒 ;镍 ;钠 [中图分类号 ] O614 　　[文献标识码 ] A 　　[文章编号 ] 1006 - 7906 (2001) 01 - 0009 - 04 1 　引 　言 随着我国西部油田的开发和进口原油 (如中东 油)的不断增加 ,金属含量高的原油的加工比例越来 越大。原油中的金属主要有镍、钒、钠等 ,其中的镍 能催化烃类的脱氢反应 ,使催化剂表面积炭增加 ,造 成积炭污染[1 ] ;钒不仅能促进焦炭的生成 ,而且能 破坏催化剂分子筛的晶格结构 ,使催化剂失活 ,造成 目的产品选择性变差 ,转化率降低 ,干气和焦炭产率 上升[2 ] ;钠不仅能中和流化催化裂化 ( FCC) 催化剂 的酸性中心 ,使催化剂永久失活 ,而且可与钒形成低 熔点共熔物 ,降低催化剂的热稳定性 ,还导致 CO 助 燃剂中毒 ,使助燃剂用量成倍增加[3 ] 。本文综述了 近几十年来对钝化机理的研究、钝化剂的研究进展 以及工业应用状况。 2 　镍金属钝化剂 2. 1 　镍的作用机理 镍在催化剂上的沉积主要有两种形态 :一种是 氧化镍状的颗粒 ,主要存在于富硅的基质上 (氧化硅 或脱铝沸石) ,在催化裂化的正常反应条件下易被还 原为金属镍 ;另一种是类似于铝酸镍或硅铝酸镍的 形式高度分散于基质中 ,在更高的温度下才被还原。 氧化镍和铝酸镍均有明显的脱氢催化作用。在催化 剂中 ,与氧化铝结合的镍比氧化镍或与氧化硅结合 的镍具有更大的毒性。在工业装置中 ,由于反应和 再生过程交替进行 ,催化剂上的镍价态在 0～ + 2 间 变动 ,部分还原态的镍较容易聚集 ,其毒性比均匀分 散时要小。镍的毒性表现为强烈的催化脱氢作用 , 它使裂化反应选择性变差 ,增加氢和炭的产率。 2. 2 　镍的钝化机理 钝化金属镍主要从分子筛和基体两方面采取措 施[4 ] : (1)载体中加入易与镍反应的化合物 ,如磷处 理的γ- Al2O3 等 ,使镍钝化 ,降低生焦量并防止堵 塞分子筛孔 ,保护催化剂活性 ; (2) 调整分子筛的酸 性 ,抑制易生焦的强酸中心与 L - 酸。 在催化裂化装置中 ,沉积在催化剂表面上的镍 存在着下列循环[5 ] : Ni 还原气氛 氧化气氛 Ni + ,Ni0 (再生器 ,700 ℃) 　　(反应器 ,500 ℃) 　 即沉积在催化剂上的镍在再生器的高温氧化气 氛中被氧化成 Ni2 + ,在反应器的还原气氛中 ,一部 分又重新被还原成低价态的 Ni + 和 Ni0 ,而低价态的 Ni + 和 Ni0 比高价态的 Ni2 + 的脱氢生焦活性要 高[5 ,6 ] 。在再生器 700 ℃的高温氧化条件下 ,引入钝 化组分 M 可以与 Ni 作用生成稳定性较高的化合 物 ,Ni2 + 在这种化合物中比在 NiO 中稳定 ,且在高 温下不易被氢气还原 ,从而可以有效地封闭镍 ,达到 抑制镍污染的目的[7 ] 。 镍的钝化应选用与镍反应的化合物 ,如锑 ,很容 ·9·　2001 年第 22 卷第 1 期 化学工业与工程技术 易与各种金属如镍、铁、铜等生成“合金”而加以钝 化。γ- Al2O3 的强酸中心数多 ,主要是 Lewis 酸类 型 ,在烃类裂化反应过程中 ,不饱和烃类在强酸中心 部位进行缩合反应而生成积炭。用磷元素作为对γ - Al2O3进行化学改性的钝化剂 ,调变其酸强度分 布 ,从而降低生焦量 ,并能与氧化镍 (镍在再生条件 下以 NiO 形态存在) 生成 NiAl2O4 尖晶石结构 ,将 Ni2 +封闭 ,使其难以还原成零价的金属镍原子 ,达 到抑制镍污染的作用。 2. 3 　钝镍剂的研究进展 据最新研究报道 ,有 14 种元素具有钝化金属 Ni、V 的作用 ,这些元素制成的金属有机化合物或金 属氧化物 ,与锑基钝镍剂降低氢气量的钝化能力排 序如下 : Sb1. 0 > Tl0. 8 > Bi0. 7 > P0. 6 > Sn0. 5 > In0. 4 > Ca0. 4 > Te0. 3 > Ba0. 3 > Ge0. 2 > Al0. 2 > Si0. 2。其中 ,锑基钝镍剂、铋基钝镍剂在工业上应 用最广泛。 2. 3. 1 　锑基钝镍剂 锑基钝镍剂分为有机锑和无机锑化合物两类。 Phillips 公司早在 20 世纪 70 年代就成功开发出锑 基钝镍剂 ,并于 1976 年在 Borger 炼油厂 FCC 装置 上实现工业化 ,取得了较好的钝镍效果。但锑基钝 镍剂具有较强的毒性而被美国环保局列入化学危险 品清单 ,限制了它的应用[8 ] 。 2. 3. 2 　铋基钝镍剂 至 20 世纪 80 年代中期 ,Chevron 公司已在 6 套 工业 FCC 装置上进行了铋基钝镍剂的试验 ,整体钝 化效果与锑基钝镍剂相同 ,只是用铋基钝镍剂时反 应转化率和汽油收率稍高一些。Intercat 公司开发 的 CMP - 112 型铋基钝镍剂 ,其钝化效果稍逊于锑 基钝镍剂 ,但毒性比锑基钝镍剂小。铋化合物对人 体无害 ,能减少毒物对炼油工人的危害 ,并减轻对产 品和设备的污染。 2. 3. 3 　其它钝镍剂 Betz 公司开发了一种以 DM - 1152 为名的钝 镍剂专利产品 ,除具有与锑基钝镍剂相同的钝化效 果外 ,可基本消除活性组分对人体的危害。 石油大学分别采用硅[9 ] 、硼[10 ]作为钝化镍的活 性组分 ,发现在 FCC 再生条件下 ,新相 Ni2 SiO4 、 Ni2B2O5 的生成 ,降低了 Ni2 + 在 FCC 反应条件下的 还原度 ,从而抑制了 0 价镍的脱氢活性 ,达到了钝化 镍的目的。其反应可表示如下 : 钝镍组分 钝化机理 Si B SPN 700 ℃ SiO2 (1) SiO2 + 2Ni 700 ℃ Ni2SiO4 (2) BPN 700 ℃ B2O3 (3) B2O3 + 2NiO 700 ℃ Ni2B2O5 (4) 　　注 :SPN ———硅盐钝镍剂 ;BPN ———硼盐钝镍剂 3 　钒金属钝化剂 3. 1 　钒的作用机理 在催化裂化过程中 ,催化剂表面沉积的有机钒 (主要为 + 3、+ 4 价的卟啉钒) 分解 ,生成钒的含氧 正离子 (主要为 VO2 + ) ,这种正离子在催化剂表面 扩散 ,进入分子筛孔道 ,被催化剂的酸中心捕获 ,生 成 Si - O - Al - O - V 络合物 ,从而中和了部分酸中 心 ,使催化反应活性下降[11 ,12 ] 。在氧化气氛中 ,上 述络合物中的 VO2 + 与氧发生下述反应 : 4VO2 + + 3O2 V2O5 　　V2O5 具有较低的熔点 (690 ℃) ,在催化剂再生 温度 (约 700 ℃) 下 ,以具有较高流动性的流体形态 流遍催化剂表面 ,堵塞部分孔道 ,在 H2O 的作用下 进一步发生下述反应 : V2O5 + 3H2O 2H3VO4 　　生成的 H3VO4 具有较强的酸性 ,且具有可迁移 性 ,其在催化剂表面的迁移可以局部地形成很高浓 度的聚集中心。这种具有强酸特性的表面钒酸 ,催 化了分子筛骨架硅氧和铝氧四面体的水解 ,生成了 无定形氧化铝和硅铝酸盐 ,从而降低了裂化催化剂 的活性。V2O5 与原料及催化剂中携带的钠发生作 用 ,生成熔点更低 (650 ℃) 的 NaO (VO) 3 ,可堵塞沸 石通道 ,对沸石结构造成破坏。V2O5 与沸石中的稀 土元素在蒸汽存在的条件下发生反应 ,生成钒酸稀 土 ,进一步破坏沸石的稳定性[13 ] 。 3. 2 　钒的钝化机理 钝化金属钒主要从分子筛和载体两方面采取措 施[4 ] : (1)在分子筛中加入钝钒剂 ,与钒反应而使钒钝 化 ,以保护分子不受其破坏。如在分子筛中加入沉 淀稀土 ,生成高熔点的稀土钒酸盐 ,限制其流动性 , 以保护分子筛不受钒的破坏 ,但加入物应对分子筛 无害 ,如碱性物质。 (2)在基体中加入钝钒剂使沉积在基体中的钒 ·01· 化学工业与工程技术 2001 年第 22 卷第 1 期 　 钝化 ,防止其生成钒酸 ( H3VO4) 并迁移到分子筛上 而破坏分子筛。 H3VO4 作为水解反应的催化剂在反应中不消 耗 ,而当体系中有其它碱性物质存在时 ,与分子筛发 生竞争反应 ,捕获 H3VO4 而形成稳定的钒酸盐。稀 土氧化物具有一定的碱性 ,与 H3VO4 生成的盐在催 化剂再生温度下具有很高的稳定性 ,一方面减缓了 钒在催化剂中的迁移与表面酸位复合的速率 ,另一 方面抑制了 H3VO4 对分子筛水解的促进效应 ,从而 稳定了分子筛的结构 ,因此 ,碱性物质是催化剂中钒 的有效捕获剂[14 ] 。镁、镧、γ - 铝、α - 铁、锆、α - 铝、硅、钛等氧化物的固钒能力按以上顺序依次降 低 ,对催化剂活性的影响依次减弱[15 ] 。钒的钝化机 理见图 1。 图 1 　钝钒机理 3. 3 　钝钒剂的研究进展 目前 ,较为成熟的钝钒剂主要有三种类型 : (1) 锡基钝钒剂 ; (2)碱土金属基钝钒剂 ; (3)稀土金属钝 钒剂。 3. 3. 1 　锡基钝钒剂 Gulf 公司早在 20 世纪 80 年代初就进行了锡基 钝钒剂的工业试验[16 ] ,其工业应用结果表明 ,锡能 使钒中毒引起的催化剂活性损失减少 30 % ,同时可 以降低钒的脱氢活性达 50 % ,得到的经济效益是钝 化剂费用的 10 倍多。 Betz 公司在 20 世纪 80 年代开发了锡基钝钒 剂 ,工业应用结果表明 ,钒经钝化后 ,对催化剂微反 活性的影响可减少 30 %～50 % ;对催化脱氢作用产 生的氢与焦炭均减少 65 % ;钒与镍的钝化之间没有 协同作用。 Chevron 公司的研究表明 ,锡不仅能有效地钝 化钒 ,而且能缓解钠的污染作用 ,其钝化钠的效果与 钝化钒的相似。但由于锡剂对人体有毒害作用 ,限 制了它的应用。 3. 3. 2 　碱土金属基钝钒剂 从目前公开的专利看 ,碱土金属基钝钒剂的活 性组分主要是镁、钙、锶、钡的氧化物和碳酸盐。 Exxon 公司研究发现 ,锶基钝钒剂的钝钒效果 优于其它碱土金属钝钒剂 ,而且钝化组分的加入以 含混的方式最好 ,用离子交换法或浸渍法加入钝钒 剂后的抗钒效果则很差[17 ] 。 Gulf 公司研制的一种由固体裂化催化剂和一 种稀释剂组成的改性钝化剂[18 ] ,特别适用于钒污染 严重的情况。实验表明 ,反应转化率提高 618 %～ 1010 % ,轻油收率提高 7 %～917 % ,氢气产率降低 112 % ,焦炭产率降低 0128 %。 3. 3. 3 　稀土金属钝钒剂 稀土金属钝钒剂是目前较为活跃的研究方向。 Davison 公司开发了钝钒效果较好的 RV4 + (钒捕 集剂)和 RV5 (含钒捕集剂的催化裂化催化剂) ,经 7 套工业装置试用 ,取得了良好的钝钒效果 ,该剂对抗 钒污染、装置设计形式以及操作 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 均有良好的适 应性。 Mobil 公司开发了一种含稀土氧化物的烃裂化 金属钝化剂[19 ] ,使反应转化率和汽油产率都得到提 高 ,氢气产率有所下降。法国 CIE 公司开发的镧基 金属钝钒剂[20 ] ,对克服 FCC 过程中钒的不良影响 也有一定的作用。 3. 3. 4 　其它类型钝钒剂 石油大学以 MO - 1[21 ]作为捕钒组分加入到催 化剂基质中 ,在水热老化的高温下 ,钒可以替代该金 属氧化物中的金属进行晶格取代破坏部分 V2O5 的 结构 ,可有效地抑制 V 对分子筛的毒害作用 ,具有 较好的抗钒效果。 Cen - 43L 催化剂[22 ] ,以其独特的基质及分子 筛制备技术 ,有效地抑制了重金属钒对催化剂的污 染 ,能够在钒污染严重的情况下保持较高的催化剂 活性 ;大孔径的分布提高了渣油转化率 ,降低了油浆 产率 ,增加了轻质油收率 ;催化剂具有良好的可汽提 性 ,降低了再生器的烧焦负荷 ,相应地提高了装置的 处理能力 ,为炼油厂创造了可观的经济效益。 其它还有用硼、镉、锗、铟、钛、锌、钼等元素制备 的钝钒剂 ,但由于价格昂贵 ,或制备困难或效果不甚 理想 ,均未工业应用。 4 　抗钠裂化催化剂 根据 Grace 公司的观点[3 ] ,催化剂上酸性中心 越多 ,催化剂上容许的钠量就越高。对分子筛而言 , 提高酸性中心数有改变分子筛种类和增加分子筛的 ·11·　孙 　利等 重油催化裂化的金属钝化剂 量两种方法。从目前的种类来看 ,仍以二交二焙的 REY分子筛酸密度为最大 ;增加分子筛量是提高酸 性中心数的有效办法。图 2 表示在同一载体上增加 分子筛量对提高催化剂抗钠能力的作用。由图 2 可 以看出 ,同一催化剂上钠含量越高 ,其酸性中心被中 和的越多 ,表现为其微反活性 (MA T) 下降 ;随着载 体上分子筛数量的增加 ,催化剂抗钠能力增强 ,表现 为其微反活性 (MA T)提高。 图 2 　提高分子筛量的作用 　　载体的表面积是影响其抗钠能力的关键因素。 表面积越大 ,越有利于催化剂抗钠 ,这可能是与大量 的载体表面可以负载更多的钠离子而减少分子筛上 的钠含量有关。 对小型固定流化床装置进行反应性能的评价 , 结果发现 :与共 Y剂相比 ,采用抗钠剂后 ,转化率提 高 113 % ,汽油产率增加 211 % ,轻质油收率提高 210 % ,油浆减少 112 % ,表现出良好的产品选择 性[3 ] 。 5 　多功能钝化剂的研究进展 当原油中同时存在大量的镍、钒及少量的钠时 , 需要同时加入钝镍剂、钝钒剂和钝钠剂 ,或加入同时 具有抗镍抗钒抗钠性能的多功能钝化剂。目前工业 上使用的多功能钝化剂 ,不但毒性较大 ,复配性能 差 ,而且增加了 CO 助燃剂的用量。A KZO 公司开 发的 KMR 是一种集分子筛性能与抗金属钒和镍多 种功能的集合体[23 ] 。 6 　展 　望 随着世界各国对环保要求的日益严格 ,需开发 对人体无害和对环境无污染的“绿色环保型”FCC 金属钝化剂。目前工业应用的锑剂、铋剂和锡剂虽 然钝化效果不错 ,但毒性限制了它们的应用。开发 新型无毒高效的金属钝化剂 ,尤其是多功能钝化剂 将是该领域的发展新方向。 [ 参 考 文 献 ] [1 ] 　石燕. 抗重金属污染的 FCC 催化剂基质 [J ] . 石油炼制 与化工 ,1996 ,27 (10) :37 - 40. 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The experimental results showed that there was an optimum pilot volume of the nitration reactor in scale2up , so that the scale2up criteria was obtained. 　　[ Key words] 　Dispersion feature ; Scale2up ; Sauter diam2 eter ; Nitration reactor [ CLC number] TQ018 　　[ Document code] A [ Article ID] 1006 - 7906 (2001) 01 - 0001 - 04 Influence of active carbon decoloration on active constituent of water extraction of ganoderma lucidum S UN Jie , HE Hui , XI E Bi2jun 　　[ Abstract] 　With active carbon as decolorizer ,the decol2 oration status of water extraction of ganoderma lucidum was re2 searched under different conditions such as quantity of active carbon ,p H ,temperature ,time ,etc. The results showed that un2 der the conditions of quantity of active carbon 1. 5 % ,tempera2 ture 55 ℃, p H = 5. 0 , time 5min ,the anti2hydroxy1 radical a2 bility of decolored water extraction of ganoderma lucidum was the highest , the retention rate of amino acids was 68. 2 % , and the retention rate of polysaccharides was 86. 8 %. 　　[ Key words] 　Active carbon ; Ganoderma lucidum ; Hy2 droxy1 radical [ CLC number] TQ028. 3 + 8 　　[ Document code] A [ Article ID] 1006 - 7906 (2001) 01 - 0005 - 04 Metal passivator for dead oil catalytic cracking S UN L i , S HEN Ben2xian 　　[ Abstract] 　Ni ,V ,Na in the dead oil will pollute catalysts seriously during fluid catalytic cracking ( FCC) . The research progress inland and abroad of metal passivator was reviewed. It pointed out that development of nontoxic , high effective and multifunction metal passivator was a new direction in research work. 　　[ Key words] 　Fluid catalytic cracking ; Passivator ;V ;Ni ; Na [ CLC number] O614 　　[ Document code] A [ Article ID] 1006 - 7906 (2001) 01 - 0009 - 04 Synthesis and development of fluoroquinolone antibiotics ZHU S heng2dong , W U Yin 　　[ Abstract] 　The industrial synthesis methods of ten fluo2 roquinolone antibiotics such as norfloxacin ,etc. were introduced briefly. The research and development status inland was summa2 rized. 　　[ Key words] 　Fluoroquinolone ;Antibiotics ;Synthetic pro2 cess [ CLC number] R978. 5 　　[ Document code] A [ Article ID] 1006 - 7906 (2001) 01 - 0013 - 06 Application and synthesis of N2phenyl maleimide W A ND Xin2Jiang , HUA N L an2hong 　　[ Abstract] 　The application and synthesis of N2pheny1 maleimide were described. The importance of developing N2 pheny1 maleimide inland was put forward by analyzing the mar2 ket prospects of ABS and PVC. 　　[ Key words] 　N2pheny1 maleimide ; Heat2resistant modi2 fier ;Acid catalyst [ CLC number] TQ245. 2 + 7 　　[ Document code] A [ Article ID] 1006 - 7906 (2001) 01 - 0019 - 04 Production and application of trimellitic anhydride CU I Xiao2ming 　　[ Abstract] 　The production status and application of trimellitic anhydride inland and abroad were introduced. The four producing methods were nitric acid oxidation of asmy2 trimethylbenzene ,air oxidation of asmy2trimethylbenzene in gas phase ,air oxidation of asmy2trimethylbenzene in liquid phase , and M GC method. The economic benefit evaluation of 5000t/ a trimellitic anhydride by air oxidation of asmy2trimethylbenzene in liquid phase was made. It was thought that the asmy2 trimethylbenzene in heavy aromatics should be utilized to pro2 duce trimellitic anhydride ,so that the status of demand exceeds supply of trimellitic anhydride inland would be relaxed. 　　[ Key words] 　Trimellitic anhydride ;Asmy2trimethylben2 zene ; Production ;Application [ CLC number] TQ245. 2 + 3 　　[ Document code] A [ Article ID] 1006 - 7906 (2001) 01 - 0023 - 04 Production and market of poly2aluminum chloride L I Qian2yi 　　[ Abstract] 　The production and market status inland and abroad of poly2aluminum chloride were reviewed. 　　[ Key words] 　Poly2aluminum chloride ; Production method ;Market ·Ⅰ·　2001 Vol. 22 No1 Journal of Chemical Indust ry & Engineering