GB 19203-2003-T 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定

GB/T 19203-2003 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 参照国际标准ISO 10084:1992《固体肥料 酸溶性硫含量测定 重量法》测定复混肥料中 的硫含量;钙、镁含量测定采用EDTA容量法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:上海化工研究院、中国一阿拉伯化肥有限公司。 本标准主要起草人:范宾、王连军、张求真、王寅、杜显兰、刘刚、刘赞。 本标准是首次发布。 GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 范 围 本标准规定了复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 本标准适用于各种复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定。 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂 溶液 试验 方法 3. 1 一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 HG/T 2843-1997之 规定。 3.2 实验室样品制备 按GB/T 8571规定制备实验室样品。 3.3 试样溶液的制备 3.3. 1 试荆和材料 3.3. 1. 1 硝酸; 3. 3. 1.2 高氯酸。 3.3.2 试样溶液的制备 称取4g^ 5g的试样(精确至。. 000 2 g)若硫含量的质量分数低于2%，则称样量为10 g)置于 400 mL高型烧杯中，加人20 mL-30 mL硝酸，不盖 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板慢慢煮沸 消化至近干涸以分解试样和赶尽硝酸。稍冷加人 10 mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的 白烟，继续加热直至溶液呈无色或淡色清液(注意:不要蒸干!)(必要时，短时间放置冷却后，补加硝酸数 毫升再加热)。冷却至室温，定量转移至250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几 毫升滤液，待用。 3.4 总钙、总镁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠容量法 3.4. 1 原理 用三乙醇胺、乙二胺、盐酸经胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在pH值12---13条件下，镁以氢 氧化镁形式沉淀，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定总钙;在pH值 10 条件下，以K-B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定钙镁总量。从钙镁总量中扣除 钙的量即为镁的量。 3.4.2 试荆和材料 3.4.2. 1 盐酸经胺; 3.4.2.2 乙二胺 ; GB/T 19203-2003 3.4.2.3 三乙醇胺溶液;1+3; 3.4-2.4 氢氧化钾溶液:200 g/L; 3.4.2.5 淀粉溶液:10 g/L。称取 1g可溶性淀粉于200 mL烧杯中，加5 mL水润湿，加95 mL沸水 搅拌，煮沸，冷却备用; 3.4.2.6 氨一氯化按缓冲溶液:pH--10。按HG/T 2843-1997中9.5.1的方法进行配制; 3.4.2.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02 mol/L; 3.4.2.8 孔雀石绿指示液:1 g/L; 3.4.2.9 钙黄绿素一甲基百里香草酚蓝指示剂(简称钙黄绿素指示剂):0. 10 g钙黄绿素与。. 10 g甲基 察香草酚蓝(或甲基百里香酚蓝)与。.03 g百里香酚酞,5 g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用; 3.4.2.10 酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。 3.4.3 仪器 通常实验室用仪器。 3. 4.4 分析步骤 3.4.4.1 总钙含量测定 3.4.4. 1.1 含量测定 准确吸取一定量的试样溶液(以Ca计15 mg以下)于三角烧瓶中，加水50 mL，加淀粉溶液10 mL, 三乙醇胺溶液8 mL、乙二胺1 mL,1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加 0. 1 g盐酸经胺(每加一种试剂都须摇匀)加 钙黄绿素指示剂。. 1 g^-0. 3 g，在黑色背景下立即用乙二 胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。 3.4.4. 1.2 空白试验 除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。 3. 4.4.2 钙镁总量测定 3.4.4.2. 1 含量测定 准确吸取一定量的试样溶液(以Ca加Mg计，总量15 mg以下)于三角烧瓶中，加水50 mL，加淀粉 溶液10 mL、三乙醇胺溶液8 mL、乙二胺1 mL，再加10 mL氨一氯化按缓冲溶液，加0.1 g盐酸经胺(每 加一种试剂都须摇匀),0. 1 g K-B指示剂，此时溶液呈红色，用乙二胺四乙酸二钠((EDTA)标准滴定溶 液滴定至蓝色，若摇动半分钟仍不褪色认为达到滴定终点。 3.4.4.2.2 空白试验 除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。 3.4.5 分析结果的表述 3.4.5.1 总钙(以Ca计)含量w，以质量分数(%)表示，按式((1)计算: c, (V,一Vm) X 40. 08 W,=1厄00 X m, X Vi/250X 100 ······················。·。··⋯(1) 式 中: c, - EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ; V 测定钙含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; Vol 测定钙含量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; 40.08— 钙(Ca)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ; ml— 试料质量，单位为克(g); V 测定钙含量时吸取试样溶液体积，单位为毫升(mL) ; 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3. 4.5.2 怠镁(以Msz计)含量w:以质量分数(%)表示，按式(2)计算: GB/T 19203-2003 clr(V,一Vp2 )/V<一(V，一V.,)/Vzl X 24.31 1 000 x， /250 X100 ·，··········。。一 (2) 式中 : V 测定钙镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) ; Vu2- 测定钙镁总量时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; V, 测定钙镁总量时吸取试样溶液体积.单位为毫升(mL) ; 24. 31— 镁(mg)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mot), 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3.4.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于。.20%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.30%> 3.5 总硫含量的测定(灼烧法和烘千法) 3.51 原理 试样在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶的BaSO。沉淀，经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重，进 而计算出硫的含量。 3.5.2 试荆和材料 3.5.2.1 盐酸溶液:1十1; 3.5.2.2 硝酸溶液:1+1; 3.5.2.3 氨水溶液:1+1; 3.5.2.4 氯化钡溶液:c(BaCl2)=0.5 mol/L。称取122 g Bac12·2H,O于800 mL水中，使之溶解，稀 释至1 L,混匀; 3.5.2.5 硝酸银溶液:5 g/L。称取0. 5 g硝酸银溶于100 mL水中，加人2-3滴硝酸溶液混匀，贮存 于棕色瓶中; 3.5.2.6 乙二胺四乙酸二钠溶液:10 g/Le称取10 g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释至1 L,混匀; 3.5.2.7 甲基红指示液:10 g/L, 3.5.3 仪器 3.5.3. 1 通常实验室用仪器; 3.5.3.2 干燥箱:温度可控制在120℃士2℃或(和)180℃士2'C ; 3.5.3.3 箱式电阻炉:温度可控制在800℃士50'C ; 3.5.3.4 玻璃增祸式滤器:4号，容积30 mL. 3.5.4 分析步骤 吸取含40 mg-240 mg硫的试液于400 mL的烧杯中，加人2^-3滴甲基红指示液，用氨水溶液调 至试液有沉淀生成或试液呈橙黄色，加人盐酸溶液4 mL、乙二胺四乙酸二钠溶液5 ml.，用水稀释至 200 mL，盖上表面皿，放在电热板上加热近沸，在搅拌下逐滴加人BaClz溶液20 mL，使其慢慢沸腾 3 min-5 min后，盖上表面皿在电热板或水浴(约600C)保温1h，使沉淀陈化，冷却至室温。 3.5.4. 1 总硫含.测定 3.5.4.1. 1 灼烧法(仲裁法) 用长颈玻璃漏斗及定量滤纸过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液中无Cl一为止 (用硝酸银溶液检验滤液)，再用温水洗涤沉淀 4^ 5次，将沉淀置于预先在800℃士50℃下恒重的瓷增 涡中。将沉淀连同瓷柑祸置于120℃士2℃干燥箱中干燥1h，然后移人箱式电阻炉，在800℃士50℃下 灼烧。5h，取出后先放在炉旁在空气中冷却1 min-2 min，然后放在干燥器内冷却至室温，称重。 3.5.4. 1.2 烘干法 用已在180℃士2℃下干燥至恒重的玻璃柑锅式滤器过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉 GB/T 19203-2003 淀至滤液中无C1为止(用硝酸银溶液检验滤液)，再用温水洗涤沉淀4-5次，将沉淀连同玻璃柑祸式 滤器置于180℃士2℃干燥箱中干燥1h，取出后放在干燥器内冷却至室温，称重 3.5.4.2 空白试验 除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。 3.5.5 分析结果的表述 总硫(以S计)含量二3，以质量分数(%)表示，按式((3)计算: (m 一m,)K0. 137 4. -一一一一一一下二万下一万只下灭一一一 入 刀王礴入 VS/乙a0 100 (3) 式 中 : M2 测定时沉淀的质量，单位为克(9); 、— 空白试验中沉淀的质量，单位为克(9); 0. 137 4— 硫(S)的摩尔质量与硫酸钡(BaSO,)的摩尔质量的比值，无单位; in,— 试料质量，单位为克(9); V一一测定总硫含量时吸取试液体积，单位为毫升(ml); 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL) o 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 3.5.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于。.20%; 不同实验室测定结果 的绝对差值 不大于 0. 40